对氨基苯磺酰胺msds
对氨基苯磺酰胺安全技术说明书
第一部分:化学品名称
化学品中文名称: 对氨基苯磺酰胺
化学品俗名: 磺胺
化学品英文名称: p-aminobenzenesulfonamide
英文名称: sulfana
技术说明书编码: 2171
CAS No.: 63-74-1
生产企业名称:
地址:
生效日期:
第二部分:成分/组成信息
有害物成分 含量 CAS No.
对氨基苯磺酰胺 63-74-1
第三部分:危险性概述
危险性类别:
侵入途径:
健康危害: 接触磺胺类的工人,主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精
神萎靡、工作后思睡等。遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。
环境危害: 对环境可能有危害,对水体和土壤可造成污染。
燃爆危险: 本品可燃。
第四部分:急救措施
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,
立即进行人工呼吸。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
第五部分:消防措施
危险特性: 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星
会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、
干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理
应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业
工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安
全场所。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存
操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专
门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿透气型防毒
服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设
备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急
处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂
分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容
泄漏物。
第八部分:接触控制/个体防护
中国MAC(mg/m3): 未制定标准
前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准
TLVTN: 未制定标准
TLVWN: 未制定标准
监测方法:
工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。
呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩
戴空气呼吸器。
眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。
身体防护: 穿透气型防毒服。
手防护: 戴橡胶手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分:理化特性
外观与性状: 白色颗粒或粉末状结晶,无臭,味微苦。
pH:
熔点(℃): 165~166 相对密度(水=1): 无资料
沸点(℃): 无资料 相对蒸气密度(空气=1): 无资料
分子式: C6H8N2O2S 分子量: 172.22
主要成分:
饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料
临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料
辛醇/水分配系数的对数值: 无资料
闪点(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无资料
引燃温度(℃): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料
溶解性: 微溶于水、乙醇、丙酮,易溶于甘油、丙二醇、盐酸,不溶于氯仿、苯等。
主要用途: 是磺胺类药物中最简单的一种,用于生化研究、有机合成。
其它理化性质:
第十部分:稳定性和反应活性
稳定性:
禁配物: 强氧化剂。
避免接触的条件:
聚合危害:
分解产物:
第十一部分:毒理学资料
急性毒性: LD50:3900 mg/kg(大鼠经口);3000 mg/kg(小鼠经口);1300 mg/kg(兔经口)
LC50:无资料
亚急性和慢性毒性:
刺激性:
致敏性:
致突变性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生态学资料
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
其它有害作用: 该物质对环境可能有危害,由于呈碱性,对水体、土壤、哺乳动物、鱼类和植物应给
予特别注意。
第十三部分:废弃处置
废弃物性质:
废弃处置方法: 建议用控制焚烧法或安全掩埋法处置。若可能,重复使用容器或在规定场所掩埋。
废弃注意事项:
第十四部分:运输信息
危险货物编号: 无资料
UN编号: 无资料
包装标志:
包装类别:
包装方法: 无资料。
运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、
不损坏。严禁与氧化剂等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。运输时运输
车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管
须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。
第十五部分:法规信息
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理
条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发
423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了
相应规定。
第十六部分:其他信息
参考文献:
填表部门:
数据审核单位:
修改说明:
其他信息:
对氨基苯磺酰胺的制备
四、实验步骤
将反应也冷却至室温,加少量活性炭煮沸。 将滤液转移至烧杯中,并加入碳酸钠调节ph= 7-8
四、实验
冷却析出白色固体,抽滤得到产物
四实验步骤3将上述产物转移至圆底烧瓶加入27ml浓盐酸加入3粒沸石回流30min四实验步骤将反应也冷却至室温加少量活性炭煮沸
对氨基苯磺酰胺的制备
一、实验目的
• 掌握由乙酰苯胺经氯磺化、胺解和水解等多步反应制备磺胺类 药物的原理和方法。 • 熟悉和巩固气体捕集器的使用、回流、脱色、重结晶等操作。
二、实验原理
四、实验步骤
将反应瓶置于冰水浴中冷却后,慢慢倒入 盛有60g碎冰的大烧杯中,并不断搅拌最终得 到均匀的白色固体。抽滤得到白色固体产物。
四、实验步骤
2、将产物转移至烧杯中,再搅拌下 加入14ml浓氨水,加完后,继续搅拌 15min,然后加入5ml水,加热10min ,并不断搅拌。
பைடு நூலகம்
四、实验步骤
3、将上述产物转移至圆底 烧瓶,加入2.7ml浓盐酸, 加入3粒沸石回流30min
乙酰苯胺经过氯磺化,氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺。
三、主要试剂
乙酰苯胺 3.75g 氯磺酸 9.5ml 浓氨水 14ml 浓盐酸、碳酸钠
四、实验步骤
1、去50ml锥形瓶,加入3.75g乙酰苯 胺,在石棉网上加热熔化。 将锥形瓶置于水浴中冷却后,迅 速倒入9.5ml 氯磺酸,塞上带有氯化氢 导气管的塞子。
对氨基苯乙酰胺安全技术说明书(msds)
处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。
废弃处置方法:
无资料
废弃注意事项:
无资料
第十四部分:运输信息
危险货物编号:
61795
UN编号:
无资料
IMDG规则页码:
无资料
包装标志:
15
包装类别:
Ⅲ
包装方法:
无资料
运输注意事项:
无资料
第十五部分:法规信息
法规信息:
无资料
第十六部分:其他信息
参考文献:
暂无
修改说明:
第一版
其他信息:
MDL号:MFCD00007853PubChem号:24846417BRN号742888
填表部门:
审核部门:
常见用途:
染料中间体。主要用于制备分散染料、酸性染料、如分散黄G、分散蓝H3R、分散蓝5R、直接耐酸朱红4BS、直接耐晒枣红、耐酸品红6B、活性蓝AG、黑色盐ANB和中性亮蓝GV等。
供应商名称:
根据企业修改填写
供应商地址:
根据企业修改填写
供应商电话:
根据企业修改填写
供应商应急电话:
根据企业修改填写
供应商传真:
根据企业修改填写
供应商Email:
根据企业修改填写
第二部分:危险性概述
危险性类别:
第6.1类毒害品
侵入途径:
吸入食入经皮吸收
健康危害:
有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
环境危害:
无资料
燃爆危险:
无资料
第三部分:成分/组成信息
有害物成分:
对氨基苯乙酰胺;N-乙酰对苯二胺
含量:
100%
第四部分:急救措施
磺胺酸安全技术说明书(msds)
爆炸下限%(V/V):
无意义
外观与性状:
灰白色粉末。
主要用途:
用于制造偶氮染料等,也用作防治麦锈病的农药。
其它理化性质:
无资料
第十部分:稳定性和反应活性
稳定性:
稳定
禁配物:
强氧化剂、强酸、强碱。
避免接触的条件:
无资料
聚合危害:
不能出现
分解产物:
无资料
第十一部分:毒理学信息
急性毒性:
LD50:>3200mg/kg(小鼠经口)LC50:
根据企业修改填写
供应商电话:
根据企业修改填写
供应商应急电话:
根据企业修改填写
供应商传真:
根据企业修改填写
供应商Email:
根据企业修改填写
第二部分:危险性概述
危险性类别:
无资料
侵入途径:
吸入食入
健康危害:
摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。具刺激作用。
环境危害:
无资料
燃爆危险:
无资料
第三部分:成分/组成信息
法规信息
第八部分
接触控制和个体防护
第十六部分
其他信息
第一部分:化学品及企业标识
中文名称:
磺胺酸
中文别名:
对氨基苯磺酸
英文名称:
p-Aminobenzene sulfonic acid
英文别名:
无资料
CAS号:
121-57-3
技术说明书编码:
XXX-MSDS-00X
供应商名称:
根据企业修改填写
供应商地址:
危险特性:
受热分解,放出氮、硫的氧化物等毒性气体。
建规火险分级:
无资料
对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告
药物化学实验报告实验课程:药物化学实验项目:对氨基苯磺酰胺的制备时间:2010年12月05日对氨基苯磺酰胺的制备一、目的要求:1、通过对氨基苯磺酰胺的制备,掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。
二、基本原理:对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体三、实验材料:1.器材:电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶(布氏漏斗)、洗瓶、胶头滴管、PH试纸2.试剂:乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水(28%, d=0.9)、稀盐酸(6M)、固体碳酸钠3.主要试剂及产物的性质试剂熔点℃沸点℃水溶性性状化学性质毒性对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于水白色至灰色晶体。
易溶于乙醇、乙醚,溶于热苯、热氯仿。
LD50=16500mg/kg(小鼠经口)氨水-77 165 与水以任意比溶无色澄清液体挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱碱性、不稳定性、沉淀性、还原性低毒、LD50=350 mg/kg碳酸钠851 ——21g(20℃)白色粉末状,是固体盐的通性无毒稀盐酸-114.8(纯) 108.6(20%)与水以任意比溶无色澄清液体1与酸碱指示反应 2和活泼的金属反应生成盐和氢气3与某些盐反应4与碱反应生成盐和水 5与某些金属氧化物反应生成盐和水低毒对氨基苯磺酰胺164--166 °C7.5 g/Lat 25 ºC白色颗粒或粉末状结晶,无臭。
味微苦。
微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮,易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液,不溶于氯仿、乙醚、苯、石油醚。
中毒4.投料比试剂分子量(Mr)质量/体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基苯磺酰氯233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———实验步骤 实验内容实验现象第一步 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备1.将乙酰氨基苯磺酰氯 5 g 加入50 mL 烧杯中,在搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水(28%, d=0.9)立即起放热反应,生产糊状反应物,加完氨水后继续搅拌,以除去多余的氨。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称,能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖,用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用,在抗菌素问世后,虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性,但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为:由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上,但真正用于临床的只有为数不多的十多种,而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始,其中包括许多中间体,这些中间体有的需要分离提纯出来,有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线:SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物,以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂(如RCOCl ,-SO 2Cl ,HNO 2等)之间发生不必要的反应。
同时,氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代;由于乙酰基的空间效应,对位取代产物的比例提高。
对氨基苯磺酰胺的制备
实验结果: 实验结果: 对氨基苯磺酰胺: 对氨基苯磺酰胺 4-5 g, mp 164-166℃. ℃
注意事项
加入活性炭时,一定要将溶液冷却至沸点以下,以免产生暴沸而 溢出烧杯造成损失。 用碱中和反应中的盐酸,使对氨基苯磺酰胺析出.必须注意控制pH 值为7-8,否则产品不易析出. 用碳酸钠中和盐酸时有大量二氧化碳气体产生,故需不断搅拌, 以免产品溢出;产品可溶于过量碱中,故中和时必须控制碳酸钠 的用量,以免降低产量。
2. 对氨基苯磺酰胺的制备 将对乙酰氨基苯磺酰胺粗品放入50 mL烧杯中,加入 20 mL 10%盐酸,装上回流冷凝管, 小火加热回流约0.5 h, 产品完全溶解后, 冷却至室温(若溶液呈黄色,则加入少量 活性炭,煮沸、过滤、冷却),在搅拌下加入固体碳酸钾(约 4 g)中和至pH为7-8,冷却,固体析出,抽滤,水洗,抽干.粗产 品可用沸水重结晶.
四、实验步骤
1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 将上次实验制备的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品 移入50 mL 烧杯中,在通风橱内,搅拌下慢慢加入浓氨 水35 mL(28%, 相对密度0.9),立即起放热反应生成糊 状物,加完后继续搅拌10 min, 再在水浴(70 ℃)中加热 搅拌10 min,以出去多余的氨.冷却、抽滤、水洗、抽 干,得粗品.
对氨基苯磺酰胺的制备(实验演示学与环境科学学院
一、实验目的
掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解; 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作.
二、实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、水解反应就可 转变为对氨基苯磺酰胺:
三、实验装置
回流装置
抽滤装置
对氨基苯磺酸钠的安全技术说明书
第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径:吸入 食入 健康危害:摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。具刺激作用。 环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染 燃爆危险:本品不燃,具刺激性。
第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗 15 分钟。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者漱口,给饮牛奶或蛋清,就医。
第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性:在常温常压下 稳定 禁配物:强氧化剂、强酸、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害:不能出现 分解产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。
第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性:LD50:>3200mg/kg(小鼠经口) LC50: 急性中毒: 慢性中毒: 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性:
第八部分:接触控制/个体防护 回目录 最高容许浓度:中 国 MAC:未制订标准前苏联 MAC:未制订标准美国 TLV—TWA:未 制订标准 监测方法: 工程控制:密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自 给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防酸碱工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。
第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理:切断火源。戴好防毒面具,穿一般消防防护服。勿使泄漏物与可燃物质(木材、 纸、油等)接触,在确保安全情况下堵漏。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。 如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
无水对氨基苯磺酸MSDS
无水对氨基苯磺酸化学品安全技术说明书说明书目录第一部分化学品名称第九部分理化特性第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料第四部分急救措施第十二部分生态学资料第五部分消防措施第十三部分废弃处理第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息第八部分接触控制/个体防护第十六部分其它信息第一部分:化学品名称化学品中文名称:无水对氨基苯磺酸;磺胺酸化学品英文名称:p-Aminobenzene sulfonic acid中文俗名或商品名:Synonyms:CAS No.:121-57-3分子式:C6H7NO3S分子量:173.2第二部分:成分/组成信息纯化学品混合物化学品名称:对氨基苯磺酸;磺胺酸第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:吸入食入健康危害:摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。
具刺激作用。
环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。
燃爆危险:本品不燃,具刺激性。
第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
呼吸困难时给输氧。
呼吸停止时,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:误服者漱口,给饮牛奶或蛋清,就医。
第五部分:消防措施危险特性:受热分解,放出氮、硫的氧化物等毒性气体。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。
灭火方法及灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
消防员的个体防护:消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。
灭火时尽可能将容器。
从火场移至空旷处。
禁止使用的灭火剂:闪点(℃):无意义自燃温度(℃):引燃温度(℃):无意义爆炸下限[%(V/V)]:无意义爆炸上限[%(V/V)]:无意义最小点火能(mJ):爆燃点:爆速:最大燃爆压力(MPa):建规火险分级:第六部分:泄漏应急处理迅速撤离泄露污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
对氨基苯磺酸安全技术说明书
戴化学安全防护眼镜。
身体防护:
穿防酸碱工作服。
手防护:
戴防化学品手套。
其他防护:
无资料
第九部分:理化特性
pH:
无资料
熔点(℃):
280
沸点(℃):
无资料
分子式:
C6H7NO3S
主要成分:
无资料
饱和蒸气压
(kPa):
无资料
辛醇/水分配系数的对
数值:
无资料
临界温度(℃):
分解温度(℃):288
无意义
爆炸下限%(V/V):
无意义
外观与性状:
灰白色粉末。
主要用途:
用于制造偶氮染料等,也用作防治麦锈病的农药。
其它理化性质:
无资料
第十部分:稳定性和反应活性
稳定性:
稳定
禁配物:
强氧化剂、强酸、强碱。
避免接触的条件:
无资料
聚合理学信息
急性毒性:
LD50:>3200mg/kg(小鼠经口)LC50:
弃。
第七部分:操作处置与储存
操作注意事项:
无资料
储存注意事项:
储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
第八部分:接触控制/个体防护
工程控制:
密闭操作,局部排风。
呼吸系统防护:
空气中浓度较高时,戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。
第五部分:消防措施
危险特性:
受热分解,放出氮、硫的氧化物等毒性气体。
建规火险分级:
无资料
有害燃烧产物:
一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备,掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解;2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺(磺胺)。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品(FW 233.5) 自制液氨水(28%) 35mL d 420 0.9g/mL盐酸(10%) 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内,搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1](28%),立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后,在室温下继续搅拌10min ,使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中,于70℃反应10min ,并不断搅拌,以除去多余的氨,然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸,至反应液使石蕊试纸变红(或对刚果红试纸显 酸性)。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃,抽滤,用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中,加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管,使混合物回流至固体全部溶解(约需10分钟),然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中,将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4](约需4g),至反应液对石蕊试纸恰显碱性(Ph=7~8)[5],在中和过程中,磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却,抽滤,收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重,计算产率。
