硫化促进剂DM的合成
M及DM生产工艺
M及DM生产工艺详细技术内容（总体思路、技术方案、实施效果）DM（2，2′-二硫代二苯并噻唑）在目前工业生产中应用范围很广，除应用于橡胶行业，还可以作为医药中间体。
DM作促进剂使用时，为噻唑类促进剂。
在一般温度范围内，能使橡胶快速硫化，硫化曲线平坦，物理机械性能优良，本品为天然胶、合成胶、再生胶通用型促进剂，在胶料中易分散、不污染，它的硫化临界温度较高（130℃），温度在140℃以上活性增加，有显著的后效性，操作安全。
在G型氯丁橡胶中可作延迟剂、增塑剂，在W型氯丁橡胶中作硫化改性剂。
硫化胶耐老化性能优良，但与硫化胶接触的物品带有苦味，不适用于与食物接触的橡胶制品。
可用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布、一般橡胶工业制品等。
本品通常都与秋兰姆类、二硫代氨酸盐类、硅胶类、胍类促进剂并用以提高活性。
DM是当前重要的通用型促进剂。
国内外DM常用的生产方法：首先对粗品M进行精制，然后用精制M与氧化剂反应制得DM。
1、传统工艺及其存在问题1.1粗品M精制目前工业生产中制备粗品M一般采用以苯胺、CS2、硫磺为原料，在高压下直接反应制得。
该方法生产的粗品M，纯度大约为85%。
为提高其纯度必须进行精制加工。
精制加工过程一般采用传统的酸碱变换法，该方法用苛性钠溶解粗品M，形成M钠盐，去除其树脂等杂质后，再用硫酸中和使M析出，M 析出后经水洗干燥后得到精M。
酸碱变换法消耗大量的酸、碱，并产生高浓度的含有硫酸钠的废水。
这种含有高浓度盐和芳香化合物的废水对生化处理系统中使用的菌种产生毒化作用，使废水生化及其它处理方法难度增加，难以处理，如果该废液排放到江河中，会破坏水系的生态平衡，造成严重的环境污染。
1.2. M的氧化目前国内外生产DM常用的氧化生产方法有两种，分别为用亚硝酸钠和氯气氧化法。
1. 2..1 用亚硝酸钠作氧化剂生产DM在促进剂M和亚硝酸钠中滴加硫酸，在一氧化氮存在下通入空气，于最合适的温度下发生氧化反应而制得DM。
硫化促进剂MBTS
上海市浦东新区九年级上学期化学期中考试试卷姓名:________ 班级:________ 成绩:________一、单选题 (共19题；共38分)1. （2分）(2019·兖州模拟) 下列是描写事物的一些诗句，其中一定含有化学变化的是（）A . 白玉做床，金做马B . 忽如一夜春风来，千树万树梨花开C . 千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲D . 大河上下，顿失滔滔2. （2分）下列关于氧气的说法正确的是（）A . 能供给呼吸B . 化学性质比较稳定C . 具有可燃性D . 是空气中含量最多的物质3. （2分）下列说法中，错误的是（）A . 水在自然中分布很广，约占地球表面积的B . 动植物体内都含有大量的水C . 凡是无色透明的水都能喝D . 水在人的日常生活中和工农业生产上都有重要的作用4. （2分）(2017·大石桥模拟) 豆浆中的异黄酮（C15H10O2）具有防癌功能，下列关于异黄酮说法正确的是（）A . 异黄酮属于氧化物B . 异黄酮中碳元素的质量分数最大C . 一个异黄酮分子中含有一个氧分子D . 异黄酮中共含有27个原子5. （2分） (2016九上·宜昌期中) 下列图示实验操作正确的是（）A . 氧气的验满B . 倾倒液体C . 熄灭酒精灯D . 给热体加热6. （2分）(2017·蓟县模拟) 下列图示实验操作中，正确的是（）A . 检查装置气密性B . 加热液体C . 稀释浓硫酸D . 取用固体7. （2分）(2018·青浦模拟) SO2中，硫元素的化合价为（）A . -2B . 0C . +4D . +68. （2分）自来水厂净水流程为：天然水→沉降→过滤→吸附→自来水，沉降过程中常用作絮凝剂的物质是（）A . 明矾B . 活性炭C . 氯气D . 漂白粉9. （2分） (2019九下·瑶海月考) 北京大学生命科学学院蒋争凡教授研究组发现，锰离子是细胞内天然免疫激活剂和警报素。
硫化促进剂DM工业合成机理探讨
硫化促进剂DM工业合成机理探讨单鑫【摘要】DM is widely used as the rubber vulcanization accelerator,which is mostly produced by sodium nitrite method. There existed three unscientific points in widespread accepted reaction equation. Two het-erogeneous catalytic oxidation mechanisms which were most possible for the synthesis reaction,namely catalytic mechanism of nitrous acid and nitrogen dioxide( or nitric oxide )catalytic mechanism were put forward. The reason for and influence of the catalytic effect decreasing phenomenon were discussed,and it was concluded that the catalytic effect decreasing phenomenon of commercial production was caused by more side reaction and the loss of a large amount of nitrogen oxide due to emptying during oxidation process.%硫化促进剂DM是一种应用广泛的橡胶硫化促进剂，工业化生产方法主要为亚硝酸钠法。
目前行业普遍采用的化学反应方程式存化学计量比与实际不符、反应物的角色不明确及化学反应类型不明晰。
溶剂法M_制备促进剂DM_环保工艺
应用技术APPLIED TECHNOLOGY高，投资大，安全隐患较大，同时有大量废气产生，难以治理；（3）双氧水法氧化M-Na 虽使用环保氧化剂，但也会有大量高盐废水产生，同时废水的COD （化学需氧量）也较高，处理难度大。
为此，研发出了环保（无“三废”）、低成本的促进剂DM 绿色工艺已迫在眉睫。
以溶剂法M 为原料，甲醇为溶剂，升温溶解，使用甲醇稀释30%的双氧水后进行氧化，合成促进剂DM ，平均收率95%，初熔点166.5℃，质量符合国家标准要求，解决了限制促进剂DM 发展的瓶颈问题。
一、实验1.主要原材料溶剂法M ，河南恒瑞化工有限公司产品；甲醇，烟台远东精细化工有限公司产品；30%双氧水，烟台远东精细化工有限公司产品。
2.主要仪器HH-1型电热恒温水浴锅1个，KDM 型可调控温电热套1台，铁架台1个，500ml 三口烧瓶1个，250ml 量筒1个，0～100℃温度计1个，搅拌器1台，500ml 烧杯1个，100ml 烧杯1个，玻璃棒1个，0～10ml 移液管1支。
3.反应原理促进剂M 的巯基键能较低，在外界条件的作用下，当温度升高到一定程度时，硫氢共用电子对会断裂，形成自由基，两个自由基结合生成DM 。
4.实验步骤依次准确称量溶剂法M 、溶剂（固液质量体积浓度10%）投入到带有温度计和搅拌器的500ml 三口烧瓶中，调整好转速，在电加热套上缓慢升温至规定温度至物料全溶，再把三口烧瓶转入事先调好的恒温水浴锅中，搅拌一段时间，开始滴加用溶剂稀释的双氧水（溶剂与双氧水的质量比为5:1），反应一段时间，用油酸钴检测终点合格后，过滤，溶剂洗涤，烘干，得到促进剂DM 。
二、验证各因素对合成促进剂DM 的影响1.不同溶剂对促进剂DM 收率、质量的影响取3份20g 溶剂法M ，用甲醇、乙醇、异丙醇分别溶解后，滴加对应溶剂稀释的7%双氧水溶液进行氧化，反应到终点后，考察不同溶剂对促进剂DM 收率和质量的影响。
促进剂DM
1. 促进剂DM (120-78-5)为合成橡胶、天然橡胶、再生胶的通用促进剂。
性质和用途与促进剂M基本相似，但硫化温度较高，有显著的后效性，不会早期硫化，操作安全。
2.本品单独使用时硫化速度较慢，通常都与二硫代氨基甲酸盐、秋兰姆、醛胺类、胍类促进剂并用。
3.在氯丁胶中加入本品，会有增塑效应。
可作氯丁胶，尤其是G型氯丁胶的抗焦烧剂。
使用该产品的硫化胶耐老化性能优良，但因为有苦味，所以不适用于与食品接触的橡胶制品。
但可用于制造轮胎、胶带、胶管、胶鞋以及一般工业制品。
4.是目前常用的硫化促进剂之一，广泛用于轮胎、软管、橡胶垫、防水布、艳色的橡胶帛品、胶管、电线、电缆、胶鞋等非食品应用的橡胶制品。
该品毒性小，但能刺激粘膜和皮肤。
促进剂DM (120-78-5)的性状：1.在苯中重结晶的产品为浅黄针状晶体，商品为浅黄或土黄；2.熔点179～180℃，相对密度1.45～1.50，闪点271℃，水溶性<0.01g/100mL(21℃)；3.室温下微溶于苯、甲苯、四氯化碳、二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙醚等，不溶于水、醋酸乙酯、汽油及碱液；4.毒性很小，遇明火可燃烧，呈粉尘时有爆炸危险。
橡胶硫化促进剂TMTD化学名称为二硫化四甲基秋兰姆指标名称一级品合格品1.外观：白色至浅灰色粉末2.初熔点,℃≥ 142.0 140.03.加热减量%,≤0.40 0.504.灰色%,≤ 0.30 0.405.筛余物%,≤ 0.10 0.10性状：白色至浅灰白色粉末，相对密度为1.29。
能溶于苯、丙酮、氯仿、二硫化碳，微溶于乙醇、乙醚、四氯化碳，不溶于水、汽油或稀碱。
与水共热生成二甲胺和二硫化碳，对呼吸道与皮肤有刺激作用。
用途：橡胶工业中用作超硫化促进剂，常与噻唑类促进剂并用，也可与其它促进剂并用作为连续胶料的促进剂。
因在100℃以上即缓缓分解析出游离硫，故可作硫化剂。
制品的老化性和耐热性极好。
适用于天然胶、合成胶。
主要用于制造轮胎、内胎、胶鞋、电缆等工业制品。
橡胶促进剂DM工艺规程
橡胶促进剂DM工艺规程橡胶促进剂DM工艺规程一、产品说明（一）名称：二硫化二苯骈噻唑。
简称：（MBTS或DM）分子式：C4H8N2S4 分子量：332.50（二）性质：淡黄色粉末，微有苦味、无毒。
比重为 1.45-1.54，熔点≥160°C，可溶与氯仿，部分溶于苯和乙醇、四氯化碳，不溶与汽油、水和乙酸乙酯。
贮存稳定。
（三）规格：GB11408-89注：筛余物：适用于粉末，不适用与粒状。
（四）用途：本产品为准超促进剂，广泛应用于天然胶及多种合成胶，具有较宽的硫化范围，适用于模型橡胶制品。
与M、TMTD并用效果良好，硫化温度较高，有显著后效性，不易早期硫化，操作安全，易分散，不污染，硫化胶耐老化，多用与制造轮胎、胶布、胶鞋等一般工业品。
因有苦味，不适用与食品用橡胶制品。
二、产工艺规程工艺流程图： DM 流程框图二、原材料规格三、生产基本原理及化学反应方程式：基本原理：以促进剂M为主体原料，采用部分NaNO2，并以NaNO2与硫酸反应生成的NO为触媒，用空气中的氧将M氧化而制得硫化促进剂DM，反应产物经水洗、脱水、干燥、筛选、包装即为产品DM。
化学反应方程式如下：NaNO2+H2SO4Na2SO4+HNO2+H2O+N2O32N2O3+O24N022NO+O22NO2 NO X4NO+O22N2O32C7H5NS2+ NO X C14H8N2S4 + NO + H2O四、工艺流程叙述1、氧化1.1、D M氧化岗位工艺配方1.2、投料操作：检查氧化罐的所有阀门是否按要求开关，检查罐内是否有杂物，插底管有无异常，检查无异常后向氧化罐内投冷水至第一及第二刻度之间，投入定量的M，向泵房要热水加至第三与第四刻度之间，调节罐内温度，如高于60±2oC则补加冷水，如低于60±2oC则用蒸汽提温至60±2oC。
开车氧化前投入规定量的亚硝酸钠。
准备开车搅拌、吹风加酸氧化。
1.3、氧化工艺简述：搅拌并同时加入60 Kg的亚硝酸钠，调整温度达到氧化所需的温度，即60-75oC，然后通风，风压控制以压差计为0.050～0.075MPa为准，同时开始滴加已配好的稀硫酸进行氧化。
橡胶硫化促进剂DM生产新工艺研究
橡胶硫化促进剂DM生产新工艺研究摘要提出了以M钠盐（2-巯基苯并噻唑钠盐）为原材料，以双氧水为氧化剂，在碱性条件下合成DM（二硫化二苯骈噻唑）的生产工艺。
通过大量实验研究，确定了配料比、反应温度、时间等最佳工艺条件在产品收率和质量方面均取得了较满意的结果。
为下一步中试放大工艺流程设计和研究奠定了坚实的基础。
关键词合成DM；新工艺；最佳工艺条件1 概述MD（二硫化二苯骈噻唑）别名：硫化促进剂DM；硫化促进剂MBTS。
分子式：C14 H8 N2 S4，分子量332.50。
结构式：MD（二硫化二苯骈噻唑）灰白色或淡黄色粉末，微有苦味，无毒。
熔点173℃以上，可溶于氯仿，部分溶于苯和乙醇、四氯化碳，不溶于汽油、水和乙酸乙酯，储存稳定。
主要用于适用天然胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶及其他多种合成胶的硫化促进剂，硫化温度较高，有显著的后效性，不会早期硫化，操作安全，易分散，不污染，硫化胶耐老化。
本品单独使用硫化速度慢，通常都与秋兰母、二硫化氨基甲酸盐、醛胺类、胍类促进剂并用，是G型氯丁胶的优良抗焦烧剂。
主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业品。
在氯丁胶中还可以起到增塑剂或延迟剂的作用。
2 DM生产工艺研究文献背景经过文献查新和调研发现，目前国内报道硫化促进剂DM（二硫化二苯骈噻唑）通常由促进剂M（2-硫醇基苯并噻唑）氧化制备，采用的氧化剂有亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠、双氧水、溴酸钾、过硫酸铵等，也有电解法制备硫化促进剂DM的文献报道。
以上各种生产方法中，以促进剂M（巯基苯并噻唑）为原料，以亚硝酸钠或次氯酸钠作为氧化剂的生产厂家较多。
其反应如下：但上述工艺在生产过程中排放大量的废水和废气（NO、NO2等），给环保治理带来很大的难度，难于实现”绿色洁净”生产，不符合国家的环保政策，而且由于M是以固体状态悬浮在反应介质中参与反应，使反应为非均相体系，反应时间长，产品外观黄、熔点低、游离M偏高，难于满足国内外高端用户的需求。
硫化促进剂MBTS全解
硫化促进剂MBTS(DM)工艺操作规程目录1、产品说明1.1 产品名称1.2 产品的物理及化学性质1.3 产品质量标准1.4 产品的用途2、原料规格及性质3、生产的基本原理及化学反应方程式3.1 生产的基本原理3.2 化学反应方程式4、工艺流程叙述4.1 生产工艺流程方框示意图4.2 生产工艺流程叙述5、生产工艺条件一览表6、可能发生的不正常现象及处理方法7、三废及处理方法8、吨产品消耗定额1、产品说明1.1产品名称：促进剂MBTS（DM）化学名称：二硫化二苯并噻唑分子式：C14H8N2S4结构式：（略）分子量：332.51.2产品的物理和化学性质外观为浅黄色粉末，熔点162-180℃。
溶于二硫化碳、苯、甲苯及三氯甲烷等，不溶于水、乙酸乙酯。
易燃烧，其粉尘与空气混合有爆炸危险。
主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品，也用于白色和浅色制品。
1.3产品质量标准：GB/T11408-20031.4产品的用途作天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶通用型促进剂。
它的硫化临界温度较高（130℃），温度在140℃以上活性增加，有显著的后效性，操作安全。
在G型氯丁橡胶中可作延迟剂，在W型氯丁橡胶中作硫化改性剂。
用于胶乳时，硫化速度较慢，但能减少含促进剂EZ胶乳胶料早期硫化的倾向。
本品在胶料中易分散，不污染，但有苦味，不宜用于与食物接触的制品，主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品，也用于白色和浅色制品。
2、原材料规格及性质2.1 M钠盐（2-硫醇基苯并噻唑钠盐）分子式：C7H4NS2Na物化性质：浅黄色透明液体，易溶于水，有碱性腐蚀，PH为10.5-10.8,。
如皮肤接触立即用水清洗。
2.2 双氧水（过氧化氢）分子式：H2O2物化性质：无色透明液体，有微弱的特殊气味。
溶于水、醇、醚，不溶于苯、石油醚。
工业品呈酸性，强氧化剂，具有腐蚀性。
受热易分解，禁止与易燃物、强还原剂、铜、铁、锌等活性金属粉末接触。
一种新型合成硫化促进剂dm的绿色生产工艺
一种新型合成硫化促进剂dm的绿色生产工艺
DM是一种常用的硫化促进剂，在橡胶制品生产中广泛应用。
但是传统的合成方法中存在着高温高压的反应条件、使用大量有机溶剂、生成大量有害废气等问题，不仅对环境造
成污染，还对人体健康产生潜在威胁。
因此，如何寻找一种更加环保、绿色的DM合成方法成为了研究热点。
近年来，生物催化技术逐渐受到人们的关注和青睐，被广泛应用于绿色化学合成领域。
一些研究表明，通过生物催化可实现DM的绿色合成。
具体的生产工艺如下：
原料准备：以磷硫酸铵、亚硫酸钠、甲醛、硫酸钠等为原料，制备DM酸盐。
底物处理：将DM酸盐溶于水中，再加入脱水剂，将其降解为DM。
脱水剂的种类可以
根据需要进行选择，常用的有聚乙二醇、硫酸、活性炭等。
催化反应：将降解后的DM加入反应釜中，与催化剂一起进行反应。
催化剂可以选择一些高效的生物催化剂如酵母菌、细菌等。
分离纯化：反应结束后，需要将产物进行分离、干燥、纯化等处理。
这一步可以使用
一些传统的物理和化学方法如石油醚提取、蒸馏、结晶等。
生产成本方面，由于使用了低毒环保的原料和催化剂，大大降低了生产成本。
同时，
通过微生物的降解作用，减少了排放的有害物质，符合政府推行的绿色环保理念。
总之，DM的生物催化合成工艺是一种具有环保、高效的新型生产方法，具有很好的应用潜力。
硫化促进剂MBTS全解
硫化促进剂MBTS(DM)工艺操作规程目录1、产品说明1.1 产品名称1.2 产品的物理及化学性质1.3 产品质量标准1.4 产品的用途2、原料规格及性质3、生产的基本原理及化学反应方程式3.1 生产的基本原理3.2 化学反应方程式4、工艺流程叙述4.1 生产工艺流程方框示意图4.2 生产工艺流程叙述5、生产工艺条件一览表6、可能发生的不正常现象及处理方法7、三废及处理方法8、吨产品消耗定额1、产品说明1.1产品名称：促进剂MBTS（DM）化学名称：二硫化二苯并噻唑分子式：CHNS 48142结构式：（略）分子量：332.51.2产品的物理和化学性质外观为浅黄色粉末，熔点162-180℃。
溶于二硫化碳、苯、甲苯及三氯甲烷等，不溶于水、乙酸乙酯。
易燃烧，其粉尘与空气混合有爆炸危险。
主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品，也用于白色和浅色制品。
1.3产品质量标准：GB/T11408-2003指标项目优级品一级品合格品≥162.0初熔点℃166.0≥≥170.0≤≤0.40% 加热减量0.300.50≤≤≤0.50≤0.300.70% 灰分含量0.1≤0.1% 筛余物≤0.0≤产品的用途1.4作天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶通用型促进剂。
它的硫化临界℃以上活性增加，有显著的后效性，℃），温度在140130温度较高（型氯丁橡胶中作硫化W在型氯丁橡胶中可作延迟剂，G在操作安全。
．改性剂。
用于胶乳时，硫化速度较慢，但能减少含促进剂EZ胶乳胶料早期硫化的倾向。
本品在胶料中易分散，不污染，但有苦味，不宜用于与食物接触的制品，主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品，也用于白色和浅色制品。
2、原材料规格及性质2.1 M钠盐（2-硫醇基苯并噻唑钠盐）分子式：CHNSNa274物化性质：浅黄色透明液体，易溶于水，有碱性腐蚀，PH为10.5-10.8,。
如皮肤接触立即用水清洗。
2.2 双氧水（过氧化氢）分子式：HO 22物化性质：无色透明液体，有微弱的特殊气味。