能力验证在实验室中的应用

1能力验证在实验室中的应用 能力验证（proficiency testing），是利用实验室间比对(inter-laboratory comparison)确定某实验室检测/校准能力的一项活动，包括由实验室自身、实验室顾客、认可或法定机构等对实验室进行的评价。 能力验证对于识别实验室可能存在的系统偏差并制定相应的纠正措施、实现质量改进、进一步取得外部的信任，具有明显的作用。由于能力验证是通过外部措施来补充实验室内部质量控制的手段，当实验室开展新项目以及对检测/校准质量进行核验时，就显得尤为重要。GB/T 15483—1999《利用实验室间比对的能力验证》 (等同采用ISO/IEC导则43：1997)，是开展该项活动的指导性文件。 一、能力验证与溯源共同保证测量的一致性 1998年国际计量委员会向米制公约组织作了题为《国家与国际对于计量的需求：国际合作与国际计量局的作用》的报告，报告中对能力验证与溯源对于保证测量一致性的作用作了阐述。 图1所示为两个国家或经济体的溯源等级图，即检测实验室使用的检测设备或计量标准溯源到校准实验室，校准实验室使用的校准设备或计量标准溯源到国家计量院的计量标准或工作基准，直到国家计量基（标）准。 可以看出，为检查或验证这种纵向溯源路径的有效性和连续性，区域实验室认可合作组织（如亚太实验室认可合作组织APLAC、欧洲认可合作组织EA）必须对该区域内国家或经济体进行校准实验室间的横向比对和检测实验室间的能力验证。通常所说的能力验证，包括了校准实验室间的比对和检测实验室间的能力验证，比对是通过对测量结果的量值的比较评价实验室的校准能力，能力验证则通过对实验室检测结果的分析对其能力予以确认。由于校准仅仅是对测量仪器计量特性的确认，实验室是否具有相应的校准能力还需通过比对得以确认。 由于能力验证与溯源在保证测量一致性中的地位与作用不同，因此不能相互替代。但是，当量值难以或无法溯源时，参加适当的实验室间比对可增强人 2

们对测量一致性的信任，由国际计量局(BIPM)或区域计量组织（RMO）组织的国家计量院(NMI)计量基准的比对即属这一情形，关键项的比对为国家计量院所出具的校准证书的互认提供了基础。 二、能力验证计划的基本类型 （一）测量比对方案（measurement comparison schemes） 测量比对，一般是将被测物品作为“盲样”，按照拟定的顺序依次在各参加比对的校准实验室之间传递，实验室在规定时间内完成对“盲样”的测量工作，参考实验室将各测量结果与指定值比较，通常采用nE值来评定参加实验室的校准能力。习惯上，测量比对方案在我国也称为量值比对方案。 量值比对方案具有以下6个特征： （1）按规定顺序和时间进行测量； （2）被测物品的指定值由参考实验室提供； （3）被测物品的稳定性要好，比对过程中不会被破坏； （4）当参加实验室较多时，由于实施周期较长，可能需要核查被测物品； （5）各个测量结果要与参考值相比较，并考虑各实验室声称的测量不确定度； （6）被测物品为测量仪器。 （二）实验室间检测方案 (inter-laboratory testing schemes) 实验室间检测，一般是由主导实验室（有时也称能力验证提供者）从被测物品中随机抽取若干份，同步分发给各参加比对的检测实验室按约定方案进行检测。主导实验室从所有检测结果中取其平均值或中位值作为指定值（公议值），将各参加实验室的检测结果与该公议值进行比较，通常采用z比分数来评价其检测能力。实验室间检测方案也称为检测比对方案。 实验室间检测方案具有以下4个特征： （1）按规定顺序和时间进行测量； （2）被测物品必须充分均匀，其不均匀程度不致对参加实验室结果的评价产生显著影响； （3）被测物品的性能稳定，检测后通常被破坏； （4）要求有一定数量的实验室参加，以保障统计结果的有效性。 3

(三) 分样检测方案(split-sample testing schemes) 该方案将某种产品或材料的样品分割成两份或几份，每个参加实验室检测每种样品中的一份，以识别实验室提供数据的复现性/重复性和系统偏差，并可验证纠正措施的有效性。如适用，其中一个参加实验室可作为参考实验室，其检测结果将作为参考值。 在商贸交易中经常采用此方案，即把样品在代表供方的实验室和代表买方的另一个实验室之间进行分割。这时，常常把另一个样品保留在第三方实验室，以便当供方和买方实验室出具结果中出现显著差异时进行仲裁检测。 (四) 定性方案(qualitative schemes) 该方案的目的是评价实验室对特定物品某一特性的识别能力，例如识别待检物品是否存在某一组分、属于哪一类型等。对定性的结果，通常无须计算。 (五) 已知值方案(known-value schemes) 该方案要求实验室制备已知量值的待检物品，通过对该物品的检测结果与已知量值（指定值）的比较来评价其检测能力。实际上，该方案无须多个实验室参加。 (六) 部分过程方案(partial-process schemes) 该方案用于评价实验室完成检测全过程中若干部分的能力。例如，评价实验室转换和报告一套给定数据的能力(不进行实际上的检测)，或根据规范抽取和制备试样的能力。该方案也无须多个实验室参加。 三、校准实验室间量值比对 （一）被测物品的选择与准备 量值比对多采用顺序测量方式（循环式），同一物品在各参加实验室间依次传递，为此，必须保证物品的稳定性。通常采取的措施有：选用已知稳定性的物品；采用合适的包装和运输方式；参加实验室对物品有疑问时，应将其送回参考实验室重新校准。 例如：为开展电能表量值比对，参考实验室应对作为传递标准的电能表在电流、电压、功率因数测量范围内的电能值进行三次以上稳定性考核，只有当稳定性符合要求时，才可用作传递标准。当循环结束回到参考实验室后，还需对该电能表再次进行测量。参考值即为稳定性测量结果的平均值。当传递标准 4

返回参考实验室时，若测量结果符合稳定性要求，则可认为其计量性能在传递过程中没有发生变化。 （二）比对路径的选择 根据被测物品稳定性能的好坏，量值比对的线路可选择园环式、星形式、花瓣式。在参加实验室不多，传递标准结构比较简单、便于搬运、稳定性非常好的情况下，适用园环式比对；如传递标准稳定性比较好，则可采用花瓣式；否则只能采取星形式。 AGB

CF

GBFAC GBCFA

图a 圆环式 图b 星形式 图c 花瓣式 A表示主导实验室，B、C、D、E、F、G表示参加实验室。 图2 校准实验室量值比对路径图

（三）处理能力验证数据的统计方法 1、指定值的确定 计量具有准确性、一致性和溯源性，校准结果具有相当的可比性。通常有一个权威机构作为开展校准实验室间比对的参考实验室，为被测物品提供参考值，该参考值即为指定值。例如，当参加实验室为地市级计量实验室时，省级计量院即为参考实验室。参考实验室可使用准确度更高的测量仪器，采用与参加实验室不同的校准方法来确定参考值，以获得更小的测量不确定度，从而提高其测量结果的可信度。 2、能力统计量的计算 En值是最为常用、也被国际认同的、典型地用于比对的一个统计量，它通过将参加实验室与参考实验室的测量结果进行比较，并考虑他们的测量不确定度来评定其校准能力，所表述的是一个标准化的误差，即：

En22

reflabUUXx+

−=

式中，x——参加实验室的测量结果； 5

X——参考实验室的参考值（指定值）； Ulab——参加实验室所报告的测量结果的扩展不确定度； Uref——参考实验室所报告的参考值（指定值）的扩展不确定度。 注：Ulab和Uref两者的置信概率应相同（一般为95%）。 可见，En所表示的是参加实验室的测量结果与参考值的差值，与这两个测量结果不确定度的合成不确定度之比。显然，En值和参加实验室的比对结果与合成测量不确定度均相关，而不仅仅是测量结果接近参考值的程度，因为报告了小的不确定度的实验室，可能和在较大的测量不确定度上工作的实验室具有相似的En值。若En始终保持正值或负值，则表明可能存在某种系统效应的影响。 当没有公认的、合适的参考实验室时，协调机构可指定一个主导实验室，或由参加实验室推选一个主导实验室，由主导实验室对比对结果进行评判。此时，所有参加实验室的测量结果的平均值作为指定值， En值为：

E n＝xxixixUUnUUxx××−+

−

222

i

式中，xi—— 参加实验室的测量结果；

x—— 测量结果的算术平均值；

Uxi—— 参加实验室测量结果的不确定度；

xU—— 算术平均值的不确定度； n ——参加比对的实验室数量。 3、能力验证结果的评价 当nE≤1，比对结果满意，通过。

当nE＞1，比对结果不满意，不通过。 对出现nE＞1的实验室，必须仔细查找原因，采取纠正措施。必要时，可重新进行测量，否则，不能参与最后的统计比对。也就是说，该实验室的该项校准能力验证不能通过，即不具备该项校准能力。对出现0.7≤nE≤1的实验室，建议采取预防措施。 （四）示例