气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸
气相色谱法及气相色谱-质谱法检测食品中反式脂肪酸的研究进展
色 谱 法 和 气 相 色谱 一 谱 法 对 反 式 脂 肪 酸 的 检 测 。 质
关键 词 ： 品 ； 式脂 肪酸 ； 食 反 气相 色谱 法 ； 气相 色谱一 质谱 法
Ａ ｖ ｅ ｏ ｈ ａ ｙ ｉ ｆｔ ａ ｓ Ｆａ ｔ ｉ ｎ Ｆｏ ｄ ｂ Ｒｅ ｉｗ ｎ ｔ ｅ Ａｎ ｌ ｓｓ ｏ ｒ ｎ － ｔｙ Ａｃｄ ｉ ｏ ｙ ＧＣ ｎ ａ ｄ ＧＣ Ｍ Ｓ ／
摘 要 ： 式 脂肪 酸是 一 种具 有反 式 构型 的 不饱 和脂 肪 酸， 究表 明， 式脂 肪酸摄 入 量过 多会 对 人体 会 产 生 反 研 反
一
系列不 利 影 响， 文介 绍 了反 式 脂肪 酸 的 结构 、 质 、 物 来 源及其 分 析 方 法研 究进 展 ， 点介 绍 了 气相 本 性 食 重
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是 世界 上 第 一个 限制 市 场 上销 售 的 食 物 中 Ｔ Ａ 含 量 的 较 高 ； 之相 对 应 的是 顺式 脂 肪 酸， 双键 上 的两 个 Ｃ原 Ｆｓ 与 其 国 家，其食 品法 律规 定 ：从 ２ ０ ０ ４年 １ １日起 ，油 脂 中 子 结合 的两个 Ｈ 原子 在碳 链 的同侧 ，其 空 间构 象呈 弯 曲 月
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婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸评价
60 食品安全导刊 2015年9月婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸评价□ 任羽红 本刊记者添加剂与营养Tlogy科技近年来，在媒体的宣传下，人们几乎谈反式脂肪而色变。
反式脂肪酸（Trans-Fatty Acids,以下简称TFA）是碳链上存在一个以上非共轭反式双键不饱和脂肪酸及其所有异构体的总称，是人体非必需脂肪酸，空间构象接近直线型（如图1），其异构体顺式脂肪酸（Cis-Fatty Acids）中氢原子在碳链同侧，空间构象接近U型。
TFA 有两个来源：天然来源和工业生产过程来源，经大量研究证实，过量摄入工业化来源的TFA有增加罹患心血管疾病的风险，而日常膳食摄入的天然来源TFA则没有危害，且有研究表明它对人体健康有益。
天然来源的TFA，也称为反刍动物来源T FA，是通过瘤胃动物(如牛、羊等)肠道中的微生物将食入的亚油酸异构化而合成。
人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4%～9%，人乳约占2%～6%。
从膳食中摄入这种天然来源的TFA已有上千年历史，目前学术界普遍认为人类在日常膳食摄入此类来源的T FA 对健康没有风险。
天然来源的T F A 结构以反-11-十八碳烯酸为主，约占总T F A 的70%，反-16-十八碳烯酸也有较高含量。
工业化来源的T FA，主要产生于不饱和脂肪酸的部分氢化过程。
氢化植物油是一种人工油脂，包括奶精、植脂末、人造奶油、代可可脂等。
它是普通植物油在一定温度和压力条件下加氢催化而成，只有未完全氢化的植物油中才含有T FA。
植物油部分氢化及其加工产品，其T FA含量变化范围在0～40%之间，并且随产品不同有较大差异。
氢化植物油中T FA主要是亚油酸的异构体，其组成较复杂，主要呈现出以反-9-十八烯酸为主而其两侧的TFA异构体含量逐渐降低的分布，反-16-十八碳烯酸也有较高含量，植物油在精炼、脱臭过程中会产生亚油酸及亚麻酸的异构体，含量是1%～5%，因此，植物油在精炼过程中会不可避免的产生TFA。
浅探气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法
图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强，有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力，逐步提升检测质量及
水平，为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介：余建华（1982—），男，广东佛山人，硕士研究生，研究方向：食品检测。
气相色谱法测定奶粉中的反式脂肪酸含量
图 4 1#样品色谱分析谱图
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北京东西分析仪器有限公司
图 5 2#样品色谱分析谱图
表 3 样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度 样品 1#样品 2#样品 浓度 mg/mL 反-9-十八碳一烯酸甲酯 0.2198 0.2263 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯 0.02 0.01
上述得到的结果是样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度，根据这个结果 再结合公式 1 即可计算出样品中反-9-十八碳一烯酸和反-9,12-十八碳二烯酸的具体 含量。再根据公式 2 计算出样品中反式脂肪酸的总含量。计算结果如表 4 所示。
7
表 1 GC 程序升温条件 升温速率（℃/min） 温度(℃) 120 10 5 5 175 210 230 保持时间（min） 0 10 5 5
四、分析步骤及分析结果 4.1 实验方法
2
北京东西分析仪器有限公司
称取混合均匀的固体试样约 1.5 g （精确到 0.1 mg） 于毛氏抽脂瓶中， 加入 10 mL 45 ℃± 2 ℃的水，将试样洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全 散开，冷却至室温。 脂肪的提取：向毛氏抽脂瓶中加入 3.0 mL 氨水，混匀。置于 60 ℃± 2 ℃水浴 中 15 min～20 min，冷却至室温。加入 10 mL 乙醇和 1 滴刚果红溶液，混匀。再 加入 25mL 乙醚， 塞上瓶塞， 手动震荡 1 min。 再加入 25mL 石油醚， 震荡 1 min， 4000 转/分钟离心 10min，倾出上清液于圆底烧瓶（与旋转蒸发仪配套）中，为第 一次提取。在剩余试样液中再加入 5 mL 乙醇，25 mL 乙醚，25 mL 石油醚按上 述操作步骤进行第二次提取。用离心机离心分层后倾出上清液与第一次的上清液 合并。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，在 60 ℃± 2 ℃通入氮气条件下旋转蒸发除 去溶剂，保留残渣，即为脂肪。 脂肪酸甲酯的制备： 将上述脂肪用正己烷溶解并定容至 10.0 mL， 取出 3.0 mL 于 10 mL 具塞试管中，加入 0.3 mL 氢氧化钾-甲醇溶液。盖紧瓶盖，涡旋振荡器 上剧烈振摇 2 min，4000 转/分钟离心 5 min 后将上清液转入气相色谱试样瓶中， 此为试样测定液。 4.2 校准曲线及线性范围 实验配制的反式脂肪酸标准工作液的浓度梯度如下： 表2 标样名称 反-9-十八碳一烯酸甲酯 反-9， 12-十八碳二烯酸甲 酯 0 0 标准工作液浓度梯度 浓度 mg/mL 0.1814 0.5442 0.1694 0.5082 0.7256 0.6776 0.9070 0.8470
婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定
婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定
陶柏秋;徐红颖
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2015(000)003
【摘要】通过对呼和浩特华润万家超市中采购的7个婴幼儿配方奶粉品牌，62个样品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯两种反式脂肪酸含量状况的测定，探明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。
采用气相色谱石英毛细柱外标法测定7个品牌62个样品的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量。
本法简单、快速、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。
不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同，同一品牌不同阶段的婴幼儿奶粉含量也不相同。
【总页数】4页(P104-106,107)
【作者】陶柏秋;徐红颖
【作者单位】内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010
【正文语种】中文
【相关文献】
1.婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定 [J], 王玉兰;徐红颖;包玉龙
2.婴幼儿配方羊奶粉中乳铁蛋白含量测定 [J], 李则均
3.婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量测定 [J], 苑向杰;李则均
4.婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸评价 [J], 任羽红
5.酶联免疫法检测配方奶粉中乳铁蛋白含量研究——以进口婴幼儿配方奶粉为例[J], 麦巧冰;陈杰;李枘枝
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婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸从何而来
婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸从何而来随着奶粉市场的不断扩大，越来越多的人开始关注婴幼儿奶粉成分中的反式脂肪酸。
反式脂肪酸是存在于许多食品中的一种脂肪，包括烘焙食品、甜点、油炸食品等。
它虽然可以增加食品的口感和保存期，但也与一系列健康问题相关。
因此，婴幼儿奶粉成分中的反式脂肪酸引起了广泛的关注。
那么，婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸从何而来呢？一、婴幼儿奶粉中反式脂肪酸的来源1.乳脂婴幼儿奶粉的主要成分是牛奶或羊奶，这些乳制品中含有天然反式脂肪酸。
在乳制品中，反式脂肪酸含量较低，通常不会对婴幼儿健康造成影响。
2.植物油婴幼儿奶粉中常使用植物油作为脂肪来源，如大豆油、棕榈油、菜籽油等。
这些植物油在生产过程中可能存在加工反式脂肪酸。
植物油中的反式脂肪酸含量与该油的加工方法有关。
在氢化过程中，不饱和脂肪酸的空间结构改变，从而形成了反式脂肪酸。
因此，可通过调整氢化过程的条件来减少反式脂肪酸的产生。
3.添加剂某些婴幼儿奶粉添加剂中可能含有反式脂肪酸。
例如，某些乳化剂和防腐剂以及硬脂酸钠等物质含有反式脂肪酸。
因此，在选择婴幼儿奶粉时，应注意查看其成分表并避免选择添加反式脂肪酸的产品。
二、反式脂肪酸对婴幼儿健康的影响反式脂肪酸是一种对健康有害的脂肪，对人体主要存在以下影响：1.增加心血管疾病的风险研究表明，长期食用高含量反式脂肪酸的食品会增加患心血管疾病的风险。
对于婴幼儿来说，心血管系统的发育还不完全，因此反式脂肪酸对其健康的影响尤为明显。
2.影响脑部发育反式脂肪酸的存在可能会影响婴幼儿脑部的发育，缺乏必要的营养成分。
3.影响免疫系统反式脂肪酸的存在还可能影响婴幼儿的免疫系统，使其更容易患上感染等疾病。
因此，在选择婴幼儿奶粉时应特别注意反式脂肪酸的含量，并选择不含或者含量较低的产品。
三、如何减少婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸1.选择不含反式脂肪酸的产品消费者在购买婴幼儿奶粉时，应选用不含反式脂肪酸的产品。
一些品牌的婴幼儿奶粉已明确表示不添加反式脂肪酸。
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究反式脂肪酸是食品中一种非常重要的成分，检测这种成分的化学方法也有许多种，气相色谱法是检测反式脂肪酸成分的一种常用的方法，其检测相比其他方法更加准确、方便。
如果食品中反式脂肪酸含量太多时，会对人们的身体健康产生一定程度的影响，含量不同产生的伤害程度也不尽相同，然而目前我国检测反式脂肪酸技术还不是太先进，食物中含量也没有规定具体标准，所以我国还需在这方面有巨大的研究空间。
本文在反式脂肪酸概念基础上，论述了气相色谱法检测方法以及反式脂肪酸的来源。
标签：气相色谱法；反式脂肪酸；来源1 反式脂肪酸的概念以及危害1.1 反式脂肪酸的概念脂肪酸是在化学中非常常见的羧酸化合物，它是由碳氢组成的烃类基团链接的羧基构成的，是一些食品中非常重要的部分，其中最常见的脂肪就是由甘油和脂肪酸两部分构成的三酰甘油酯。
同时，根据不同依据可以化成不同分类，比如可以根据脂肪酸空间结构不同，分成顺式脂肪酸和反式脂肪酸两种；还可以根据其饱和程度分成单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸三种。
反式脂肪酸属于非共轭不饱和脂肪酸，化学成分组合是由一个或者多个反式双键，通常反式脂肪酸比顺式脂肪酸的熔点较高，顺式油酸熔点一般大约为13℃，在室温下呈现液体，然而反式脂肪酸的熔点大约为46℃，在室温情况下呈现固体状态。
反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种形式。
在人乳和牛乳中都存在天然的反式脂肪酸。
同时，人工也可以制造反式脂肪酸，它是在对植物油进行氢化改性过程中产生的，成为氢化油，它可以防止脂肪酸变质而改变风味。
1.2 反式脂肪酸对人体的危害虽然反式脂肪酸可以改变事物的口感，延长食物的保质期，但是反式脂肪酸的摄入会对人体有所伤害，尤其是对心血管的健康有着非常明显的影响，这一点已经被科学家通过对动物的试验证实，被广为接受。
反式脂肪酸会使血液中低密度脂蛋白胆固醇含量增加，这一点和饱和脂肪酸的功能相似。
同时还会减少高密度脂蛋白胆固醇的含量，而这种胆固醇的存在可以预防心脏病的发生，所以反式脂肪酸的摄入会导致人们患冠心病的几率增加。
中反式脂肪酸的测定气相色谱法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法中反式脂肪酸（transfattyacids，TFA）是一种人们摄入的食物中常见的极不健康的脂类物质，其危害人体健康的影响日益受到重视。
为了检测和评估食物中的中反式脂肪酸含量，就必须使用一种可靠、精准的检测方法。
本文主要介绍了采用气相色谱法（GC）测定中反式脂肪酸的原理、方法和步骤，以及国内外最近几年开展的进展情况。
1. 中反式脂肪酸的概念中反式脂肪酸是比较常见的一类不饱和脂肪酸，由于其分子结构中的连接元素（具有反式结构）不同于饱和脂肪酸，因此被称为“中反式脂肪酸”。
TFA除了存在于动物脂肪中外，还存在于一些植物油中，如棕榈油、油菜籽油等，可以通过143℃的热氧合或酸氧化处理获得。
2.相色谱法测定中反式脂肪酸2.1理气相色谱法（GC）是一种采用单因素或多因素调控柱温度的气相析出分析技术，是目前最常用的和最有效的分离和检测技术之一。
在气相色谱测定中反式脂肪酸的原理中，首先将检测样品（如食用油）中的任何脂肪酸，包括中反式脂肪酸和其他脂肪酸，使用酸硫溴（AFB）法进行处理，将TFA转化为其去甲基基团的醇类化合物，并用辊式热干燥装置（RDD）将其烘干；然后，将处理后的样品通过装在填充柱中的树脂层次分离；最后，将分离出的各种脂肪酸用检测台（ECD）进行检测，综合分析，计算出TFA含量。
2.2品前处理样品前处理主要是为了提高TFA的检出灵敏度和降低干扰，其流程如下：首先，将检测样品中的脂肪酸用酸硫溴处理，将TFA和其他脂肪酸（如饱和脂肪酸）转化为其去甲基基团的醇类化合物；然后，将处理后的样品用辊式热干燥装置（RDD）进行烘干；最后，采用不同的溶剂缩合处理，如用乙醇或丙酮，以减少干扰物的影响。
2.3层析根据实验要求，选择合适的GC柱，如芳烃聚醚键合型柱，以减少检测时间和提高检测精度。
在柱层析过程中，需要调控柱温度，使不同物质的分离能够更加完美。
此外，柱温度的突变也是可能的，可以有效地改变分离结果。
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气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸
作者：暂无
来源：《中国食品》 2018年第10期
摘要：反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸，在婴儿奶粉中允许少量存在。
本文采用气相色谱
法对两份婴儿奶粉样品中反式脂肪酸含量进行测定，测定结果显示两份被检样品中反式脂肪酸
含量分别为150.69mg/100g和149.46mg/100g，结果准确。
最后证明用此方法检测婴儿奶粉中
反式脂肪酸操作简单且可行。
一、试剂
奶粉样品：两品牌未开封婴儿奶粉各一罐。
甲醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、石油醚（沸程30-60℃）、25%-28%氨水（分析纯）、乙醚（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、氢氧
化钾（分析纯）、正己烷。
反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10.0mg/mL，10.0mL，提前配备，-15℃以下保存。
反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度1.0mg/mL，临用前配制。
反式脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取0,2.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL反式脂肪酸甲酯标
准中间液置于10.0mL的容量瓶中，用正己烷定容，配置成浓度为0mg/mL、0.2mg/mL、
0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的工作液，临用前配制。
二、仪器
气相色谱仪GC4000A（上海精密仪器仪表有限公司生产）
三、气相色谱条件
色谱柱：HP-88 0.25mmx100mx0.20μm。
初温120.0℃，以10.0℃/min升至175.0℃，保持10min，再以5.0℃/min升至210.0℃，保持5min，最后以5℃/min升至230℃，保持5min。
检测器温度：300℃；载气：氮气（纯度≥99.99%）；分流比：70：1；柱流速：1L/min；
进样量：1μL。
四、检测方法
被检样品1.5g与10mL45℃蒸馏水在毛氏抽脂瓶中混合，将混合液洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合并至溶液冷却至室温。
取3.0mL氨水加入毛氏抽脂瓶中，混合均匀后置于60℃水
浴中15-20min，冷却至室温。
取10mL乙醇和1滴刚果红溶液加入瓶中，混合均匀。
取25mL乙
醚加入瓶中，塞上瓶盖，晃动1min，充分混合。
后取25mL石油醚加入瓶中，塞上瓶震荡1min，以4000r/min离心10min，将上清液倒于圆底烧瓶。
取5mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚加入剩余试液，重复上述步骤，将离心后瓶中上清液再次倒于装有第一次提取上清液的圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，蒸发条件为60℃通氨气，蒸发掉溶剂，留取残渣。
将残渣置于容量瓶，用正己烷定容至10.0mL，取3.0mL于具
塞试管中，加入0.3mL氢氧化钾-甲醇溶液，盖紧瓶盖，在振荡器上振摇2min，以4000r/min 离心5min，取上清液于气相色谱仪试样瓶，作为测定液进行检测，用气相色谱仪进行测定。
按上述步骤，分别取两品牌样品进行检测。
在上述仪器和条件下，用反式脂肪酸甲酯标准工作液绘制两种反式脂肪酸甲酯的标准曲线。
通过比对最后结果，计算可得被检样品1中反式脂肪酸含量为150.69mg/100g，被检样品中反式脂肪酸含量为149.46mg/100g，符合国家规定。