顶空气相色谱_质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

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顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留刘永明;葛娜;王飞;李金;吴艳萍;黄学者;曹彦忠【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(30)8【摘要】建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10 ～200 μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500 ～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0％～113.1％,相对标准偏差为1.9％～9.8％.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.%A method was developed for the simultaneous determination of 57 residual volatile organic solvents (including several alkanes, aromatic hydrocarbons, alcohols, ketones, esters and ethers) in honey by headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC/MS). The honey sample was dissolved with water in a headspace vial, and theequilibration of the sample in the headspace vessel was ach ieved at 80℃ in 30 min. A DB-624 capillary chromatographic column (60 m × 0. 25 mm × 1.40 μm) was used for the separation of 57 volatile organic solvents, and the analysis was performed by GC/MS. The external calibrations were used for the quantification. The linear ranges of the method were 0. 005 - 0. 2μg for the alkanes, aromatic hydrocarbons and ethers, 0. 05 -2. 0 μg for the esters, 0. 5 - 20 μg for the ketones, 2. 5 - 100 μg for the alcohols. The correlation coefficients were more than 0. 996 for all the volatile organic solvents. The recoveries and the relative standard deviations were from 61.0% to 113. 1% and 1.9% to 9. 8%, respectively, at the spiked levels of 1.0 - 20 μg/kg for the alkanes, aromatic hydrocarbons and ethers, 10 -200 μg/kg for the esters, 100 -2 000 μg/kg for the ketones, 500 - 10 000 μg/kg for the alcohols. The limits of detection were 1. 0 μg/kg for the alkanes, aromatic hydrocarbons and ethers, 10 jig/kg for the esters, 100 (μg/kg for the ketones, 500 (μg/kg for the alcohols. The method is simple, rapid, sensitive and accurate, and can be used for the simultaneous determination of residual volatile organic solvents in honey samples.【总页数】10页(P782-791)【作者】刘永明;葛娜;王飞;李金;吴艳萍;黄学者;曹彦忠【作者单位】秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;秦皇岛出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.顶空气相色谱质谱法同步测定污水厂中17种挥发性有机物 [J], 许冬梅2.静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量 [J], 王晓宁;高明星;傅浩3.静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 车文军;沈珺;王燕芹;王小丹;浦婕4.顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究 [J], 丁岚5.顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留 [J], 许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱分析

顶空气相色谱分析方法提要在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。

本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分开苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。

方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。

μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%，加标回收率在 95.1%~102%之间。

仪器气相色谱仪配氢火焰离子化检测器〔FID〕。

μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

20mL 顶空进样瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。

试剂空白试剂水蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。

氯化钠〔NaCl〕 600℃烘 3h 后使用。

甲醇农残级。

混合苯系物标准苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。

替代物标准氟苯、4-溴氟苯〔100μg/mL〕。

载气高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

燃气氢气。

助燃气空气。

样品采集与储存参见 82.9.2。

分析步骤1〕水样预处理。

μμL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。

按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。

2〕校准曲线标准系列配制。

取 6 个顶空瓶，分别称取2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试剂水，再分别加入 0μμμμμμμμμg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3〕色谱分析条件。

汽化室温度，200℃，不分流进样。

检测器温度，250℃。

柱前压，0.55 *105Pa。

水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空_气相色谱-质谱法(HJ 1227—2021)作业指导书

水质挥发性有机物的应急测定
便携式顶空气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空
气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
1.目的
为更好的让采样人员了解、熟练掌握方法标准，规范采样人员操作，制定本作业指导书。

2.适用范围
突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等 56 种挥发性有机物的现场应急测定。

3.检出限
在全扫描模式下，当顶空进样瓶中样品体积为 10.0 ml、气体进样体积为 8 ml、不分流进样，或顶空进样瓶中样品体积为 20.0 ml、气体进样体积为 100 ml、分流比为 40:1，56 种目标化合物的方法检出限为 1 μg/L～3 μg/L。

4.准备工作
4.1仪器准备
①采样瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

②便携式气相色谱-质谱仪：具有吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。

③便携式顶空进样器
④毛细管色谱柱
4.采样记录准备
《废水采样原始记录表》
《地表水采样原始记录表》
《地下水采样原始记录表》
《海水采样原始记录表》
《便携式气相色谱分析原始记录表》
5、采样
5.1采样前准备
①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③带上口罩、丁腈手套等防护品。

5.2采样/分析步骤
5.3采样分析结束
①填写原始记录表格；
②采样/分析人员签字；
③受检单位负责人签字。

顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分

顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分
张宜彩1 ,林勤保1∗,黄湛艳2 ,李忠3 ,李烃3
1( 暨南大学包装工程研究所,广东普通高校产品包装与物流重点实验室,广东珠海,519070) 2( 珠海市食品药品检验所,广东珠海,519015)3( 拱北海关技术中心化学分析实验室,广东珠海,519015)
19 种食品包装用纸中通过谱库检索及结合保留
指数共检测出 113 种挥发性化合物,通过气味物质谱库检索及查阅相关文献,最终确定出 36 种挥发性气味物质(见表 2),分别为醛类、羧酸类、酮类、烯烃类、呋喃类、醇类,酚类及含硫化合物共 8 大类。其中,醛类化合物共 17 种( 相对含量 70. 46% ) ,羧酸类化合物共 3 种( 相对含量 18. 90% ) ,酮类化合物共 6 种 (相对含量 3. 45% ) ,烯烃类化合物共 4 种( 相对含量 2. 73% ) ,呋喃类化合物共 1 种( 相对含量 1. 64% ) , 醇类化合物共 3 种( 相对含量 1. 15% ) ,酚类化合物共 1 种( 相对含量 0. 83% ) ,含硫化合物共 1 种( 相对含量 0. 85% ) ,相对标准偏差为 2. 4% ~ 9. 7% 。
7890A-5975C 气相色谱-质谱仪、7697A 顶空进样器、20 mL 顶空瓶,Agilent 公司( 美国) ;AR224CN 电子天平,奥豪斯仪器有限公司( 中国) ;DRK203B 测厚仪,德瑞克仪器有限公司( 中国) 。 1. 3 静态顶空-气质条件
平衡温度 150 ℃ ;定量环 160 ℃ ;传输线 170 ℃ ; 平衡时间 30 min;GC 循环时间 45 min;进样时间 0. 5 min;压力平衡时间 0. 5 min。

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物作者：薛洁来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：本文探讨了溶剂型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法，针对建筑工程领域的检测设备对该方法的测试条件及步骤进行改进和细化，建立了适合工程分析的苯系物测试方法。

关键词：顶空气相色谱法；溶剂型涂料；苯系物中图分类号：X131 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0132-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.076Abstract： In this paper， the method for the determination of toluene， xylene and ethylbenzene in solvent-borne coatings was discussed. The testing conditions and steps of this method were improved and refined according to the testing equipment in the field of construction engineering. Test Methods.Key words： Headspace gas chromatography； Solvent-borne coatings； Benzene series随着我国经济的快速发展，人民居住条件有了显著改善，房屋装修及其带来的室内环境污染也日益被公众关注。

在民用建筑室内空气污染控制规范的五项指标中TVOC（总挥发性有机化合物）主要来源于装饰装修中各种涂料、粘合剂及各种人造材料等。

材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大，GB 50325-2010规范中首次增加了溶剂型涂料中苯系物的测定，从建设施工的材料源头加以控制。

本文采用静态顶空气相色谱法测定溶剂型涂料中甲苯、乙苯和o，m，p-二甲苯含量，顶空气相色谱法一般分为静态和动态顶空气相色谱，本文利用静态顶空原理测定。

顶空-气相色谱法对塑料中总碳挥发性有机物测试研究

ｐｅａｔｅｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅＴＶＯＣｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ５％．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｈａｄｇｒｅａｔｉｎｌｕｅｆｎｃｅｏｎｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔ．
，
ＴＶＯＣｌｉｎｅａｌｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｗａｓａｂｏｖｅ０．９９９９ｗｉｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎｏｒｈｅｌｉｕｍｂｕｆｆｅｒｇａｓ，ｒｅｃｏｖｅｙｒｗａｓ１０７％，ｓａｍｐｌｅｒｅ —
ｗｅｉｇｈｔａｎｄｂｕｆｆｅｒｇａｓｏｆｔｅｓｔｐｏｒｔｉｏｎｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｈｅａｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆ１２０ｏＣａｎｄ５ｈｉｃｓ
随着经济的发展和人们生活水平的提高，家居装修和购买私家车已经非常普及，而这些商品可能会释放多种污染物，具有刺鼻难闻的气味，易造成头痛、眩晕、恶心等身体不适。这主要由甲醛、苯及其它总挥发性有机化合物（ＴＶＯＣ）等有
为１０７％。不同样品颗粒大小对测试结果影响很大。

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

挥发性有机物是具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤、粘膜等吸收的一类有机化合物，其种类繁
多，在环境中广泛存在。中国许多城市的地表水、地
水样品组成复杂，含量低微，直接测定比较困难，需要加快研究和开发有效的分析方法。
ＲＦＲＳＤｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ２０％．Ｕｓｉｎｇｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒ２５ｋｉｎｄｓｏｆＶＯＣｓｗａｓ０．０４ｇ／Ｌ～０．２２ｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ｂｒｉｎｇｉｎｇｎｏｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｉｔｉｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ —
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ２５ｋｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒｂｙｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｉｎ

顶空气相色谱-质谱法测定国VIB车用汽油中挥发性有机组分

顶空气相色谱-质谱法测定国VIB车用汽油中挥发性有机组分郭强之;苏爽
【期刊名称】《石油库与加油站》
【年(卷),期】2024(33)2
【摘要】选择某加油站所售的国ⅥB车用汽油为研究对象,采用顶空气相色谱-质谱法测定国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比。

结果表明:国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分主要为C 5~C 9组分,其中烷烃最多,芳烃其次,烯烃最少;烷烃中异戊烷峰面积比最高,其次是异己烷和三甲基戊烷;芳烃中甲苯峰面积比最高,其次是二甲苯;烯烃主要为C 6组分,其中3-甲基-2-戊烯峰面积比最高。

国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比可作为国ⅥB车用汽油危害因素识别与加油站空气中VOCs 污染防治的重要依据。

【总页数】5页(P32-35)
【作者】郭强之;苏爽
【作者单位】中石化安全工程研究院有限公司化学品安全全国重点实验室;中石化国家石化项目风险评估技术中心有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
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中的10种挥发性有机物4.顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物5.顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物
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第30卷第2期2011年2月分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO (J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 130No 12171~175收稿日期:2010-09-13;修回日期:2010-10-28基金项目:国家质检总局检验检疫科研项目(2008I K064)通讯作者:张庆,Te:l 010-********-2063,E -m ai:l n j u z hangq i ng @yahoo 1com 1cn顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物吕庆,张庆,康苏媛,白桦,王超(中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京 100123)摘要:建立了涂料中5种挥发性有机物(VOC s)的顶空气相色谱-质谱(H S /GC -M S )分析方法。

对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC -M S 的分离检测等实验条件进行了优化。

涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DM F )-水(1B 1,体积比)溶解分散,经90e 、90m i n 静态顶空后,通过DB -VRX 色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。

结果表明,方法的线性范围为010133~6167m g /L,5种VOC s 的定量下限(LOQ )不高于10m g /kg ,平均加标回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD )为015%~319%。

将该法用于市售22种溶剂型涂料和31种水性涂料中5种VOC s 含量的测定,部分样品被检出。

该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中5种VO Cs 的检测。

关键词:顶空气相色谱-质谱法;挥发性有机物;涂料中图分类号:O 657171;P734143 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2011)02-0171-05do:i 1013969/j 1i ssn 11004-4957120111021010D eterm inati on o f 5V olatile O rgan ic Co m pounds in Coatingsby H eadspace G as Chro m atography-M ass Spectrom etryL B Q i n g ,Z HANG Q ing ,KANG Su -yuan ,BA IH ua ,WANG Chao(Institute of Industrial Product Inspection ,Chi nese A cade m y of Inspec tion and Q ua ranti ne ,B eiji ng 100123,China)Abstr ac:t A headspace (H S )coupled w ith gas chro m atog raphy -m ass spectro m etric (GC -M S)m ethod w as deve l o ped for the deter m inati o n of 5resi d ual volatile or gan ic co m pounds(VOC s)in coa-t i n g sa m p les .The experi m ental cond iti o ns ,such as solvent type ,equ ili b ri u m te m perature and ti m e ,asw e ll as the analytical conditi o ns ofGC -M S ,w ere opti m ized .The sa m plesw ere first d isso l v ed in w a -ter-N,N-d i m ethy lfor m a m i d e (1B 1,by volum e)and treated at 90efor 90m i n ,t h en separatedon a DB -VRX capillary co l u m n(30m @0125mm @114L m ),and deter m i n ed by GC-M S w it h the ex ter nal standar d m ethod .The resu lts i n dicated t h at the recoveries w ere i n t h e range o f 82%-105%w it h re lative standard deviati o ns(RSDs)of 015%-319%.The li n ear range o f 5VOCs w ere i n the range of 010133-6167m g /L w ith correlation coefficient no less than 019989.The li m its of quant-i tation (S /N =10)w ere no m ore t h an 10m g /kg .The m e t h od w as used to deter m ine 5VOCs in 22k i n ds o f solven-t based coati n g and 31k i n ds of w ater borne coating sa m p les .The resu lt ind icated t h at the pr oposed m ethod w as si m ple ,accurate ,rapid and sensitive and could be applied in the rapid a -nalysis of residua lVOC s i n various coati n gs .Key w ords :headspace gas chro m atography -m ass spectro m etry (H S /GC -M S);volatile or gan ic co m pound ;coati n gs随着经济的发展,全世界每年向大气排放的挥发性有机化合物(VOCs)日益增多。

这些排放物不仅污染环境,影响人体健康,而且破坏生态平衡,危害人类的生存。

1990年美国清洁空气修正案列出的189种有毒空气污染物中,近100种是挥发性有机化合物[1]。

涂料是VOCs 的第二大排放源,已成为现代居室空气污染的主要来源之一[2]。

涂料中的VOC s 指在涂料的使用过程中,挥发到大气中的溶剂和一些化学物质,如丙酮、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷等。

研究表明,这172分析测试学报第30卷些物质具有不同程度的毒性,如二氯甲烷被美国列为可疑致癌物[3],1,1,1-三氯乙烷和丙酮对中枢神经有损害作用[4-5],会引起肝、肾等器官损伤[6-8],乙酸甲酯和对氯三氟甲苯也具有一定的急性和慢性毒性,长期接触会对人体各系统造成不同程度的慢性危害。

VOC的检测方法主要有气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS),样品处理方式主要有顶空直接进样(H S)[9-11]、吹扫捕集[12-13]、固相微萃取(SP ME)[14-16]、热脱附(TD)[17-18]、顶空液相微萃取[19]等。

目前国内外尚缺乏同时测定涂料中丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯、1,1,1-三氯乙烷和对氯三氟甲苯5种VOCs残留量的检测方法。

本文采用顶空气相色谱-质谱联用法测定了涂料中的这5种VOCs,将溶剂型涂料和水性涂料检测方法统一,并对随机选取的53种市售涂料中的5种VOC含量进行测定。

本文通过开展相关检测方法的研究,分析这些物质在涂料中的含量,为制定相关的限制标准和监管措施提供技术支撑。

1实验部分111仪器与试剂Ag ilent6890/5973气相色谱-质谱联用仪;Ag ilent7694E自动顶空进样器;20mL顶空瓶(美国Ag ilent公司)。

二氯甲烷(9918%)、乙酸甲酯(9919%)、1,1,1-三氯乙烷(纯度大于94%)、对氯三氟甲苯(99%),4种有机物的标准品均购自美国Che m service公司;丙酮(9918%,美国B aker公司);N,N-二甲基甲酰胺(D M F)、甲醇(色谱纯,美国Baker公司);实验用水为经M ill-i Q净化系统过滤的去离子水;氦气(纯度大于991999%)。

112标准溶液的配制储备液的制备:称取各物质的标准品015g(精确至1m g),分别置于已加入少量甲醇的100mL棕色容量瓶中,待溶解完全后用甲醇定容,得到质量浓度为5000m g/L的储备液。

中间溶液的配制:吸取适量标准储备溶液,用甲醇稀释至丙酮和乙酸甲酯中间溶液的质量浓度为100~2000m g/L,二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烯和对氯三氟甲苯为4~2000mg/L。

标准工作溶液的配制:在顶空瓶内均加入115mL去离子水和115mL DM F,然后分别加入系列浓度的中间溶液10L L,迅速压紧瓶盖,得到的丙酮和乙酸甲酯标准工作溶液的质量浓度为01333~6167 m g/L,二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烯和对氯三氟甲苯的质量浓度为010133~6167m g/L。

113实验条件11311色谱条件色谱柱:DB-VRX柱(30m@0125mm@114L m);进样口温度:235e;载气:高纯氦气,流速110mL/m in;分流进样,分流比10B1;柱温升温程序:初始温度35e,保持5m in后以10e/m i n升至150e,保持1m i n。

11312质谱条件离子源:电子轰击(E I)离子源,电离能量70e V;离子源温度230e;四极杆温度150e;传输线温度250e;全谱扫描,质量扫描范围m/z40~185;溶剂延迟215m in,1110m in检测器关,1216m i n检测器开。

114样品前处理与测定溶剂型涂料和水性涂料采取不同的溶剂添加顺序。

溶剂型涂料:先加115mL D M F,再准确加入011g涂料样品,混匀,然后加入115mL去离子水;水性涂料:先加115mL去离子水,再准确加入011g涂料样品,混匀,然后加入115mL D M F。

添加完成后立即盖上瓶盖,放入顶空自动进样装置, 90e下平衡90m in,注入GC-M S进行分析。

2结果与讨论211实验条件的优化21111溶剂的选择对于溶剂型涂料,一定量的D M F可将其很好地溶解分散。

由图1可知,对于同样浓度的标准溶液,将D M F和水按一定比例混合后作为溶剂,在DM F和水总体积不变的情况下,随着水所占比例的增加,5种物质的色谱峰响应值增加,灵敏度提高。