实验从茶叶中提取咖啡因 PPT
再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
返回
升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
返回
实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
Hale Waihona Puke 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
乏疲软等各种戒断症状，虽然其成
瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
返回
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
返回
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。
从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
返回
三、试剂及仪器
实验装置图：
试剂：
回流冷凝管
•茶叶末 •95%乙醇 •生石灰
量棉花低堵，住升，华速以度免慢蒸。气外逸。
3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。
4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃电左压右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡1因00用v小(1刀5刮~下20，m并in收s集) 起来。
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙
醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3
次；
电压40～50v
2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；
8g 滤纸最高处应
200mL
低于虹吸管的 最高处。
～6g 茶叶（用滤纸
裹住）
虹吸管
索氏提取器
返回
四、实验步骤
95%乙醇 茶叶（或水/CaCO3）
回流
咖啡因
鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
溶 剂 ,C aC O 3
浓缩
浓缩液 脱溶剂
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
四、实验步骤
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
返回
一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
返回
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。
4. 升华，收集产品；
5. 计算产率。
电压
10～20v
返回
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
有机化学基本操作实验
升华
返回
升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
O
N
N
但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 大脑皮层，还能直接兴奋延髓
C H3 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
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从茶叶中提取咖啡因
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
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升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
Hale Waihona Puke 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
乏疲软等各种戒断症状，虽然其成
瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
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六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
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在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。
从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
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三、试剂及仪器
实验装置图：
试剂：
回流冷凝管
•茶叶末 •95%乙醇 •生石灰
量棉花低堵，住升，华速以度免慢蒸。气外逸。
3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。
4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃电左压右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡1因00用v小(1刀5刮~下20，m并in收s集) 起来。
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙
醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3
次；
电压40～50v
2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；
8g 滤纸最高处应
200mL
低于虹吸管的 最高处。
～6g 茶叶（用滤纸
裹住）
虹吸管
索氏提取器
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四、实验步骤
95%乙醇 茶叶（或水/CaCO3）
回流
咖啡因
鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
溶 剂 ,C aC O 3
浓缩
浓缩液 脱溶剂
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
四、实验步骤
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。
4. 升华，收集产品；
5. 计算产率。
电压
10～20v
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大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
有机化学基本操作实验
升华
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升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
O
N
N
但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 大脑皮层，还能直接兴奋延髓
C H3 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
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从茶叶中提取咖啡因
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茶叶中咖啡因的提取.ppt
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙 醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓 缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽 提。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱
• 15 g 茶叶末 90 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
• 索氏提取器 ； 圆底烧瓶 ， 蒸馏头 ；球形冷凝管， 直形冷凝管；转接头； 温度计；锥形瓶；蒸发皿； 酒精灯;
• (2) 蒸馏：将上面得到的提取液浓缩，蒸馏萃取液 时不可蒸得太干否则因残液很粘而难于转移，造 成损失。
• (3) 加生石灰：拌入生石灰要均匀，在石棉网上用 小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除 去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 污染产物。
• (4) 升华：要控制好温度，始终都需用小火间接加 热，如温度太高，会使产物发黄。取一只合适的 玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上， 并在漏斗颈部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在 石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰， 尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。 当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，此时 纸上即有白色毛状结晶。
四、产品性状
晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。咖啡 因易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、热苯等，微溶 于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华。 120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水 啡因的熔点为234.5℃。
五、操作步骤
1 抽提
2 蒸馏
3 加生石灰
4
升华
5 收集产品
• (1) 抽提：用滤纸包茶叶末15 g，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管； 滤纸包大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其
• (5) 收集产品：揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集 附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣 经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
从茶叶中提取咖啡因课件
茶叶的预处理
01
02
03
茶叶粉碎
将茶叶粉碎成粉末，以增 加其表面积，提高提取效 率。
茶叶浸泡
将茶叶粉末浸泡在适当的 溶剂中，使其充分接触溶 剂，有利于咖啡因的提取 。
过滤
将浸泡后的茶叶和溶剂混 合物过滤，去除茶叶残渣 ，得到含咖啡因的溶液。
溶剂提取法
选择适当的溶剂
选择能够溶解咖啡因的溶 剂，如乙醇、甲醇等。
操作区域应保持清洁 ，避免杂物和易燃物 品的堆放。
操作过程中应佩戴防 护眼镜、实验服和化 学防护眼镜等个人防 护装备。
使用设备安全
使用设备前应检查设备是否完好 无损，确保设备正常运转。
设备使用过程中应严格按照操作 规程进行，避免发生意外事故。
使用完毕后应及时清理设备，保 持设备清洁卫生。
储存安全
溶解度原理是指利用不同物质在溶剂中的溶解度差异来分离 混合物。在提取咖啡因的过程中，利用溶剂对茶叶中咖啡因 的溶解度大于对其他杂质的溶解度，将咖啡因从茶叶中分离 出来。
常用的溶剂有水、乙醇等，通过加热、搅拌等方法使溶剂充 分接触茶叶，溶解咖啡因后，再通过过滤、蒸发等方法将咖 啡因与溶剂分离。
萃取原理
质谱法
总结词
质谱法是一种用于测定物质分子量和确 定分子结构的分析方法。在从茶叶中提 取咖啡因的实验中，质谱法可用于鉴定 咖啡因的结构和纯度。
VS
详细描述
质谱法通过电离样品，形成带电粒子，然 后在电场和磁场中根据粒子的质量和电荷 比进行分离和检测。通过分析得到的质谱 图，可以确定咖啡因的分子量以及可能的 同分异构体或杂质成分。质谱法具有高灵 敏度、高分辨率和准确度高的特点。
04
咖啡因的检测方法
色谱法
从茶叶中提取咖啡因ppt课件
超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中， 提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提 取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太 紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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精选ppt课件
14
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
精选ppt课件
1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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14
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
精选ppt课件
1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
实验三、茶叶中咖啡因的提取
四、实验步骤：
2．蒸馏浓缩。 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提
液中的大部分乙醇（约100mL）。将残液 趁热倾入蒸发皿中[3]，拌入4g研细的氧化钙 [4]，并加几粒沸石[5]，将蒸发皿放在一只大 小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴 蒸干，在较小的加热条件下焙炒片刻[6]，务 使水分全部除去[7]，然后再移开蒸发皿并冷 却之，玻璃棒将颗粒碾成粉末，并擦去沾在
30mL 95%的乙醇，在 250mL平底
（或圆底）烧瓶中加入 90mL95%
的乙醇和几粒沸石， 按图装配仪器 ，
电热套加热。控制温度在 80℃左右。
。 合 [2]
成
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液—固萃取
索氏提取器返
回 最 近 观 看ppt
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的 液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相 平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取 至提取液颜色很淡时为止，大约 2～3（1.5） 小时。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加 热。
[9]在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是 本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加 热温度。
[10]在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太 高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使 产品不纯。
合 成
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升华提纯返
回 最
近 观 看ppt
升华提纯
当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控
制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温
度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕 色烟雾时，应停止加热），冷至100℃左右，
升华提纯
小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器
皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍
有机化学实验从茶叶中提取咖啡(共7张PPT)
6 5
7
1N
NH
2
N4N 8
3
9
嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因
（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶 剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物 中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一 步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层 （柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
在一华只速大度小慢合。适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网
上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
约剩10－15mL，太少，转 移时损失大。
温度计应尽量贴近烧杯壁上。
约剩10－15mL，太少，转移时损失大。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的
KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH
时，沉淀又溶解。
＋ KI ＋ H N O ]·HI·2I ↓ ＋ C H N O ＋ 2I HCl → [C KCl 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上
1．小将一孔张长的、宽圆各约形12～滤13厘纸米的，方形然滤纸后卷成将直径大略小小于脂合肪提适取器并提取装腔内满径的水滤纸（筒，或一端通用棉有线扎冷紧。凝水）的圆底
7
1N
NH
2
N4N 8
3
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嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因
（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶 剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物 中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一 步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层 （柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
在一华只速大度小慢合。适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网
上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
约剩10－15mL，太少，转 移时损失大。
温度计应尽量贴近烧杯壁上。
约剩10－15mL，太少，转移时损失大。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的
KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH
时，沉淀又溶解。
＋ KI ＋ H N O ]·HI·2I ↓ ＋ C H N O ＋ 2I HCl → [C KCl 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上
1．小将一孔张长的、宽圆各约形12～滤13厘纸米的，方形然滤纸后卷成将直径大略小小于脂合肪提适取器并提取装腔内满径的水滤纸（筒，或一端通用棉有线扎冷紧。凝水）的圆底
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取
咖啡因
Extract Caffeine from Tea
材料收集：耿浩飞 PPT制作：郝汉 汇报：王朔
目录
1 2 3 4
实验目的
实验原理 仪器试剂
实验步骤
一、实验目的
了解：
茶叶的主要组成、咖啡因的结构、主要理化性质 理解： 脂肪提取器的工作原理及升华法提纯物质的原理 掌握： 脂肪提取器的使用和升华的实验操作
3加提取剂
量取50mL95﹪乙醇 由脂肪提取器上端加入
4水浴加热提取 连续提取至颜色很淡为止（1h）。
当提取液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
用蒸馏法回收提取液的大部分乙醇
乙醇回收
要留有少量残液
• 趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入2g—3g生石 灰粉，用小火焙炒，除去水分，其间应不断搅拌， 并压碎块状物，使成浅绿色粉状，径；滤纸 毛刺向上
取一只口径合适的玻璃漏 斗，罩在隔以刺有许多小
孔的滤纸的蒸发皿上，用
砂浴小心加热升华。控制 砂浴温度约220 —230 ℃ 加热要均匀，且升 温要慢，以便升华 的蒸汽能及时得到 冷却。
五、实验记录
记录提取到的咖啡因的颜色、性状、质量 记录每一步实验现象，总结实验成功的关键
茶叶中成份:多种生物碱、 茶 多酚、有机酸、蛋白质、色素 和纤维素等
咖啡因是茶叶中主要的生物碱， 质量分数约为1％－5％。
保护心脏血管提神醒脑抗忧 郁、增加身体敏捷度改善 便秘利尿控制体重作用 有成瘾性直接兴奋延髓，大 剂量使用引发阵发性惊厥 和骨骼震颤甚至损坏内脏 的副作用
二、实验原理
咖啡因为嘌呤的衍生物，溶于氯仿（12.5%），水（2%）及 乙醇（2%）等。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升 华，在120℃升华显著，178℃升华很快。熔点为234.5 ℃。
咖啡因
Extract Caffeine from Tea
材料收集：耿浩飞 PPT制作：郝汉 汇报：王朔
目录
1 2 3 4
实验目的
实验原理 仪器试剂
实验步骤
一、实验目的
了解：
茶叶的主要组成、咖啡因的结构、主要理化性质 理解： 脂肪提取器的工作原理及升华法提纯物质的原理 掌握： 脂肪提取器的使用和升华的实验操作
3加提取剂
量取50mL95﹪乙醇 由脂肪提取器上端加入
4水浴加热提取 连续提取至颜色很淡为止（1h）。
当提取液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
用蒸馏法回收提取液的大部分乙醇
乙醇回收
要留有少量残液
• 趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入2g—3g生石 灰粉，用小火焙炒，除去水分，其间应不断搅拌， 并压碎块状物，使成浅绿色粉状，径；滤纸 毛刺向上
取一只口径合适的玻璃漏 斗，罩在隔以刺有许多小
孔的滤纸的蒸发皿上，用
砂浴小心加热升华。控制 砂浴温度约220 —230 ℃ 加热要均匀，且升 温要慢，以便升华 的蒸汽能及时得到 冷却。
五、实验记录
记录提取到的咖啡因的颜色、性状、质量 记录每一步实验现象，总结实验成功的关键
茶叶中成份:多种生物碱、 茶 多酚、有机酸、蛋白质、色素 和纤维素等
咖啡因是茶叶中主要的生物碱， 质量分数约为1％－5％。
保护心脏血管提神醒脑抗忧 郁、增加身体敏捷度改善 便秘利尿控制体重作用 有成瘾性直接兴奋延髓，大 剂量使用引发阵发性惊厥 和骨骼震颤甚至损坏内脏 的副作用
二、实验原理
咖啡因为嘌呤的衍生物，溶于氯仿（12.5%），水（2%）及 乙醇（2%）等。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升 华，在120℃升华显著，178℃升华很快。熔点为234.5 ℃。
实验三、茶叶中咖啡因的提取
退出
向圆底烧瓶中加入乙醇
上页 下页
退出
从茶叶中提取 咖啡因装置
上页 下页
退出
从茶叶中提取咖啡因 蒸馏装置
水浴加热
上页 下页
退出
从茶叶中提取咖啡因 常压升华装置 盛有生石灰及咖啡 因混合物的表面皿
上页 下页
退出
四、实验氏提取器的滤纸套筒中[1]，加入
为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称量，测熔点。
合 成 目 录
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五、实验结果处理
1. 产品质量： 2.产品熔点： 3.结果分析、讨论 g ℃
实验讨论与思考题
1．本实验实验成败的关键是什么？
2．实验中氧化钙的作用是什么？
合 成 目 录
3．在加热焙炒时，为什么要使水分全部除去？
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3 操作流程
用纸筒包装
抽提筒内加 30mL95%乙醇 装入索氏抽提器 停止加热， 换蒸馏装置 圆底烧瓶内加 90ml95%乙醇
取10g茶叶末
回收提取液中乙醇
水 浴
回流7次以上
将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿 升华 拌入 4gCaO 炒干 换上升 华装置 咖啡碱结晶 计算产率 测定熔点
上页 下页
从茶叶中提取咖啡因
生物医药系制药班
返 回 最 近 观 看ppt
合 成 目 录
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然 产物中提纯有机物的方法； 2.学习使用索氏提取器的原理和方法； 3.学习升华的基本操作。
二、实验原理 茶叶含有生物碱，其主要成分为含 量约占1%～5%的咖啡因和含量较少的 茶碱和可可碱。此外，茶叶中还含有 11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸）， 以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。 本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂 （95%乙醇），在索氏提取器中连续抽提， 然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通 返 过升华提纯得到纯咖啡因产品。 回
茶叶中咖啡因的提取PPT课件
5. 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
茶叶中咖啡因的提取
一、实验目的 掌握萃取提纯法
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1，3，7——三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100 C时失去结晶水开始升华，在178 °C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等。
三、仪器装置
4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过
程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。
六、问题讨论
1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳 酸钠，它们各起什么作用？
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
五、注意事项
1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其 高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹 吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以
用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
弓巧娟一实验目的掌握萃取提纯法二实验原理茶叶中含有多种生物碱其中主要成分为咖啡碱它的学名为137三甲基26二氧嘌呤它是具有绢丝光泽的无色针状结晶在100c时失去结晶水开始升华在178升华为针状晶体为弱碱性物质味苦
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(茶叶中咖啡因的提取)
主讲人： 弓巧娟
茶叶中咖啡因的提取
Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤
①
② ③茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为 1，3，7——三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶，在100 C时失去结晶水开始升华，在178 °C可 升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等。
三、仪器装置
4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过
程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。
六、问题讨论
1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳 酸钠，它们各起什么作用？
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
五、注意事项
1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其 高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹 吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以
用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
弓巧娟一实验目的掌握萃取提纯法二实验原理茶叶中含有多种生物碱其中主要成分为咖啡碱它的学名为137三甲基26二氧嘌呤它是具有绢丝光泽的无色针状结晶在100c时失去结晶水开始升华在178升华为针状晶体为弱碱性物质味苦
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(茶叶中咖啡因的提取)
主讲人： 弓巧娟
茶叶中咖啡因的提取
Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤
①
② ③茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚 刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙 醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾 试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂， 加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨 水数滴，残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状， 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉 花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完 毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后， 用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
茶叶中提取咖啡因和薄层色谱(共16张PPT)
第三页，共16页。
1、茶叶中的有效活性成分及其性质：
儿茶素：~20﹪，具有酸性，溶于醇，醚，水，不 溶于氯仿。
咖啡因：3~5﹪，具有碱性，溶于醇，醚，水，易溶
于氯仿。
鞣酸：11~12﹪，溶于醇，水。 色素，纤维素，蛋白质。
2、咖啡因的性质： 无水咖啡因为白色针状晶体，熔点为234.5℃，味
苦，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，随温 度升高升华加快。120℃时升华显著，178℃时升华 很快。
低于蒸气上升管。 定性分析的原理。
儿茶素：~20﹪，具有酸性，溶于醇，醚，水，不溶于氯仿。
18、 、了层解析从板茶应叶予中以3提活、取化咖 后升啡使因用和。华儿茶装素的置基本上盖的滤纸直径应大于蒸发皿，所用的玻璃
120℃时升华显著，178℃时升华很快。
么后果漏？薄斗层展直开后径，为要什么与必需蒸立即发画出皿前沿直位置径？ 相当。
一般为2～5次，第一次点样干后才能第二次点样， 点样后的斑点扩散直径≤2mm。
预先将氯仿:甲醇=9︰1的混合溶液约15mL放入
层析缸中并盖上盖，将点好试样的薄层板放入层析 槽展开，当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端
1～2cm时）取出薄层板，立即用铅笔轻轻划出前沿
位置后，用电吹风将薄层板吹干除去展开剂，喷上
5 内的滤纸筒中,滤纸筒上放一小团脱脂棉。
显色剂显示斑点位置，计算各组分的Rf值。
第十页，共16页。
薄层色谱示意图
第十一页，共16页。
五、实验关键
1、充分提取茶叶中咖啡因（滤纸筒大小，高低 应合适，茶叶充分研细不能漏出），索氏提取回流时， 控制回流速度1~2滴/秒，回流虹吸五次以上。
2、粗产品用称量纸密闭保存。 3、样品转移至蒸发皿，加2粒沸石，加3gCaO，用 灯焰隔石棉网尽量炒干，除去全部水分，否则升华时会 有烟雾。 4、咖啡因升华要充分，升华温度不可太高，升华 到残渣呈棕色时为止。 5、样品点样量应适宜，直径控制在2mm内，避免
1、茶叶中的有效活性成分及其性质：
儿茶素：~20﹪，具有酸性，溶于醇，醚，水，不 溶于氯仿。
咖啡因：3~5﹪，具有碱性，溶于醇，醚，水，易溶
于氯仿。
鞣酸：11~12﹪，溶于醇，水。 色素，纤维素，蛋白质。
2、咖啡因的性质： 无水咖啡因为白色针状晶体，熔点为234.5℃，味
苦，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，随温 度升高升华加快。120℃时升华显著，178℃时升华 很快。
低于蒸气上升管。 定性分析的原理。
儿茶素：~20﹪，具有酸性，溶于醇，醚，水，不溶于氯仿。
18、 、了层解析从板茶应叶予中以3提活、取化咖 后升啡使因用和。华儿茶装素的置基本上盖的滤纸直径应大于蒸发皿，所用的玻璃
120℃时升华显著，178℃时升华很快。
么后果漏？薄斗层展直开后径，为要什么与必需蒸立即发画出皿前沿直位置径？ 相当。
一般为2～5次，第一次点样干后才能第二次点样， 点样后的斑点扩散直径≤2mm。
预先将氯仿:甲醇=9︰1的混合溶液约15mL放入
层析缸中并盖上盖，将点好试样的薄层板放入层析 槽展开，当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端
1～2cm时）取出薄层板，立即用铅笔轻轻划出前沿
位置后，用电吹风将薄层板吹干除去展开剂，喷上
5 内的滤纸筒中,滤纸筒上放一小团脱脂棉。
显色剂显示斑点位置，计算各组分的Rf值。
第十页，共16页。
薄层色谱示意图
第十一页，共16页。
五、实验关键
1、充分提取茶叶中咖啡因（滤纸筒大小，高低 应合适，茶叶充分研细不能漏出），索氏提取回流时， 控制回流速度1~2滴/秒，回流虹吸五次以上。
2、粗产品用称量纸密闭保存。 3、样品转移至蒸发皿，加2粒沸石，加3gCaO，用 灯焰隔石棉网尽量炒干，除去全部水分，否则升华时会 有烟雾。 4、咖啡因升华要充分，升华温度不可太高，升华 到残渣呈棕色时为止。 5、样品点样量应适宜，直径控制在2mm内，避免