工业双氧水含量的测定
双氧水的测定
双氧水的测定过氧化氢的测定查原辅料品质规格单，确定需测理化指标：双氧水含量≥35.0%PH 值≤4.0稳定性≥95.0%一、双氧水含量的测定1.试剂准备(1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液a.溶液配制称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。
b.标定称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 不变色。
同时做空白试验。
高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c （KMnO 451），数值以摩尔每升（mol/L ）表示； Mm c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中v 1——高锰酸钾的体积的数值，ml v 2——空白试样高锰酸钾的体积的数值，ml m ——草酸钠的质量的准确数值，gM ——草酸钠的摩尔质量的数值，g/mol (M （O C Na 42221）=66.999) (2)12N 硫酸（在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水，然后慢慢加入170ml 浓硫酸，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀）2.分析步骤(1)称取1.000g(设为m ，准至0.001g) 双氧水，用50ml 去离子水溶解，定容至100ml 的容量瓶，摇匀。
(2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中，加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。
（3）用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色，记录所消耗的高锰酸钾的体积。
（4）做空白试验。
3.计算公式双氧水的质量分数w ，数值以%表示； m cM w v v )(21-=式中v 1——试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml v 2——空白试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml C ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/Lm ——双氧水质量的数值，gM ——双氧水的摩尔质量的数值，g/mol (M （O H 22）=17.OO)二、双氧水PH 值的测定先调节PH 计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用PH 为4.00、6.86的标准缓冲液作基准，调节PH 计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液PH 值相吻合，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯中测定，即可直接读出其PH 值。
氧化还原滴定法测定物质含量双氧水含量的测定(定量化学分析课件)
于暗处放置两周， 用已处理过的4号 玻璃滤锅过滤。 贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理 是指玻璃滤祸在 同样浓度的高锰 酸钾溶液中缓缓 煮沸5min。
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
称取KMnO43.3g于 1000mL烧杯中
滤液贮存于棕
色试剂瓶
加水 1050mL
暗处 静置 2周
G4玻璃砂 心漏斗过滤
高锰酸钾：一种强氧化剂 标准溶液：KMnO4标准溶液 指示剂： 自身指示剂
KMnO4
2.反应原理是什么？
酸碱性对滴定反应的影响
➢ 强酸性 (pH≤1)
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O ➢ 弱酸性、中性、弱碱性
MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH➢ 强碱性(pH>14)
（3）条件电极电势
能斯特方程 电对电势 氧化还原反应
aOx+ne=bRed
EOx/Red =
E +
2.303RT nF
lg
aaOx abRed
Ox1 + Red2 = Red1+Ox2
由电对电势EOx/Red大小判断反应的方向
条件电势：特定条件下，cOx=cRed= 1mol·L-1 或浓度比为1时电对的实际电势，用E 反应了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。
c
1 5
KMnO 4
m
V 1
1000
V M 2
式中:
m — 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);
V1 — 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2 — 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M —草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）[M (Na2C2O4)=66.999]。
双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法[1]
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双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定：双氧水(过氧化氢，化学式H2O2)，是一种重要的无机化工产品，也是工业领域重要的氧化剂、漂白剂、消毒剂和脱氯剂。
在纺织、造纸、化工、轻工、医药、电子、食品、环保等领域应用广泛。
目前我国双氧水产品分工业级、试剂级、医药级和电子级，浓度有27.5%，35%，50%，70%等多种规格。
过氧化氢含量的测定H2O2在化学工业、医药工业、印染工业和食品行业等领域有着广泛的应用，可作为氧化剂、消毒剂、漂白剂等使用。
但H2O2在使用的过程中会产生一些羟基自由基，具有很强的氧化性，对人体有一定危害。
近年来，H2O2在环境中也普遍存在，因此对H2O2的检测具有重要的意义。
检测H2O2的方法主要有:分光光度法、滴定法、电化学法、色谱法、化学发光法、共振散射光谱法、荧光光度法、原子吸收光谱法等。
荧光光度法测定过氧化氢(一)实验部分1、仪器和试剂Cary Eclipse型荧光分光光度计。
H2O2储备溶液:取2mL30%H2O2稀释至500mL，用KMnO4法标定得准确浓度为4.06×10-2mol/L;H2O2工作溶液:1.624×10-4mol/L(临用前用储备溶液稀释);NaOH溶液:1mol/L;邻苯二胺:2×10-3mol/L;四羧基铁酞菁(FeC4Pc)0.0186g用3.5mL 0.2mol/L NaOH溶液溶解，用水定容至250mL，得到浓度为1.0×10-4mol/L。
所用试剂均为分析纯，实验用水均为二次去离子水。
2、实验方法在2支5mL刻度试管中，分别加入0.2mL NaOH，0.1mL FeC4Pc，0.4mL OPDA，其中1支管中加入一定量的H2O2工作液，用水稀释至5mL，摇匀，静置80min。
然后在荧光光度计上用1cm 石英比色皿，设置电压为700V，狭缝宽度为10nm，激发波长为423nm，发射波长为577nm，分别测定加有H2O2的溶液的荧光值F和不加H2O2的试剂空白的荧光值F0，计算△F=F-F0。
双氧水含量测定
过氧化氢含量测定
1、溶剂：1+15硫酸
溶液：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液
2、步骤：用10ml-25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5%-30%的过氧化氢称取0.15g-0.20g；35%的过氧化氢称取约0.12g-0.16g，精确至0.0002g。
置于已加有100ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中。
50%-70%的过氧化氢称取约0.8g-1.0g精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，用移液管移取25ml稀释后的溶液于已加有100ml硫酸溶液的250ml容量瓶中。
用约0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
3、计算27.5%-35%的过氧化氢的质量分数W
1
数值以%表示，按式1计算
W 1=
VC×M/2000
m
×100
50%-70%的过氧化氢的质量分数W
2
数值以%表示，按式2计算
W 2=
VC×M/2000
m×25/250
×100
式中：V：滴定中消耗高锰酸钾标准溶液的体积数值，单位为ml；
C：高锰酸钾标准溶液的准确数值，单位mol/L；
M：过氧化氢的摩尔质量数值，单位为g/mol。
M=34.02；
m：试样的质量数值，单位为g。
工业过氧化氢含量测定方法
Hale Waihona Puke 工业制备过氧化氢的方法方法3 乙基蒽醌法
以2-乙基蒽醌和钯(或镍)为催化剂，由H2和O2直接化合成 H2O2： 在此过程中，在钯催化下，2-乙基蒽醌被H2还原 为2-乙基蒽醇： 而2-乙基蒽醇又被O2氧化生成原来的2-乙 基蒽醌和H2O2： 乙基蒽醌可循环使用。 上述两种方法所 得H2O2仅为稀溶液，减压蒸馏，可得质量分数为 20%~30%的H2O2溶液，在减压下进一步分级蒸馏，H2O2 浓度可高达98%，再冷冻，可得纯H2O2晶体。
2008.10 2007.08
工业过氧化氢的测定方法
以高锰酸钾为氧化剂 配成标准溶液进行滴 定的氧化还原滴定法 称为高锰酸钾法
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一、基本原理
在酸性介质中， 在酸性介质中， 过氧化氢与高锰酸钾发生氧 化还原反应。 化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下： 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下：
2 KMn 0 4 +3 H2 S O4 +5 H2 02 =K2 S O 4 +2 Mn S O4 +5 02 ＋8 H2 0
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二、试剂和材料
1、硫酸溶液： 1 十1 5 硫酸溶液： 2、高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液：C（1/5 KMnO4） （ ）
配制方法） 约 为0.1 m o l / L （配制方法） 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸 高锰酸钾，溶于 水中， 称取 高锰酸钾 水中 15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的 号 ，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。
实验原理H₂O₂于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。
H₂O₂分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。
在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO₄可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为：滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢,滴入的KMnO₄溶液褪色缓慢，待有Mn²⁺生成后,由于Mn²⁺的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO₄—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。
根据KMnO₄溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H₂O₂的含量。
试剂及仪器试剂：Na₂C₂O₄基准物质、0.02 mol/L 的KMnO₄溶液、3 mol/L 的H₂SO₄溶液、双氧水样品（约30%H₂O₂水溶液）等。
仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。
实验步骤KMnO₄溶液（0.02 mol/L）的配制称取KMnO₄固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。
滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。
KMnO₄溶液的标定准确称取0.15-0.20gNa₂C₂O₄三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO₄溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn²⁺后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。
双氧水检验方法
双氧水（过氧化氢）检验方法工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。
反应是如下：KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O +8H2O2仪器与试剂：棕色滴定管滴瓶硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水高锰酸钾标准滴定溶液（L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。
步骤：1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为%~30%规格的产品，称量约~0.20g试样；35%规格产品，称取约~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL 锥形瓶中，摇匀。
2）用约\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
数据记录与处理：%~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W1= ·100=mm35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W2= ·100=mm50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算：VC·M/2000W3= ·100=m·25/250 m式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=m试料的质量的数值，单位为克（g）。
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工业双氧水含量的测定
1.1 原理：
在酸性介质中， 过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量， 计算过氧化氢的含量。
反应式如下：
2 KMnO 4+3H 2SO 4 +5H 202 =K 2SO 4 +2 MnSO 4 +5 O 2＋8 H 2O
1.2 试剂：
1.2.1 C(1/5KMnO 4)=0.1214mol·L-1的KMnO4标准溶液；
1.2.2 4Mol/L 硫酸溶液；
1.3分析步骤：
用减量法准确称取称取双氧水试样0.2000g （精确至0.0001 g ）于250mL 锥形瓶中，加25mL 蒸馏水和10mL.4mol/L 的硫酸溶液于锥形瓶中，用0.1214mol/L 的KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液恰好变为微红色30s 不褪色时为终点。
记下所消耗的KMnO4标准滴定溶液的体积，并计算H 2O 2的含量。
1.4 结果计算：
220.017 1.7(%)100C V C V H O m m ⨯⨯⨯=⨯=
式中：
c(1/5KmnO4)——基本单元为1/5KmnO4标准滴定溶液的浓度，mol.L-1；
V(KmnO4)———滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，L ； M(1/2H2O2)——基本单元为1/2H2O2的过氧化氢的摩尔质量，
g.mol-1；
m——H2O2试样质量，g 。