燀苦杏仁检验方法确认方案
憚苦杏仁检验方法确认方案
一、 简介
憚苦杏仁 取净苦杏仁，照憚法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘，润肠通便＜ 用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
二、 验证目的：
憚苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187,为保证生产出的成品 符合检验标准的要求，确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标 准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
三、 验证范围
① 、鉴别
② 、含量测定
四、 验证小组成员及职责
4.1验证小组成员
4.2人员职责
表1:
人员 职 责
验证小组组长 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验 证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起 草并完成验证报告，对整个验证项目负责。
验证小组成员 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、 协助起草验证方案和报告。
五、验证实施步骤
1. 为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
1.1仪器：己经过校正并在有效期内
1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
1.3对照品：均购自江西省药品检验所
1.4材料：均符合检验要求
1.5参考资料：
《中国药典》2010年版一部
《药品生产验证指南》（2003版） 2. 鉴别
2.1试验A:取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流 2小时，弃
去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇 30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供 试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录W B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板
上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5〜10C放置12小时的下层溶液 为展开剂，展开，取出，立即用 0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2试验B:取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流 2小时，弃去二氯甲烷液，
药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取 苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附 录切B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5〜10°C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开， 取出，立即用0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显色清晰。
2.3检测结果：
表2
检验结果 结果判断
试验A
试验B
检测人： 检测日期：
2.4验证标准：试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑
点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。
2.5检验结果评价
3. 含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器：L-3000高效液相色谱仪
3.1专属性
3.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 %
磷酸溶液(8 : 92)为流动相；检测波长为 207nm理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于 7000。
3.1.2对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含 40俱的溶液，即得。
3.1.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250Vy频率50kHz）30分钟，
放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置50ml 量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.1.4空白溶液的制备：
直接取甲醇作为空白溶液
3.1.5将结果填入下表。
表3含量测定专属性试验表
保留时间
供试品溶液
对照品溶液
空白溶液
检测人： 检测日期：
3.1.6验证标准：供试品溶液中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；空白溶液中在 这点应无色谱峰。
3.1.7结果评价
3.2重复性（设操作人员A）
3.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 %
磷酸溶液（8 : 92）为流动相；检测波长为 207nm理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于
7000。
3.2.2对照品溶液的制备：取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。
3.2.4计算
A供Xm对X稀释倍数
含量 ％ --------------------- X 100%
A对Xm供
A供：为供试品的峰面积；
A对：为对照品的峰面积；
m供：为供试品的质量； m对：为对照品的质量。 325将计算的结果填入下表 表4含量测定重复性试验结果
次数 1 2 3 4 5 6
含量（%
平均含量
RSD%
检测人： 检测日期：
326结果评价：含量测定重复性能满足本品的含量测定要求
六、 验证的结果评价及建议
七、 再验证周期：质量部门根据验证结果确定再验证周期
燀
燀
取净药材投入沸水中，翻动片刻，捞出。有的种子类药材， 至种皮皱缩至舒展、能搓去时，捞出，放入冷水中，除去种皮，晒干。
1．燀制的目的
（1）杀酶保苷 如苦杏仁。
（2）破坏毒蛋白 如白扁豆。
（3）分离不同的药用部位 如分离扁豆仁和扁豆衣。
2．药物
如苦杏仁、桃仁等。
苦杏仁
[处方用名] 苦杏仁、炒杏仁、杏仁。
[来 源] 蔷薇科植物山杏、西伯利亚杏、东北杏或杏的干燥成熟种子。
[炮制方法]
（1）苦杏仁 拣净残留的核壳及褐色油粒，除去杂质。用时捣碎。
（2） 苦杏仁 取净杏仁置10倍量沸水中略煮，加热约5分钟，至种皮微膨起即捞起，用凉水浸泡，取出，搓开种皮与种仁，干燥，筛去种皮。用时捣碎。
（3）炒苦杏仁 取 杏仁，置锅内用文火炒至黄色，略带焦斑，有香气，取出放凉。用时捣碎。
[炮制作用] 苦杏仁有小毒，制后可破酶保苷。 去皮，除去非药用部位，便于有效成分煎出，提高药效。
[性味与归经] 苦，微温；有小毒。归肺、大肠经。
[功能与主治] 降气止咳平喘，润肠通便，用于咳嗽气喘，胸满痰多，血虚津枯，肠燥便秘。
[用法与用量] 4.5～9g，生品入煎剂宜后下。
复方蛤青片中苦杏仁、紫菀的薄层色谱鉴别
复方蛤青片中苦杏仁、紫菀的薄层色谱鉴别
发表时间：2013-01-17T11:32:51.153Z 来源：《医药前沿》2012年第26期供稿 作者： 聂明华
[导读] 建立的薄层色谱鉴别专属性强，方法简便、快捷。
聂明华 （遵义市食品药品检验所 贵州遵义 563002）
【摘要】目的 提高复方蛤青片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别处方中苦杏仁、紫菀。结果 色谱斑点清晰，附近无杂质斑点干扰。
结论 建立的薄层色谱鉴别专属性强，方法简便、快捷。
【关键词】复方蛤青片 苦杏仁 紫菀 薄层色谱
复方蛤青片是《卫生部药品标准?中药成方制剂(第八册)》收载品种，由干蟾、黄芪、白果、紫菀、苦杏仁、前胡、附子、五味子、黑胡椒等九味药材组成，具有补气敛肺，止咳平喘，温化痰饮的功效；临床主要用于肺虚咳嗽，气喘痰多，老年慢性气管炎，肺气肿。原质
量标准只有一项显微鉴别，专属性不强，另有报导对复方蛤青片处方中前胡、五味子的薄层色谱鉴别[1]，为了更好地控制该制剂的质量，
提高药品质量的可控性，保证疗效，笔者增加了处方中苦杏仁、紫菀的薄层色谱法（TCL法）鉴别，现报告如下。
1、仪器与试药
双波长紫外观察箱(瑞士CAMAG)。苦杏仁苷（批号为110820-200403）、紫菀（批号为120956-200505）中国药品生物制品检定所；硅胶G（青岛海洋化工厂）；复方蛤青片（四川好医生攀西药业有限公司），其它试剂均为分析纯。
2、鉴别方法
2.1 苦杏仁薄层色谱鉴别
取本品20片,除去包衣，研细，加甲醇30mL,超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL微热使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱（内径1.5cm,长8cm, 加水20mL预洗一次），弃去水液，用氨试液（4→100）30mL洗脱，弃去氨液，再用水10mL洗脱，弃去水液，
继用20%乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1.0mL使溶解,作为供试品溶液;另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的
苦杏仁炮制方法与标准
苦杏仁炮制方法与标准
【药材来源】苦杏仁为蔷薇科植物山杏Prunus armeniacaL.var.
ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.东北杏Prunus
mandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniacaL.的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。
【古代炮制方法】汉代有熬制(《玉函》)和“去皮尖炒”(《金匮》)的方法。晋代用熬和烧(《肘后》)的方法。南北朝刘宋时代有药汁制(《雷公》)。梁代亦用熬法(《集注》)。唐代有熬(《新修》)，烧黑(《千金翼》)，酥熬、油制、麸炒(《外台》)等法。宋代有蒸制、童便制、灯上燎(《圣惠方》)，“烂煮令香”(《博济》)，面炒(《脚气》)，微炒(《药证》)，药汁制、火上燎存性、蜜制、制霜(《总录》)，“炮去皮尖”(《指迷》)，“炒去皮尖”(《产育》)，“炒令香熟”、麸炒(《普本》)，制炭(《总微》)，米泔制(《三因》)，炒焦(《济生方》)等炮制方法。元代有焙法(《世医》)。明代有炒赤、“炒令微黑”、药汁制、童便浸蜜炒、蛤粉炒、制霜(《普济方》)，牡蛎粉炒(《奇效》)，麸炒(《蒙筌》)等方法。清代有姜制、盐制、酒浸(《本草汇》)，面裹煨后去油(《本草述》)，便炒(《尊生》)，制霜(《幼幼》)，烧存性(《拾遗》)、醋制(《释迷》)等法。
【现代炮制方法】
1.苦杏仁：取原药材，除去杂质、残留的硬壳及霉烂者，筛去灰屑。用时捣碎。
2.燀苦杏仁：取净苦杏仁，置沸水中略烫，至外皮微胀时，捞出，用凉水稍浸，取出搓开种皮，晒干后簸去种皮，取仁。用时捣碎。
3.炒苦杏仁：取燀苦杏仁，置炒制容器内，用文火加热，炒至表面黄色，取出晾凉。用时捣碎。
4.苦杏仁霜：取燀苦杏仁，碾碎如泥状，照去油制霜法，用压榨机冷压榨除油或用粗草纸包裹反复压榨至油尽，碾细，过筛。
【饮片性状】苦杏仁为扁心形，长1～1.9厘米，宽0.8～1.5厘米，厚0.5～0.8厘米；表面黄棕色至深棕色，一端尖，另一端钝，肥厚，左右不对称；尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹；种皮薄，子叶2，乳白色，富油性；无臭，味苦。燀苦杏仁形如苦杏仁或分离为单瓣，无种皮；表面乳白色，气微，味苦。炒苦杏仁表面黄色，偶带焦斑，气微香，味苦。苦杏仁霜为黄白色粉末状，具有特殊的气味。
苦杏仁实验报告
实验名称：苦杏仁的提取与活性成分分析
实验目的：
1. 学习苦杏仁的提取方法。
2. 分析苦杏仁中的主要活性成分。
3. 了解苦杏仁的药理作用。
实验时间：2023年4月15日
实验地点：化学实验室
实验器材：
1. 电子天平
2. 磁力搅拌器
3. 超声波清洗器
4. 高速离心机
5. 水浴锅
6. 显微镜
7. 标准比色皿
8. 酸性乙醇
9. 苦杏仁样品
10. 纯化水
11. 标准酚红溶液
12. 标准盐酸溶液
13. 氢氧化钠溶液
14. 硫酸铜溶液
15. 氯化钡溶液 16. 硝酸银溶液
17. 氨水
18. 铁氰化钾溶液
19. 香草醛-硫酸溶液
20. 碘化钾溶液
21. 淀粉溶液
22. 滤纸
23. 移液管
24. 试管
25. 容量瓶
26. 玻璃棒
实验原理：
苦杏仁中含有多种生物活性成分，如苦杏仁苷、苦杏仁酶、挥发油等。本实验通过超声波辅助提取苦杏仁中的活性成分，并利用化学分析方法对其进行鉴定。
实验步骤：
1. 样品准备：称取一定量的苦杏仁样品，用纯化水浸泡一段时间，去除杂质。
2. 超声波辅助提取：将浸泡后的苦杏仁放入超声波清洗器中，加入适量酸性乙醇，超声提取一定时间。
3. 离心分离：将提取液离心分离，取上清液。
4. 活性成分鉴定：
- 苦杏仁苷鉴定：取少量上清液，加入香草醛-硫酸溶液，观察颜色变化。
- 苦杏仁酶鉴定：取少量上清液，加入淀粉溶液，观察淀粉水解情况。
- 挥发油鉴定：取少量上清液，加入碘化钾溶液，观察颜色变化。
5. 数据记录与分析：记录实验数据，分析苦杏仁的活性成分含量及药理作用。 实验结果：
1. 苦杏仁苷鉴定：香草醛-硫酸溶液与上清液反应，产生红色沉淀，表明苦杏仁中含有苦杏仁苷。
2. 苦杏仁酶鉴定：淀粉溶液与上清液反应，淀粉水解，产生蓝色溶液，表明苦杏仁中含有苦杏仁酶。
3. 挥发油鉴定：碘化钾溶液与上清液反应，产生棕色沉淀，表明苦杏仁中含有挥发油。
TS-8002-01苦杏仁、燀苦杏仁炮制工艺规程
***药业有限公司GMP文件 TS-8002-01
第 1 页 共 8 页 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日
批 准： 年 月 日 生效日期： 年 月 日
拷贝号 颁发部门 质量部
变更记载 存档部门 质量部
修订号 批准日期 生效日期 制定（变更）原因及目的
01
02
03
04
分发部门 总经理 [ ]份 生产部 [ ]份 质量部 [ ]份
物流部 [ ]份 办公室 [ ]份 财务部 [ ]份
苦杏仁炮制工艺规程
***药业有限公司GMP文件 TS-8002-01
第 2 页 共 8 页 目 录
1. 【目的】 ..............................................................................................................................................................3
2. 【适用范围】 ......................................................................................................................................................3
3. 【引用标准】 ......................................................................................................................................................3
燀苦杏仁炮制生产工艺规程
药业有限公司GMP文件
题目 燀苦杏仁炮制生产工艺规程 编码： GY-003-00
页数：共15页 第1页
编写人 编写日期 颁发日期
审核人 审核日期 生效日期
质量管理部审核 审核日期 颁发部门： 质量管理部 批准人 批准日期
分发部门： 生产部
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1、目的、范围及责任
1.1、目的：建立燀苦杏仁饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
1.2、适用范围：本工艺规程适用于燀苦杏仁炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。
2、产品概述
2.1药品名称
品名：苦杏仁
汉语拼音： Kuxingren
2.2来 源
本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniaca L.的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。
2.3功能主治：降气止咳平喘，润肠通便。用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
2.4性味与归经：苦，微温；有小毒。归肺、大肠经
2.5性状：本品呈扁心形。表面乳白色或黄白色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，富油性。有特异的香气，味苦。
2.6商品名：燀苦杏仁
2.7 等级/规格：统
2.8 包装规格：聚乙烯袋装，250g/500g/袋
2.9 复验期：暂定12个月。
2.10贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
3、法定制法和依据
3.1法定制法：除去杂质，投入沸水中，烫至种皮由皱缩到舒展、易搓去时，捞出，放入冷水中，除去种皮，晒干。
3.2依据：《中国药典》2015年版。
高效液相色谱法测定市售坚果中苦杏仁苷含量
榛子、核桃、杏仁和腰果，被称
为“世界四大坚果”，也是我国重要
的经济林作物。坚果中含有丰富的不
饱和脂肪酸、蛋白质和酚类，目前对
其研究主要集中在营养方面，对于潜
在的风险成分分析罕有研究。苦杏仁
苷广泛存在于蔷薇科种子，在人体内
经酶的作用发生水解产生游离的氢氰
酸和小分子酮而产生严重危害。以中 药材如苦杏仁等为对象，其中苦杏仁
苷的ＨＰＬＣ分析检测文献报道较多 ，
但对于坚果中定量检测报道较少。坚
果消费量大面广，对其中苦杏仁苷含 量进行分析和风险评估具有重要意义。
１材料与方法 １＿１主要材料与试剂
来自不同产地的四种市售坚果：
杏仁：分别产自山东、河北、新疆、
四川、辽宁；核桃：产自云南、陕西、
山东、新疆；榛子：产自美国、中国
辽宁：腰呆：产自越南、东北；苦杏
仁苷标准品（纯度＞９８％）
１．２仪器与设备
Ａｇｉｌｅｎｔｌ １ｏＯ高效液相色谱仪 （Ｇ１ ３１４Ａ ＶＤＷ检测器）：ＢＳＡＩ２４Ｓ—
ＣＷ分析天平；ＫＱ一２５０Ｂ超声波清洗器；
ＲＥ一５２ＡＡ旋转蒸发器ｉ ＤＧＸ一９１４３Ｂ一２
鼓风干燥箱；Ａｌｌ １ＢＳ２５研磨机；ＴＵ—
ｌ ８１ Ｏ紫外可见分光光度计。
１．３方法
１．３．１对照品溶液配制 精密称取Ｏ．Ｏ１０ ０ ｇ苦杏仁苷对照
品，以甲醇定容至１０ ｍＬ，摇匀。
１．３．２供试样品溶液制备
样品于６Ｏ ｃｃ条件下干燥至恒重，
捣碎，精确称取２ ｇ，按１：４０料液 比用石油醚（沸程６Ｏ～９０。ｃ）超声
波辅助脱脂３０ ｍｉｎ，过滤，滤渣风干 后以１：２０料液比用甲醇超声浸提
６Ｏ ｍｉｎ，过滤，２０ ｍＬ甲醇 中洗残渣，
合并滤液。滤液经旋转蒸发浓缩并至
１０ ｍＬ，密封后４ ｏｃ贮藏备用。
１．３．３色谱条件
色谱柱：Ｐｈｅｎｏｍ￣ｙｎｅｎｇｉ ４ ｈｙｄ ＲＰ跚 ５Ｏ ｍｍＸ４．６ ｍｍ）：流动相：甲醇一
水（２３：７７，Ｗ）；检测波长为２１７ ｎｍ；
柱温：２５ ｏｃ：流速：Ｏ．７ ｍＬ／ｍｉｎ。以标准
苦杏仁工艺验证
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苦杏仁饮片生产工艺验证方案
起草部门 颁发部门 颁发时间
制定人 制定日期 文件编号
审核人 审核日期
批准人 批准日期 执行日期
分发
1、目的：证明苦杏仁生产工艺的可行性。
2、范围：适用于苦杏仁生产工艺的验证。
3、责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。
4、内容
4.1净制工序
4.1.1 材料
苦杏仁原药材20kg*3批、磅秤（型号： ）、烘箱（型号： ）。
4.1.2方法：
依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号： ）、净制岗位标准操作规程（文件编号： ）进行净制。
4.1.3取样：
从净制样品中随机抽取4个点，每点取样100g，置样品袋中，并标号（1、2、3、4）。
4.1.4计算
4.1.4.1实际净制耗率： =〔投料量－净制后饮片重量（含取样量）〕/投料量×100%。
4.1.4.2净制后杂质（%）：＝杂质和非药用部位量/样品量×100%
表1：实验记录
样本编号 样品量/g 杂质和非药用部位量/g 杂质（%）
1
2
3
4
4.1.5合格标准
4.1.5.1净制耗率：不得大于15%。
4.1.5.2净制后杂质（%）不得大于2%。 第 2 页 共 5 页
4.1.6记录三批实验结果
4.2燀制工序：
4.2.1材料：
净制的苦杏仁三批（批号： 水分）、磅秤（型号 ）
4.2.2方法
依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号： ）及燀制岗位标准操作规程（文件编号： ）进行操作
058苦杏仁饮片检验操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP管理文件
目的：本标准规定了苦杏仁饮片检验操作规程，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司苦杏仁饮片的质量检验。
责任人：质量检验员、质量检验科科长、质量管理部部长。
内容：
1. 引用标准：《现代中药炮制手册》（中国中医药出版社出版2002年第1版）P530。
《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本P105。
2. 质量指标：见《苦杏仁饮片质量标准》（JS-YP-058）。
3. 试剂：
二氯甲烷、碳酸钠、乙醚、甲醇、硅胶G、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、甲苯、冰醋酸、乙腈。
4. 对照品：苦杏仁苷对照品。
5. 仪器与用具：
水浴锅、回流装置、层析缸、薄层板、恒温干燥箱、索式提取器、甲苯水分测定器、微量进样器、高效液相色谱仪、钢直尺（精度0.5mm）、电子天平、架盘天平。
6. 操作步骤：
6.1苦杏仁：
6.1.1性状：通过目测、嗅觉、味觉的方法并结合对照品直观检验。
6.1.1.1本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。
6.1.1.2表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
6.1.1.3尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
6.1.1.4种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
6.1.1.5气微，味苦。
6.1.2鉴别：照《薄层色谱法操作规程》（JS-TJ-005）试验：
6.1.2.1取本品粉末2g，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时， 题 目 苦杏仁饮片检验操作规程 共4页第1页
编 码 JS-PJ-058 版 本 号 03
制 定 人 审 核 人 批 准 人
制定日期 审核日期 批准日期
制定部门 质量管理部 颁发部门 GMP办 实施日期
分发部门 质量管理部
变更记录 变更原因及目的：根据《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本和《药品生产质量管理规范2010年版》修订 太原大宁堂药业有限公司 JS-PJ-058 共4页第2页
46苦杏仁检验标准操作规程
第 1 页 共 2 页 46苦杏仁检验标准操作规程
文件编号：LT0204600山 西 振 东 道 地 药 材部门：质量管理部题目：苦杏仁成品检验标准操作规程第1 页 共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门： 分发部门：变更记载：修订号： 修订日期： 批准日期：
变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.高效液相色谱仪.紫外灯.索氏提取器2 试剂与试药二氯甲烷.甲醇.三氯甲烷.乙酸乙酯.0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液.苦杏仁苷（对照品）3 取样
3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。4 检测
4.1 性状 从所取样品观察与其质量标准对照，是否相符。
4.2 鉴别
4.2.1 苦杏仁取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2 小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30m1，加热回流30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲醇- 水(15 ：40：22：10)5～l0 ℃放置12 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用 0.8％磷钼酸的第 2 页 共 2 页 15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。文件编号：LT0204600部门：质量管理部题目：苦杏仁成品检验标准操作规程第2 页 共2 页
4.2.2 烊苦杏仁 鉴别同药材。
4.2.3 炒苦杏仁 鉴别同药材。
4.3 过氧化值 照《中国药典 》xx 年版一部附录ⅨD 检测，苦杏仁.烊苦杏仁和炒苦杏仁都不得过 0.11。
4.4 苦杏仁苷 照《中国药典》xx 年版一部《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定，含苦杏仁苷(C20H27NO11)苦杏仁不得少于