生物药物的杂质检查 练习题
杂质限量的计算例题及答案
杂质限量的计算例题及答案1. 一般杂质其检查方法收载在中国药典的哪部分中（） [单选题] *A、凡例B、正文C、通则(正确答案)D、索引2. 特殊杂质检查方法收载在中国药典的哪部分中（） [单选题] *A、凡例B、正文(正确答案)C、通则D、索引3. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（） [单选题] *A、所含杂质的生理效应不同(正确答案)B、所含有效成分的量不同C、所含杂质的绝对量不同D、化学性质及化学反应速度不同4. 药物中的杂质限量是指（） [单选题] *A、衡量药物纯净程度的唯一指标B、药物中杂质的最大允许量(正确答案)C、药物中杂质的合适含量D、药物中杂质的最小允许量5. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（） [单选题] *A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一(正确答案)6. 检查某药品杂质限量时，称取供试品w(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（） [单选题] *A. W/(CⅹV)ⅹ100%B. CⅹVⅹWⅹ100%C. （VⅹC）/Wⅹ100%(正确答案)D. （CⅹW）/Vⅹ100%7. 一般杂质检查不包括（） [单选题] *A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 游离水杨酸检查(正确答案)8. 药物纯度符合要求是指（） [单选题] *A、不存在杂质；B、药物符合分析纯的规定；C、药物中的杂质不超过限量规定：(正确答案)D、对患者无不良作用；9. 百万分之1的缩写为（） [单选题] *A、1%B、1mgC、1ppbD、1ppm(正确答案)10. 药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0ml(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.0004%。
药物的杂质检查
具有立体异构体的药物, a 具有立体异构体的药物 , 其生物活性 有很大差异; 有很大差异; 肾上腺素为左旋体, 如 ： 肾上腺素为左旋体 , 其升压作用是 右旋体的12 12倍 右旋体的12倍.
第三章
第一节 概 述—杂质的来源与种类
二 杂 质 的 种 类
药物的晶型不同,其理化常数, c 药物的晶型不同,其理化常数, 溶解性稳定性、 溶解性稳定性、体内的吸收和疗 效也有差异. 效也有差异. 驱虫药甲苯咪唑, 如：驱虫药甲苯咪唑,有A、B、 三种晶型. C三种晶型. 其中C晶型的驱虫率 ,B晶 其中C晶型的驱虫率90%,B晶 ,B 型的驱虫率40 ,A晶型的驱虫 型的驱虫率 ~60%,A晶型的驱虫 ,A 率小于20%. 率小于 .
的杂质
二 杂 质 来 源
——
杂质
的
杂质的来源与种类 —— 杂质 的
19
第三章
第一节 概 述—杂质的来源与种类
二 杂 质 来 源
20
第三章
第一节 概 述—杂质的来源与种类
1 生产过程中引入
二 杂 质 来 源 (1) 所用原料不纯 (2) 合成工艺中未反应完全的原料、 合成工艺中未反应完全的原料、 合成中间体、副产物等. 合成中间体、副产物等 （3）从药用植物中提取分离过程中引入 (4) 合成工艺中使用的设备、器皿可能 合成工艺中使用的设备、 引入重金属、以及使用溶剂,有机溶剂 有机溶剂. 引入重金属、以及使用溶剂 有机溶剂
8
第三章
第一节 概 述—药物的纯度要求
b.化学试剂的纯度 b.化学试剂的纯度——是从杂质可能引起 化学试剂的纯度 是从杂质可能引起 的化学变化对使用的影响以及试剂的使用 使用的影响以及试剂的 的化学变化对使用的影响以及试剂的使用 范围和使用目的加以规定 加以规定, 范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质 对生物体的生理作用及毒副作用. 对生物体的生理作用及毒副作用. 化学试剂——一般分为4个等级〔基准试 一般分为4个等级〔 化学试剂 一般分为 GR、优级纯或特种试剂(光谱纯、 剂GR、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱 农药残留检测级) 分析纯AR AR、 纯、农药残留检测级)、分析纯AR、化学 CP和实验室试剂LR〕 和实验室试剂LR 纯CP和实验室试剂LR〕
第三章 药物的杂质检查 (2)
各杂质峰面积乘以相应的ƒ后与对照液主成分峰面积比较。
Ax Cs=
.ƒ
As'/Cs'
例：红霉素中红霉素B、红霉素C及有关物质的检查
红霉素A是主要活性物质
方法：取本品， 用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(15 ： 1)溶解并稀释制成每l m l 中约含4mg的溶液， 作为供试品溶液；精密量取5ml,置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(15 ： 1)稀释至 刻度,摇匀,作为对照溶液。照红霉素A组分项下的色谱条件，取对照溶液20ul注人液相色谱仪， 调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%,精密量取供试品溶液与对照溶液各
❖ 一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药物 的生产和贮存过程中易引入的杂质，如酸、碱、 水分、Cl-、SO42-、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。
❖ 特殊杂质：是指在特定的药物生产和贮藏过程中 引入的杂质，也称有关物质。这类杂质随药物不 同则不同。
（四）杂质的限量 ( Limit Test )
1、杂质限量
① 杂质对照品法
适用于已知杂质并能够得到杂质对照品的情况
② 供试品溶液自身稀释对照法
适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况(仅限于 二者的颜色相近或相同的情况)
③ 杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照并用法
适用于存在多个杂质
④ 对照药物法
无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂质斑点颜色和 主成分颜色有差异，难以判断限量。
吡罗昔康中检查“有关物质”
薄层：硅胶GF254（含NaOH） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇（25:25:5） 检视：紫外灯（254nm）
规定： 如显杂质斑点，其颜
色与对照溶液所显主斑 点相比较，不得更深
体内药物分析法药物的杂质检查常用药物的分析(五)_真题-无答案
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五)(总分100,考试时间90分钟)一、配伍选择题A.硫酸铜B.溴水和氨试液C.甲醛-硫酸试液D.发烟硝酸和醇制氢氧化钾E.重铬酸钾以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是1. 硫酸阿托品2. 盐酸麻黄碱3. 盐酸吗啡A.与铜吡啶试液反应显绿色B.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D.与硝酸银试液反应生成白色沉淀E.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别4. 黄体酮5. 醋酸地塞米松A.荧光分析法B.紫外分光光度法C.酸性染料比色法D.高效液相色谱法E.四氮唑比色法以下药物的含量测定方法是6. 醋酸地塞米松注射液7. 醋酸地塞米松A.与茚三酮试液反应，显蓝紫色B.加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃C.加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色D.加硝酸银试液，生成白色沉淀E.加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀以下药物的鉴别反应是8. 醋酸地塞米松9. 丙酸睾酮10. 黄体酮11. 炔雌醇** B.1615cm-1 C.1695cm-1 D.3050cm-1 E.3500～3300cm-112. 黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮羟基的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数13. 黄体酮的红外吸收光谱中，4位烯双键的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数A.碘量法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.旋光度法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是14. 维生素C15. 维生素B116. 维生素K117. 维生素EA.淀粉指示剂B.邻二氮菲指示剂C.二苯胺指示剂D.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂E.酚酞指示剂18. 碘量法测定维生素C的含量，应选19. 非水滴定法测定维生素B1，原料药的含量，应选A.硒B.其他甾体C.有关物质D.铁和铜E.生育酚以下药物中需检查的特殊杂质是20. 维生素E21. 维生素CA.炽灼残渣B.正己烷C.生育酚D.酸度E.溶液的澄清度以下维生素E检查方法所对应的检查项目是22. 取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml23. 取供试品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超过1.0mlA.黄体酮B.地西泮C.维生素B1D.维生素CE.盐酸麻黄碱24. 可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是25. 可用硫色素反应鉴别的药物是26. 可用双缩脲反应鉴别的药物是A.气相色谱法B.微生物法C.碘量法D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法27. 在《中国药典》中维生素B1片含量测定的方法是28. 在《中国药典》中维生素C含量的测定A.毛细管电泳法B.气相色谱法C.碘量法D.高效液相色谱法E.非水溶液滴定法29. 维生素C含量测定方法30. 维生素E含量测定方法31. 维生素K含量测定方法A.比色法B.比浊法C.薄层色谱法D.高效液相色谱法E.在490nm处测定吸收度的方法32. 检查盐酸美他环素中的差向异构体脱水美他环素及其他杂质，采用33. 检查盐酸美他环素中的土霉素，采用A.气相色谱法B.紫外-可见分光光度法C.非水溶液滴定法D.高效液相色谱法E.抗生素微生物检定法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是34. 硫酸庆大霉素35. 青霉素钠可发生的反应是A.Kober反应 B.硫色素反应 C.麦芽酚反应 D.差向异构化反应 E.铜盐反应36. 雌激素与硫酸-乙醇共热37. 巴比妥在碱性溶液中38. 链霉素在碱性溶液中39. 维生素B1在碱液中被氧化40. 四环素在pH2.0～6.0时A.吸光度B.半乳糖C.5-羟甲基糖醛D.顺式异构体E.分子量与分子量分布在《中国药典》中，下列药物的检查项目有41. 右旋糖酐40氯化钠注射液42. 葡萄糖注射液二、多项选择题43. 黄体酮的鉴别方法有A.红外分光光度法 B.与亚硝酸钠的反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应 D.与异烟肼的反应 E.与三氯化铁的反应44. 下列方法中，用于体内样品处理的有A.蛋白沉淀法 B.液-液萃取法 C.缀合物水解法 D.固相萃取法 E.化学衍生化法45. 下列试剂中，常用于沉淀血浆样品中蛋白质的有A.乙腈 B.甲醇 C.三氯醋酸 D.生理盐水 E.肝素46. 下列检查项目中，属于“一般杂质”检查的有A.砷盐 B.光学异构体 C.氯化物 D.重金属 E.有关物质47. 《中国药典》收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小48. 关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，正确的有A.生成的胶态银溶液呈红色 B.新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢 C.砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生成胶态银 D.金属锌与碱作用，产生新生态的氢 E.生成的胶态银溶液可溶于510nm的波长处测定吸光度49. 在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有A.苯 B.乙腈 C.丙酮 D.甲醇 E.四氯化碳50. 氯化物检查法中使用的试剂有A.25%氯化钡溶液 B.稀硝酸 C.硫代乙酰胺试液 D.碘化钾试液 E.硝酸银试液51. 用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有A.溴化汞 B.盐酸 C.碘化钾 D.氯化亚锡 E.锌粒52. 重金属检查法(第一法)所使用的试剂有A.硫化钠试液 B.醋酸盐缓冲液(pH3.5) C.碘化钾试液 D.硫代乙酰胺试液 E.盐酸53. 《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有A.醋酸 B.盐酸 C.过硫酸铵 D.硫氰酸铵 E.氯化亚锡54. 药品干燥失重的测定方法包括A.干燥剂干燥法 B.常压恒温干燥法 C.费休氏水分测定法 D.减压干燥法 E.热重法55. 重金属的检查方法为A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.第五法56. 下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有A.苯 B.醋酸 C.乙醇 D.二氯甲烷 E.三氯甲烷57. 阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液中进行，目的是为了阿司匹林中的A.水杨酸 B.醋酸 C.醋酸苯酯 D.苯甲酸 E.乙酰水杨酸苯酯58. 阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有A.苯酚 B.游离苯甲酸 C.易炭化物 D.溶液的澄清度 E.游离水杨酸59. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B.加碘试液，可使碘试液褪色 C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀60. 盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相，检测波长为280nm。
第三章药物的杂志检查
第三章药物的杂志检查（一）最佳选择题1．下列属于信号杂质的是A．砷盐B．硫酸盐C．铅D．氰化物E．汞2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A．HPLC法B．TLC法C．UV法D．CE法E．GC法3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法。
4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A．内标法B．外标法C．加校正因子的主成分自身对照法D．标准加入法E．不加校正因子的主成分自身对照法5．氯化物检查法中，适宜的酸度是A．50ml中加2ml稀硝酸B．50ml中加5ml稀硝酸C．50ml中加l0ml稀硝酸D．50ml中加5ml硝酸E．50ml中加l0ml硝酸6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法7．BP采用进行铁盐检查的方法是A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。
巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A. 11.5B.9.5C.7.5D.3.5E.1.51 1．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A．过氧化氢溶液B．稀焦糖溶液C．盐酸羟胺溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是A．碘试液B．重铬酸钾溶液C．高锰酸钾溶液D．抗坏血酸E．过硫酸铵13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是A. 500 – 600℃B.600 -700℃C.700 - 800℃D. 800一900℃E.900 – l000℃14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是A．硫代乙酰胺法B．炽灼后硫代乙酰胺法C．古蔡氏法D．硫化钠法E．硫氰酸盐法15. USP收载的砷盐检查法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法E．亚硫酸法D．白田道夫法16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是A．吡啶B．三乙胺一三氯甲烷C．二氯甲烷D．氢氧他钠E．正丁醇19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法。
药物分析练习题集(附答案)
第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C )(A)2000年版 (B)2003年版(C)2005年版 (D)2007年版 (E)2009年版5．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析（习题）
（习题一）药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。
3．如何利用色谱法来鉴别药物？4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？5．试述杂质检查的意义、来源？6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。
9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
问：（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题1．下列叙述中不正确的说法是（B ）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E ）A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D ）A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4．微孔滤膜法是用来检查（C ）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5．干燥失重主要检查药物中的（D ）A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C ）A. W/（C．V）ⅹ100%B. C．V．Wⅹ100%C. V．C/Wⅹ100%D. C．W/Vⅹ100%E. V．W/Cⅹ100%（习题二）制剂分析一、练习思考题1．药物制剂分析有何特点？2．含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？3．什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？4．中药制剂的常用鉴别试验有哪些？5．生化药物的特点是什么？6．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。
药物分析练习题B 答案
药物分析练习题B 答案一、名词解释1.精密称定：指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
2.标准品系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。
3.一般鉴别试验：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
4.定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
5.特殊杂质：指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
二、填空题1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产和贮藏中可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生H2 ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的AsH3 ,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3.巴比妥类药物的母核为1,3-二酰亚胺结构，为环状的丙二酰脲结构。
巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身不溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而不溶于有机溶剂。
4.对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5.铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1 个电子显红色，失去2 个电子红色消褪。
6.绿奎宁反应为喹啉类衍生物的特征反应，在酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显绿色。
7.甾体激素类药物分子结构中存在�6�2 1,3 -4-酮基和苯环共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
8.链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。
9.四环素类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化，当pH 小于2 或pH 大于6 时差向异构化速度减小。
10.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
三、选择题1.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量2.药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是弱酸性3.药物氯化物检查中所用的酸是稀硝酸4.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一5.药物中氯化物检查的意义可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平6.砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉醋酸铅7.微孔滤膜法是用来检查重金属8.古蔡法检查砷盐中Zn和HCl的作用是D.生成新生台H2↑9.干燥失重主要是检查药物中A.水分及其他挥发性成分10.检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml C. 2.0ml11.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是E.18.02mg12.阿司匹林片剂的含量测定采用两步滴定法是因为A.片剂中有酸性稳定剂和分解产物13.阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指A.对所用指示剂显中性14.盐酸丁卡因与硝酸作用形成B.N-亚硝基化合物15.药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定C.芳伯氨基16.不能直接与三氯化铁试液反应的药物是D阿司匹林17.苯巴比妥在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色为 B.紫色18.哪个药物与吡啶—硫酸酮作用，生成绿色配位化合物E.硫喷妥钠19.银量法测定苯巴比妥的含量，现版中国药典采用什么方法指示终点 E电位滴定法20.能使碘试液褪色的药物是B司可巴比妥四、简答题1.简述维生素C 的主要化学性质。
第五章药物的杂质检查
第五章药物的杂质检查第一节药物中的杂质及其来源一、药物中的杂质概念：是指药品中含有的对人体健康造成危害或无治疗作用的成分。
二、药物杂质的来源1、生产中引入杂质途径有：1）原料不纯引入杂质；2）生产中的中间体或副反应产物；3）精制时未除去的剩余原料；4）制造过程中加入的其他化学试剂。
例如：1）用水杨酸合成阿司匹林时，会由于乙酰化反应的不完全而引入水杨酸、乙酰水杨酸酐等杂质。
2）用阿片生产吗啡时有可能引入罂粟碱等生物碱；3）生产中接触到的器皿、工具等金属设备会引入重金属及砷盐；4）以工业氯化钠生产药用氯化钠时，会将钾、溴、碘、镁等元素的化合物作为杂质带入产品中。
2、贮藏中引入杂质因外界条件的变化，如温度、湿度、阳光、空气和微生物等，将使药物易发生诸如水解、氧化、分解、聚合、潮解、发霉及晶型转变等化学及物理上的变化，从而产生杂质。
三、杂质的分类1、按来源和分布：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多数药物生产贮藏过程中极易引入。
如：酸碱性杂质、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。
特殊杂质是指某些个别药物，在选定的生产工艺中引入的杂质。
如：阿司匹林中的水杨酸。
2、指示性杂质：对人体健康不造成危害，但在存在数量能反映出其他杂质的含量和药品的总体纯度等情况；有毒有害杂质：重金属、砷盐、氰化物、氟化物等严重危害人体健康的杂质。
四、药物的纯度与化学试剂的纯度1、药物的纯度是为了保证用药的安全性和有效性而提出的，要求检测药物本身及所含成分是否对生物体造成生理及毒副作用，它的检测标准只有合格与不合格之分。
2、化学试剂的纯度则是按本质含量的高低分为不同等级，如优级纯、分析纯、化学纯等。
第二节药物的杂质检查法一、杂质的限量1、把杂质的量控制在一定的限度以内，就仍然能够保证用药的安全与有效，因此在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量。
2、药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
药物分析练习题加答案
药物分析练习题加答案1.下列哪个不属于一般杂质？（D）A 氯化物B 铁盐C 重金属D 游离肼E 硫酸盐2.在检砷过程中向仪器导管中加入（A）棉花，以消除可能存在的硫化物A、醋酸铅B、溴化汞C、氯化钠D、溴化钾3.检砷之后，如果供试品的砷斑比对照品的浅，则说明供试品（B）A、合格B、砷这项检查合格C、不合格D、砷这项检查不合格4.向巴比妥类药物的溶液中加入硝酸银试液，关于现象，正确的说法是(B)A、沉淀后溶解B、沉淀又溶解，随后又产生沉淀C、不沉淀D、无反应现象5.下列哪个巴比妥类药物能使高锰酸钾或溴水褪色？（C）A、巴比妥B、苯巴比妥C、司可巴比妥D、硫贲妥钠6.下列药物中能直接用重氮化-偶合反应来鉴别的是（A）A、盐酸普鲁卡因B、对氨基水杨酸钠C、阿司匹林D、对乙酰氨基酚7.不是巴比妥类药物含量测定方法的是（D）A、银量法B、酸量法C、溴量法D、氧化还原法8.关于异烟肼与氨制硝酸银试液反应的现象描述不正确的是（C）A、气泡B、黑色沉淀C、白色沉淀D、银镜现象9.下列药物不溶于水的是（C）A、异烟肼B、咖啡因C、甲睾素D、维生素C10.坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为(B)A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C11. Ag-DDC法是用来检查( D )A. 氯化物B. 硫酸盐C. 硫化物D. 砷盐E. 重金属12.中国药典 (2005年版)规定的"阴凉处"是指（D）A、放在阴暗处，温度不超过2℃B、放在阴暗处，温度不超过l0℃C、避光，温度不超过20℃D、温度不超过20℃E、放在室温避光处13.亚硝酸钠法中，加入KBr的作用是（E）A、增加产物浓度B、生成NO-.Br-C、生成HBrD、生成Br2E、加速反应进行14.按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为（B）A、 0.1000mo1/L盐酸滴定液 B 、盐酸滴定液 (0.1000mo1/L)C、盐酸滴定液 (0.100M/L)D、 0.100M/L盐酸滴定液E 、0.1520mo1/L盐酸滴定液15.将不同强度的酸碱调节到同一强度水平的效应称为（C）A 、酸效应B、区分效应C、均化效应D、盐效应E 、同离子效应16.苯酚含量测定中，中加入溴水后产生白色沉淀，则其反应的化学类型是（ A）A 、溴取代 B、溴加成C、溴氧化还原 D、溴置换E 、离子反应17.氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时所用的反应仪器材质应为（C ）A、普通玻璃 B 、钢化玻璃 C、石英玻璃D、含铅玻璃E、含钴玻璃18.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）A、维生素AB、维生素B lC、维生素CD、维生素DE、维生素E19.非水溶液滴定法测定药物的含量时，可以用高氯酸直接滴定的供试品，下列物质中是（A）A、硫酸奎宁原料B、盐酸氯丙嗪C、盐酸麻黄碱D、异烟肼注射E、盐酸吗啡20.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）A、地西拌B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、苯巴比妥21.葡萄糖中存在的特殊杂质为（A）A、糊精B、氯化物C、重金属D、酒精E、盐酸22.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1m1氢氧化钠溶液(0.lmol/L)相当于阿司匹林 (分子量=180.16)的量是（A ）A、 18.02mgB、 180.2mgC、 90.08mgD、 45.04mgE、 450.0mg23.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（B ）A、紫色B、绿色C、蓝色D、黄色E、紫堇色24.双相滴定法可适用的药物为（D）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠25.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。