国产沉香HPLC指纹图谱研究
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第45卷 第23期 2014年12月
·3456· 国产沉香HPLC指纹图谱研究 杨锦玲1, 2,梅文莉2,余海谦2,杨德兰2,王佳媛2,李 薇2,戴好富2* 1. 海南大学园艺园林学院,海南 海口 570228 2. 中国热带农业科学院热带生物技术研究所,农业部热带作物生物学与遗传资源利用重点实验室,海南 海口 571101 摘 要:目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据。方法 Dionex-Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰。10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致。结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法。该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。 关键词:沉香;HPLC指纹图谱;相似度分析;聚类分析法;超声波法 中图分类号:R286.022 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2014)23 - 3456 - 06 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2014.23.019 HPLC fingerprint of Aquilariae Resinatum Lignum in China YANG Jin-ling1, 2, MEI Wen-li2, YU Hai-qian2, YANG De-lan2, WANG Jia-yuan2, LI Wei2, DAI Hao-fu2 1. College of Horticultural and Garden, Hainan University, Haikou 570228, China 2. Key Laboratory of Biology and Genetic Resources of Tropical Crops, Ministry of Agriculture, Institute of Tropical Bioscience and Biotechnology, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Haikou 571101, China Abstract: Objective To establish an HPLC method for the fingerprint analysis of Aquilariae Resinatum Lignum (ARL), so as to provide evidence for the identification and quality control of ARL. Methods The analysis was carried out on a Dionex-Acclaim 120 C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile and water-acetic acid (99.5:0.5) with the flow rate of 0.4 mL/min at 254 nm and the separation was performed at 26 . The similarity was analyzed with “℃Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of Chinese Materia Medica 2004A” and the cluster analysis was performed by SPSS software. Results The HPLC characteristic fingerprint of ARL has been established. A total of 24 common peaks were characterized, and nine of them were identified by comparing their retention time with reference subslances. The values of similarity evaluation mostly agreed with the result of cluster analysis. Conclusion It is the first time to establish the HPLC fingerprint of ARL. The method is simple and quick, and reflects the information of chemical composition of ARL comprehensively, which provides the scientific basis for the identification and quality evaluation of ARL. Key words: Aquilariae Resinatum Lignum; HPLC fingerprint; similarity analysis; cluster analysis; ultrasonic method 国产沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg含有树脂的木材[1],主产于我国海南、广东等地,是我国传统的名贵药材[2-3]。沉香具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘功能,用于胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急[4]。化学研究表明沉香中的特征性成分为2-(2-苯乙基) 色酮类化合物(41%)和倍半萜类化合物(52%)[5]。沉香药材中所含倍半萜类和色酮类化合物种类较多,各成分相对量较少。目前,除奇楠沉香被报道其化学成分中2-(4′-甲氧基-2-苯乙基) 色酮和2-(2-苯乙基) 色酮相对量之和达到37.03%以上[6],其他沉香药材中未见有相对量较高的共有成分报道。由 收稿日期:2014-05-28 基金项目:国家科技支撑计划课题(2013BAI11B04);海南省重大科技项目(ZDZX2013013);公益性行业(农业)科研专项(201303117) 作者简介:杨锦玲(1990—),女,硕士在读,研究方向为天然产物化学。E-mail: jinlyang@126.com *通信作者 戴好富,男,博士,研究员,博士生导师,主要从事天然产物化学研究。 Tel: (0898)66961869 Fax: (0898)66961869 E-mail: daihaofu@itbb.org.cn 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第45卷 第23期 2014年12月
·3457·于市面上的沉香药材质量良莠不齐,而且假冒伪劣、以次充好的情况时有发生,所以建立一套可靠的沉香真伪鉴定与质量评价的方法意义重大。据文献报道,主要通过GC-MS的方法来评价沉香质量[2,5-11],鉴定的化合物主要是倍半萜以及芳香族类成分,近年来色酮类成分也得到了鉴定[2,6,10-11],但一些极性较大不易挥发的成分特别是四氢色原酮类化合物尚未鉴定。而利用HPLC分析沉香样品的文献仅见少量报道[12-13],如采用HPLC检测沉香中的2-(2-苯乙基) 色酮类和四氢色原酮类化合物[12],以及采用HPLC来测定沉香中化合物6-羟基-2- (4′-甲氧基-2-苯乙基) 色酮和6-羟基-2-(2-苯乙基) 色酮的量。HPLC指纹图谱是一种顺应中药多组分、多靶点,从“全成分”的角度出发的现代中药质量控制方法,现已成为国内外广泛接受的中药质量控制评价模型[14-16]。目前尚未有利用HPLC指纹图谱法对沉香药材进行真伪鉴定和质量评价的文献报道。本课题组从沉香药材分离鉴定了一系列2-(2-苯乙基) 色酮类化合物[17-22],本实验在此基础上对10批沉香药材进行分析,建立乙醚提取物的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析,以期为沉香的科学鉴定和质量标准提供参考依据。 1 材料 Agilent 1260 Infinity高效液相色谱仪,配备G1311C四元泵、G1329B标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315D DAD检测器(Agilent公司,美国);Sartorius BP221S电子天平(塞多利斯公司,德国);BRANSONIC—5510E—DTH超声波清洗仪(Branson,美国)。 乙腈(色谱纯,Tedia公司),甲醇(色谱纯,Tedia公司),甲酸(分析纯),超纯水。所有对照品均为课题组分离鉴定得到,9个对照品分别为 (5S*, 6R*, 7R*)-4′-甲氧基-5, 6, 7, 3′-四羟基-2-(2-苯乙基)-5, 6, 7, 8-四氢色原酮、8-氯-4′-甲氧基-5, 6, 7, 3′-四羟基-2-(2-苯乙基)-5, 6, 7, 8-四氢色原酮、8-羟基-2-(2-苯乙基) 色酮、6-甲氧基-2-(3′-甲氧基- 4′-羟基-2-苯乙基) 色酮、6-羟基-2-(4′-甲氧基-2-苯乙基) 色酮、6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮、6, 7-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮、2-(4′-甲氧基-2-苯乙基) 色酮、2-(2-苯乙基) 色酮。经HPLC峰面积归一化法计算,各质量分数均大于98%。10批沉香药材于2013年收集,均由中国热带农业科学院热带生物技术研究所戴好富研究员鉴定,其沉香原植物均为瑞香科沉香属白木香Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Dionex-Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)。梯度洗脱程序:0~60 min,25%~55% A,60~80 min,55%~80% A,80~90 min,80%~100% A,90~95 min,100% A。体积流量0.4 mL/min,检测波长254 nm,柱温26 ℃,进样量20 μL。 2.2 供试品和对照品溶液制备 10批药材均为野生国产沉香,药材信息见表1。表1 沉香药材样品信息 Table 1 Introduction of ARL medicinal materials 编号 样品描述 产地 提取得率 / %S1 表面黄白色,凹凸不平,纵纹理,散布褐色油脂;较硬,气微香 海南 1.25 S2 表面灰白色,散布棕褐色油脂,树皮;干而脆,气香 海南 1.53 S3 表面黄白色,纵纹理,密布褐色油脂;质硬,气香 广西 1.67 S4 表面灰白色,密布棕褐色油脂;较坚硬,气香 海南 1.27 S5 表面黄棕色,散布褐色油脂;干而脆,气微香 海南 0.76 S6 表面黄棕色,散布褐色油脂;干而脆,气微香 广东 2.19 S7 表面土黄色,密布褐色油脂;干而脆,气香 云南 0.57 S8 表面黄棕色,密布黑褐色油脂;较坚硬,气香 海南 1.18 S9 表面黄白色,凹凸不平,纵纹理,散布黄褐色油脂;质硬,气微香 海南 1.04 S10 表面黄白色,散布黑色油脂,有虫洞;干而脆,气香 海南 1.92
中药沉香品质评价研究进展
中药沉香品质评价研究进展
陈宏降;陈怀琼;张争;魏建和
【摘 要】Eaglewood as a valuable traditional Chinese medicine, is widely
used in clinic. However, the quality of eaglewood is discrepant and there is
no effective quality control method for it. Thus, the identification methods,
evaluation of essential oil and chromones have been summarized in the
paper, so as to provide some references for the establishment of scientific
and reasonable quality evaluation methods of Eaglewood.%沉香为传统名贵中药,临床使用广泛.针对沉香药材质量混乱,同时缺乏有效质量控制方法的现状,本文对沉香的常规鉴别方法,挥发油和色酮类化合物的组分评价方法进行综述,为建立科学、合理的沉香品质评价方法提供参考.
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2011(008)026
【总页数】3页(P8-10)
【关键词】沉香;鉴别;品质评价
【作 者】陈宏降;陈怀琼;张争;魏建和
【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所海南分所,海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所海南分所,海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193
天然沉香分级方法的探究
天然沉香分级方法的探究
卓金勋
【摘 要】为了规范沉香市场秩序,文中概述了天然沉香、人工沉香、奇楠的内涵,探讨了天然沉香的分类;根据天然沉香的外观、气味、滋味特征以及特定密度大小,对天然沉香进行了科学分级;分级方法简单明了,可操作性强,为沉香品质科学鉴别、检测和贸易提供了科学依据,有利于促进沉香行业的健康发展.
【期刊名称】《质量技术监督研究》
【年(卷),期】2017(000)003
【总页数】5页(P48-52)
【关键词】天然沉香;分级
【作 者】卓金勋
【作者单位】福建省木雕古典家具产品质量监督检验中心,福建 仙游 351256;莆田市家具产品质量监督检验中心,福建 仙游 351256
【正文语种】中 文
近些年来,随着我国经济快速发展和人们生活水平的提高,沉香产业因需求旺盛而迅猛发展,已经从传统单纯的药用领域逐渐发展到工艺品、奢侈品等领域。由于利益驱动,伴随着人工结香技术的迅速发展,市场上沉香及其制品鱼龙混杂、以次充好、以假乱真,贸易纠纷时有发生,主要存在三个方面的问题:一是采用人工促成沉香冒充天然沉香;二是采用假沉香冒充天然沉香;三是采用真假沉香混搭冒充天然沉香等。由于目前没有相关的国家标准、行业标准和地方标准可参照,严重制约着沉香行业发展,为了规范沉香市场秩序,有效破解沉香行业发展中的难题,促进沉香行业健康有序发展,急需研究一套行之有效、便于操作的天然沉香分级方法,为此,文中拟对天然沉香分级方法进行探究,为沉香贸易和检测提供参考。
虽然学术界一直对能够产生沉香的植物物种范围存有争议,但一般认为瑞香科(Thymelaeaeeae)白木香属(spp.)树种(即沉香木)是被国内外广泛认同的最主要结香植物[1] ,沉香木是沉香产生的母体(如图1),主要分布于中国海南省、广东省以及东南亚的越南、柬埔寨、老挝、泰国、马来西亚、新加坡、印度尼西亚群岛等地。白木香属树种为热带及亚热带常绿乔木,属《国家重点保护野生植物名录(第一批)》(1999年)Ⅱ级保护植物,也是《濒危野生动植物种国际贸易公约》(2016年)附录Ⅱ管制材种。白木香属木材通过木材的宏观与微观解剖构造特征进行鉴别。
沉香的化学成分分析及抗动脉粥样硬化作用机制研究
沉香的化学成分分析及抗动脉粥样硬化作用机制研究
沉香为瑞香科(Thymelaeaceae)沉香属Aquilaria植物白木香Aquilaria
sinensis(Lour.)Gilg含树脂的木材。2015年版《中国药典》记载,沉香味辛、苦,性微温,具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘等功效,用于治疗胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急等,是八味沉香散、八味清心沉香散、沉香化气丸、再造丸等160多种中成药的主要组方药材。
本论文综合采用手性色谱柱拆分对映异构体、计算ECD、离线二维液质联用系统(off-line 2D LC-MS/MS)、反相色谱和亲水作用色谱直接耦联系统(RPLC-HILIC)、定量核磁(q1H NMR)等技术手段对沉香中的化学成分进行深层次的结构研究与表征分析,并建立了沉香中多成分含量测定方法。在此基础上,建立高脂饲料诱导的ApoE-/-小鼠高脂血症和金黄地鼠高脂血症两种动物模型,对沉香提取物调血脂和抗动脉粥样硬化的药效进行评价,并采用代谢组学和脂质组学对其作用机制进行研究,以期阐明沉香的化学成分组及其抗动脉粥样硬化的作用机制,主要取得了以下研究结果:1.文献综述对沉香属植物中2-(2-苯乙基)色酮类化学成分、药理活性和质量评价方法的国内外相关研究文献进行了系统的查阅和综述。
文献研究表明,2-(2-苯乙基)色酮类化合物结构类型丰富,主要包括简单2-(2-苯乙基)色酮类、四羟基四氢2-(2-苯乙基)色酮类、三元氧环2-(2-苯乙基)色酮类及其多聚体;药理活性主要包括抗炎、镇痛、抗菌、神经保护、细胞毒等;质量评价方法主要是采用高效液相色谱及液质联用技术,对沉香进行多成分含量测定和指纹图谱定性鉴别。然而,沉香的化学成分组尚未被明确揭示,质量标志物及有效质量分析方法尚未建立,沉香药理活性,特别是降脂作用的作用机制尚未被阐明,难以保障沉香临床用药的安全、有效,阻碍了沉香产业的健康发展。
潮州老香黄的HPLC指纹图谱研究及指标成分测定
潮州老香黄的HPLC指纹图谱研究及指标成分测定
刘志聪;张振霞;赖宣;杨启财;陆玉婷;黄秋转;郑玉忠
【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》
【年(卷),期】2017(019)008
【摘 要】目的:潮州老香黄是佛手的炮制品,本文以不同产地的老香黄为研究对象,建立了老香黄的HPLC指纹图谱,并测定了橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,为建立潮州老香黄的质量标准提供科学依据.方法:色谱条件为Agilent Eclipse XDB
C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱.流速1.0 mL· min-1;进样量20 μL;检测波长为283 nm.结果:得到分离度、重现性均较好的老香黄HPLC指纹图谱,对27批老香黄样品进行了相似度评价,结果显示老香黄的指纹图谱有一定的相似性,但整体有一定的差异.同步测定了老香黄中橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量.结论:本文建立的老香黄指纹图谱及橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定的方法针对性强、灵敏度高、重复性好,为潮州老香黄的质量控制标准提供科学依据.
【总页数】5页(P1370-1374)
【作 者】刘志聪;张振霞;赖宣;杨启财;陆玉婷;黄秋转;郑玉忠
【作者单位】韩山师范学院食品工程与生物科技学院 广东潮州521041;韩山师范学院食品工程与生物科技学院 广东潮州521041;广东济公保健食品有限公司 广东潮安515638;广东济公保健食品有限公司 广东潮安515638;韩山师范学院食品工程与生物科技学院 广东潮州521041;韩山师范学院食品工程与生物科技学院 广东潮州521041;韩山师范学院食品工程与生物科技学院 广东潮州521041 【正文语种】中 文
【中图分类】R917
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1.潮州老香黄干燥工艺的研究 [J], 王强;傅力
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柱后衍生-HPLC测定与分析沉香中黄曲霉毒素
柱后衍生-HPLC测定与分析沉香中黄曲霉毒素
唐健新;区桂姗;苏章轩;徐万帮;梁生旺
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2017(026)011
【摘 要】目的:对沉香中黄曲霉毒素进行测定.方法:采用柱后衍生-HPLC联用技术,测定沉香中黄曲霉毒素的含量,了解所获沉香中黄曲霉毒素污染情况.结果:按照《中国药典》2015版的要求与指导原则, 69批次沉香样品均未检出黄曲霉毒素.结论:柱后衍生-HPLC联用技术测定沉香中黄曲霉毒素方法可行,我国沉香黄曲霉毒素未受到黄曲霉毒素污染.
【总页数】5页(P31-35)
【作 者】唐健新;区桂姗;苏章轩;徐万帮;梁生旺
【作者单位】广东药科大学中药学院,广东 广州 510000;广州医科大学附属第五医院,广东 广州 510180;广东药科大学中药学院,广东 广州 510000;广州医科大学附属第五医院,广东 广州 510180;广东省药品检验所,广东 广州 510180;广东省药品检验所,广东 广州 510180;广东药科大学中药学院,广东 广州 510000
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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中药沉香的品种鉴定及鉴别分析
・药学与转化医学・
中药沉香的品种鉴定及鉴别分析
郭朝民 (河南省西平县中医院,河南西平463900) 转化医学电子杂志(E.J Transl Med)2015,2(3
文章编号:209545894(2015)03—144-02
【摘要】目的:探讨中药沉香的鉴别及鉴定方法.方法:对 进口沉香、国产沉香及伪品沉香进行薄层色谱鉴别、紫外光谱 鉴别及性状鉴别,对比实验数据,总结沉香鉴定及鉴别要点.
结果:应用薄层色谱鉴别发现,进口沉香出现四个桃红色的斑 点,颜色不稳定呈变化性;国产沉香出现枚红色斑点,颜色经
久不褪;伪劣沉香,无斑点显现.此外,在200~300 nln范围内 测定进口沉香、国产沉香及伪品沉香吸收光度发现,正品沉香 最大吸收峰值为(225±2)I11/1.结论:采用薄层色谱鉴别及紫
外光谱鉴别沉香品种,具有操作简单、临床疗效好、应用性强 等优点,值得临床推广应用.
【关键词】沉香;鉴别;鉴定 【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A
O 引言
沉香属药瑞香料,属双子叶乔木植物 ].沉香
的药理特性为纳气暖胃,温中降气,它对喘息气逆、呕
吐呃逆、胃脘胀痛、小便气淋、腰膝虚冷、大肠虚秘均
具有较好疗效.沉香形成周期达数十年之久,且只有
树龄超过百年者,其树脂方可充足、丰沛.市场上,沉
香长期处于求大于供的状态.现今,随着社会、经济
的不断发展,人们的生活水平不断提高,人们对健康
的要求和追求也不断提高.沉香作为一味名贵药材,
受到越来越多人的热捧,继而进一步拉大供需矛盾.
近些年来,野生沉香树种越来越少.目前,市场上的
沉香多为人工培育品种.然而,人工培育沉香不仅生
产周期长(20年以上),而且树脂含量极低,药用价值
十分有限.现今,优质沉香十分稀少,沉香价格日见
新高,部分不法人员为牟取暴利,以假乱真,以次充
好,致使沉香市场秩序紊乱,消费者一时难辨真伪.
寻求快速、准确的沉香鉴定方法对保证消费者利益十
通脉颗粒HPLC指纹图谱研究
StudyontheHPLCFingerprintofTongmaiGranuleZHANGHao(LiaoningPanjinInspectionandTestingCenter,Panjin124010,China)Abstract:Objective:TheresearchaimstoestablishHPLCfingerprintforTongmaiGranule,providingevidenceforfurtherassessmentonitsquality.Methods:ThemethanolextractofTongmaiGranuleisanalysedusingDiamonsilPlusC18chromatographiccolumn(250mm×4.6mm,5μm);withacetonitrile-0.1%phosphateacidasitsmobilephase;volumeflow0.5mL/minandtemperature40℃;elutedgradientlyandtestedunderthewavelengthof313nm.Results:Thefingerprintsofall12samplesofTongmaiGranuleshareasimilarityofatleast0.975,20commonpeakshavebeenlabelledwith2ofthemidentified(puerarinandferulicacid).Conclusion:Themethodadoptedhasturnedouttobeconvenient、reliable、accurate、specific、andeasilyrepeatable,whichcanbeappliedforthequalitycontrolofTongmaiGranule.Keywords:TongmaiGranule;HPLC;fingerprint;qualitycontrol通脉颗粒HPLC指纹图谱研究张浩(辽宁盘锦检验检测中心,辽宁盘锦124010)【摘要】目的:初步建立通脉颗粒HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:通脉颗粒甲醇提取物的分析采用Diamon-silPlusC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.5mL/min;柱温40℃;检测波长313nm。结果:12批通脉颗粒的指纹图谱相似度≥0.975,共标定出20个共有峰,指认2个共有峰(葛根素、阿魏酸)。结论:该方法操作简便、准确可靠、专属性强,重复性良好,可以用于通脉颗粒的质量控制。【关键词】通脉颗粒;HPLC;指纹图谱;质量控制【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.06.028
香附药材HPLC指纹图谱研究及相似度评价
香附药材HPLC指纹图谱研究及相似度评价
高景莘;夏厚林;吴远波
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2010(002)014
【摘 要】目的:研究香附药材的HPLC色谱,并对其进行相似度评价.方法:采用梯度洗脱法测定12批香附药材的HPLC色谱,流动相为甲醇-水线性梯度洗脱,榆测波长为254nm;记录时间为70min.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价.结果:12批香附高效液相色谱与对照HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.901~0.993之间,均值相关系数在0.913~0.996之间.结论:香附药材指纹图谱相似度较高.表明该方法准确、重复性好.
【总页数】2页(P240-241)
【作 者】高景莘;夏厚林;吴远波
【作者单位】成都市第一人民医院,四川,成都,610041;成都中医药大学,四川,成都,610075;成都中医药大学,四川,成都,610075
【正文语种】中 文
【中图分类】R2
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1.HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮 [J], 王世宇;李文兵;卢君蓉;季宁平;傅超美;严鑫;刘哿咿;余佳丽
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香附药材HPLC指纹图谱研究
香附药材HPLC指纹图谱研究
蒋莉娟;皮胜玲;方铁铮;姚江雄;许招懂;林丽美
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2016(023)001
【摘 要】目的 建立香附药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制.方法 以Kromasil100-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm;柱温25℃,对10批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果 建立了香附药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了16个共有指纹峰,10批样品分为3大类.结论 将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对香附药材进行真伪鉴别和质量评价,为提高其整体质量控制提供参考.
【总页数】4页(P4-7)
【作 者】蒋莉娟;皮胜玲;方铁铮;姚江雄;许招懂;林丽美
【作者单位】广州白云山星群(药业)股份有限公司,广州510288;湖南中医药大学药学院,长沙410208;广州白云山星群(药业)股份有限公司,广州510288;广州白云山星群(药业)股份有限公司,广州510288;广州白云山星群(药业)股份有限公司,广州510288;湖南中医药大学药学院,长沙410208
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.11
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国产沉香醇浸膏挥发油成分分析
国产沉香醇浸膏挥发油成分分析
引言
沉香,又称白香、虫香、乌香等,是一种名贵的中药材,具有极高的药用价值。沉香主要分布于我国南方的亚热带地区,其中以福建、广东、广西等地的沉香最为出名。近年来,随着人们对健康的关注度不断提高,沉香的应用范围也逐渐扩大。沉香醇浸膏挥发油是沉香的一种重要提取物,对于了解沉香的药理成分和药用价值有着极大的帮助。本文将对国产沉香醇浸膏挥发油的成分进行分析和研究,以期对沉香的应用和开发提供一定的参考。
实验方法
样品获取
本次实验中使用的样品为国产沉香醇浸膏挥发油。样品的获取是在严格的品质控制下进行的,确保了样品的纯度和稳定性。
实验设备
本次实验所用的设备统一为国际标准设备。设备如下:
1. 气相色谱质谱联用仪:Agilent 7890A GC/MS
2. 色谱柱:HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
3. 采样方式:头空进样
4. 质谱检测器:Agilent 5975C MSD
实验步骤
1. 样品的制备:将国产沉香醇浸膏挥发油置于试管中,装入冷却器以保持稳定的温度。
2. 气相色谱分析:将制备好的样品注入气相色谱质谱联用仪中,对其进行分析。
3. 实验数据分析:通过质谱谱图对样品进行分析,并记录下检测到的化合物的峰面积和相对保留时间。
实验结果
捕获化合物
经过实验分析,本次实验检测到了国产沉香醇浸膏挥发油中的主要化合物。检测到的主要化合物如下: 1. 沉香素
2. 沉香内酯
3. 九羰基沉香内酯
4. 一诺卡西龙
5. 松片醇
6. 松叶油
化合物的峰面积和相对保留时间
通过对实验数据的记录和分析,得到了国产沉香醇浸膏挥发油中主要化合物的峰面积和相对保留时间的数据表格如下:
化合物名称 峰面积 相对保留时间
沉香素 204.034 8.199
沉香内酯 164.101 9.406
九羰基沉香内酯 128.069 10.985
一诺卡西龙 136.035 11.203
