桨叶式萃取实验汇总

实验日期 2016.04.25 成绩 同组人 ：

闽南师范大学应用化学专业实验报告

题目:桨叶式萃取塔实验

1306090102

0前言

萃取塔又名抽提塔，是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液-液质量传递设备。本次实验的主要目的是：①了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点 ②熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置的操作方法 ③掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、了解传质效率的强化方法。

实验内容：1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态；2、固定两相流量，测定萃取塔的传质单元数N OE 、传质单元高度H OE 及总传质系数K YE a ；3、考察传质单元数N OE 、传质单元高度H OE 及总传质系数K YE a 。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 1、按萃取相计算的传质单元数N OE 计算公式为：

N OE =⎰-0

)*(E Et

E E E

Y Y Y Y dY

式中：

Y E —苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；本实验Y E =0. Y E0—苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水； Y E —苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；

Y E *—与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；

用Y E —X R 图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可以求得E E E Y Y Y --)

*(1

关系。在进行图解积

分或者用辛普森积分可求得

2、按萃取相计算的传质单元高度H OE

H OE =

N OE H

H —萃取塔的有效高度，m

HOE —按萃取相计算的传质单元高度，m 3、按萃取相计算的体积总传质系数

K YE a=Ω

*S

OE H

S —萃取相中纯溶剂的流量，kg 水/h Ω—萃取塔截面积，m2

K YE a —按萃取相计算的体积总传质系数，

）水

苯甲酸

（苯甲酸

kg kg h m kg **3

1实验方案

1.1主要设备参数 （1）萃取塔的几何尺寸：

搅拌萃取塔：塔径 37mm ； 塔的有效高度 750mm ； 塔身总高 1000mm 搅拌轴型式：浆叶式搅拌轴

（2）水泵、油泵：CQ 型磁力驱动泵 型号：16CQ-8 电压：380V 功率：180W

扬程：8m 吸程：3m 流量：30l/min 转速：2800转/min (3)转子流量计：不锈钢材质

型号：LZB-4 流量：0-10L/h 精度：0.5级

（4）无极调速器：本仪器为自制，调速范围0-1500转/min ，无极调速，调速平稳。

1.2装置流程图

1—π型管；2—玻璃萃取塔；3—浆叶搅拌器；4—进水分布器；5—煤油分布器；6—塔底澄清段；

7—煤油流量调节阀；8—煤油流量计；9—煤油泵旁路阀；10—煤油储槽；11—煤油泵；12—水流量调节阀；13—水流量计；14—水泵旁路调节阀；15—水储槽；16—出口煤油储槽；17—水泵；18—搅拌电机

1.3实验步骤

1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.01mol/L）。将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。

2）取20ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，在分液漏斗中充分振荡后静置20min，取下层25ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。

3）在实验装置贮槽内分别放满水和配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。

4）全开水转子流量计调节阀，当塔内水面快上升到重相和轻相出口的中间点时，将水流量调节至某一值。开动发电机。

5）待水灌至塔1/2后，开启油泵，通过阀门调节流量至最大，将煤油送入塔底。调节萃取剂（水）与混合液（煤油）流量（建议水相流量6~8L/h,油相流量为3~4L/h）。转速调节到300~600r/min左右。

6）操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品大于50 mL备分析浓度之用。并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。用移液管移取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定样品中苯甲酸含量。

7）取样后，改变某一条件进行重复操作，稳定半小时左右取样（萃取相、萃余相），并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。

8）实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整

1.4分析方法

本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。

由苯甲酸与NaOH的化学反应式：C6H5COOH+NaOH=C6H5COONa+H2O

可知滴定终点时，nC6H5COOH=nNaOH=M NaOH*V NaOH

实验药品：苯甲酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），煤油

实验仪器：分析天平，分液漏斗（250ml），容量瓶（500ml）1个，锥形瓶（100ml）2个，移液管（10ml）3根，碱式滴定管（50ml）1根

1.5 注意事项

（1）必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进入实验操作。

（2）整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相出口之间的适中位置，并保持不变。

（3）由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。

（4）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

（5）实验过程注意控制流量计的波动。

（6）注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置