顶空_气相色谱_质谱法测定化妆品中14种有机溶剂残留_周相娟
摘要： 目的 建立化妆品中十四种有机溶剂残留的自动顶空 － 气相色谱 － 质谱联用（ HS － GC / MS） 的测定方法。方法
通过对顶空平衡温度、顶空平衡时间以及样品体积等一系列顶空条件、色谱质谱条件和样品前处理条件的优化，确立了
各种化妆品中有机溶剂残留的分析方法。化妆品中十四种有机溶剂经 90 ℃ 顶空温度提取 30 min 后，经 HP － INNO-
ZHOU Xiang － juan* ，NIE Kun，ZHONG Li － jun，TONG Shi － sheng * Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection，Beijing 100094，China Abstract： Objective To develop a method for simultaneous determination of 14 organic solvent residues in cosmetics by automated headspace gas chromatography － mass spectrometry． Methods The experimental conditions of headspace （ such as temperature，time and sample volume） ，GC and sample treatment were optimized to establish a method for analysis of organic solvent residues in cosmetics． Cosmetic samples were extracted by headspace at 90 ℃ for 30 min，then separated by HP － INNOWAX capillary column，and determined by GC － MS． The retention time of the peaks was used for qualitative analysis，while external standard method was used for quantitative analysis． Ｒesults The method had good linearity over the range of 0． 05 mg / L ～ 50 mg / L for 12 orgainc solvent residues，while that of acrylonitrile and acetonitrile was between 0． 5 mg / L ～ 50 mg / L． The detection limits of the 14 organic solvents ranged from 1 mg / kg to 3 mg / kg with recoveries of 73． 6 % ～ 98． 5 % and relative standard deviation （ ＲSD） of 1． 7% ～ 6． 7% （ n = 6） ． Conclusion The method is simple，rapid，sensitive and stable，it is suitable for simultaneous monitoring of 14 organic solvent residues in cosmetics． Key Words： Organic solvent residues； Cosmetics； Headspace； Gas chromatography － mass spectrometry
在香水、洗发水、指甲油等液体、膏状的化妆品配 方中常常 需 要 使 用 一 些 除 水 以 外 的 有 机 溶 剂，如 醇 类、酯类、醚类、酮 类、芳 香 族 类。 这 些 有 机 溶 剂 除 了 主要的溶解性能以外，还具有挥发、润滑、润湿、增塑、 保香、防冻、收敛等特性［1］。化妆品中使用的这些有 机溶剂多数是有毒的，尤其对于像甲苯、二甲苯等芳 香族有机溶剂而言，其毒性较高。化妆品是与人类直
1 材料与方法
1． 1 仪器与试剂 6890N － 5975B 气相色谱 － 质谱
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中国卫生检验杂志 2014 年 3 月第 24 卷第 6 期 Chin J Health Lab Tec，Mar 2014，Vol 24，No 6
仪（ 美国 Agilent 公司） ； Combi PAL 自动顶空萃取装 置（ 瑞士 CTC 公司） ； 22 ml 顶空瓶 （ 美国 Agilent 公 司） 。
在本实验条件下，14 种溶剂能有效分离，且峰形 较好、无杂 质 峰 干 扰，具 有 良 好 的 分 离 度 和 灵 敏 度。 图 1 为 14 种溶剂混合标准样品的总离子流谱图。 2． 2 顶空条件的优化 顶空提取过程是一个气 － 液 平衡过程，影响待测物分析结果的因素主要有平衡温 度、平衡时间、样品体积等［5］。本研究对这 3 个条件
进行了优化。
注： 1： 二硫化碳（ 2． 519 min） ； 2： 四氯化碳（ 4． 017 min） ； 3： 二氯甲 烷（ 5． 225 min） ； 4： 苯 （ 5． 379 min） ； 5： 丙烯腈 （ 7． 209 min） ； 6： 乙腈 （ 7． 643 min） ； 7： 三氯甲烷（ 8． 249 min） ； 8： 甲苯（ 8． 780 min） ； 9： 乙苯 （ 12． 021 min） ； 10： 对 － 二甲苯（ 12． 354 min） ； 11： 间 － 二甲苯（ 12． 593 min） ； 12： 异 丙 苯 （ 13． 824 min ） ； 13： 邻 － 二 甲 苯 （ 14． 240 min） ； 14： 苯 乙 烯 （ 17． 138 min） 。
稳定性好，杂质干扰少，适用于化妆品中 14 种有机溶剂残留的同时测定。
关键词： 有机溶剂残留； 化妆品； 顶空； 气相色谱 － 质谱法
中图分类号： O657． 7
文献标识码： A
文章编号： 1004 － 8685（ 2014） 06 － 0773 － 04
Determination of 14 organic solvent residues in cosmetics by headspace gas chromatography － mass spectrometry
二硫化碳、四氯化碳、二氯甲烷、苯、丙 烯 腈、乙 睛、三氯甲烷、甲苯、乙苯、间 － 二甲苯、对 － 二甲苯、 异丙苯、邻 － 二甲苯、苯乙烯（ 纯度均大于 98． 0% ，天 津光复精细化工研究院） 。分别准确称取适量标准 品，用 N，N － 二甲基甲酰胺配制成 10 mg / ml 的储备 液，置 4 ℃ 保存，临用时用水稀释成混合标准使用液， 其中丙烯腈和乙腈为 1 mg / ml，其余为 0． 1 mg / ml。
中国卫生检验杂志 2014 年 3 月第 24 卷第 6 期 Chin J Health Lab Tec，Mar 2014，Vol 24，No 6
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·论 著·
顶空 － 气相色谱 － 质谱法测定化妆品中 14 种有机溶剂残留周相ຫໍສະໝຸດ 1 ，聂鲲1 ，钟丽君1 ，佟世生2
1． 北京市海淀区产品质量监督检验所，北京 100094； 2． 北京城市学院生物医药学部，北京 100083
图 1 有机溶剂标准物质的总离子流谱图
2． 2． 1 顶空温度的优化 顶空温度是根据试验需要 和仪器条件的限制而确定的。一般而言，加热温度越 高，待测物从基体中释放到顶空中的量也越多，检测 的灵敏度就越高［6］。本试验中，分别测定了 40 ℃ 、 50 ℃ 、60 ℃ 、70 ℃ 、80 ℃ 、90 ℃ 温度条件下 14 种溶 剂的响应。结 果 表 明，在 其 它 试 验 条 件 相 同 情 况 下， 随着加热温度的升高，14 种溶剂的响应也增高。但并 非温度越高越好，随着温度的升高瓶内压力也加大， 顶空瓶有爆裂的危险，而且气体中水蒸汽含量越高会 降低色谱柱的寿命和柱效。因此，本研究在满足测定 灵敏度要求的前提下，选择 90 ℃ 炉温作为顶空温度。 2． 2． 2 顶空时间的优化 顶空瓶中待测物气液两相 达到平衡的时间主要与待测物的挥发性和加热温度 有关。通常待 测 物 的 挥 发 性 越 强，加 热 温 度 越 高，达 到平衡的时间就越短［5］。比较了 90 ℃ 加热温度下， 不同平衡时间对 14 种溶剂提取效率的影响。结果表 明： 随着平衡时间的增加，14 种溶剂的峰面积增加较 快； 30 min 以后，峰面积增加趋于平稳，表明已达到了 气 － 液平衡。为了节约试验时间，同时保证气液两相 完全达到平衡，本试验选择 30 min 作为顶空平衡时 间。 2． 2． 3 样品体积的优化 一定体积样品瓶中装入液 体样品的体积对分析结果影响很大，因为它直接决定 了气液相体积比 β = Vg / Vs。从 Cg = C0 / （ K + β） 中 看出： 当样品体积 Vs 增大时，β 减小，Cg 则增大，因而 灵敏度增加［7］。使用 22 ml 的顶空瓶，分别装入不同 体积的样品（ 样品浓度一致） 进行研究。结果表明 14 种溶剂在不同相比条件下响应有差异（ 图 2） 。从图 2 中可以看出： 当样品量较少时，样品全部气化，汽相浓 度等于样品浓度，14 种溶剂的峰面积随样品体积的增 加而增加。当 样 品 较 多 时，样 品 不 能 全 部 气 化，经 过 一定时间后，气液相将会达到平衡，14 种溶剂的峰面
基金项目： 国家质量监督检验总局科技计划项目（ 2011QK045） 作者简介： 周相娟（ 1976 － ） ，女，博士，高级工程师，主要从事产品
的质量安全检验。 通讯作者： 佟世生，E － mail： shishengt@ 163． com
接接触的产品，长期使用含有这类有机溶剂残留的化 妆品，势必造成人体的危害。为此《化妆品卫生规范》 （ 2007） 中把许多有机溶剂规定为禁用物质［2］。已有 的方法中挥发性有机溶剂的测定多 采 用 气 相 色 谱 法［3］。本实验将自动顶空与气相色谱 － 质谱联用，不 仅目标化合物的种类与之不同，而且采用了质谱技术 能够准确定 性。 该 方 法 前 处 理 操 作 简 便，准 确，灵 敏 度高，稳定性好，能够满足化妆品中 14 种有机溶剂残 留的同时测定。
顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留
ｃ ｅ ｔｙ ｆ ｏ ｍ ｐｕｒｔｅ ｉｈ ｈ ｇ ｓ ｎｓｔｖ ｔ ｎｄ ｒ ｐｒ ｄｕｃｂｉｉｙ． Ｔｈｅ ｒ ｌ ｔｖｅ ｓ ａ ｉ ｎ ｌ ｒ ｍ ｉ ｉｉ ｓ ｗ ｔ ｉ ｈ ｅ ｉｉ ｉｙ ａ ｅ ｏ ｉ ｌｔ ｅ ａ ｉ ｔ ｎｄａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｎｓ ｒ ｅ ｉ ｔｏ
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顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中14种挥发性有机化合物的残留量
顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中14种挥发性有机化合物的残留量李润岩;范斌;蔡立鹏;张岩【摘要】The cosmetic sample (1.000 g)was dissolved ultrasonically in dimethylsulfoxide (DMSO)and made up to 50 mL with the same solvent.An aliquot of 5.00 mL of the sample solution was introduced into the head-space flask and equilibrated at 85 ℃ for 30 min.The volatile organic compounds (VOC)were separated by passing through the HP-5MS quartz capillary column under the mode of programed temperature elevation from 50 ℃to 220 ℃.Ionization source of EI and SI M mode of detection were adopted in MS determinations.Linear relationships between values of peak areas and mass concentrations of the 14 VOC′s were found in the same range of 0.001-1.0 mg·L-1 ,and values of DL′s (3S/N)for the 14 VOC′s found were range fro m 0.019 to 0.068 μg· g-1 .Test for recovery was made by standard addition method at the concentration levels of 1.0,20.0 mg·kg-1 using 2 substantial cosmetic samples as matrixes,giving results of recovery in the range from 82.1% to 112%,with values of RSD′s (n=6)all less than 5.0%.%取化妆品样品（1．000 g），用二甲基亚砜（DMSO）超声溶解，加 DMSO 定容至50 mL，分取5．00 mL 进行顶空采样，采用平衡温度及时间分别为85℃和30 min。
顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究
顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究马伟娟【摘要】采用顶空-气相-质谱法测定涂饰皮革及合成革中N,N-二甲基甲酰胺的残留量.样品经剪碎后,称取1 g在130℃顶空温度下加热50 min,采用VF-Wax色谱柱分离,外标法定量.本法检测低限可达0.1μg,平均回收率在89％以上,相对标准偏差在2.1％-4.6％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于DMF的检测.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2019(041)007【总页数】2页(P40-41)【关键词】顶空-气相-质谱法;涂饰皮革;合成革;N,N-二甲基甲酰胺【作者】马伟娟【作者单位】广州检验检测认证集团有限公司,国家皮革制品质量检测中心(广州),510860【正文语种】中文【中图分类】O657.63二甲基甲酰胺在常温下为无色、微有氨味的液体[1]。
它是一种优良的极性溶剂和重要的化工原料，被广泛应用于聚氨酯、皮革、医药等行业[2-4]。
但人体长期接触可导致肝脏受损[5-9]。
目前，对涂饰皮革和合成革中的二甲基甲酰胺测定的报道主要是通过有机溶剂提取，之后通过液相色谱进行检测[1、10-11]。
二甲基甲酰胺可经呼吸道吸入中毒，为了模拟皮革和合成革在使用过程中，二甲基甲酰胺的挥发释放，本文进行了气固顶空-气相色谱质谱联用法测定涂饰皮革和合成革中的N，N-二甲基甲酰胺的含量研究。
1 试验部分1.1 仪器和试剂Agilent 7890B型气相质谱联用仪，Agilent 5977B型顶空自动进样仪，20 mL 顶空瓶及密封瓶盖。
标准储备溶液：1000 g/L，称取10 mg置于已加入一定量甲醇的10 mL容量瓶中，溶解后用甲醇稀释至刻度，混匀，使用时稀释至所需质量浓度。
甲醇、N，N-二甲基甲酰胺均为色谱纯。
1.2 仪器工作条件1.2.1 顶空条件顶空平衡温度130℃，定量环温度140℃，传输线温度150℃；平衡时间为50 min，环平衡时间0.5 min，加压时间0.2 min，进样时间0.5 min。
气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料
气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料
王超;王星;季美琴
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)11
【摘要】建立了用毛细管气相色谱质谱测定化妆品中16种香精香料的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱质谱进行分析.经过GC-MS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量.16种香精香料的回收率为：82.3%～108.2%,精密度为（以相对标准偏差表示）：1.6%～4.7%,检出限均为10 mg/kg.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中16种香精香料.
【总页数】5页(P118-122)
【关键词】毛细管气相色谱/质谱;香精香料;化妆品;测定方法
【作者】王超;王星;季美琴
【作者单位】中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素 [J], 李长于;李祖光;周示玉;叶丹凤;莫卫民
2.气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物 [J], 王征;
韩超;游飞明;黄红霞
3.闪蒸-气相色谱-质谱法在烟用香精香料分析中的应用研究 [J], 王晓晴;郑晓;潘再法;杨君;蒋健;高阳;黄芳芳;王丽丽
4.固相萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品中多种季铵盐化合物 [J], 施敬文;杨晋青;李清清
5.气相色谱-质谱法快速分析化妆品中3种香精香料 [J], 陈燕华; 周斌
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顶空气相色谱法测量氨纶纤维中的残留溶剂
顶空气相色谱法测量氨纶纤维中的残留溶剂周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【摘要】本文建立了顶空气相色谱法测定聚氨酯弹性纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的分析方法。
以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解氨纶纤维，于顶空装置中平衡后，进样进行气相分析，采用标准加入法进行定量。
该法无需用有机溶剂对氨纶丝进行萃取，排除了萃取不完全对检测结果的干扰，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等特点。
结果表明：在平衡温度110℃、平衡时间30 min的顶空条件下，该法的线性相关系数达到了0.9992，加标回收率在93.6%~104.3%之间，相对标准偏差小于3.0%，检出限达0.7 mg.kg-1。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】3页(P66-68)【关键词】顶空气相色谱;聚氨酯弹性纤维;N,N-二甲基乙酰胺【作者】周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【作者单位】浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司【正文语种】中文氨纶是一种具有高伸长率和高弹性回复率的聚氨酯纤维，广泛应用于服装领域。
目前国内生产氨纶主要采用的是干法纺丝工艺，该过程会用到大量的二甲基乙酰胺（DMAc）[1-2]。
虽然大部分的溶剂会在纺丝甬道中被回收，但是还是有部分溶剂在向纤维表面扩散时受到固化纤维的阻碍而无法完全挥发回收，最终导致了溶剂的残留[3-4]。
过高的溶剂残留率不仅影响氨纶丝的性能（如溶剂残留率过高会造成氨纶丝之间的粘连，影响其后道使用），而且会对使用者的健康带来一定的危害，国际环保纺织协会规定纺织品中DMAc溶剂残留量的限量值为0.1%（质量分数）[5]。
因此如何准确地检测氨纶丝中残存的溶剂含量是氨纶生产企业不得不重视的一个问题。
目前大部分氨纶公司都是通过萃取的方法将氨纶丝中残留的溶剂先萃取出来再进行检测，如水洗干燥法、红外光谱法[6]、紫外分光光度法等。
顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。
随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。
Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。
油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。
色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。
顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留
顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)001【摘要】建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8% ～116% ,相对标准偏差均小于5% .方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg.该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测.【总页数】5页(P73-77)【作者】许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【作者单位】广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 车文军;沈珺;王燕芹;王小丹;浦婕2.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 [J], 刘永明;葛娜;王飞;李金;吴艳萍;黄学者;曹彦忠3.化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定 [J], 蒋凯;薛晓康;李晓宇4.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵5.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定皮革及其制品中9种有机溶剂的残留量
顶空气相色谱法测定皮革及其制品中9种有机溶剂的残留量杨锋波;马伟娟;周圣翔【摘要】建立了皮革中9种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经80℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为0.1~10.0μg,平均回收率为78.6%~95.2%,相对标准偏差为1.5%~6.5%,方法检出限为0.0015~0.03μg/g.该方法具有准确灵敏、简单快速等优点,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2017(039)015【总页数】5页(P24-28)【关键词】挥发性有机物;皮革;顶空气相色谱法【作者】杨锋波;马伟娟;周圣翔【作者单位】国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850;国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850;国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850【正文语种】中文【中图分类】TS57皮革因其优异的性能而被用于人们日常生活的方方面面，如鞋类、服装、家具、装饰品等[1]，但随着人们环境保护和安全卫生意识的增强，皮革中是否存在可能损害消费者健康和环境安全的有毒有害物质越来越受到重视[2]。
皮革的生产制造工艺复杂，所使用的助剂种类繁多，而这些助剂可能含有有毒有害的有机化合物，若后处理工艺不够完善、操作不恰当，则会造成有害物质残留，在皮革产品的使用过程中对人体造成危害，并对环境造成污染[3]。
有机溶剂是皮革助剂的主要组成部分，有机溶剂具有易挥发性，且在溶解一些不溶于水的化合物（如油脂、染料、聚合物等）时性质不发生改变，因此广泛应用于纺织工业、皮革工业、印染工业、制药工业和有机合成工业等领域[4]。
有机溶剂种类较多，常用的有苯、二甲苯和卤代烃等。
研究表明这些物质具有不同程度的毒性[5]，长期接触会对人体各系统造成不同程度的危害。
上海顶空气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留
顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留一、顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留简介在现代食品工业中，食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。
对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,最终污染到食品。
国际卫生组织已把苯定为强烈致癌物质，长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。
目前，苯系溶剂(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)和其他有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯)残留的检测有不同的标准方法，但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等，给实际检测工作带来不便。
现有文献报道的方法也仅针对部分有机残留物质，目前尚无一次性分离检测上述13种有机残留溶剂的方法。
根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0mg·m-2，其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01mg·m-2视为不检出)。
二、顶空气相色谱仪食品包装复合膜中13种有机溶剂残留检测方法：根据国家有关准则的要求，南京科捷应用研究所采用顶空-气相色谱法建立了同时分离和测定上述13种有机溶剂残留量的方法，分离效果好、分析时间短、定量准确。
溶剂残留量的检测方法检测食品包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助顶空进样器被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量
顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。