拖尾峰的半峰宽

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色谱字典-色谱词汇

液相色谱峰形拖尾解决方案

峰形后拖解决方案和实例继前一篇《峰形前拖解决方案》，我们对峰形后拖的情况及其解决方案也进行了总结。

与《峰形前拖解决方案》相同，在这里我们也同样的撇开所有的污染、塌陷、死体积等其它因素，假设系统是好的，柱子是新的、好的，单纯探讨液相方法与峰形后拖之间的关系，通过调整液相方法来解决峰形前拖的问题。

这样有利于厘清拖尾产生的根本原因，对峰形拖尾的问题提供一些经验上解决方案。

首先让我们了解一下峰形后拖的几种常见形式，三种常见的拖尾如下：系统是好的，柱子是好的，为什么会产生后拖？我们还是回顾一下，色谱分离的一般过程，正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布，如下图所示：色谱分离是一个物理过程，样品分子经过在固定相与流动相之间的多次分配、吸附解吸，由于不同分子与固定相和流动相之间的相互作用力的差异而使它们在色谱柱中的移动速度不同，以此实现分离的目的。

相同色谱条件下，有些化合物容易产生拖尾，有些则不产生拖尾，这说明拖尾的产生跟样品本身的性质是密切相关的，通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形，而带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾。

可以想象一下，样品分子在分析过程所处的环境，一是流动相，二是固定相，流动相可以自由流动的，均一性比较好，因此可以认为样品分子四周都被相同组成的流动相所包围，其对每个样品分子的相互作用力也是均匀的、对称的，不应该是引起浓度分布发生变化的主要原因。

考虑固定相，固定相中除了C18长链外还有填料键合时残余的硅羟基，由于C18长链是非极性的，其与样品分子的相互作用力也是很微弱的范德华力，而硅羟基则具有一定的极性Si－Oδ－Hδ＋，在pH一定的条件下甚至还会发生电离，形成－Si－O－形式的离子态。

Si－Oδ－Hδ＋和－Si－O－对于极性化合物之间的作用力则是一种极性的静电作用力，这种作用力比范德华力要强得多，同时，因为硅胶表面键合了C18长链，由于空间位阻作用，样品分子中能接触到残余硅羟基的机会不会很多，只有少部分的分子才能与残余硅羟基产生作用。

HPLC原理和操作详解

高效液相色谱我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表：鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。

I．概论2一、液相色谱理论发展简况2二、HPLC的特点和优点2三、色谱法分类3四、色谱分离原理3II．基本概念和理论5一、基本概念和术语5二、塔板理论8三、速率理论（又称随机模型理论）9III．HPLC系统10一、输液泵11二、进样器13三、色谱柱14四、检测器16五、数据处理和计算机控制系统20六、恒温装置20IV．固定相和流动相20一、基质（担体）20二、化学键合固定相22三、流动相231．流动相的性质要求232．流动相的选择243．流动相的pH值244．流动相的脱气255．流动相的滤过256．流动相的贮存267．卤代有机溶剂应特别注意的问题268．HPLC用水26V．HPLC应用26一、样品测定27二、方法研究27附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则28一、对起草单位的要求：28二、对复核单位的要求：28I．概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。

又称为色层法、层析法。

色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。

后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

如何解决峰拖尾与峰前延知识总结

如何解决峰拖尾与峰前延？峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响，从而影响分析结果的准确性。

色谱实践中，大部分的峰形问题都不是色谱柱的问题，仪器参数设定、色谱条件和方法正确与否对峰形有很大影响。

引起峰形异常的因素很多，柱外死体积引起峰形异常有个特点：对先出的峰影响大，对后出峰影响小；柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常，而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。

相塌陷除了引起保留下降外，也会造成峰拖尾。

峰拖尾常见的3种拖尾情况：次级保留引起峰拖尾的机理解析：反相色谱中，通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形，而带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾，原因是硅胶表面残留硅羟基对极性和碱性样品分子产生次级保留效应。

反相填料表面有残余的硅羟基，具有一定的酸性，其pKa约为4.5～4.7。

根据电离规律，流动相的pH-pKa>2即pH>6.7时，99%以上的硅羟基应该是呈离子状态的，即Si-O- ，而pKa-pH>2即pH<2.5时，酸性环境抑制了硅羟基的电离，99%以上的硅羟基应该是呈分子状态的，即Si-OH，但其极性仍然存在，即Si-Oδ-Hδ+。

Si-Oδ-Hδ+和-Si-O-对于极性化合物之间的作用力则是一种极性的静电作用力，这种作用力比范德华力要强得多。

同时，因为硅胶表面键合了C18长链，由于空间位阻作用，样品分子中能接触到残余硅羟基的机会不多，只有少部分的分子才能与残余硅羟基产生强的静电作用而被推迟洗脱出来，产生后拖。

拖尾严重的程度与样品分子极性大小和残余硅羟基的多少有着直接的关系。

完全硅羟化的硅胶表面硅羟基浓度为8mol/m2，由于空间位阻的作用，通常与C18硅烷基发生反应的仅达2～3.5mol/m2，需要再用小分子的硅烷跟硅羟基反应，如图中的三甲基氯硅烷，使硅羟基中的氢变成了三甲基硅烷的一个惰性基团。

三甲基硅烷还是比氢原子大得多，还是不能将所有的残余硅羟基的活性封闭掉。

液相拖尾因子计算方法

液相拖尾因子计算方法（最新版3篇）目录（篇1）一、液相拖尾因子的概念二、液相拖尾因子的计算方法1.计算公式2.影响因素三、改善液相拖尾因子的方法1.更换色谱柱2.调整流速和柱长3.增加有机相比例四、结论正文（篇1）一、液相拖尾因子的概念液相拖尾因子，又称对称因子，是高效液相色谱法中用于描述色谱峰的对称性的参数。

它反映了样品在色谱柱中分布的均匀程度，对于色谱分析的准确性和重复性具有重要影响。

二、液相拖尾因子的计算方法液相拖尾因子的计算方法有多种，常用的计算公式如下：a, n1=5.54*(tr-w1/2)b、n2=16*(tr-w1/2)c、r1=2*(tr2-tr1)/(w1+w2)d,r2=2*(tr2-tr1)/1.70*(w1+h2/2)*(w2+h1/2) 其中，tr表示色谱峰的保留时间，w1和w2分别表示色谱峰的峰宽，h1和 h2分别表示色谱峰的高度。

色谱英语词汇

色谱英语词汇色谱图chromatogram色谱峰chromatographic peak峰底peak base峰高h，peak height峰宽W，peak width半高峰宽Wh/2，peak width at half height峰面积A，peak area拖尾峰tailing area前伸峰leading area假峰ghost peak畸峰distorted peak反峰negative peak拐点inflection point原点origin斑点spot区带zone复班multiple spot区带脱尾zone tailing基线base line基线漂移baseline drift基线噪声N，baseline noise统计矩moment一阶原点矩γ1，first origin moment二阶中心矩μ2，second central moment三阶中心矩μ3，third central moment液相色谱法liquid chromatography，LC液液色谱法liquid liquid chromatography，LLC液固色谱法liquid solid chromatography，LSC正相液相色谱法normal phase liquid chromatography反相液相色谱法reversed phase liquid chromatography，RPLC柱液相色谱法liquid column chromatography高效液相色谱法high performance liquid chromatography，HPLC 尺寸排除色谱法size exclusion chromatography，SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法gel permeation chromatography，GPC亲和色谱法affinity chromatography离子交换色谱法ion exchange chromatography，IEC离子色谱法ion chromatography离子抑制色谱法ion suppression chromatography离子对色谱法ion pair chromatography疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法preparative liquid chromatography平面色谱法planar chromatography纸色谱法paper chromatography薄层色谱法thin layer chromatography，TLC高效薄层色谱法high performance thin layer chromatography，HPTLC 浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph涂布器spreader点样器sample applicator色谱柱chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱microparticle column填充毛细管柱packed capillary column空心柱open tubular column微径柱microbore column混合柱mixed column组合柱coupled column预柱precolumn保护柱guard column预饱和柱presaturation column浓缩柱concentrating column抑制柱suppression column薄层板thin layer plate浓缩区薄层板concentrating thin layer plate荧光薄层板fluorescence thin layer plate反相薄层板reversed phase thin layer plate梯度薄层板gradient thin layer plate烧结板sintered plate展开室development chamber往复泵reciprocating pump注射泵syringe pump气动泵pneumatic pump蠕动泵peristaltic pump检测器detector微分检测器differential detector积分检测器integral detector总体性能检测器bulk property detector溶质性能检测器solute property detector(示差)折光率检测器[differential] refractive index detector荧光检测器fluorescence detector紫外可见光检测器ultraviolet visible detector电化学检测器electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器[laser] light scattering detector光密度计densitometer薄层扫描仪thin layer scanner柱后反应器post-column reactor体积标记器volume marker记录器recorder积分仪integrator馏分收集器fraction collector工作站work station固定相stationary phase固定液stationary liquid载体support柱填充剂column packing化学键合相填充剂chemically bonded phase packing薄壳型填充剂pellicular packing多孔型填充剂porous packing吸附剂adsorbent离子交换剂ion exchanger基体matrix载板support plate粘合剂binder流动相mobile phase洗脱(淋洗)剂eluant，eluent展开剂developer等水容剂isohydric solvent改性剂modifier显色剂color [developing] agent死时间t0，dead time保留时间tR，retention time调整保留时间t'R，adjusted retention time死体积V0，dead volume保留体积vR，retention volume调整保留体积v'R，adjusted retention volume柱外体积V ext，extra-column volune粒间体积V0，interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积VP，pore volume of porous packing 液相总体积Vtol，total liquid volume洗脱体积ve，elution volume流体力学体积vh，hydrodynamic volume相对保留值ri.s，relative retention value分离因子α，separation factor流动相迁移距离dm，mobile phase migration distance流动相前沿mobile phase front溶质迁移距离ds，solute migration distance比移值Rf，Rf value高比移值hRf，high Rf value相对比移值Ri.s，relative Rf value保留常数值Rm，Rm value板效能plate efficiency折合板高hr，reduced plate height分离度R，resolution液相载荷量liquid phase loading离子交换容量ion exchange capacity负载容量loading capacity渗透极限permeability limit排除极限Vh，max，exclusion limit拖尾因子T，tailing factor柱外效应extra-column effect管壁效应wall effect间隔臂效应spacer arm effect边缘效应edge effect斑点定位法localization of spot放射自显影法autoradiography原位定量in situ quantitation生物自显影法bioautography归一法normalization method内标法internal standard method外标法external standard method叠加法addition method普适校准(曲线、函数) calibration function or curve [function]谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线universal calibration function or curve [of separation] 加宽校正broadening correction加宽校正因子broadening correction factor溶剂强度参数ε0，solvent strength parameter洗脱序列eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱gradient elution梯度洗脱gradient elution(再)循环洗脱recycling elution线性溶剂强度洗脱linear solvent strength gradient程序溶剂programmed solvent程序压力programmed pressure程序流速programmed flow展开development上行展开ascending development下行展开descending development双向展开two dimensional development环形展开circular development离心展开centrifugal development向心展开centripetal development径向展开radial development多次展开multiple development分步展开stepwise development连续展开continuous development梯度展开gradient development匀浆填充slurry packing停流进样stop-flow injection阀进样valve injection柱上富集on-column enrichment流出液eluate柱上检测on-column detection柱寿命column life柱流失column bleeding显谱visualization活化activation反冲back flushing脱气degassing沟流channeling过载overloading色谱图chromatogram色谱峰chromatographic peak峰底peak base峰高h，peak height峰宽W，peak width半高峰宽Wh/2，peak width at half height 峰面积A，peak area拖尾峰tailing area前伸峰leading area假峰ghost peak畸峰distorted peak反峰negative peak拐点inflection point原点origin斑点spot区带zone复斑multiple spot区带脱尾zone tailing基线base line基线漂移baseline drift基线噪声N，baseline noise统计矩moment一阶原点矩γ1，first origin moment二阶中心矩μ2，second central moment三阶中心矩μ3，third central moment液相色谱法liquid chromatography，LC液液色谱法liquid liquid chromatography，LLC液固色谱法liquid solid chromatography，LSC正相液相色谱法normal phase liquid chromatography反相液相色谱法reversed phase liquid chromatography，RPLC柱液相色谱法liquid column chromatography高效液相色谱法high performance liquid chromatography，HPLC尺寸排除色谱法size exclusion chromatography，SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法gel permeation chromatography，GPC亲和色谱法affinity chromatography离子交换色谱法ion exchange chromatography，IEC离子色谱法ion chromatography离子抑制色谱法ion suppression chromatography离子对色谱法ion pair chromatography疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法preparative liquid chromatography平面色谱法planar chromatography纸色谱法paper chromatography薄层色谱法thin layer chromatography，TLC高效薄层色谱法high performance thin layer chromatography，HPTLC 浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph涂布器spreader点样器sample applicator色谱柱chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱microparticle column填充毛细管柱packed capillary column空心柱open tubular column微径柱microbore column混合柱mixed column组合柱coupled column预柱precolumn保护柱guard column预饱和柱presaturation column浓缩柱concentrating column抑制柱suppression column薄层板thin layer plate浓缩区薄层板concentrating thin layer plate荧光薄层板fluorescence thin layer plate反相薄层板reversed phase thin layer plate梯度薄层板gradient thin layer plate烧结板sintered plate展开室development chamber往复泵reciprocating pump注射泵syringe pump气动泵pneumatic pump蠕动泵peristaltic pump检测器detector微分检测器differential detector积分检测器integral detector总体性能检测器bulk property detector溶质性能检测器solute property detector(示差)折光率检测器[differential] refractive index detector荧光检测器fluorescence detector紫外可见光检测器ultraviolet visible detector教你如何用WORD文档(2012-06-27 192246)转载▼标签：杂谈1. 问：WORD 里边怎样设置每页不同的页眉？如何使不同的章节显示的页眉不同？答：分节，每节可以设置不同的页眉。

色谱词汇

色谱字典（术语大全）中文英文色谱图chromatogram色谱峰chromatographic peak峰底peak base峰高h，peak height峰宽W，peak width半高峰宽Wh/2，peak width at half height峰面积A，peak area拖尾峰tailing area前伸峰leading area假峰ghost peak畸峰distorted peak反峰negative peak拐点inflection point原点origin斑点spot区带zone复班multiple spot区带脱尾zone tailing基线base line基线漂移baseline drift基线噪声N，baseline noise统计矩moment一阶原点矩γ1，first origin moment二阶中心矩μ2，second central moment三阶中心矩μ3，third central moment液相色谱法liquid chromatography，LC液液色谱法liquid liquid chromatography，LLC液固色谱法liquid solid chromatography，LSC正相液相色谱法normal phase liquid chromatography反相液相色谱法reversed phase liquid chromatography，RPLC柱液相色谱法liquid column chromatography高效液相色谱法high performance liquid chromatography，HPLC尺寸排除色谱法size exclusion chromatography，SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法gel permeation chromatography，GPC亲和色谱法affinity chromatography离子交换色谱法ion exchange chromatography，IEC 离子色谱法ion chromatography离子抑制色谱法ion suppression chromatography离子对色谱法ion pair chromatography疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法preparative liquid chromatography 平面色谱法planar chromatography纸色谱法paper chromatography薄层色谱法thin layer chromatography，TLC高效薄层色谱法high performance thin layer chromatography，HPTLC浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪preparative liquid chromatograph 凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph涂布器spreader点样器sample applicator色谱柱chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱microparticle column填充毛细管柱packed capillary column空心柱open tubular column微径柱microbore column混合柱mixed column组合柱coupled column预柱precolumn保护柱guard column预饱和柱presaturation column浓缩柱concentrating column抑制柱suppression column薄层板thin layer plate浓缩区薄层板concentrating thin layer plate荧光薄层板fluorescence thin layer plate反相薄层板reversed phase thin layer plate梯度薄层板gradient thin layer plate烧结板sintered plate展开室development chamber往复泵reciprocating pump注射泵syringe pump气动泵pneumatic pump蠕动泵peristaltic pump检测器detector微分检测器differential detector积分检测器integral detector总体性能检测器bulk property detector溶质性能检测器solute property detector(示差)折光率检测器[differential] refractive index detector荧光检测器fluorescence detector紫外可见光检测器ultraviolet visible detector电化学检测器electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器[laser] light scattering detector光密度计densitometer薄层扫描仪thin layer scanner柱后反应器post-column reactor体积标记器volume marker记录器recorder积分仪integrator馏分收集器fraction collector工作站work station固定相stationary phase固定液stationary liquid载体support柱填充剂column packing化学键合相填充剂chemically bonded phase packing薄壳型填充剂pellicular packing多孔型填充剂porous packing吸附剂adsorbent离子交换剂ion exchanger基体matrix载板support plate粘合剂binder流动相mobile phase洗脱(淋洗)剂eluant，eluent展开剂developer等水容剂isohydric solvent改性剂modifier显色剂color [developing] agent死时间t0，dead time 保留时间tR，retention time调整保留时间t'R，adjusted retention time死体积V0，dead volume保留体积vR，retention volume调整保留体积v'R，adjusted retention volume柱外体积V ext，extra-column volune粒间体积V0，interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积VP，pore volume of porous packing液相总体积Vtol，total liquid volume洗脱体积ve，elution volume流体力学体积vh，hydrodynamic volume相对保留值ri.s，relative retention value分离因子α，separation factor流动相迁移距离dm，mobile phase migration distance流动相前沿mobile phase front溶质迁移距离ds，solute migration distance比移值Rf，Rf value高比移值hRf，high Rf value相对比移值Ri.s，relative Rf value保留常数值Rm，Rm value板效能plate efficiency折合板高hr，reduced plate height分离度R，resolution液相载荷量liquid phase loading离子交换容量ion exchange capacity负载容量loading capacity渗透极限permeability limit排除极限Vh，max，exclusion limit拖尾因子T，tailing factor柱外效应extra-column effect管壁效应wall effect间隔臂效应spacer arm effect边缘效应edge effect斑点定位法localization of spot放射自显影法autoradiography原位定量in situ quantitation生物自显影法bioautography归一法normalization method内标法internal standard method外标法external standard method叠加法addition method普适校准(曲线、函数) calibration function or curve[function]谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线universal calibration function or curve [of separation]加宽校正broadening correction加宽校正因子broadening correction factor溶剂强度参数ε0，solvent strength parameter洗脱序列eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱gradient elution梯度洗脱gradient elution(再)循环洗脱recycling elution线性溶剂强度洗脱linear solvent strength gradient 程序溶剂programmed solvent程序压力programmed pressure程序流速programmed flow展开development上行展开ascending development下行展开descending development双向展开two dimensional development环形展开circular development离心展开centrifugal development向心展开centripetal development径向展开radial development多次展开multiple development分步展开stepwise development连续展开continuous development梯度展开gradient development匀浆填充slurry packing停流进样stop-flow injection阀进样valve injection柱上富集on-column enrichment流出液eluate柱上检测on-column detection柱寿命column life柱流失column bleeding显谱visualization活化activation反冲back flushing脱气degassing沟流channeling过载overloading。

高效液相色谱原理和操作详解

高效液相色谱我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表：鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。

I．概论 (2)一、液相色谱理论发展简况 (2)二、HPLC的特点和优点 (2)三、色谱法分类 (3)四、色谱分离原理 (3)II．基本概念和理论 (5)一、基本概念和术语 (5)二、塔板理论 (8)三、速率理论（又称随机模型理论） (9)III．HPLC系统 (10)一、输液泵 (11)二、进样器 (13)三、色谱柱 (14)四、检测器 (17)五、数据处理和计算机控制系统 (20)六、恒温装置 (20)IV．固定相和流动相 (20)一、基质（担体） (20)二、化学键合固定相 (22)三、流动相 (23)1．流动相的性质要求 (23)2．流动相的选择 (24)3．流动相的pH值 (24)4．流动相的脱气 (25)5．流动相的滤过 (25)6．流动相的贮存 (26)7．卤代有机溶剂应特别注意的问题 (26)8．HPLC用水 (26)V．HPLC应用 (27)一、样品测定 (27)二、方法研究 (27)附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则 (28)一、对起草单位的要求： (28)二、对复核单位的要求： (28)I．概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。

又称为色层法、层析法。

色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。

后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。

半峰宽和峰宽的换算

半峰宽和峰宽的换算
峰宽是指谱线在峰顶处的宽度。

在质谱分析中，峰宽越窄，代表分子质量越精确。

峰宽也可以用来判断化学物质的纯度。

半峰宽是指谱线从峰顶开始，到峰肩处降低到一半的宽度。

半峰宽与峰宽之间的换算取决于所使用的谱线形状。

常见的谱线形状包括高斯型和Lorentz型。

在高斯型谱线中，半峰宽(FWHM, Full Width at Half Maximum)约等于峰宽的2.35倍。

因此，如果你已经测量出了半峰宽，可以使用以下公式来计算峰宽:
峰宽= 半峰宽/ 2.35
在Lorentz型谱线中，半峰宽(FWHM, Full Width at Half Maximum)约等于峰宽的1.065倍。

因此，如果你已经测量出了半峰宽，可以使用以下公式来计算峰宽:
峰宽= 半峰宽/ 1.065
注意，这些公式只适用于高斯型和Lorentz型谱线。

如果使用的是其他类型
的谱线，则需要使用相应的公式来进行换算。

液相色谱峰形拖尾解决方案

液相色谱峰形拖尾解决方案液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于食品、医药、环境、化学等领域。

在液相色谱分析中，峰形是评判分离效果和定性定量分析的重要指标之一。

然而，由于多种因素的影响，液相色谱峰形有时会出现拖尾（tailing）现象，影响分析的准确性和灵敏度。

本文将介绍液相色谱峰形拖尾的原因及解决方案。

峰形拖尾的原因液相色谱峰形拖尾常常由以下原因引起：1.柱温过高：柱温过高会导致样品在柱中停留时间过长，进而引发拖尾。

因此，在操作过程中需要根据分析物的性质和柱的温度稳定性进行合理控制。

2.样品溶液中存在离子：样品溶液中存在离子可能会与色谱柱填料表面形成静电吸附，导致峰形拖尾。

此时可以通过选择合适的移动相和调整离子强度来减轻或消除拖尾现象。

3.色谱柱填料表面活性：色谱柱填料表面的活性可能导致部分化合物与填料表面发生相互作用，从而造成峰形拖尾。

此时可以选择活性更低的色谱柱填料或在样品中添加适量的对应剂以减轻或消除拖尾现象。

4.柱寿命过长：使用时间过长的色谱柱填料可能会出现表面酸化、损伤等现象，导致峰形拖尾。

在实际操作中，及时更换色谱柱填料是重要的预防措施。

解决方案为了解决液相色谱峰形拖尾问题，可以采取以下措施：1.优化柱温：合理控制柱温可以有效减轻峰形拖尾。

根据样品的性质和柱的稳定温度范围，选择合适的柱温进行实验。

2.调整流速：合适的流速可以改善峰形拖尾。

通常情况下，过高的流速会导致色谱峰扩展和形状变化，而过低的流速会增加分析时间和柱寿命。

因此，通过选取适当的流速范围，可以寻找到最佳条件。

3.选择合适的固定相和移动相：色谱柱的固定相和移动相的选择对峰形拖尾有很大影响。

合适的固定相可以提供最佳相互作用，减少拖尾的发生。

移动相的选择也非常重要，需要考虑到离子强度、酸碱度等因素。

4.降低样品浓度：如果样品浓度过高，液相色谱峰形可能会出现拖尾现象。

在实际操作中，可以适当稀释样品，以降低浓度，改善峰形。

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ｒ－０９８＝．４９（７）
＝２２ａ＋ｂＲｔ（—３８）式中，ａａ，２，１２，ｌ和ｂｂｂ均为常数，ａ若式（４）
为普遍表示式，则下列关系ａ＝２２ａ＋０４２．１．ａ４６（— １９）
比较式（和式（，可知由式（和式６）７）３）
速度，建议在填充柱色谱中用Ｃ５７９，，或ＣＣＣ，８１６Ｃ，０Ｍ在毛细管色谱中用Ｃ，８Ｃ测定ｔ，５，ＣＣ１６Ｃ，１１或Ｃ，９２ＭＣ测定ｔ。
参考文Leabharlann 献ｇｐｙＡｔｍｔｅａｃｌｔｅａｄｉｒｈ．ｆｒｈｍｔａｔａｎｎｄｖ－ａｅａｉｒｍｔｅａｅ
ｔｎａｙｉｏｔｅｒｌ，ｗｆｄｕｔａ，ｉａｌｓｆｆｍｕａｅｏｔｔｏｎｓｈｏｉｎｈａｔｅｆｒｃｏｎｍｅｏｔｅｂｎｏｓｓｄｆｅｅｕｂｒｈｃｒｏａｍｈｉｅｎｆｆａｔｉｔｅａｅｌｃｌｓｒａｅｏ，ｅａｋｎｓｎａｋｎｍｏｅｕｅｉｃｅｓｒｗｈｎａｅｈｌｎｓ，ｌｗｉｌｓｍｂｒｃｒｏａｏｓｕｅ，ｔｅｔｅｎｈｓｕｅｏａｂｎｍａｅｄｈｆｔｒｓ
实际分析。实验部分
细管拉制机，北京分析仪器厂Ｓ－３５Ｐ２０Ｅ气相色谱仪（配毛细管系统），贵州新天光学仪器厂ＸＰ１－偏光显微镜。２聚酯．丁二酸乙二醇聚酯（ＥＰＧＳ，）丁二酸二乙二醇聚酯（ＧＳ，ＤＥ）丁二酸新戊二醇聚酯（ＰＳ，己二酸乙二醇聚酯ＮＧ）（ＥＡ，己二酸新戊二醇聚酯（ＰＡ）ＰＧ）ＮＧ，癸二酸乙二醇聚脂（ＧＳ）ＥＢ，癸二酸新戊二
（计算的结果是吻合的。用式（）４）４对表２
ｂ２４１．ｂ＝．ｂ＋０４２２６（—２９）应同时都得到满足，而文献［］４中式（５７１—１）不能满足这要求。很明显，式（）３只描述单
个色谱Ｗ／和，之间的关系，不宜用于式（各式之间的关联。８）
参考文献
［］孙科１夫、朱明华谱，，０１８），色３３（９．２５［］Ｌ．ｔｅＣｒａｇｐｉ１（）３１８）２．Ｅｔ，ｈｏｔｒｈ，３２７（０．Ｓｒｍｏａａ，９［］ＸＧａｄｏａ，．Ｃｒｍｔｒ１８３３．ｕｉｅｌ１ｈａｇ１，ｒｎｔ．ｏｏ．１
表３
几种求Ｍ取ｔ的方法比较（烷烃保留值取自文献［］４）
好，△可适当大些，但同时也增加了测定ｔＭ
ＡｏｅｔｅｒｅｓｎｒｌｆｒｅｅｅｍｉＮｔｏｈＰｔｒｏＦｍｕａｔＤｔｒ－ｎｅｏｏｈ
所需时间。另一方面，从表１和表２可以看出，当△ ３时，△ 的增加对的减小作用已
实验部分
函数表示，不能由２直接求出Ｗ／所以式（）。
曾经由实际色谱图测求Ｗ１，和值，再由／式（）３求得ｃ值，而实际色谱图Ｓ值变化幅度
小，求得的ｃ值又含有一定的误差，导致不
正确的结论。所以本文利用计算机求得不同Ｓ值时的半峰宽，再由式（）３和Ｓ值求得系数ｃ值。结果列于表１，其关系曲线见图
中Ｓ００＝０两组数据进行计＝５和Ｓ１．０算，所
得结果偏低。从实用观点看来，式（在一４）
定范围内是适用的，且较简便，但不宜作为
普遍表示式。
提出式（）４的考虑出发点是ｗ１和，分别与保留时间都呈一次性线性关系，即Ｗ１＝＋ｂＲ２ａｔ（—１８）＝１ｂｔａ＋１Ｒ（—２８）
由式（）１可知拖尾峰半峰宽较相应的高斯分布半峰宽大，其增量当属的贡献，所以拖尾峰半峰宽Ｗ１，关系的普遍表达与
式为：Ｗ／＝２３４＋ｃ．５（３）
相色谱仪上进行，气相色谱实验在上分１Ｇ０２气相色谱仪上进行，使用Ｘ－１ＷＴ２型记录０
器。所用试剂为色谱纯或分析纯（前重用蒸）。和的计算采用Ｙｕ２提出的计算ａ［］式。文中有关计算用ＢＳＣ语言编程序，ＡＩ在长城０２ＣＨ型计算机上运算。５０－
Ｉｈｓｅｖｒｆｄａｔｅｅｉｔａｌ－ｔｂｎｅｉｉｔｔｒｅｓｓｒａａｅｅｈｈｘｅ
ｔｎｗｅｔｅｋｄｈｈｌｈｉｔＷ／ｉｂｔｅｈｐａｗｔｏａｅｈｏｅｎｅｉｆｆ，２ｇ，ｏｔｅＧａａｄｓｎａｄｉｉｏｆＥｈＭｐｋｔｅｄｒｄｖｔｎｅｎｈｔａｅａｏｆ
不很明显。因此，为了兼顾测定精度和测定
ｎｔｎＤａＴｍｅＧｓｈｍｔｇａｈＺｎａｉｏｅｄｏｆｉｉａＣｒａｒｐｙｅｇｎｏｏ
Ｑａｄｎ＆ＺｕｎｈａＤｐｒｅｔｉｏｇｎｈＭｉｕ，ｅｔｎｏｇａｍ
Ｃｅｉｒ，ａｔｉａｎｔｔｔｏＣｅｉｌｈｍｔｙＥｓＣｎＩｓｕｅｈｉｈｍｃａＴｃｎｌｇ，ＳａｇａｅｈｏｏｙｈｎｈｉＢｓｏｔｅｅｔｎａｕｓｔｒｅ－ａｅｎｒｔｉｖｌｅｏｈｅｎｄｈｅｎｏｆａｋｎｓｔｅｅｔｓｎｒｕａａｂｅｕｅｌａｅｈＰｒｒ，ｅｏｆｍｌｈｓｎｓｄｏｅｔｃｌｌｔｔｅｄｅ（）ｎｓｒｍａ－ｏｃａｅｄａｔａｕｈｅｉｍｔｉｇｃｏｔＭａｈｏ
Ｗ１＝０１４－（．４）２．１０－ｃ６（５）（６）
代入式（）３计算。计算值与文献值［４是相３］，
吻合的，因限于篇幅，仅将与文献［数据３］的比较列于表２，计算值与两组实验值的比
若能满足
ｃ．４．４＝０－０１Ｓ６１
则△ ２０本文和文献［中色谱峰的ＳＷ１。＝４值
ａｒｅｖｇｉｅｎ．
用聚酯脱活制备液晶玻璃毛细管色谱柱＊
管振喜夏方明傅若农
（北京工业学院化工系）
液晶固定液对于分离几何异构体具有特殊的选择性［４，但液晶在玻璃毛细管柱内１］壁的成膜性能差，影响了柱稳定性和柱效率。考虑到液晶固定液的特点，本文用聚酯作脱活试剂对玻璃毛细管内壁进行脱活处理，制备了ＭＰＨｘＢＢ等液晶玻璃毛细管柱。测试结果表明，用聚酯脱活制备的液晶玻璃毛细管柱柱效率较高，稳定性较好，可用于
ｒｓｔｔＰｅｔｒｏｆｒｌｉｏａｎｄ．ｅｕｌｗｉｈｒｅｓｎｏｍｕａｓｂｔｉｅ
（收稿日期：１８３６）９７月１日年
拖
尾
峰
的
邱爱民
半
峰
吴明立
宽
吴宁生
（国中科学技术大学应用化学系，合肥）（安徽工学院，合肥）
实际色谱流出曲线大多是接近高斯分布的不对称拖尾峰，许多作者用指数卷积的高
ａ，．ｈｏａｇ．ｃ，５）０（７）ｌＪＣｒｔｒＳｉ１（，３１７．．ｍｏ．８３９
［］李浩春等，中国４科学，Ｂ，（）４（８）辑５，９１６．４９（稿日收期：９７月７日１８年３）ＴｅａＷｄｏＨｌＨｉｔｔＴｉｄｋｈＰｋｔｆｆｇｏｈａｅＰａｅｉｈａｅｈｆｅｌｅＷｕｎｓｅ＆ＱｕｍｎＤｐｒｍｎｏＡ－ＮｉｈｎｇｇｉＡｉ，ｅａｔｅｔｐｉｆｌｄｅｉｒ，ｎｖｒｔｏＳｉａｄｃ－ｉＣｍｓＵｉｓｙｅｔｅｉｅｎＴｈｎｅｅｎｌｙＣｉ，ＨｉｅｕｎｌｎｕｏｇｏｈｎｏｆａｅｉＭｉｇｉｆ，Ｗ，ＡｈｉＩｓｔｔｏＥｇｎｅｎ，ｆｉｎｉｅｎｉｒｇＨｅｅｔｕｉ
表２
由文３表１献［］数据计算的半峰宽值与式３计（）算的半峰宽值的比较
表３
实验值与计算值的比较
在０５２范围内，若将此范围内系数ｃ．－．７０与Ｓ
的关系近似地作线性关系处理，将表１中有关数据回归得，
ｃ．９．０＝０６－０１Ｓ（６３Ｓ＝０７．５－２０．）
结果和讨论
式中ｃ为系数。由于在峰面积一定时，峰拖
尾程度越大，半峰宽越大，而峰的拖尾程度
（一）系与Ｓ数ｃ值的关系由于式（）２含误差函数，它不能用简单
取决于和的相对值Ｓ而不取决于和的，绝对值，所以系的数值与Ｓ数ｃ有关，不是一
个固定的常数。若设色谱流出曲线为完全的高斯分布，＝，０则式（）３为大家所熟悉的半峰宽表达式Ｗ１＝２５本文报告系数ｃ２．４。３与Ｓ的关系和式（）３的验证结果。
斯分布函数来描述，
式中，ｈｔ为在时间ｔ（）时的峰高，ｔ＇为卷积积分变量，Ａ为峰面积，ｔ和分别为高斯分ｇ布的中心位置和标准偏差，为指数衰减的
时间常数。为便于计算，本文采用下式［］１，
式（）２规定高斯分布的峰高ｈ为１坐标原点ｇ，
为ｔ时间的单位为。ｇ，式中，＝／，ｔＳＴ＝／，