离子色谱仪淋洗液的作用

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离子色谱与氨基酸分析

离子色谱与氨基酸分析

CO32- Cl-
HCO3-
+ HCO3 + SO42- + + HCO3- + CO32- + + HCO3- + Cl- + HCO3- + + CO32-

CO32-
CO32- HCO3-
HCO3-
+ HCO3- + SO42- + + HCO3- + CO 2- 3 + + HCO3- Cl- + HCO3- + HCO3- + + CO32-
例行检查
检查是否有气体泄漏 检查是否有液体泄漏 记录使用的色谱条件
– 日期, 操作者, 色谱柱类型, 流速
– 系统压力, 背景电导
清洗色谱柱
离子色谱使用注意事项 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高
高纯水 :电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤
试剂
:尽可能使用优级纯 :配标准的试剂应预先干燥或购买标 准溶液
4 FNO2Cl4 FClNO2SO42BrNO3PO43-
SO42µS
BrNO3µS
PO430 0 2 4 6 Minutes 10
I0
SCN-
S2O3220 30 Minutes
0
10
参数(3):极化程度
极化程度越强,保留时间越强
tms (硫酸根) < tms (硫代硫酸根)
4 FNO2-
原因:离子交换+吸附
碱金属碱土金属有机胺和铵多元素同时测定价态形态分析有机胺糖类氨基酸抗生素一离子色谱的用途一离子色谱的用途淋洗液贮淋洗液贮保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器装置抑制器装置检测器检测器工作站工作站输液系统输液系统分离系统分离系统检测系统检测系统数据采集和仪数据采集和仪器控制系统器控制系统进样系统进样系统二离子色谱的仪器结构二离子色谱的仪器结构淋洗液输送系统淋洗液输送系统离子色谱仪器的淋洗液输送系统离子色谱仪器的淋洗液输送系统有足够的容积有足够的容积所选用的材质对所使用的淋洗液为惰性所选用的材质对所使用的淋洗液为惰性脱气方便脱气方便能承受一定的压力能承受一定的压力输液泵输液泵梯度淋洗液发生装置梯度淋洗液发生装置与液相色谱的输液系统基本相似与液相色谱的输液系统基本相似废液样品淋洗液至分离柱样品装样废液淋洗液至分离柱进样系统

ICS-900仪器简介及故障

ICS-900仪器简介及故障

④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器
⑤ 管路连接 淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
2.1.3 内部结构
图 4. ICS-90 内部结构示意图
7
① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池。两片 316 型不锈钢电极被密封在
PEEK 池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室 的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动,这将影响分析的重 现性,在高电导时影响更甚。
附录 B 安装
…………………………………… 38
附录 C 常见问题 …………………………………… 51
2
1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵, 进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。在操作过程中,首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较, 从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告。
2.2 流路
10
图 8.流路示意图
淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器、阻尼器、 进样阀。样品注入定量环后,进样阀切换至 Inject 位置,淋洗液 与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池,最后流入再生液储 罐。在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐 底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液 大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换 式化学再生(DCR)。
图 1.原理示意图
1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化;
* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统; * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。

离子色谱仪的液体样品应如何处理 离子色谱仪技术指标

离子色谱仪的液体样品应如何处理 离子色谱仪技术指标

离子色谱仪的液体样品应如何处理离子色谱仪技术指标离子色谱仪是基于传统离子色谱仪技术的基础上,吸取国际较新技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定性的新型离子色谱仪。

该仪器拥有耐高压全PEEK流路,具有电子抑制无脉冲的平流泵,使流路更流畅,基线波动更小,可以大大提高检测下限和检测时间。

同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池,提高了检测的灵敏度,可以实现痕量级检测。

该产品性能已接近国外同类仪器水平,其应用领域更为广泛。

离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法:方法一:微膜过滤法,实在包括以下三种:(1)滤膜或砂芯处理法。

在线处理可用砂芯处理。

该方法缺点是:会有少量离子干扰试验,因此,对于痕量离子分析,需要多次洗涤并扣除空白背景。

(2)电渗析处理法。

该方法除了用于去除颗粒物、有机污染物,还可用于去除重金属离子等污染物。

(3)电解中和法。

该方法可以完成高浓度酸碱中痕量阴阳离子的分析。

方法二:固相萃取法,实在包括以下三种:(1)离子交换树脂。

不同类型的树脂可针对性地去除污染物。

(2)反相和吸附固相萃取法。

(3)螯合树脂。

该方法可以用于检测多而杂过渡金属和镧系金属。

以上就是离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法,希望能对大家有所帮忙。

离子色谱仪的输液系统介绍离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相像。

一、贮液罐溶剂贮存紧要用来供应充分数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必需有充分的容积,以保证重复分析时有充分的供液;(2)脱气便利;(3)能承受确定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。

由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0、5~4L 为宜,溶剂使用前必需脱气。

由于色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。

万通离子色谱eco

万通离子色谱eco

万通离子色谱eco万通离子色谱仪(Eco型)是一款先进的离子分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、化工、医药等领域。

以下是对万通离子色谱仪(Eco型)的详细说明,包括其原理、结构、特点、应用等方面的内容。

一、离子色谱原理离子色谱法是一种高效液相色谱法,利用离子交换树脂的固定相和流动相中的离子进行交换,实现对离子的分离和检测。

在离子色谱仪中,样品被注入色谱柱,色谱柱内的固定相(离子交换树脂)与流动相(淋洗液)中的离子发生交换反应。

随着淋洗液的流动,不同离子在固定相上的保留时间不同,从而实现离子的分离。

分离后的离子进入检测器进行检测,得到离子的浓度信息。

二、万通离子色谱仪(Eco型)结构1.输液系统:包括高压泵、淋洗液储液瓶、过滤器等,用于提供稳定的淋洗液流。

2.色谱柱:色谱柱是离子分离的核心部件,通常由离子交换树脂填充而成。

3.检测器:用于检测分离后的离子浓度,常用的检测器有电导检测器、紫外可见检测器等。

4.数据处理系统:用于采集、处理和分析色谱数据,得到离子的浓度、保留时间等信息。

5.控制系统:用于控制仪器的运行,包括输液系统的控制、检测器的控制等。

三、万通离子色谱仪(Eco型)特点1.高灵敏度:采用先进的检测器技术,能够检测到低浓度的离子。

2.高分辨率:色谱柱具有高分离效能,能够实现复杂样品中离子的有效分离。

3.宽线性范围:仪器具有宽线性范围,能够准确测量不同浓度的离子。

4.自动化程度高:仪器具有自动进样、自动淋洗、自动检测等功能,操作简单方便。

5.高稳定性:输液系统和检测系统稳定性好,能够长时间连续运行而不产生漂移。

6.环保节能:采用低功耗设计,降低能源消耗;同时采用环保材料制造,减少对环境的影响。

7.易于维护:仪器设计合理,易于维护和保养,降低使用成本。

四、万通离子色谱仪(Eco型)应用1.环境监测:用于水质、大气、土壤等环境样品中阴阳离子的分析,如氟离子、氯离子、硫酸根离子等。

2.食品安全:用于食品中添加剂、农药残留等有害物质的检测,如亚硝酸盐、硝酸盐等。

关于离子色谱仪常见问题的解决

关于离子色谱仪常见问题的解决

关于离子色谱仪常见问题的解决摘要:离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析检测中广泛应用。

这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长、操作方等多种的优点。

关键词:离子色谱仪使用要求故障排除维护在学习和操作之前,详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决,可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。

1、离子色谱仪的使用要求。

1.1、试剂。

所使用的试剂都要求使用优级纯,配标准试剂时应预先干燥。

1.2、水质。

配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒,用<0.45um滤膜过滤。

水质不好则结果也不好,还可能对仪器造成损坏。

1.3、淋洗液的使用。

淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。

细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应保持新鲜,定期更换。

配制的储备液应使用聚丙稀(PP)瓶,4℃左右冰箱冷藏室储存,至少可以使用6个月。

配制的淋洗液使用液,使用时间不能超过一周。

1.4、抑制器。

避免在未通过液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。

长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。

1.5、电压。

为了仪器稳定工作,在电源波动较大的地方,应使用稳压电源。

1.6、色谱柱。

设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。

在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。

离子色谱仪停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。

如长时间不使用,应将柱子取下,将柱子两端盖上塞子,放在冰箱冷藏箱内保存。

2、离子色谱常见故障排除及原因分析。

2.1、压力异常。

现象1:无压力、流动相不流动。

可能原因:1、漏液。

2、泵头内有空气或流动相不足。

3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。

4、压力传感器损坏。

现象2:压力持续偏高或不断上升。

可能原因:1、流速设定过高。

离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点

离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点

离子色谱、气相色谱、GC-MS知识点第七节离子色谱法(一)基础知识分类号:W7-0一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。

答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。

答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。

答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。

答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。

答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。

目前用得最多的是抑制器。

答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。

答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。

( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。

它们的分离机理是相同的。

( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。

3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。

( )答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。

( )答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。

5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。

( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。

( ) 答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。

( )答案:正确8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。

离子色谱法

离子色谱法

图:非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图:化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率:
背景电导率 = 洗脱液
色谱峰的电导率 = 洗脱液 + 样品
样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 :
洗脱液-基线(背景):
非抑制、抑制的比较:
非抑制
高背景电导率 低灵敏度的阴离子
抑制
低背景电导率 高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子
成本低
高灵敏度的阳离子 成本高
792 标准型离子色谱仪:
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵
进样阀
在线过滤
排气阀
检测器
MSM抑制器
分离柱
蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 背景电导率 = 水 +CO2, (背景电导率降低)
样品-信号(以NaCl为例):
R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– (信号增加)
抑制器功能 : 抑制降低背景电导率、待测离子灵敏度增加。

(一)离子色谱柱选择
1. 阴离子色谱柱
抑制型阴离子色谱及非抑制阴离子色
谱柱
2. 阳离子色谱柱 3. 有机酸离子色谱柱 4. 糖类离子色谱柱

水中硫的测定离子色谱法

水中硫的测定离子色谱法

水中硫的测定离子色谱法
水中硫的测定离子色谱法是一种常用的测定方法,具有较高的精确度和准确度、高灵敏度、操作简便和实验效果好等优点。

该方法适用于工业废水中硫化物的测定工作,并在城市环境监测工作中也有所应用。

离子色谱法测定水中硫化物的原理是将水样进入色谱柱,随着淋洗液的流动,水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱。

由于硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同,它们得以分离。

随后,使用安倍检测器进行检验。

安倍检测的原理是测量试样离子在检测器的工作电极表面氧化或还原过程中所产生的电流,根据电流的大小进行峰面积积分或测量峰高,从而确定被测对象的浓度。

在离子色谱法中,常用的仪器包括离子色谱仪、安培检测器,以及如NaOH、NaAC和乙二胺等淋洗液。

试剂方面,需要使用如硫化物标准溶液等。

实验步骤通常包括水样的酸化处理以释放硫化氢,然后用吸收液吸收硫化氢,最后采用离子色谱法进行分析测定。

请注意,具体的实验步骤和条件可能因实验室条件和设备而有所不同。

因此,在实际操作中,应参考相关标准和方法,并根据实验室的实际情况进行调整和优化。

同时,为确保结果的准确性,应严格控制实验条件,注意样品的保存和处理,避免污染和交叉污染。

此外,离子色谱法还可以用于测定其他阴离子,如氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子等。

这些阴离子的测定原理与硫化物的测定类似,也是通过离子交换和洗脱的方式在色谱柱上进行分离,然后用检测器进行测定。

总的来说,离子色谱法是一种有效的水中硫化物测定方法,具有广泛的应用前景。

随着科学技术的不断发展,该方法将在环境监测、水质分析等领域发挥更大的作用。

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离子色谱仪淋洗液的作用离子色谱仪是一种常用的分析技术,其主要应用于分析样品中的离子。

在进行离子色谱分析时,淋洗液是必不可少的。

淋洗液是指一种特定的溶液,用于清洗和稀释样品,以及调节离子色谱仪中的溶液浓度和 pH 值。

离子色谱仪淋洗液的作用通常可分为以下几个方面:
1. 样品预处理
在进行离子色谱分析时,往往需要对样品进行预处理,以去除可能存在的干扰物或缓冲剂。

淋洗液通常用来稀释或洗脱样品,将样品中的目标离子分离出来。

例如,在分析硫酸盐时,常用硝酸淋洗液清洗样品,以确保获得正确的分析结果。

2. 调节离子色谱仪中的溶液
离子色谱仪中需要使用一定浓度和 pH 值的溶液进行分析,以保证离子能够被准确地分离。

淋洗液可以起到调节溶液浓度和 pH 值的作用,使离子色谱仪在分析过程中保持稳定,以获得更准确的分析结果。

3. 保护离子色谱仪柱
离子交换柱是离子色谱仪的核心部件之一。

柱内填充有离子交换树脂,用于将样品中的离子与柱内的离子交换。

淋洗液用来冲洗离子色谱仪柱,保持柱内清洁,防止离子交换树脂受到污染和堵塞。

4. 保护离子色谱仪检测器
对于离子色谱仪检测器而言,降低背景信号是非常重要的。

淋洗液可以帮助清洗离子色谱仪检测器并减少可能的背景信号。

这一点非常重要,因为背景信号会干扰样品中的离子信号,从而影响分析的准确性。

总的来说,离子色谱仪淋洗液在离子色谱分析技术中的作用十分重要。

在选择淋洗液时,需要根据分析需要选择适合的溶液,以保证分析结果的准确性和可重复性。

在日常实验中,对淋洗液的制备和维护,同样需要非常重视。

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