有机合成中常见的危险反应的注意事项(五)

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有机化学实验中如何防范常见安全隐患

有机化学实验中如何防范常见安全隐患

有机化学实验中如何防范常见安全隐患在有机化学实验中,安全是至关重要的。

由于实验中常常涉及到各种危险化学品、高温高压设备以及复杂的反应过程,稍有不慎就可能引发安全事故,对人员和环境造成严重的危害。

因此,了解并防范常见的安全隐患是每一位参与有机化学实验的人员必须掌握的技能。

一、常见的安全隐患1、化学品的危害有机化学实验中会使用到各种各样的化学品,如强酸、强碱、有毒有机物、易燃易爆物等。

这些化学品如果使用不当,可能会导致皮肤灼伤、中毒、火灾甚至爆炸等危险。

例如,浓盐酸和浓硫酸具有强烈的腐蚀性,不慎接触到皮肤会造成严重的灼伤。

而一些有毒的有机物,如苯、甲醛等,长期接触可能会损害人体的神经系统和内脏器官。

此外,易燃易爆的化学品,如乙醇、乙醚等,在遇到明火或高温时极易引发火灾和爆炸。

2、实验设备的风险实验中使用的设备也存在一定的安全隐患。

例如,加热设备如电炉、油浴锅等,如果温度控制不当,可能会导致反应物过热甚至燃烧。

高压反应釜如果操作不当,可能会发生爆炸。

而玻璃仪器如烧瓶、试管等,如果使用不当或者存在质量问题,可能会破裂伤人。

3、实验操作不当不正确的实验操作是引发安全事故的重要原因之一。

例如,在没有通风橱的情况下进行挥发性化学品的操作,可能会导致实验人员吸入有害气体。

在进行加热反应时,如果没有搅拌均匀,可能会导致局部过热,引发危险。

而在倾倒化学品时,如果操作不慎,可能会造成化学品泄漏。

4、电气安全问题实验室中的电气设备如烘箱、搅拌器等,如果存在漏电、短路等问题,可能会引发触电事故。

同时,乱拉电线、使用过载的电器设备等也会增加电气事故的风险。

二、防范安全隐患的措施1、加强化学品管理(1)在使用化学品前,要详细了解其性质、危害和安全使用方法。

可以通过查阅化学品安全技术说明书(MSDS)来获取相关信息。

(2)化学品要分类存放,易燃、易爆、有毒的化学品要存放在专门的储存柜中,并严格按照规定进行存放和保管。

(3)使用化学品时,要佩戴适当的防护用品,如手套、护目镜、口罩等。

有机合成中常见的危险反应

有机合成中常见的危险反应

有机合成中常见的危险反应2018-01-27 有机合成在有机合成中,完全是重中之重。

下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。

一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应1、一般取用100mL以下的试剂,可以用注射器抽取(同时用氮气球平衡内部压力),用量较大的可以用搭桥法:正压搭桥法和负压搭桥法2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。

但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法(三甲基铝也类似极易着火)。

3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧,因此反应要确保远离水源,保持操作台干燥整洁。

用氮气流吹干反应容器,针头,双头针软管等等确保整个体系无水。

4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔,要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气,然后用THF稀释,加入乙醇或异丙醇淬灭。

5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时,一定要充分搅拌,开始要做氮气保护下逐滴加入,后面可以加快。

整个过程一般在0摄氏度下进行,淬灭温度不能太低,淬灭试剂量至少要大于理论量的50%,先在0度下搅拌10min,后再升温到室温搅拌。

二、重氮甲烷参与的反应1、重氮甲烷是非常易爆的气体,制备装置是专门定制的一体化装置,绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。

2、重氮甲烷必须现做现用,不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。

3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸(浓度要小于1N)小心淬灭,淬灭时会放出毒气,要在通风良好的通风橱中进行。

4、操作时动作要轻,不要撞击。

5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热,而且水温不能超过70oC。

三、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应1、要远离水源,保持操作台干燥整洁。

2、要快速切成小片,不要太薄,加入反应液中,开始反应液温度会上升较快,可以考虑用水浴冷却,但水浴上要用灭火毯盖住,防止金属掉入水中起火。

3、擦拭金属的纸不能直接仍入垃圾桶中,防止起火。

实验室有机合成危险操作、失误操作及防护合集

实验室有机合成危险操作、失误操作及防护合集

实验室危险操作、失误操作及防护合集一、实验操作方面的潜在危险1、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格操作,需要缓慢进行。

2、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。

对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。

有些问题就是在你想不到的时候出现,例如,在实验时发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。

结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。

20%的KOH溶液喷了一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,引发火灾。

3、实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3。

加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的厉害,全部溢了出来,油浴锅就废了。

4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时,一定小心用力,不要用猛力。

据说有人由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实,请大家小心,做此类动作一定戴手套或垫白大衣。

5、玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子,虽然接到了,但瓶子被撞破,被划了一道大口子,缝了好几针。

有的时候人有去接掉了东西的本能,我感觉就是这样,看到滚下来一个东西,自然就要去接,但是我们应该心里警觉,先在这里打个预防针,下次遇到这样的情况:“不要去接”。

6、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时将玻璃管用水或高油硅脂润湿。

7、存放样品的玻璃仪器,还应保证好样品有一个安全、稳定的放置,如存放在圆底烧瓶中的液体样品,有时一不小心,则可能物料泼洒,前功尽弃。

8、用电加热套要小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时。

9、制取气体时先检查容器的气密性。

10、加热时容器外壁擦干。

11、用容器称量固体前容器内不能有水。

12、用滴管滴液体时不能把滴管伸入容器口。

13、分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把溶剂乙醚给烧起来很恐怖。

14、有人做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。

有机合成注意事项

有机合成注意事项

有机合成注意事项
1.旋转蒸发使用时,必须上锁扣。

2.硅胶拌样旋干时,必须堵棉花。

3.加压过硅胶柱时,必须上锁扣。

4.搅拌子记得放进去,也记得拿出来。

5.回收产物时,事先称量瓶子重量,避免折腾。

6.反应开始前和结束后都要取标准样品作为对照,避免反应开始了还没取样。

7.反应是否用加冷凝管或氩气、氮气保护要看反应物、溶剂性质以及温度综合考虑。

8.该滴加的反应切不可快速倒入反应物以图省事。

(温度控制好,往往反应伴随放热)
9.移液枪用完后把枪头打掉,量程调节到最大并悬挂,切勿倒着放。

10.点板时点要均匀,别太浓或太稀,并保持在一条水平线上。

有机合成实验操作禁忌

有机合成实验操作禁忌

1.习惯一定不能用嘴吸。

有些人说:“我知道这个是水!”,尽管这样,你知道这些水的含量和洁净程度吗?你知道存放这些水的容器的洁净程度吗?就算在家也不能随便这样操作,有人喜欢用嘴来吸吸煤油或者汽油。

2.闻气体要挥气入鼻,别看一个小小的操作,曾经听说有人因为闻了一口Cl2进了医院。

3.实验室室内禁止吃东西,喝饮料。

曾经有人因为一边看显微镜一边吃东西,把旁边的试剂喝了进去,尽管急忙洗胃也免不了残疾。

也同样禁止使用实验室内的试剂当成“食品及添加剂”,比如:NaCl或者蒸馏水,因为你不知道NaCl内的纯度以及杂质,蒸馏水也同样如上,切记!4.刷瓶子,一定要里外都刷,省得你后来再花时间去找那点脏东西空间是里面的还是外面的。

5.实验室不能钉了铁掌的皮鞋,因为摩擦起电。

6.所用样品我或者是有的样品以后还用的时候,一定要贴上标签,即使你记忆力好得不得了也要贴,否则一旦忘记,可能共原来几倍的时间去想那是什么东东。

7.任何实验失败后,都不要慌忙地把反应物乱倒,也许过些时候等你清醒,会后悔刚才的冲动。

8.做实验,一定要真实记录数据,随便乱写甚至篡改数据,都会你自己带来麻烦。

9.做实验最好戴一个玻璃镜片眼镜,防止溶剂和腐蚀物质溅到眼睛,树脂镜片更容易被腐蚀。

10.永远把你的实验台面保持干净,不但是为了让你得到很好的结果,更是为了你自己的心情。

11.实验前一定要再想想你做什么,做实验预习绝不是一句空话,否则思路一乱容易做错,容易出事故。

12.严禁疲劳作业。

13.加热试管一定不能集中加热,试管口不得对准人,严防液体过热而冲料。

14.严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直为加热,这是最危险的,如果有溶剂外露或者瓶底破裂,旁边的操作人员非常危险。

15.氯仿、四氯化碳、甲醇以及苯等高危溶剂,或者盐酸等强刺激性气体使用时候注意排气通风。

16.酸式滴定管禁止使用碱性物质,否则将腐蚀磨沙下班部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确;碱式滴定管严禁使用强氧化试剂,比如高锰酸钾、重铬酸钾等。

潜在危险反应(氧化、还原、重氮化、硝化及磺化)注意事项

潜在危险反应(氧化、还原、重氮化、硝化及磺化)注意事项
6)反应需加挡板,并安装尾气吸收装置。
7)反应中有强腐蚀性,强刺激性气体产生,投料、反应过程和后处理前都必须戴好口罩和防护手套等,做好个人防护措施。
8)反应中必须避开强碱,强还原剂,活性金属粉末,水,易燃或可燃物。
9)后处理时,稀释发烟硫酸应将发烟硫酸以细流状倒入碎冰中。
应急处理措施
6)皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用流动水彻底冲洗至少20分钟,就医。
基本信息
磺化反应就是在有机化合物分子中引入磺基的过程
主要风险
1)不同浓度的硫酸体系均具有强脱水及氧化性,特别是浓度高的发烟硫酸,遇水即发生爆炸性水解反应。
2)氯磺酸遇水立即分解产生硫酸和氯化氢,并放出大量的热,易发生喷料和爆炸事故。
3)三氧化硫对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。
防护措施
1)呼吸系统防护:可能接触其毒物时,必须佩戴口罩,如有可能接触蒸汽时,必须带全面罩。
解决方法(避免干的催化剂同含有有有机溶剂蒸汽的空气摩擦):
A、先将反应容器充满氮气,然后加催化剂,再加溶剂和反应底物。
B、如果已加了有机溶剂,要是反应不忌水,可用水拌湿催化剂再加入,比较安全。
C、如果已加了溶剂,可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。
2.抽滤的安全操作。抽滤时的燃烧危险性:Raney Ni>Pd-C>Pd(OH)2。特要起火星的。快要抽干时,马上接着加反应液和相应空白溶剂,或提早拔除真空橡皮管解除真空,在催化剂上面加盖一层硅胶或者硅藻土。如果反应规模较大,最好要有两个人在场,其中一个人为帮手。
2)眼睛防护:呼吸系统防护中已做好防护,可佩戴化学防护镜。
3)身体防护:实验服。
4)手防护:戴橡胶手套。
5)工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风;对于大量的反应,应严密控制反应温度、搅拌速度、冷却水流量。

有机化学实验安全须知

有机化学实验安全须知

有机化学实验安全须知在有机化学实验中,安全是至关重要的。

稍有不慎,就可能会引发严重的事故,对我们的身体造成伤害,甚至威胁到生命安全。

因此,在进行有机化学实验之前,我们必须要了解并严格遵守相关的安全规定和操作流程。

一、实验前的准备在进入实验室之前,一定要做好充分的准备工作。

首先,要熟悉实验的内容和操作步骤,了解所使用的化学试剂的性质、危害和安全防护措施。

对于不熟悉的试剂和实验步骤,要提前查阅相关的资料,向老师或者有经验的同学请教。

其次,要穿着合适的实验服。

实验服应该是长袖、长裤,能够覆盖身体的大部分部位,防止化学试剂溅到皮肤上。

同时,要佩戴防护眼镜,防止试剂溅入眼睛。

如果进行的实验可能会产生有毒气体,还需要佩戴防毒面具。

另外,要检查实验仪器是否完好无损,仪器的接口是否紧密,避免在实验过程中发生泄漏。

还要确保实验室的通风设备正常运行,以保证实验室内有良好的通风条件。

二、化学试剂的使用安全有机化学实验中使用的化学试剂种类繁多,很多都具有毒性、腐蚀性、易燃性或者爆炸性。

在使用这些试剂时,一定要小心谨慎。

(一)有毒试剂一些常见的有毒试剂如苯、甲醛、氯仿等,在使用时要在通风橱中进行操作,并佩戴好相应的防护用具。

如果不小心接触到有毒试剂,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。

(二)腐蚀性试剂强酸、强碱等腐蚀性试剂具有强烈的腐蚀性,会对皮肤、眼睛等造成严重的伤害。

在使用时要避免直接接触,若不慎接触,要用大量清水冲洗,并涂上相应的药膏。

(三)易燃试剂乙醇、乙醚等易燃试剂在使用和存放时要远离火源,避免发生火灾。

存放易燃试剂的地方要配备灭火器材。

(四)爆炸性试剂过氧化物、硝基化合物等爆炸性试剂在使用和储存时要严格遵守相关规定,避免受到撞击、摩擦和高温等因素的影响。

三、实验操作中的安全注意事项(一)加热和冷却在进行加热操作时,要选择合适的加热方式,如酒精灯、水浴、油浴等。

使用酒精灯时要注意酒精灯内酒精的量不能超过容积的三分之二,不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯,熄灭酒精灯时要用灯帽盖灭。

有机合成实验注意点

有机合成实验注意点

有机合成实验注意点常用试剂1、二氯甲烷毒性:经口属中等毒性。

急性毒性:人经口100~150ml,致死;人吸入2.9~4.0g/m3,20分钟后眩晕。

亚急性和慢性毒性:暴露时间增加,有轻度肝萎缩、脂肪变性和细胞浸润。

致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌5700ppm。

DNA 抑制:人成纤维细胞5000ppm/小时(连续)。

致癌性:故应将二氯甲烷视为一种对人类潜在的致癌物。

2、甲醇甲醇对人体有低毒,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。

3、乙酸乙酯吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难,给输氧。

如呼吸停止,立即进行人工呼吸。

就医。

皮肤接触:脱去被污染衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

4、乙醚慢性影响:长期低浓度吸入,有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。

长期皮肤接触,可发生皮肤干燥、皲裂5、三乙胺健康危害:对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后可引起肺水肿甚至死亡。

口服腐蚀口腔、食道及胃。

眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。

食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。

6、氯仿健康危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害。

急性中毒:吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。

燃爆危险:该品不燃,有毒,为可疑致癌物,具刺激性。

7、苯甲酰氯侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:对眼睛、皮肤粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。

吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症、化学性肺炎、肺水肿而致死。

中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。

工作后,淋浴更衣。

单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。

保持良好的卫生习惯。

8、DIBAC-H健康危害:对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用,甚至可引起严重灼伤。

对神经系统有抑制作用,高浓度下可致死亡。

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有机合成中常见的危险反应的注意事项(五)
有关有机合成中常见的危险反应的介绍,本期将终结,在做合成中肯定还有很多特殊的危险反应,可能有些很难发现的危险。

最后还是要提醒奋斗在实验室第一线的同仁们,安全第一,珍惜生命。

十二、高温反应
1、高温加热反应使用控温仪的确保温度探头在油浴液面以下,而且变压器的电压也最好调在相应的电压值,双保险确保安全。

对于一些长时间的加热反应,最好不要用小功率的变压器连接大的油浴锅,因为小功率变压器会一直满载运行,有起火危险。

2、对于一些加热到180℃以上的反应:若是不超过230℃,建议换新的甲基硅油进行加热,因为旧的油很可能因为混入杂质而自燃;大于230℃的反应只能使用电热套或沙浴进行加热。

有大量固体析出的高温反应,若使用磁力搅拌可能会因为传热不良而发生爆沸甚至引起冲料或爆炸,因此只能使用机械搅拌。

3、进行高温反应时,操作台面要清理整洁空旷,准备好灭火毯,随时注意可能发生的危险,人不能离岗。

十三、氢化反应
1、量较小的常压氢化反应可以用氢气球进行,量大的用专门的氢气袋,在用氢气袋装氢气时一定事先用惰性气体置换。

此类氢化反应在反应器下面最好加一个水浴,因为万一搅拌子将瓶子打破后,很可能起火。

2、对于一些对水不敏感的氢化反应,Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂可以用少量的水搅拌后投料,一些对水敏感的反应,一定要在反应瓶中充满惰性气体才能将催化剂一勺一勺的加入,切不可在称量纸上直接滑入,否则很容易摩擦起火。

反应结束后抽滤过程中,布氏漏斗的滤纸可以先用粉状无水硫酸钠或硅藻土压住,润湿,倒反应液过滤,若产品在硅藻土上的吸附性较强的话建议用无水硫酸钠。

抽滤时一定不能抽干,催化剂快要漏出液面时,要及时补加相应的溶剂或拔除橡皮管解除真空,以免催化剂和空气摩擦起火。

3、使用过的废弃的Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂要分别放入实验室中专门的催化剂回收瓶中,沾有催化剂的滤纸,擦纸绝对不能扔进垃圾桶,要先用水浸泡再倒入专门的回收桶中,沾有催化剂的橡皮管瓶子都要用水冲洗干净后再使用。

4、对于高压氢化反应要充分冷却,泄压,并用惰性气体置换后,才能打开反应釜,操作人员要做好防护,高压反应釜的压力最高不要超过10MPa,以免泄压阀弹开导致反应液喷出,着火。

5、氢化反应的投料过程,反应进行过程和后处理过程中,都要把灭火毯或黄沙等灭火装备放在随手可以拿到的地方,把危险消灭在萌芽阶段。

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