土壤全氮的测定计算
土壤学实验--土壤全氮含量的测定（精）
⼟壤学实验--⼟壤全氮含量的测定（精）实验七⼟壤全氮含量的测定（5课时）操作步骤：1、⼟样的消煮称取风⼲⼟样(0.25毫⽶筛)约1克(精确到0.0001克)，放⼊⼲燥的50毫升开⽒瓶中，加混合催化剂约1．8克，加2毫升⽔；使其湿润，再加浓硫酸5毫升。
摇匀后，盖上⼩漏⽃，放在电炉上，开始⽤⼩⽕加热，然后微消煮，当消煮液呈灰⽩⾊时，加⾼温度，待完全变为灰⽩稍带绿⾊后，再继续消煮1⼩时，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有⿊⾊炭粒，如有，应延长消煮时间⾄炭粒消失为⽌，取下开⽒瓶，冷却。
2、氮的测定⼩⼼地将开⽒瓶中全部消煮液转⼊半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并⽤少量⽔洗涤开⽒瓶4～5次，每次3⼀5毫升，总⽤量不超过20毫升(如果样品含氮量⾼可定容后吸取部分溶液蒸馏)。
另备100毫升三⾓瓶，内加⼊2％硼酸-指⽰剂溶液6毫升，将三⾓瓶置于冷凝器的承接管下，管⼝插⼊硼酸溶液内。
向蒸馏室内加2~40％NaOH20毫升，⽴即关闭蒸馏室，进⾏蒸⽓蒸馏，待馏出液达30~40毫升时，停⽌蒸馏。
⽤少量⽔冲洗冷凝管，取下三⾓瓶，⽤标准酸溶液滴定⾄紫红⾊(葡萄酒红⾊)，同时进⾏空⽩试验，校正试剂和滴定误差。
或⽤普通定氮仪蒸馏。
样品称于150毫升开⽒瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开⽒瓶上的⼩漏⽃⽤少量蒸馏⽔冲洗后除去，开⽒瓶内加蒸馏⽔70毫升，摇匀，冷却后将开⽒瓶倾斜，⽤量筒沿瓶壁缓缓加⼊40％氢氧化钠25毫升，使溶液成两层，并不使碱液弄到瓶⼝上，⽴即接到蒸馏装置上。
将盛有8毫升2％硼酸-指⽰剂溶液的三⾓瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三⾓瓶硼酸液中，以免吸收不完全。
打开螺丝夹(蒸⽓发⽣器内的⽔要预先加热⾄沸)，通⼊蒸⽓，摇动开⽒瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通⾃来⽔冷凝，蒸馏15-20分钟后，检查蒸馏是否完全。
检查⽅法；在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14⼴泛试纸上，若有蓝⾊，应继续蒸馏，直⾄蒸馏完全为⽌。
取下缓冲管和三⾓瓶，⽤少量蒸馏⽔冲洗缓冲管，⽤标准酸滴定⾄紫红⾊，也需做空⽩试验。
土壤全氮的测定PPT课件
Hg的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程
中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来，使测值偏低。
HgO + (NH4)2SO4 = Hg
NH3 NH3
SO4 + H2O
因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或
Na2S）处理，使Hg出来。
ห้องสมุดไป่ตู้
Hg
NH3 NH3
SO4+Na2S2O3+H2O
②开氏反应也不包括全部NO3-N、NO2-N。 因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而 且易挥发，一般土壤中含量不超过全N量的1%，所
以可以忽略不计。
如果某些土壤NO3-N含量较多或对全N量要求准确度 较高时，则需采用改进法，
采用KMnO4-Fe-开氏法消煮，其方法为： 土样（含1毫克左右N）放在微量开氏瓶中，
（2）测定NH4+的条件： ①H3BO3的用量： H3BO3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性，pKa=9.2， 吸收NH3后溶液的pH是8.6，即H3BO3（加指示剂 调节pH后的）吸收NH3后pH由4.5上升到8.6，溶液 已呈碱性，不能再吸收NH3了。
1% H3BO3 约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的NH3量为 0.46 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的NH3量为 0.92 mg N
H3BO3
有机N
NH4+
NH3
NH4+ + H2BO3-
(+无机N)
H+
H3BO3 | 样品的消煮 | 消煮液中NH4+的定量(蒸馏) |
（二）测定条件：
1 样品的消煮： （1）开氏反应及其特点
凯氏定氮法计算公式
凯氏定氮法计算公式
1 凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种重要的用于测定全氮量的分析方法，也被称为
硝酸盐氰化反应。
它是早期硝酸盐氰化反应的重要组成部分，全氮量
的测定。
它有广泛的应用，例如环境水样、饮用水、有机废物、粪便、土壤和肥料等。
2 计算公式
凯氏定氮法的公式是：
N％=FIN/[(VW×BE％)×100]×100
其中，N％是指样品中N2的百分含量；FIN是指紫外吸收法测得的紫外光吸收值；VW是指样品容积；BE％是指碘当量测量中所用的碘折
光率。
3 实验步骤
凯氏定氮法实验的主要步骤是：
①皿试：将10ml的碘氰乙酸溶液加入碟形分析皿中，吸气8min，再加入3ml硝酸钠溶液，搅匀；
②读取紫外光吸收值：用1079nm波长的紫外光源照射，用紫外分
析仪读取相应的紫外光吸收值；
③计算前：用计算公式计算所得紫外光吸收值，并根据计算结果给出定氮的百分比。
4 注意事项
使用凯氏定氮法测定全氮量时应注意以下几点：
- 所选择的样品标本应在分析之前进行提纯和准备，以确保准确的测定结果；
- 样品中的悬浮物和溶解物必须进行滤过处理，以清除它们；
- 紫外分析仪中所采用的紫外光源波长要选择适当的大小，以保证测量精度；
- 紫外光吸收值的计算需要参考碘当量值，以便准确计算样品中所含全氮含量；
- 试剂、设备等实验工具也要正确使用，才能取得准确的容积值和紫外光吸收值，从而算得准确的定氮值。
总之，凯氏定氮法虽然简单易行，但在测定全氮量时也应特别注意以上这些问题，以保证实验结果的准确性和有效性。
《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.10 全氮的测定
十、全氮10.1编制依据本方法依据《土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）编制。
10.2适用范围本方法采用了自动定氮仪测定土壤全氮的方法。
本方法适用于土壤全氮含量的测定。
10.3方法原理用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，经过高温分解反应，将各种含氮化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，用硫酸（或盐酸）标准溶液滴定，求出土壤全氮含量。
自动定氮仪将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体自动完成。
10.4试剂和材料本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
（1）浓硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g/mL]。
（2）辛醇。
（3）硫酸溶液（l+1）。
（4）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=10 mol/L]。
（5）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1 mol/L]。
（6）甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：将0.5 g溴甲酚绿和0.1 g甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全部溶解后，用乙醇（体积分数为95%）定容至100 mL。
（7）硼酸吸收溶液[ρ（H3BO3）=10 g/L]：10 g硼酸溶于950 mL约60 ℃的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红－溴甲酚绿混合指示剂[10.4(6)]5 mL，并用氢氧化钠溶液[10.4(5)]调节至红紫色（pH约4.5），定容至1 L。
此液放置时间不宜过长，如使用过程中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
（8）硫酸或盐酸标准滴定溶液［c（l/2 H2SO4）=0.02 mol/L或c（HCl）=0.02 mol/L］。
或购买市售有证标准溶液。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告实验目的：测定土壤中的全氮含量，了解土壤的养分情况，为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物，主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法，在选定的试样中以酸性介质作用，使无机氮转化成氨氮，然后与试剂反应，利用光度计对生成的氨氮进行测定，从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器：凯氏消解仪、光度计2. 试剂：硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品，研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中，加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解，然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂，然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定，滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升，加入氢氨酸制成的混合试剂，放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温，用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值，根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时，需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据，包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量，可以对土壤的肥力情况进行评价，为合理施肥提供依据。
根据实验结果，可以分析土壤的养分状况，制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定，了解了土壤中氮元素的含量情况，为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力，提高农产品产量，具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范，避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手，避免化学试剂接触皮肤。
土壤全氮含量测定(精)
10Q -- Jfe ks
5.345结果计算
土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）=
式中：p――标准曲线上查得磷的质量浓度（pgmL-1）; m――风干土质量
（g）；
10――显色时定容体积（mL）； 7 ――浸提剂的体积（mL）；
2 ――吸取滤液的体积（mL）;
103 --- 将pg换算成的mg；
1000 -- 换算成每kg含磷量。
土壤中速效钾的测定
1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。
2、称取经110C烘2h的氯化钾0.1907g，用水溶解后定容至1L ,贮于塑料瓶中。
此溶液为钾标准溶液。
3、称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml塑料瓶中，加入浓度为1mol/L的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温25E下用180转/min的频率振荡30min,干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。
4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为0、& 12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。
在火焰光度计上测标准溶液的曲线，然后测样品待测液的浓度，并记录数据。
5、样品前处理时
做两个空白试验。
6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量（mg/kg ）。
计算结果保留整数。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。
4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。
4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水，摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。
5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。
6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。
土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》（HJ 717-2014）是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。
其中，全氮的测定方法采用的是凯氏法。
凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法，其原理是利用碱处理土壤样品，使土壤中的有机质转化为氨态氮，然后经过蒸发、干燥等步骤，最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量，从而推算出土壤的全氮含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品（通常为5克），放入烧杯中。
2. 加入足量的盐酸（通常为20 ml），使土壤中的有机质转化为氨态氮。
3. 将烧杯放置在电热板上进行加热，使盐酸蒸发至干燥状态。
4. 用一定量的硫酸（通常为10 ml）将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。
5. 完全蒸发硫酸，使土壤样品干燥。
6. 将烧杯放入高温灭菌锅中，用高温灭菌锅进行灭菌处理。
处理时间通常为2小时。
7. 将灭菌后的烧杯取出，放置冷却。
8. 加入适量的蒸馏水，将残留在烧杯中的氨态氮溶解。
9. 将浸渍液通过滤纸过滤，滤液收集到装有蒸馏设备中。
10. 使用盐酸滴定液（氨态氮滴定液）对滤液进行滴定，记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。
11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积，计算出土壤样品中氨态氮的含量。
12. 根据氨态氮的含量，推算出土壤中的全氮含量。
需要注意的是，在进行凯氏法测定前，需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理，以获得更准确的测定结果。
此外，操作过程中需要注意安全，尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。
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土壤全氮的测定计算
一、土壤全氮的测定方法
常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。
1. 湿燃烧法
湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合，在高温下进行燃烧，使土壤中的有机氮转化为硝态氮，然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮，通过分光光度法测定二氧化氮的含量，从而计算得到土壤全氮的含量。
2. 干燥燃烧法
干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后，与纯氧气在高温下燃烧，使土壤中的有机氮转化为氧化氮，然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气，再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液，最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量，从而计算得到土壤全氮的含量。
二、土壤全氮的计算步骤
1. 样品处理
将土壤样品进行干燥处理，去除其中的水分，然后研磨成细粉末，以提高测定的准确性。
2. 湿燃烧法的计算步骤
（1）取一定质量的土壤样品，加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液，
混合均匀。
（2）将样品溶液进行高温燃烧，使有机氮转化为硝态氮。
（3）取一定体积的燃烧产物，加入硫酸钠溶液，生成二氧化氮。
（4）用分光光度法测定二氧化氮的含量。
（5）根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。
3. 干燥燃烧法的计算步骤
（1）取一定质量的土壤样品，进行完全干燥处理。
（2）将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧，使有机氮转化为氧化氮。
（3）将氧化氮转化为氨气，再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。
（4）用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。
（5）根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。
通过以上测定方法和计算步骤，可以准确地测定土壤全氮的含量。
土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力，从而提高作物产量和品质。
同时，对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。
土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。
选择合适的测定方法和准确的计算步骤，可以得到可靠的土壤全氮含量，为农业生产和土壤管理提供科学依据。