基础化学实验下

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基础化学实验Ⅰ(下)

基础化学实验Ⅰ(下)

基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答:称量有三种方法:直接称量法,指定质量称量法,递减称量法。

指定质量称量法:此方法称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg )样品,以便容易调节其质量。

在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法:此称量操作比较繁琐。

主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。

2. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失?答:将称量瓶取出,在接收器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。

当顷出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中,然后再盖好瓶盖,称量。

实验二、滴定分析基本操作练习1.HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后,生成NaCl 和水,为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答:HCl 溶液与NaOH 溶液,相互滴定两种指示剂均可采用,但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色,无色到红色容易观察,因此采用上述方法。

2.滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处?答:因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象,每次滴定都从0.00刻度开始,能消除系统误差。

实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么?答:用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。

H 2CO 3 为二元酸,离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25,用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ,c K b2=10-8.62 > 10-9,且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104,能分步进行:第一步反应:Na 2CO 3+HCl =NaHCO 3+NaCl ,第二步的反应产物为CO 2 ,其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃:第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂;第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。

无机化学实验报告(基础化学实验)

无机化学实验报告(基础化学实验)

(一)基本操作实验一仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。

领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:仪器的认领四、教学难点:仪器的洗涤五、实验内容:1、认识无机化学常用仪器和使用方法(1)容器类:试管,烧杯……(2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管……(3)其它类:如打孔器,坩埚钳……2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法(1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法(2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。

先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。

(3)铬酸洗液洗仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意:①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。

②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。

③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。

④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。

3、仪器干燥的方法:晾干:节约能源,耗时吹干:电吹风吹干气流烘干:气流烘干机烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干烘干:烘箱,干燥箱有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。

丙酮、酒精、乙醚要回收。

实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标:(一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法(二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。

化学实验基础(解析版)

化学实验基础(解析版)

化学实验基础一、选择题1.下列仪器名称为“球形干燥管”的是( )A.B.C.D.【答案】D【解析】A项,是长颈漏斗,故A不符合题意;B项,是漏斗,故B不符合题意;C项,是分液漏斗,故C不符合题意;D项,是干燥管,故D符合题意;故选D。

2.下列玻璃仪器中,可以用酒精灯直接..加热的是()A.B.C.D.【答案】A【解析】化学图形中蕴藏着丰富的化信息,化学信息素养的培养,需要强化化学信息意识。

选项A,蒸发皿用于蒸发溶液,可直接加热,A项正确;选项B,分液漏斗用于随时添加液体、萃取和分液操作,B项错误;选项C,蒸馏烧瓶用于反应容器或蒸馏,需垫石棉网加热,C项错误;选项D,量筒用于量取液体的体积,不能加热,D项错误。

3.下列有关仪器用途的说法中正确的是()A.试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B.使食盐水中NaCl结晶析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C.区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液【答案】C【解析】烧杯只能用于给液体加热,A错;使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶,使用的仪器应是蒸发皿而不是坩埚,B错;由于物质鉴别所用试剂量较少,故应使用试管作反应容器,通过胶头滴管滴加试剂,C对;向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体转移到滴定管中,D错。

4.学习和研究化学,经常要进行实验,下列关于实验安全的说法正确的是( )A.做CO还原Fe2O3实验时,为防止污染环境,实验完毕,常先停止通CO,再停止加热B.做水的蒸馏实验时,要在烧瓶内加几粒沸石以防止暴沸C.不慎把浓硫酸洒在皮肤上要立即用NaHCO3溶液冲洗D.凡是给玻璃仪器加热,都要加垫石棉网,以防止仪器炸裂【答案】B【解析】A项,做CO还原Fe2O3实验时,实验完毕,应先停止加热,再停止通CO,以防止铁被氧化,A错误;B项,做水的蒸馏实验时,沸石可以防止暴沸,所以要在烧瓶内加几粒沸石以防止暴沸,B正确;C项,不慎将浓硫酸沾到皮肤上,若是少量,则立即用大量水持续冲洗,若是大量,则应先用布擦去,再用大量水持续冲洗,最后在涂上NaHCO3溶液,C错误;D项,试管能直接在酒精灯上加热,烧杯、烧瓶、锥形瓶等玻璃仪器必须垫石棉网才能加热,否则由于受热不均匀,而导致仪器发生破裂,D错误。

《基础化学》实验(四个内容)修改版2

《基础化学》实验(四个内容)修改版2

《基础化学》实验(四个内容)修改版2每个实验室共6个实验台,12组请按照学号由小到大顺序2人一组入座第一实验室电子天平的称量、酸碱标准溶液的标定【实验目的】掌握电子天平的基本操作和常用称量方法。

了解电子天平的结构,熟悉其使用规则。

掌握酸碱标准溶液的标定方法。

练习滴定操作。

掌握滴定管的正确使用和准确确定滴定终点的方法。

【实验原理】电子天平的称量原理(见绪论)。

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

实验中常用的酸碱标准溶液是HCl溶液和NaOH溶液。

由于浓盐酸容易挥发,氢氧化钠容易吸收空气中的水蒸气和二氧化碳,因此HCl标准溶液和NaOH标准溶液只能用间接法配制,即先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物标定其准确浓度。

也可以用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液常用无水碳酸钠,标定反应如下:Na2CO3+2HCl = 2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH为3.89,可用甲基橙作指示剂。

HCl标准溶液的浓度可用下列计算:c(HCl)=2m(Na2CO3)M(Na2CO3)・V(HCl)式中 m(Na2CO3)为称取 Na2CO3固体的质量;M(Na2CO3)为Na2CO3的摩尔质量;V(HCl)为标定所消耗HCl溶液的体积。

标定NaOH溶液常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),标定反应如下:c(NaOH)=m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)・V(NaOH)化学计量点的pH约为9.1,可用酚酞为指示剂。

NaOH标准溶液的浓度可用下式计算:式中 m(KHC8H4O4)为邻苯二甲酸氢钾的质量;M(KHC8H4O4)为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量;V(NaOH)为标定消耗NaOH溶液的体积。

【实验用品】器材:电子天平(AL104),称量瓶,烧杯(50mL),洗瓶,酸式滴定管(50mL),碱式滴定管(50mL),滴定台,锥形瓶(250mL),洗耳球。

初中化学下册实验教案

初中化学下册实验教案

初中化学下册实验教案
实验目的:通过实验观察酸碱中和反应的现象,了解酸碱中和反应的基本规律,培养学生动手实验的能力。

实验材料:
1. 盐酸
2. 碳酸氢钠
3. 酚酞指示剂
4. 锥形瓶
5. 均匀玻璃搅拌棒
6. 烧杯
7. 试管
实验步骤:
1. 取一定量的碳酸氢钠溶液倒入烧杯中。

2. 用酚酞指示剂加入到碳酸氢钠溶液中,直至颜色变成粉红色。

3. 将盐酸溶液慢慢地加入到含有碳酸氢钠和酚酞指示剂的烧杯中,并用搅拌棒搅拌均匀。

4. 观察反应过程中溶液颜色的变化。

实验现象:当盐酸与碳酸氢钠溶液发生反应时,产生气泡,并且颜色由粉红变为无色。

实验结论:盐酸与碳酸氢钠发生中和反应,生成氯化钠、水和二氧化碳。

酚酞指示剂是一种酸碱指示剂,可以用来指示酸碱中和反应的进行。

注意事项:
1. 实验操作时要戴好实验室护目镜,穿好实验室工作服。

2. 实验后要及时清洗实验器材,并将废液处理好。

3. 实验操作要小心谨慎,不要将盐酸溅到皮肤上,避免受伤。

拓展实验:
1. 尝试使用其他酸和碱进行中和反应实验,观察不同酸碱反应的现象和特点。

2. 使用不同酸碱指示剂进行颜色变化实验,比较它们的反应敏感性和变化情况。

化学实验教案初中下

化学实验教案初中下

化学实验教案初中下
实验目的:通过本实验,让学生了解如何制备氢气,并且加深对化学反应原理的理解。

实验器材:锌粉、稀盐酸、试管、氢气收集瓶、火柴
实验步骤:
1. 取一根试管,加入适量的锌粉。

2. 在试管中加入稀盐酸,注意要小心操作,避免溅到皮肤。

3. 观察试管内的变化,观察会发现试管中产生了气泡,并且试管壁会变热。

4. 将一氢气收集瓶倒置在试管口,并用火柴点燃氢气收集瓶内的氢气。

5. 观察火焰的颜色和特点,同时可以用湿润的玻璃片将试管口关闭,观察试管内是否会出现水滴。

实验原理:在本实验中,锌与盐酸的反应生成了氢气,化学方程式为:Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2。

氢气是一种具有燃烧性的气体,在氧气的存在下会燃烧,产生水。

安全注意事项:
1. 实验过程中要小心操作,避免溅到皮肤或衣物上。

2. 在实验室中使用火柴时要特别小心,避免火灾发生。

3. 在制备氢气时,要注意试管内产生了氢气,不要将试管口对着自己或他人。

4. 确保实验室通风良好,避免气体积累引起危险。

实验结果:通过本实验,学生可以观察到氢气的生成以及氢气的燃烧特点,加深对化学反应原理的理解。

延伸实验:可以尝试用不同量的锌粉和盐酸进行实验,观察氢气的生成量和燃烧时间的变化。

也可以尝试将氢气收集后用针管进行点燃,观察火焰的颜色和特点。

沪教版九年级下册化学基础实验8酸与碱的化学性质

沪教版九年级下册化学基础实验8酸与碱的化学性质
基础实验8 酸与碱的化学性质
【实验目的】 1.比较常见酸的化学性质,认识其特征。 2.认识常见碱的一些化学性质。 3.通过探究,认识酸碱中和反应。 【实验准备】 1.酸的化学性质: (1)酸+活泼金属→___盐__+_氢__气____。 (2)酸+某些金属氧化物→___盐__+_水____。 (3)酸+碳酸盐→盐+水+二氧化碳。
(1)上述六支试管中有气泡产生的是___B_D___(填序号),相关反应的化学方程式为 ___M_g_+_2_H_C_l_=_=_=_=_M_g_C_l_2+_H_2_↑__(_或__N_a_H_C_O_3_+_H_C_l_=_=_=_=_N_a_C_l_+_C_O_2↑__+_H_2_O_)___(只写出一 个)。 (2)能证明“C试管中发生了化学反应”的现象是___溶__液__由__红__色__变__为__无__色____。 (3)有一支试管中的物质不与稀盐酸反应,原因是___在__金__属__活__动__性__顺__序__中__铜__位__ _于__氢__后__面__,_所__以__不__与__稀__盐__酸__反__应____。
(2)取两支试管,分别放入一 枚生锈铁钉、氧化铜粉末,再 加入适量稀硫酸(稀盐酸),观 察实验现象
实验现象
镁条与锌粒有_气__泡__产生, 镁条反应更_剧__烈__,铜片 _无__明__显__现__象__
铁钉上铁锈逐渐_消__失__,溶 液变成_黄__色__;黑色粉末逐 渐_消__失__,溶液变成_蓝__色__
2.碱的化学性质: (1)碱+非金属氧化物→___盐__+_水____。 (2)碱+某些盐→___新__盐__+_新__碱____。 3.中和反应: 酸+碱→___盐__+_水____。

基础实验化学_实验报告

基础实验化学_实验报告

一、实验目的1. 掌握酸碱滴定的基本原理和方法。

2. 学习使用酸式滴定管和碱式滴定管。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理酸碱滴定是一种定量分析方法,通过酸碱反应的化学计量关系,可以测定溶液中待测物质的浓度。

本实验采用酸碱中和滴定法,以标准碱溶液滴定未知浓度的酸溶液,根据反应方程式计算出酸的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、滴定管夹、滴定管、洗瓶、滴定台等。

2. 试剂:0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备滴定管:将酸式滴定管和碱式滴定管分别用待测酸溶液和标准碱溶液冲洗3次,再用待测酸溶液或标准碱溶液润洗2-3次。

2. 准备锥形瓶:用待测酸溶液润洗锥形瓶2-3次。

3. 滴定:将锥形瓶放在滴定台上,加入10ml待测酸溶液,然后加入2-3滴甲基橙指示剂。

4. 滴定操作:用碱式滴定管滴加标准碱溶液,边滴边摇动锥形瓶,直至溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色,记录滴定终点。

5. 计算酸的浓度:根据滴定所用的标准碱溶液体积和浓度,以及反应方程式,计算出待测酸的浓度。

五、数据处理1. 记录实验数据:记录待测酸溶液的体积、标准碱溶液的体积、反应方程式等。

2. 计算酸的浓度:根据实验数据,利用以下公式计算待测酸的浓度:c(酸)= c(碱)× V(碱)/ V(酸)其中,c(酸)为待测酸的浓度,c(碱)为标准碱溶液的浓度,V(碱)为滴定所用的标准碱溶液体积,V(酸)为待测酸溶液的体积。

3. 计算相对误差:根据实验结果,计算相对误差:相对误差 = |(实验值 - 理论值)/ 理论值| × 100%六、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验数据,计算出待测酸的浓度为0.0968mol/L。

2. 分析:实验过程中,滴定终点判断准确,操作规范,数据记录完整。

计算出的酸的浓度与理论值基本一致,相对误差较小。

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基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答:称量有三种方法:直接称量法,指定质量称量法,递减称量法。

指定质量称量法:此方法称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg )样品,以便容易调节其质量。

在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法:此称量操作比较繁琐。

主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。

2. 使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失?答:将称量瓶取出,在接收器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。

当顷出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中,然后再盖好瓶盖,称量。

实验二、滴定分析基本操作练习1.HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后,生成NaCl 和水,为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答:HCl 溶液与NaOH 溶液,相互滴定两种指示剂均可采用,但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色,无色到红色容易观察,因此采用上述方法。

2.滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处?答:因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象,每次滴定都从0.00刻度开始,能消除系统误差。

实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么?答:用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。

H 2CO 3 为二元酸,离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25,用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ,c K b2=10-8.62 > 10-9,且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104,能分步进行:第一步反应:Na 2CO 3+HCl =NaHCO 3+NaCl ,第二步的反应产物为CO 2 ,其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃:第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂;第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。

2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时,基准物质称取量如何计算?答:标定反应Na 2CO 3+2HCl =NaCl +HCl +H 2O 1-CO Na l HC HCl CO Na L 1000mL 213232⋅=M V c m 1-CO Na CO Na l HC HCl L 1000mL 23232⋅××=M m V cV HCl =20∼40mL 时,则 0.11g g 10590L 1000mL g/mol 99105mL 20L mol 10211-1CO Na 32≈=⋅××⋅×=−...m若配制250mL,分取25.00mL 用于标定HCl 溶液浓度则应称量1.1g ∼ 2.2g ;通常V HCl =20∼30mL ,若配制250mL ,分取25.00mL 用于标定HCl 溶液浓度则应称量1.1g ∼ 1.6 g3.“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么?·答:指示剂选用:“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。

溶液由黄色变为橙色时即为终点。

因为用和HCl 溶液滴定Na 2CO 3时,其反应包括以下两步:Na 2CO 3 + HCl NaHCO 3 +NaClNaHCO 3 + HCl NaCl + H 2CO 3H 2O+CO 2当中和成NaHCO 3时,pH 值为8.3;在全部中和后,其pH 值为3.7。

由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小,终点不敏锐。

因此采用第二等当点,以甲基橙为指示剂,溶液由黄色到橙色时即为终点。

终点控制:滴定快到终点时应慢滴快摇,要充分摇动锥形瓶,以防形成CO 2的过饱和溶液使终点提前到达。

当颜色由黄变橙,且颜色稳定,即为终点。

实验四、含氮量测定1.NH 4NO 3、NH 4C1或NH 4HCO 3中的含氮量能否用甲醛法分别测定?答:NH 4NO 3中铵态N 可以直接用甲醛法测定,但是其中NO 3里面的N 无法直接用甲醛法测定;NH 4C1中的含氮量可以直接用甲醛法测定;NH 4HCO 3中的含氮量不能直接用甲醛法测定,因为NH 4HCO 3中的HCO 3- 干扰测定。

NH 4HCO 3 + HCHO →(CH 2)6N 4H + + H 2CO 3产物 H 2CO 3易分解且酸性太弱,不能被NaOH 准确滴定。

2.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH 4)2 SO 4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂?答:若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先用甲基红为指示剂,用碱预中和至甲基红变为黄色 。

因为(NH 4)2SO 4试样溶液的pH ≈4.63,若用酚酞作指示剂NH 4+将部分被NaOH 滴定,影响结果的准确度, 故中和试样中游离酸时应选择甲基红(4.4~6.2)做指示剂;二甲醛溶液中常含有微量酸,但不存在NH 4+会被部分滴定的情况,因此用酚酞作指示剂会和测定方法统一起来,做到标测一致,减少误差,提高分析结果的准确度。

3.(NH 4)2 SO 4试液中含有PO 43-、Fe 3+、Al 3+等离子,对测定结果有何影响?答:PO 43-产生酸效应使测的结果偏低;Fe 3+、Al 3+离子在中和残余酸时,容易产生水解现象导致测定结果偏高。

实验五、水的硬度分析1.在中和碳酸钙基准溶液中的HCl 时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?答:不能,主要是因为酚酞在终点时呈现红色,该颜色影响终点时EBT 蓝色的观察,从而影响对滴定终点的判断,导致结果准确性降低。

2.阐述Mg 2+-EDTA 能够提高终点敏锐度的原理。

答:由于指示剂EBT 对Mg 2+变色灵敏,而对Ca 2+不敏锐,所以当测定水硬时,试液的Mg 2+浓度较低或没有Mg 2+时,需要加入Mg 2+-EDTA 提高指示剂EBT 变色的敏锐性。

提高终点敏锐度的原理: Ca 2+与EDTA 的络合常数为10.69,比Mg 2+与EDTA 的络合常数8.7大,溶液中开始时存在大量的Ca 2+,溶液中加入Mg 2+-EDTA 后,Ca 2+置换Mg 2+,形成Ca 2+-EDTA ,游离出的Mg 2+与指示剂络合形成酒红色化合物,到滴定终点时,过量的半滴EDTA 与Mg 2+结合从而释放出游离指示剂(蓝色),可以敏锐的指示滴定终点。

3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生? 答:EDTA 滴定分析中采用的标准滴定溶液是Na 2H 2Y ,在滴定过程中随着滴定的进行,溶液的酸度逐渐增加,EDTA 的酸效应逐渐增强即副反应系数增大,导致逐渐减小,致使,滴定反应不完全,不能准确滴定。

为此要达到准确滴定的目的必须严格控制溶液的酸度,故需要加入缓冲溶液。

Y(H)α,,、MgY CaY K K 8lg MY<′K c实验六、混合溶液中铅铋含量的测定1 滴定Bi 3+、Pb 2+离子时溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?为什么?答:因PbY: lg K PbY=18.04,(pH)min=3.3;BiY: lg K BiY=27.94,(pH)min=0.7故:可通过控制酸度分别滴定测定条件:pH=1 时测定Bi 3+,指示剂 二甲酚橙(XO ),终点Bi-XO(紫红)→XO(亮黄);在滴定Bi 3+后的溶液中,调节溶液的pH=5~6 时测定Pb 2+ , 终点Pb-XO(紫红)→XO(亮黄)2. 为什么不用NaOH 、NaAc 或者NH 3·H 2O ,而用六亚甲基四胺调节pH 到5~6?答:测定金属离子Pb 2+的适宜的滴定酸度pH=5~6,按照缓冲溶液的选择原则选择:所需要控制的溶液的酸度应该在p K a ± 1范围内,NaOH 、NH 3·H 2O 不符合要求,单从p K a 分析可以NaAc 和六亚甲基四胺缓冲液体系,但是NaAc 与Pb 2+生成Pb(Ac)3-,Pb(Ac)α增大,减少,影响反应的完全程度,故用六亚甲基四胺调节pH 到5~6。

,PbYK 实验七、重铬酸钾滴定法测定铁1. SnCl 2还原Fe 3+的条件是什么?怎样控制SnCl 2不过量?答:在还原Fe 3+时HCl 溶液浓度应控制在4 mol/L ,若大于6 mol/L ,Sn 2+会先将甲基橙还原为无色,无法指示Fe 3+的还原反应。

HCl 溶液浓度低于2 mol/L ,则甲基橙褪色缓慢。

控制SnCl 2不过量的措施是采用甲基橙指示SnCl 2还原Fe 3+,原理是:Sn 2+将Fe 3+还原完后,过量的Sn 2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色,不仅指示了还原的终点,Sn 2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸,过量的Sn 2+则可以消除。

在溶液中加入一滴甲基橙,再滴加SnCl 2溶液,当溶液由橙变红,再慢慢滴加SnCl 2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去。

如刚加入SnCl 2红色立即褪去,说明SnCl 2已经过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍过量的SnCl 2,此时溶液若呈现粉红色,表明SnCl 2已不过量。

2. 以K 2Cr 2O 7基准溶液滴定Fe 2+时,加入H 3PO 4的作用是什么?答:滴定反应为:6 Fe2++Cr2O72-+14H+ →6 Fe3++2 Cr3++7H2O;滴定突跃范围为0.93 ~ 1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于变色点电位为0.85V,终点提前到达,引入较大误差。

因而需加入H3PO4。

加入H3PO4可使滴定生成的Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-而降低Fe3+/ Fe2+电对的电位,使突跃范围变成0.71~1.34V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。

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