100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定
龙源期刊网
100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定
作者：薛敏
来源：《价值工程》2016年第31期
摘要：为保证公司的计量器具适应生产、科研和经营管理的需要，加强计量管理，规范计量要求，保证计量单位的统一和量值溯源的准确可靠，特对玻璃量器检定过程中产生的不确定度进行分析。
Abstract： In order to ensure the measuring instruments meet the needs of production，
scientific research and management， strengthen the management of measurement， regulate the
measurement requirements， and ensure the uniformity of measurement unit and accuracy and
reliability of traceability of the value， the uncertainty degree in the glass container verification
process produces is analyzed.
关键词：玻璃量器；标准装置；天平；不确定度
Key words： glass container；standard device；balance；uncertainty
中图分类号：TH715 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）31-0197-02
0 引言
玻璃量器做为化验室分析的最基础、最重要的计量器具，玻璃量器的准确度对整个分析测量过程的准确度起着至关重要的作用，为了保证玻璃量器检定数据的准确可靠和可溯源，通过不确定度就是来表征测量结果离真值得接近程度，从而表明玻璃量器的检定能符合要求，为化验室的分析工作提供可靠的数据保证，完善计量检定室的玻璃量器不确定度评定能提高玻璃量器的检验准确率，方便制药企业更好的做好计量管理工作。
1 常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定（衡量法原理）
1.1 概述
①测量依据：JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》
②环境条件：温度（20±5）℃，室温变化不超过1℃/h；水温与室温之差小于2℃。 龙源期刊网
③测量标准：电子天平，220g/0.1mg，最大允许误差为（0～50）g：±0.05mg，（50～200）g：±0.10mg；2300/1mg，（0～50）g：±0.50mg，（50～200）g：±1mg，（200～2300）g：±1.5mg。
④被测对象：常用玻璃量器；
测量范围：（0.1～1000）mL；
容量最大允许误差：（±0.004～±20）mL。
⑤测量过程：常用玻璃量器容量的测量是使用电子天平对被测容器内的水进行称重，确定水的质量值，用标准温度计测出纯水的温度，基于质量值和水温所对应的K（t）的实测结果计算出在20℃标准温度条件下被测玻璃量器的容量。反复两次施测，取两个实测结果的平均值即可得到该容器的实际容量。
1.2 数学模型
3 结束语
通过对玻璃量器检定装置标准的不确定度分析，表明本制药企业的玻璃量器的检定产生的不确定度符合检定标准的考核，该考核通过后能更快更好的为制药生产企业的计量管理和化验室的分析服务。
参考文献：
[1]敬兴毅，任正茂.如何确保玻璃量器量值准确可靠[J].中国计量，2016（3）：99-100.
[2]魏忠玲，王惠娟，程明.10mL单标线吸量管容量测量结果的不确定度评定[J].中国计量，2014（12）：111-112.
[3]郑莹.常用玻璃量器容量测量结果不确定度评定[J].中国计量，2009（06）.
邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)
第 1 页 共 6 页
邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告
1.0 目的:
本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。
2.0 实验原理及步骤
2.1 实验原理
本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。
2.2试剂及设备
2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)
2.2.2 (BSS224S) 电子天平
2.2.3 QP2010Plus 气相色谱-质谱联用仪
2.2.4 移液管：1mL、5mL
2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL
2.3实验步骤
准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。实验步骤可见下页图1。
第 2 页 共 6 页
图1
3.0数学模型
Cx =(C-C0)×V/W
式中：
Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；
C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；
C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；
V = 样品定容体积，ml；
W = 样品质量，g.
称取0.1g(精确至0.1mg)样品
苯乙烯中阻聚剂(TBC)测量的不确定度评估
129 科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald化学工业2012 NO.09Science and Technology Innovation Herald科技创新导报
1 前言阻聚剂TBC,学名对叔丁基邻苯二酚,广泛用于苯乙烯单体中。分光光度法是测定苯乙烯中阻聚剂的标准方法[1],但有关其分析结果的不确定度研究报道很少。本文对测定苯乙烯中阻聚剂的不确定度拟定评定步骤,分析了测量不确定度的来源,用现代统计理论,计算出相对标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果的主要因素,这对更加准确测定苯乙烯中阻聚剂有重要指导意义。2 分析方法简介按照ASTMD4590-09的方法,将0.500gTBC溶解在500g甲苯中,配制成含TBC1000mg/kg的标液,再配制一组浓度为5.00,10.0,15.0,20.0,25.0mg/kg标样,分取标样10ml于有塞离心管,各加0.20mlNaOH甲醇溶液,振荡30秒,再加0.40ml甲醇,振荡30秒,在5min内于波长为490nm分光光度计上测吸光度,作曲线,样品也同样吸10ml,测定方法和标样相同,测得吸光度从标准曲线上读的样品的阻聚剂含量。本次实验两次吸光度A1=0.103,A2=0.104,读得含量分别为x1=13.7mg/kg,x2=13.8mg/kg,x=13.8mg/kg3 评估过程3．1建立数学模型ybxa式中:y-吸光度(A) X-被测溶液浓度(mg/kg) b-曲线斜率a-曲线截距3．2不确定度来源分析经对测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,不确定度来源有:标准溶液配制产生的不确定度;拟合标准曲线产生的不确定度;重复性测量产生的不确定度;仪器分辨率产生的不确定度。3．2．1阻聚剂(TBC)标液配制的相对不确定度ubrel3.2.1.1由称量引入相对不确定度u1rel用电子天平称取阻聚剂,由于天平检定给出允差1mg,天平产生的不确定度为1/1.96=0.5mg,相对不确定度u1rel=0.005/0.500=0.10%3.2.1.2阻聚剂纯度的相对不确定度u2relTBC纯度不低于99%,是矩形分布u2=0.1/3=5.8×10-3,按均匀分布,相对不确定度u2rel=5.8×10-3/3=0.33%3.2.1.3由100mlA级容量瓶引入的相对不确定度u3rel100ml容量瓶最大允许误差为0.10ml,按均匀分布,相对标准不确定度为:u3rel=0.103100=0.058%3.2.3.410ml移液管引入的相对不确定度u4rel10毫升移液管最大允许误差为0.015ml,按均匀分布,相对标准不确定度u4rel=0.015310
单标线容量瓶容量测量结果不确定度评定
《计量与测试技术 １ｏ年第３７拳第 ’１期
单标线容量瓶容量测量结果不确定度评定 Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｉｎ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｆｏ，．Ｏｎｅ Ｍａｒｋ Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ Ｆｌａｓｋｓ
罗志东 （贵州省计量测试院，贵州贵阳５５０００３） 摘 要：本文通过对单标线容量瓶测量过程每个环节的分析，得到单标线容量瓶测量结果的不确定度。 关键词：单标线容量瓶；不确定度；２０￣Ｃ时实际容量；质量值ｍ；修正值Ｋ（ｔ） ｌ概述 １．１测量依据：依据ＪＪＧ１９６—２００６（常用玻璃量器》检定规 程。 １．２测量环境条件：实验室温度为２０±５￣Ｃ，室温变化不 大于１℃／ｈ，水温与室温之差不大于２℃。 １．３测量标准：电子天平，测量范围为（０—２２０）ｇ，实际分 度值为０．０１ｍｇ。 １．３．１ 当Ｏｇ≤ｍ≤５ｇ时，最大允许误差为±Ｏ．０５ｍｇ； １．３．２当５ｇ＜ｍ￣＜２０ｇ时，最大允许误差为±０．１０ｍｇ； １．３．３当２０ｇ＜ｍ￣＜２２０ｇ时，最大允许误差为±０．１５ｒａｇ。 １．４被测对象：Ａ级１００ｍＬ单标线容量瓶（２０ｃＩ＝时容 量）。 １．５测量方法：本次测量采用衡量法，测量介质为纯净 水，先称量出空瓶质量值，装入纯净水至标线处，称量出 总的质量值，用总质量值减去空瓶质量值，即可得到单标 线容量瓶内纯净水的实际质量值ｍ；将测得的质量值ｍ 乘以测量温度下的修正值Ｋ（ｔ），即可得到单标线容量瓶 ２０℃时的实际容量值；重复测量２次，２次测量值的算术 平均值即为单标线容量瓶２ｏ℃时的实际容量值。 １．６评定结果的使用：符合上述条件下的测量，一般可 参照使用本不确定度的评定结果。 ２数学模型 Ｖ＝ｍ・ （ｔ） 式中： 单标线容量瓶２０℃时的实际容量，ｍＬ； ｍ一单标线容量瓶内纯净水的质量值，ｇ；Ｋ（‘）一测量温 度下的修正值，ｍＬ／ｇ。 ３各输入量的标准不确定度的评定 ３．１输入量ｍ引入的标准不确定度分量 （ｍ）； ／Ｊ，（ｍ）是由三个标准不确定度分量构成： ①电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分量 （ｍ１）； ②单标线容量瓶内纯净水质量值的测量重复性引入 的标准不确定度分量 （ｍ２）； ③测量人员读数视差引入的标准不确定度分量１２， （ｍ３）。 ３．１．１ 电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分 量“（ｍ１）； 标准不确定度分量ｕ（ｍ１）可根据电子天平最大允 许误差，采用Ｂ类方法进行评定。 实际测量时质量值在２０ｇ一２２０ｇ范围内，故此时电 子天平最大允许误差为±０．１５ｒａｇ，属于均匀分布，包含因 子Ｋ＝ ；上述分量需计算两次，由此得到的标准不确定 度分量应乘以√２，故标准不确定度分量为ｕ（ｍ１）： ｕ（ｍ１）＝ × ＝１．２２×１０叫ｇ ｊ ３．１．２单标线容量瓶内纯净水质量值测量重复性引入 的标准不定度分量 （ｍ２）； 单标线容量瓶内纯净水质量值在重复性条件下通过 连续测量得到测量列，采用Ａ类方法进行评定。在 ２２．０￣Ｃ时，用电子天平连续测量１Ｏ次纯净水质量值，得 到测量列如下（测量单位为ｇ）： ９９．６５４１９，９９．６５４２４，９９．６５４２８，９９．６５４２１，９９．６５４２６， ９９．６５４２１，９９．６５４３０，９９．６５４２２，９９．６５４２６，９９．６５４２５。 —— １ １０ ｍ＝ ／７／，ｉ＝９９．６５４２４２ｇ
原子荧光法同时测定水中砷和汞的不确定度评定
龙源期刊网
原子荧光法同时测定水中砷和汞的不确定度评定
作者：李纲
来源：《中国保健营养·中旬刊》2013年第10期
【关键词】原子荧光；砷和汞；不确定度
【中图分类号】X832 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484（2013）10—0013—02
一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值外，还应同时给出测量结果的不确定度[1]。本方法对原子荧光法同时测定水中的砷和汞不确定度进行评定，最后整体合成现将结果报告如下。
1 概述
1.1测量依据
GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》。
1.2测量环境
温度：（20±5）℃，湿度：≤75%RH。
1.3测定仪器和试剂
吉天仪器 AFS-9230 原子荧光光度计：砷和汞灯电流分别为：60mA，30mA；光电倍增管负压均为270V；载气流量均为400ml/min；屏蔽气流量均为800；读数时间均为8s；原子化器高度均为10mm。硝酸（ρ=1.42g/ml，工艺超醇），硼氢化钾（含量>98%），硫脲，抗坏血酸，氢氧化钠。砷和汞标准溶液编号为：GBW08611和GBW08617，浓度均为1000μg/ml。
1.4标准和样品的制备
标准溶液配制：将汞标准物质由10ml的移液管吸取到100ml容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容，标准溶液浓度为100μg/ml。将1000μg/ml的砷标准液和100μg/ml的汞标准溶液同时按10倍级别稀释5次，使砷和汞的标准液浓度达到10μg/L和 1μg/L。仪器自动稀释配置标准曲线，砷和汞标准曲线分别为：2.00，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L和0.200，0.400，0.600，0.800，1.000μg/L。
水质中氨氮的不确定度评定
2020年第5期（总第389期
）工程监测水质中氨氮的不确定度评定马旭红1茆迎新1刘敏敏2巫静1茆燕1(1.江苏博恩环保科技有限公司，江苏南京210098；2.江苏中宜金大分析检测有限公司，江苏宜兴214200)摘要：利用宝德7000流动注射分析仪测定水中氨氮含量，对该方法的不确定度评定进行了探讨。结果表明，标准曲线拟合是影响最大的不确定度来源，重复测量影响最小。关键词：流动注射；氨氮；不确定度有测量就有不确定度，本文根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]对流动注射-水杨酸分光光度法测定水中的氨氮结果进行不确定度评定。1检测方法1.1方法依据根据HJ666-2013《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》标准，对水中氨氮的不确定度进行了评定。1.2主要试剂及设备氨氮标准溶液：1000mg/L，查标准物质证书（编号：GBW（E）082818-2批号：B1906167），相对标准不确定度为1%。实验室所用玻璃量器均为A级。所用试剂为：水杨酸、二水亚硝基铁氰化钠等。实验用水均为超纯水。流动注射分析仪：北京宝德仪器BDFIA-7000全自动流动注射分析仪，206位自动进样装置，光程10mm，室内温度控制要求为25℃±5℃。1.3操作步骤按照HJ666-2013《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》，进行标准使用液的稀释及配制并绘制标准曲线。按照与绘制校准曲线相同的条件，进行样品的测定。2数学模型样品中氨氮的质量浓度计算公式为：ρ=y-ab×f式中ρ-样品中氨氮的质量浓度，mg/L；y-测定信号值(峰面积)；a-校准曲线方程的截距；b-校准曲线方程的斜率；f-稀释倍数。3不确定度的来源分析根据检测过程中引入不确定度的因素进行分析，如图1所示。通过图1可知，流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮不确定的主要来源有：①重复测量引入的不确定度(重复7次)；②氨氮标准物质引入的不确定度；③标液稀释中引入的不确定度；④标曲测定引入的不确定度。4不确定度评定4.1水样重复测量引入的相对标准不确定度urelA对某一水样重复测量7次，结果见表1。该水样氨氮检测均值为：x0=2.56mg/L，根据贝塞尔公式计算测定结果的标准偏差S(C0)：S(x0)=∑i=1n(x0-xi)2n(n-1)=0.0071mg/L相对标准偏差：urel（x0)=S(x0)x0=0.0028则重复测量对于单次测量结果引入的相对标准不确定度为：urelA=0.00284.2氨氮标准物质引入的相对标准不确定度urel(c1)氨氮标准溶液浓度为1000mg/L(以N计)，从标准溶液证书中查得该标液相对不确定度为1%，取k=2，则相对标准不确定度为：urel(c1)=0.01/2=0.005。4.3标液稀释引入的不确定度分量urel(c2)标液稀释过程中产生的不确定度主要为以下几个方面：①图1氨氮测定不确定度来源表1水样重复测定数据中图分类号：TU522.09文献标识码：A文章编号：1001-6945（2020）005-0158-02158Copyright©博看网 . All Rights 2020年第5期（总第389期
A级容量瓶容量测量的不确定度评定
赵风华：Ａ级吝量瓶容量测量的不确定度评定 Ａ级容量瓶容量测量的不确定度评定 Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｆｏ， ａ Ｇｒａｄｅ Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ Ｆ ｓｋ 赵凤华 （大连市计量检定测试所，辽宁大连１１６０３３） 摘要：容量瓶的容量是判定容量瓶合格与否的主要指标，本文主要叙述容量瓶在检定过程中其容量测量的不确定评定。 关键词：容量瓶；容量误差；不确定度 １概述 １．１测量依据：本方法依据ＪＪＧ１９６—２００６＜＜常用玻璃量 器检定规程》及ＪｊＦ１０５９—１９９９（（测量不确定度评定与表 示》对常用玻璃量器的校准过程中可导致的不确定度进 行分析评定。 １．２测量标准：２ＯＯｇ／Ｏ．Ｉｍｇ①级天平，（０—５０）℃分度值 ０．１ ｃ【＝温度计。 １．３被校准对象：选取Ａ级ｌＯＯｍｌ容量瓶。 １．４测量原理：采用衡量法的原理进行校准。即用标准 介质（蒸馏水）注入被校准的玻璃量器至被校准的刻线， 利用电子天平测定被校准玻璃量器的皮重及灌装后的质 量，求得注入的标准介质（蒸馏水）的质量，按下式求得被 校准玻璃量器的容积：Ｖ＝一ｍ ２数学模型和灵敏系数 ２．１数学模型 量器在标准温度２０ｃＩ＝时实际容量按下式计算： ： ＋—ｍｏ－—ｍ （１） Ｐｗ 式中： 一量器在标准温度２０￣Ｃ时的实际容量 （ｒｎ１）；Ｖｏ一量器的标称容量（ｍ１）；ｍ０一称得纯水质量值 （ｇ）；ｍ一衡量法用表中查得的质量值，详见ＪＪＧ１９６— ２００６（（常用玻璃量器检定规程》附录Ａ；ｐ 一ｔ℃是纯水密 度值，近似为１（ ｃｍ３）。 ２．２灵敏系数 在（１）式中， 及ｐ 为常量， 的误差主要来源于 ｍ。的测量以及ｍ取值的误差。 根据： ２。＝∑［ ］ ｕ （ ｆ） 得： （ ）＝ｃ （ｍ０）ｕ （ｍ０）＋ｃ （ｍ）Ⅱ （ｍ） （２） 式中：Ｃ（ｍ０）＝ａｆ／￣ｍ０＝１；Ｃ（ｍ）＝ａｆ／ａｍ＝１ ３标准不确定度评定 ３．１纯水质量ｍ０的标准不确定度ｕ（ｍｏ） （１）纯水质量称量过程中的Ａ类不确定度ｕ （ｒｔｌ，０） 纯水质量称量过程中的Ａ类不确定度ｕ （ｍ０）主要 源于所采用的电子天平的重复性，可通过多次重复性测 量用统计方法得到。 用①级电子天平（ ＝２００ｇ，分度值为０．１ｍｇ）对所 用的纯水质量进行ｎ次重复连续测量（通常ｒ／，＝１０），测 得值列于表１： 表１ 测量顺序Ｉ １ ２ ３ ４ ５ 测得值ｍ】（ｇ） ９９．７３１３ ９９．７３２１ ９９．７３１６ ９９．７３２０ ９９．７３１９ 测量顺序Ｉ ６ ７ ８ ９ １０ 测得值ｍ１（ｇ） ９９．７３１５ ９９．７３２０ ９９．７３１８ ９９．７３２２ ９９．７３２１ 平均值 ： ｎ奎ｍ， ： ． ｇ）ｉ‘ ＝ｌ ‘ ９９ ７３１９（ｒｔ ｉ １ 一 单次实验标准差为 ，、／ ：。．。３（ｇ）１ ｎ一 一ｕ‘ｕＪ、５ 用同一电子天平在不同时间，各在重复性条件下连 续测量ｎ次，共得ｍ组（通常ｍ：６）测量列，每组测量列 分别按上述方法计算得到单次实验标准差列于表２： 表２ 得Ｐ，的合成样本标准差为 厂 ——一 （ｍ ）＝√ 聋ｓ；（ｍ－） ０・０３（ｇ） 实际校准时为二次，所以 （ｍ１）：Ｓ。（ｍ１）／√２＝０．０２１（ｇ） 自由度 （ｍ１）＝ｍ（ｎ一１）＝６×９：５４ （２）标准装置电子天平的标准不确定度／．Ｚ２（ｍｏ）（Ｂ 类不确定度） 编号为１４２０２７２３的①级电子天平（Ｍａｘ＝２００ｇ，分度 值为０．１Ｉｎｇ）在称量１００ｇ时的最大允许误差 ＝１ｅ，而ｅ ＝１０ｄ，ｄ＝０．１ｒｎｇ，所以 ＝ｌｒｎｇ，取Ｋ＝３，则 ２（ｍ０）＝（１／√３） ＝Ｏ．５８（ｒｏｇ） Ｏ．０００６（ｇ） 自由度ｔｊ＝∞ （３）调定弯液面时所引入的标准不确定度 ３（ｍｏ） 对于量瓶取内径为Ｄ＝２５ｍｍ，分度线宽度平均为ａ ＝０．４ｍｍ，人眼可分辨１／ｌＯａ，则由此引起的质量差为：
袋式法检测车内非金属部件醛酮类物质的测量不确定度评定
袋式法检测车内非金属部件醛酮类物质的测量不确定度评定
作者：周革
来源：《时代汽车》2024年第10期
摘 要：根据GB/T 39897-2021中袋式法检测车内非金属部件醛酮类物质含量，对检测结果进行不确定度评定和影响不确定度的各个因素进行分析，结果表明：不确定度主要来源于标准工作曲线拟合、测量重复性和仪器定量测量重复性。
关键词：袋式法 汽车 非金属部件 醛酮 不确定度
1 前言
随着我国汽车工业的飞速发展，车体材料释放有害物质造成的车内环境污染成为人们日益关注的问题。GB 27630-2017《乘用车内空气质量评价指南》[1]强标的发布，大大增强了国内整车企业在车内空气质量方面的约束力。但对车内非金属材料及其部件的挥发性有机物和醛酮类物质，由于没有明确统一的标准要求，控制内容和方式多参考国外法规，行业内采用检测方法各不相同，导致对整车与零部件材料有害物质之间的关系出现混乱的研究局面。因此，GB/T 39897-2021《车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测方法》[2]标准的出台对于统一检测方法、规范行业发展意义重大。
本文根据GB/T 39897-2021中袋式法检测车内非金属部件醛酮类物质含量，对检测结果进行不确定度评定，分析对检测结果有显著影响的因素，给出提高准确度的相关建议。采取更加有效的试验方法来降低不确定度。
2 实验部分
2.1 主要仪器和试剂
（1）内饰件VOC释放仓，东莞市升魏机电设备科技有限公司；（2）流量计（VOC充气装置）VL050，宁波环测有限公司；（3）流量计（大气采样泵）SP208-100/1000 Dual II，日本岛津；（4）DNPH采样管，宁波环测有限公司；（5）液相色谱仪LC-20AT，日本岛津；（6）Platisil 5μm ODS，250×4.6 mm，Platisil（铂金）C18 色谱柱，北京迪科马科技有限公司；（7）标准品：乙腈中甲醛-DNPH、乙腈中乙醛-DNPH、乙腈中丙烯醛-DNPH，美国TMstandard公司；（8）乙腈：色谱纯，德国Merck公司。
水质中重金属Sb的不确定度(ICP-MS)
标题：电感耦合等离子体质谱法测定水质重金属Sb的不确定度分析 页码：1/9
电感耦合等离子体质谱法测定水质重金属Sb的不确定度分析
1 检测方法
1.1方法依据
水中锑浓度的测定采用HJ700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，对水中金属锑的测定不确定度进行评定。
1.2方法原理
水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分析并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
1.3实验步骤
1.3.1标准使用液的配制及浓度
1.3.1.1标准使用液的配制
用5.00ml单标移液管取浓度为100mg/L的多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准中间液浓度为5.00mg/L。
取10.0ml 5.00mg/L 标准中间液于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得500μg/L 标准使用液。
1.3.1.2标准曲线绘制
用10.0ml刻度移液管分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00、5.00、10.0ml的500μg/L 标准使用液于50ml容量瓶中，以1%硝酸定容。得浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L的标准系列。
用ICP-MS测定标准溶液，以标准溶液浓度为横坐标，待测元素信号与所选内标元素响应信号值得比值为纵坐标，绘制过标准曲线。
总磷总氮水质在线分析仪测量结果不确定度评定报告
总磷总氮水质在线分析仪测量结果不确定度评定报告
摘要：文章以钼酸铵分光光度法原理的总磷水质在线分析仪为例，对影响其测量结果的各个分量，如校准方法，标准物质等进行不确定度评估分析，并依据JJG1094-2013《总磷总氮水质在线分析仪检定规程》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求，给出不确定度评定报告。
关键词：总磷总氮；水质污染；在线分析仪；测量结果不确定度评定
引 言
总磷总氮水质在线分析仪用于自动连续测量地表水，生活污水和工业废水等水体中的总磷浓度和总氮浓度，越来越多应用于污水治理水质监测中等。随着社会的发展，我们对环境问题尤其是水质问题越来越重视，大量一体化水处理站点设立起来，用于处理各种水体污染，主要是总磷、总氮的污染，开展总磷总氮水质在线分析仪的校准也是顺应时代需求。
1 测量方法（依据JJG1094-2013和JJF1059.1-2012）
总磷的测量采用钼酸铵分光光度法，用氧化剂将所含磷氧化为正磷酸盐，与显色剂反应后生成蓝色络合物，通过测量特定波长处的吸光度值得到总磷含量。
按照仪器使用要求，在已校正的量程范围内，选取合适的总磷标准溶液进行测量，每个测量点重复测量3次的平均值与标准溶液浓度值的差值或相对示值误差，即为该元素测量的示值误差。
2 数学模型与方差公式
依照方法，标准溶液浓度超过0.5 mg/L时，示值误差的计算公式为：
式中： ΔCr——仪器示值相对误差，%；
——各标准溶液三次测量结果平均值，mg/L；
Cis——各标准溶液浓度标准值，mg/L。
合成不确定度：
其中：
标准溶液浓度不超过0.5 mg/L时，示值误差的计算公式为：
水质钡的测定 火焰原子吸收光度法
辽宁省环境监测中心站 编号：LNZ-ZDS-U-20
版本：第一版 作业指导书 编制：2002.11.20
修改：第0次
第 1 页 共 6 页
火焰原子吸收分光光度法
测定水质中钡的不确定度评定分析报告
1.方法原理及操作流程
1.1原理
样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm 特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
1.2 操作流程
将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min 左右，加入20ml 硝酸溶液（6.5），置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100 ml 容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至刻度，摇匀，待测。
同时绘制校准曲线：分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 钡标准贮备液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200 和400mg/L。按照参考测量条件（9.1.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
1.3 钡标准使用液的配制
准确称取1.9030g 硝酸钡，用硝酸溶液溶解并稀释定容至1000 ml。或购买市售有证标准物质。
1.4 测量数据
通过校准曲线拟合，用火焰原子吸收分光光度法测量试样中钡的浓度。