沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
沉淀法制备纳米氧化锌粉体
一、实验目的
1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。
4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。
二、实验原理
氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下：
OHNHCOOHNHCO23222223)(
OH-的生成： OHNHOHNH423
CO32-的生成： OHCONHCOOHNH223422322
形成前驱物碱式碳酸锌的反应：
OHOHZnZnCOOHOHCOZn2232232)(243
热处理后得产物ZnO：
OHCOZnOOHOHZnZnCO2222323)(2
用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：
22)(2OHZnOHZn 242)(2)(OHZnOHOHZn
OHOHZnOOHZn2)(224
该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、实验仪器与试剂
仪器：恒温水浴锅1台、温度计1支、烧杯（100mL）1只、烧杯（250mL）1只、台秤1台、量筒（100mL）1支、漏斗1只、铁架台（带铁圈）1只、坩埚2个、激光纳米粒度仪1台。
试剂：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O（A. R）、尿素（A. R）、NaOH（A. R）、乙醇（A. R）、蒸馏水。
四、实验步骤
（一）用尿素作沉淀剂
1.在室温下，在烧杯中称取6.0gZn(NO3)2·6H2O（0.002mol），然后加入80mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
2.称取3.6g尿素于烧杯中，加入蒸馏水配制成80mL溶液，使尿素于硝酸锌的摩尔比为3:1，并将尿素溶液倒入硝酸锌溶液中，混合均匀。
3.将混合后的溶液在90~100℃加热反应3h，观察现象，记录时间。
4.将反应所得沉淀过滤并用蒸馏水进行洗涤。
5.将洗涤后的滤饼放入80℃的烘箱内干燥，得前驱物碱式碳酸锌，呈白色粉末状。
6.将前驱物放入马弗炉内450℃煅烧2h，即得纳米氧化锌粉体。
7.用纳米粒度分析仪表征纳米氧化锌粉体的粒度。
（二）用NaOH作沉淀剂
1.在室温下，在烧杯中称取1.5g Zn(NO3)2·6H2O（0.005mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
2.在室温下，在烧杯中称取0.8gNaOH（0.02mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。
3.在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，搅拌得到白色的悬浊溶液。
4.将悬浊溶液在80℃的水浴中反应2h，观察实验现象，记录时间。
5.将白色沉淀物过滤，分别用水和酒精洗涤3次，放在烘箱中80℃下干燥10h后得到粉体。
（Zn2+/OH-的摩尔比为1：4）
（三）用激光粒度仪测定粉体的粒径。
五、数据记录处理
1.记录时间、实验现象。
2.记录氧化锌粉体的粒径分布。
六、思考题
1.尿素与锌盐的浓度比及反应时间、反应温度对产物有何影响？
2.沉淀法制备纳米氧化锌粉体的沉淀剂还有哪些？
3.纳米粉体的表征手段还有哪些？
纳米氧化锌的制备及其应用
纳米氧化锌的制备及其应用
学 院： 电子信息学院
专 业： 电子科学与技术
班 级： 101 班
学 号： 1007010043
学生姓名： 杨 晓 玲
2014年1月3日
1 纳米氧化锌的制备及其应用
电子信息学院 杨晓玲 1007010043
摘要 纳米氧化锌作为一种功能材料，有着许多有益的性能和广泛的应用。通过对纳米氧化锌的主要制备技术过程和工艺特点，介绍了纳米氧化锌在各个领域的应用。
关键词：纳米氧化锌，制备，应用
Abstract Nanometer zinc oxide as a kind of functional material, has many good
properties and wide application. Through the process of main preparation technology
of nanometer zinc oxide and the technological characteristics, the author introduces
the application of nanometer zinc oxide in various fields.
Key words: nano zinc oxide, preparation, application
一、前言
近年来纳米材料因其独特的物理化学作用而被广为重视并逐步应用于各个领域，纳米氧化锌粒子作为联系宏观物体及微观粒子的桥梁其潜在的重要性毋庸置疑一些发达国家都投入大量资金开展预研究工作国内的许多科研院所、高等院校也组织科研力量开展纳米材料的研究工作。纳米氧化锌是一种面向21 世纪的新型高功能精细无机产品其粒径介于1～100nm,由于具有纳米材料的结构特点和性质使得纳米氧化锌产生了表面效应及体积效应等从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途。
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析／王久亮 ・ ５９ ・
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析
王久亮
（燕山大学里仁学院，秦皇岛０６６００４）
摘要 均匀沉淀法制备的纳米氧化锌是球形和类球形晶体颗粒，粒径介于２１．７２９～５０．５５３ｎｍ之间。研究分 析了纳米氧化锌的光吸收能力、光致发光特性和催化能力之间的关系。结果表明，Ｚｎ（）粒子尺寸越小，紫外吸收越 好，光致发光特性越强，表面结构氧空位越大，光催化反应活性越高。初步揭示了纳米氧化锌的催化机制在于纳米颗
粒的小尺寸效应和量子效应，以及表面丰富的吸附氧和结构缺陷。 关键词 纳米材料氧化锌制备技术光催化剂催化特性
中图分类号：０６４３．３ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉ０ｎ ｏｆ Ｎａｎｏ ＺｎＯ ａｎｄ Ｉｔｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ
ｏｆ Ｐｈｏｔｏ’ｃａｔａｌｙｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ＷＡＮＧ Ｊｉｕｌｉａｎｇ
（Ｉ ｉＲｅｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｙａｎｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｈｕａｎｇｄａｏ ０６６００４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｎａｎｏ ＺｎＯ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｕｎｉｆｏｒｍ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｉｓ ｉｎ ｓｈａｐｅ ｏｆ ｓｐｈｅｒｅ ＯＦ ｓｉｍｉｌａｒ ｏｎｅｓ，
ｔｈｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ｎａｎｏ－ＺｎＯ ｃｒｙｓｔａｌ ｉｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ２１．７２９～５０．５５３ｎｍ． Ｆｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｏｐｔｉｃａ１ａｂｓｏｒｐｔｉｖｅ ｐｏｗｅｒ，ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ａｎｄ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎａｎｏ Ｚｎ（）ｉＳ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｍａｌｌｅｒ ｏｆ Ｚｎ（）
ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｒｅ．ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ＵＶ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔ ｉｓ，ｔｈｅ ｓｔｒｏｎｇｅｒ ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｅｅｎｃｅ ａｎｄ ｍｏｒｅ ｖａｃａｎｃｙ ｏｘｙｇｅｎ Ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒ ｆａｃｅ ｏｆ ｎａｎｏ ＺｎＯ ａｒｅ，ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎａｎｏ—ＺｎＯ ｏｃｃｕｒｓ．Ｔｅｎｔａｔｉｖｅｌｙ，ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ
均匀沉淀法制备纳米ZnO
２００６年１０月 第３１卷第５期 贵 州 化工 Ｇｕ￣ｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ・ ３７・
均匀沉淀法制备纳米ＺｎＯ＊
王 赛周 莹 汤 林李 青
（中南林学科技大学理学院，湖南长沙，４１０００６）
摘要硝酸锌和尿素的浓度、反应温度以及表面活性剂的种类都是影响均匀沉淀法制备纳米ＺｎＯ的重要因 素。实验结果表明：均匀沉淀法制备纳米ＺｎＯ时，控制硝酸锌的浓度０．６～０．９ｍｏｌ／Ｌ，尿素的浓度２．６～２．８ｍｏｌ／Ｌ， 反应温度９５℃，加入表面活性剂能制备出粒径在４０－－７０ｎｍＺｎＯ。 关键词均匀沉淀法纳米ＺｎＯ表面活性剂 中图分类号ＴＱ１３２．４１ 文献标识码 Ｂ
纳米氧化锌由于其具有量子尺寸效应、表面效
应、宏观量隧道效应及介电域效应，由此派生出传统
固体所不具备的其他许多特殊性质…１。如在磁、光、
电敏感等方面具有特殊性能，可广泛用于化妆品、自
洁性陶瓷、轮胎、纺织工业、光学材料、气体传感器 等Ｌ２￣３］。制备纳米ＺｎＯ的方法很多，分为气相法、
液相法、固相法，文献报道中还有用电镀化学沉积
法、机械化学法以及热爆法等多种综合方法制备纳 米颗粒［ ］。其中又以液相法制备纳米氧化锌的报
道见多。液相法中的均匀沉淀较其他液相法有其显
著的优势：反应物混合均匀，速度和颗粒粒径可控，
对反应设备要求低。笔者采用均匀沉淀法加入表面
活性剂改性的方法，制备出平均粒径在４０～７Ｏｈｍ
左右的纳米氧化锌。
ｌ实验结果及讨论
在平底－－＇Ｈ瓶中加入一定浓度的Ｚｎ（／＇￣）２２５０ｍｌ，
尿素５０ｍｌ，待达到反应温度时，加入一定量表面活
化剂，反应３～５ｈ，得到前驱体。再将前驱体过滤、
洗涤、蒸发、干燥，在３００～５００￣Ｅ左右，在马弗炉中
焙烧３ｈ，得到４０－－６０ｎｍ的纳米氧化锌，用扫描电镜
确定ｚｎＯ的颗粒形状及粒径。
在制备纳米ＺｎＯ中，Ｚｎ（ＮＯ３）２浓度、尿素和
Ｚｎ（Ｎ０３）２浓度的比值、表面活性剂的种类、反应温
纳米氧化锌的制备实验报告
.
’. 纳米ZnO2的制备
实验报告
班级：应091-4
组号：第九组
指导老师：翁永根老师
成员：任晓洁 2
邵 凯 2
孙希静 2
.
’. 【实验目的】
1. 了解 纳米氧化锌的基本性质及主要应用
2. 通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法
3. 对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4. 通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5. 掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6. 加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】
1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法
3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
纳米氧化锌的制备及应用
当代化工研究Modem Chemical Research168科研开发2019 • 10纳米氧化锌的制备及应用*肖迪(奎屯市第一高级中学新疆833200)摘要：纳米氧化锌的制备根据反应物相态不同大致可分为固相法、液相法和气相法.本文以此为基础，综述了制备方法并指出了方法对 应餉优缺点，最后对纳米氧化锌在抗菌、光催化、橡胶和陶瓷领域的应用作了简要介绍，并对未来的发展做了展望.关键词：纳米氧化锌；制备；应用中图分类号：TQ 文献标识码：APreparation and Application of Nano-zinc OxideXiao Di(Kuitun No.l Senior High School, Xinjiang, 833200)Abstractz The preparation ofnano-zinc oxide can be roughly divided into solidphase method, liquidphase method and gas phase method according to the phase state ofthe reactants. Based on this, the preparation methods yvere summarized and their advantages and disadvantages were pointed out in this paper. Finally, the applications ofnano-zinc oxide in thefields ofantimicrobial, photocatalytic, rubber and ceramics were briefly introduced, and the future development was prospected.Key words： nano-zinc oxidei preparation^ application纳米氧化锌粉体是一种粒径介于l-100nm的超微颗粒材 料，由于纳米材料所呈现出的表面效应、量子隧道效应和小 尺寸效应，使其具备了不同于传统材料独特的性质。纳米氧 化锌具备优异的光催化性能，可将有害物质通过光催化分解 成水、二氧化碳等无机物，这使得它在环境污染治理方面具 有极高的实用价值。此外在橡胶涂料、光纤、化妆品、陶瓷 工艺等领域纳米氧化锌也有着广泛的应用。本文综述了纳米 氧化锌的制备方法，并介绍了纳米氧化锌粉体的主要应用进 展。1.纳米氧化锌的制备根据反应物的相态可将纳米氧化锌的制备分为固相法、 液相法和气相法。除了化学方法也有用纯物理法制备纳米氧 化锌。(1)固相法① 机械粉碎法运用机械粉碎电火花爆炸等物理方法，将普通氧化锌的 粒径细微化，从而制取纳米氧化锌。该方法操作简便，工艺 简单。但由于制得的粒径粗大往往不在l-100nm范围内且粒 径分布不均匀，在工业上通常不用此法生产纳米粉体。② 固相反应法先将反应物按一定比例混合进行充分研磨，最后进行高 温锻烧。利用某些盐类，如草酸盐、碳酸盐的受热易分解性 得到纳米氧化锌，该方法克服了传统湿法阴离子难除去及粒 子团聚的问题。并且由于反应未涉及到任何溶剂，减少了有 害废液对环境的污染。但研磨极度充分有一定困难，会使反 应发生不均匀从而影响产品质量。⑵液相法①沉淀法A.直接沉淀法直接沉淀法是使溶液中的锌离子与氨水、碳酸镀、草酸 等常用沉淀剂直接发生化学反应形成沉淀，再通过洗涤、 锻烧得到纳米氧化锌的方法。李栋梁⑴等人以氯化锌为原 料，氢氧化钠为沉淀剂，获得沉淀后通过离心洗涤，干燥锻 烧制取了纳米氧化锌。此法操作简单，反应成本低。然而产 品纯度低，粒径分布范围宽等缺点也限制了其实际应用。B.均匀沉淀法均匀沉淀法与直接沉淀法的制备原理相似，区别是均匀 沉淀法是通过化学反应使沉淀剂在溶液中缓慢释放，从而使 沉淀在整个溶液中缓慢生成。这就很好地消除了直接沉淀法 由于局部反应快而导致粒子团聚的问题，从而得到粒径分布 窄，分散性好的纳米粒子，但由于实际反应较为耗时导致生 产效率低下，同时它也具有溶液中阴离子难除去的问题。祖 庸切等人以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，在加热条件下通 过尿素水解出氨水来控制沉淀生成速率。并通过控制反应温 度和反应物配比，得到了粒度分布均匀单分散性好的纳米氧 化锌。② 溶胶凝胶法溶胶凝胶法的原理是反应前驱物(一般是无机盐或醇盐) 在有机溶剂或水中发生水解或醇解反应，生成的粒子组成溶 胶，再经过干燥得到凝胶，最后通过锻烧获得纳米材料的方 法。宋季岭间以硝酸锌为原料，柠檬酸为分散剂。加热溶液 制得溶胶，随后鼓风干燥得到凝胶。高温锻烧后制备疏松多 孔的氧化锌，最后经充分研磨制得纳米氧化锌粉体。经测试 氧化锌直径在40-60nm之间。该方法制得的纳米粒子均匀度 很高，反应过程可控，纯度高。然而在后处理工艺上需要干 燥及锻烧，不可避免的会有粒子团聚发生。③ 水热法水热法是采用水作为反应体系在特定的密闭容器中将 锌盐溶液和碱液混合，随后将反应体系加热至接近临界温度 (100-300°C)并在高压条件下(20MPa)进行反应。在该体系中 反应前驱体经过溶解、成核、结晶过程最终制得纳米氧化锌 颗粒。在高温高压下，前驱物微粒之间的团聚和联结遭到破 坏，从而使常温常压下不溶于水的微粒在水中逐渐溶解。当 水中溶质浓度达到过饱和时，体系内发生晶粒的成核生长。
纳米氧化锌的制备及其研究进展_杨秀培
文章编号:1001-8220(2003)03-0347-05
纳米氧化锌的制备及其研究进展
杨秀培
(西华师范大学化学系,四川南充637002)
摘 要:纳米氧化锌具有许多特殊的性能,本文介绍了纳米氧化锌在各方面的应用状况;综述了国内外纳米氧化锌的制备方法及研究进展;讨论了目前纳米氧化锌制备中存在的问题.
关键词:纳米粒子;氧化锌;制备;研究进展
中图分类号:TQ132 文献标识码:B
1 前 言
氧化锌作为一种新型无机化工材料,在橡胶、染料、油墨、涂料、玻璃、压电陶瓷、光电子及日用化工等领
域都有着广泛的应用.纳米氧化锌(粒子直径在1-100nm)是近年来已发现的一种高新技术材料,由于其粒
子的尺寸小,比表面积大,因而它具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子遂道效应
以及高透明度、高分散性等特点,使其在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性
能.与普通ZnO相比,具有优良的光活性、电活性、烧结活性和催化活性,如无毒和非迁移性、荧光性、压电
性、吸收和散射紫外线能力.这一新的物质状态,赋予了ZnO这一古老产品在众多领域表现出巨大的应用前
景[1-9].如制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、磁性材
料、高效催化剂等.利用ZnO的电阻变化,可制成气体报警器、吸湿离子传导温度计;利用纳米ZnO的紫外屏
蔽能力,可制成紫外线过滤器、化妆品(如防晒霜);以ZnO为主体,配以Bi2O3,Pb6O11,BaO等粉末材料烧结成
型,可得变阻器;利用ZnO半导体光敏理论,纳米ZnO可作高效光催化剂,用于降解废水中有机污染物,净化
环境等.
氧化锌的传统制备方法从原理上讲分为3类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学
法.直接法以氧化锌矿为原料,还原其中的锌为气相锌,再通过空气氧化并加以整形而得到产品,此法生产成
本低,但能耗大,易引入低熔点杂质,产品质量不高;间接法以锌锭为原料,锌蒸气通过氧化得到ZnO,此法产
纳米氧化锌制备与表征
纳米氧化锌的制备与表征
1 前言
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途：
➢ 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命；
➢ 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能；
➢ 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；
➢ 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。
现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。
2 实验过程
2.1 实验原理
本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc2为原料,NaOH为沉淀剂制备纳米ZnO的。
反应方程式如下: 2)(AcZn + 2NaOH = 2)(OHZn↓ + NaAc2
热处理: 2)(OHZn → ZnO + OH2↑
1 2.2 实验仪器和药品
仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。
药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇
，固体氢氧化钠
2.3 实验步骤：
1) 称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中
2) 溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。
纳米ZnO的制备及其紫外吸收特性
云南师范大学学报（自然科学版） ２０１３年１１月３３卷６期（Ｖｏ１．３３ Ｎｏ．６） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ＤＯＩ：１０．７６９９／ｊ．ｙｎｎｕ．ｎｓ一２０１３—０８７
纳米ＺｎＯ的制备及其紫外吸收特性
包蕊， 陈芮
（云南师范大学化学化工学院，云南昆明６５０５００）
摘要： 以Ｚｎ（ＮＯ。）ｚ・６ＨｚＯ为主要原料，ＮａｚＣＯｓ・１０ＨｚＯ为沉淀剂，采用溶液直接沉淀法制 得ＺｎＯ前驱体。在不同条件下灼烧前驱体即可得到纳米ＺｎＯ粉末。用紫外一可见分光光度计、ｘ射线 衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性、晶型、粒子形貌和尺寸等进行了表征。结果表 明：所制得的纳米ＺｎＯ为六方晶系纤锌矿结构，呈球状或椭球状，在近紫外光区有一强的吸收，其对应 的波长约为３７０ ｎｍ；在４００。Ｃ下灼烧２ ｈ制得的纳米ＺｎＯ的紫外吸收性能最佳。 关键词：纳米氧化锌；紫外吸收；晶型 中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标志码：Ａ 文章编号： １Ｏ０７—９７９３（２０１３）Ｏ６一Ｏ０７３一Ｏ３
紫外线是波长范围在１Ｏ～４００ ｎｍ的光波。
由于紫外线具有频率高，能量大等特点，过量的紫
外线照射会对人体产生很大的危害，如增加白内
障等眼部疾病发病率，使皮肤老化甚至引发皮肤
癌Ｉ１］。研究表明：紫外线辐射对人体皮肤的危害
具有积累性＿２］。目前，紫外线的防护问题已经成
为人们关注的焦点。
纳米材料粒径小、表面积大、表面活性中心
多，具有表面效应、量子尺寸效应等特点，在结构、
光电和化学性质等方面表现出优异的性能。很多
纳米金属氧化物，如纳米ＴｉＯ。、ＺｎＯ、ＳｉＯ 、Ｆｅ Ｏ。
和ＡＩｚＯ。等，对紫外线具有一定的吸收屏蔽能力。
作为其中之一的纳米ＺｎＯ还具有消毒、抗菌、除
臭和价格便宜等特点，因此，被认为是具有良好应
用前景的抗紫外线材料［。 ］。
沉淀法制备纳米ＺｎＯ颗粒具有操作简单的
均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究
第２５卷第１期 ２０１３年３月 湖南文理学院学报（自然科学版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｕｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｒｔｓ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ（Ｎａｍｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ） Ｖｂ１．２５ Ｎｏ．１ Ｍａｔ．２０１３
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７２—６１４６．２０１３．０１．００５
均相沉淀法制备纳米ＺｎＯ及其光催化性能研究
李福颖 ，陈蓉 ，林鹏 ，牛玉 ，
（１．三明学院化学与化工应用技术研究所，福建三明，３６５００４；２．福卅Ｉ大学化学化工学院，福建福州，
３５００００）
摘要：以硫酸锌和尿素为原料，采用均相沉淀法制各纳米ＺｎＯ颗粒，并用ＸＲＤ测试手段对样品进行了表征．
以卤钨灯为光源，以纳米ＺｎＯ为光催化剂，考察了其降解甲基橙的性能．结果表明：５００℃制备的ＺｎＯ，６０ｍｉｎ
内使甲基橙降解率达６７．８％．
关键词：纳米ＺｎＯ；均相沉淀；光催化；甲基橙
中图分类号：Ｏ ６４３．３６ 文章编号：１６７２—６１４６（２０１３）０１—００１８—０３
Ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏ－ＺｎＯ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ
ｐｒｏｐｅｒｔｙ
ＬＩ Ｆｕ．ｙｉｎｇ 一，ＣＨＥＮ Ｒｏｎｇ ，ＬＩＮ Ｐｅｎｇ ，ＮＩＵ Ｙｕ ’
（１．Ａｐｐｌｉｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓａｎｍｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓａｎｍｉｎｇ ３６５００４，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ ３５００００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ａｎｄ ｕｒｅａ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｎａｎｏｓｉｚｅｄ ＺｎＯ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ
实验一电弧等离子体法制备纳米粉体
目录
实验一、 氢电弧等离子体法制备纳米粉体 ........................................... 1
实验二、 惰性气体蒸发法制备纳米粉体 ................................................ 3
实验三、沉淀法制备纳米氧化锌粉体........................................................ 6
实验四、化学还原法制备金属纳米簇催化剂....................................... 12
实验五、反相微乳液法制备纳米碳酸钙................................................. 15
实验六、酒石酸铜热分解法制备纳米铜粒子....................................... 19
实验七、模板法制备导电高分子纳米材料............................................ 22
实验八、溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜 ..................................... 28
实验九、水热法制备氧化钒纳米带........................................................... 32
1 实验一、 氢电弧等离子体法制备纳米粉体
一、实验目的
1、了解氢电弧等离子体法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握氢电弧等离子体法制备纳米铁粒子的制备过程。
3、了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果会表征分析。
二、实验原理
之所以称为氢电弧等离子体法，主要是用于在制备工艺中使用氢气作为工作
气体,可大幅度提高产量。其原因被归结为氢原子化合为氢分子放出大量的热，
从而产生强制性的蒸发，使产量提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张