高效液相色谱-线性离子阱质谱联用仪
高效液相色谱-线性离子阱质谱联用仪
仪器名称：高液相色谱-线性离子阱质谱联用仪
High Liquid Chromatography & Linear Ion Trap Quadrupole （简称LTQ）Mass Spectrometer
仪器型号：HPLC1260 & LTQ XL
仪器缩写：LTQ
生产厂家：美国Agilent公司、美国Thermo-fisher公司
安装日期：2015-7-15, 2008-4-17
标签：小分子定性、定量分析。药物杂质、天然产物结构鉴定
仪器简介：
LTQ XL增强型二维线性离子阱质谱仪，拥有无与伦比的灵敏度和超快的周期时间，可以保证在最短的时间内用最少的样品得到最多的质谱信息。LTQ XL提供的高质量的谱图和先进数据分析软件包联合可以为复杂结构确证研究提供完整的解决方案。LTQ XL同时扩展了离子阱质谱的功能和操作性能，新功能包括：
可升级的电子转移裂解 (ETD )模块可以提供传统裂解方法无法得到的蛋白质翻译后修饰信息
脉冲碰撞能量诱导解离 (PQD)功能可以提供低质量端的碎片离子信息
高选择MS/MS分析给谱图在数据库和谱库检索更好的匹配，提高了结构确证的可靠性
快速极性切换、母离子相关MS3数据关联扫描，可以对代谢物组成的鉴定进行智能、快速分析
可以和高端的回旋共振质谱组合成最先进的多级高分辨杂交质谱仪
LTQ XL使用最新的Xcalibur操作平台，和Mass Frontier、MetWorks和BioWorks等专业应用软件配合，是药物杂质鉴定、代谢物结构鉴定、天然产物结构分析、药物筛选过程中的定量、法医和临床检验等尖端领域的最佳选择方案。
二维液相色谱中心切割技术可对复杂组分进行分析。
半制备液相色谱-质谱分析可制备少量化合物，并采用柱后分流技术质谱在线检测制备所得样品。
主要配置：
Agilent公司的液相系统和光电二极管阵列检测器
Thermo公司的LTQ XL线性离子阱质谱仪
性能指标：
m/z范围：50-2 000 Da
ESI全扫描MS/MS灵敏度：250 fg利血平，信噪比>100:1
分辨率：FWHM=0.5 Da
MSn：自动1～10级质谱
质量稳定度：+/-0.1Da /8hours
定量动态线性范围：10e5～10e6
DAD扫描波长范围190-600nm
应用范围：
复杂中药、天然产物定性、定量分析
药物杂质分析
代谢物鉴定和定量
翻译后修饰（PTM）研究
药物筛选过程中的定量、法医和临床检验
半制备液相色谱-质谱分析
二维液相色谱-质谱分析
来样须知：
样品为极性或弱极性（含有极性基团），分子量范围100~4000amu，能溶于水、乙腈、甲醇、乙醇
固体或冻干粉样品，含主要成分0.1~1mg（须注明使用的溶剂：水、乙腈、甲醇、乙醇）。溶液样品50~1000uL，浓度100~1000ug/mL，（须注明浓度及溶剂）
样品中不得含有磷酸盐、硫酸盐、盐酸盐等不挥发性盐类
样品中不得含有表面活性剂类（或去污剂。解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品）、强酸、强碱
样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机试剂
样品中不得含有蛋白质、多糖、脂类物质
样品中不得含有增塑剂类物质（解释：我们的仪器要保证灵敏度测试代谢样品）
包天测试的样品（代谢组学、药代等样品）可以为血样、尿样、细胞组织样、微生物培养液等，样品必须经过去除蛋白质、脂类和多糖的操作，然后用流动相
溶解，经15000rpm离心15min以上或经过0.22µm膜过滤后待测（须注明前处理方法）。
已知样品提供分子结构式和分子组成；未知样品提供可能的参考结构、官能团、分子量范围等尽可能详细信息。
务必注明：毒性、存放条件、稳定性、溶解性等信息。
检测项目：
1、低分辨质谱（LRMS）：
不经过液相直接进质谱，
提供待测样品的分子量信息(m/z 50~2000)，
可以选定离子，做二级和多级质谱质谱（MS/MS，MSn）。
2、高效液相色谱-线性离子阱质谱联用（HPLC-LTQ-MS）：
提供待测样品分离及各组分的分子量信息（m/z200~2000）和碎片信息
测定选定峰的二级和多级质谱。
可进行数据依赖性扫描（data dependent scan）
提供待测样品分离及各组分的质谱信息。
对代谢组学、药代等批量样品（必须大于30个，采用同一分析条件）可以采用包天测试，结果只提供液-质原始数据。
3、二维液相色谱-质谱分析
4、半制备液相色谱-质谱分析
收费明细：
细则 校内 医学院 校外 说明
一级低分辩质谱(直接进样不过柱子的普通样品) 50元/样品/每个离子模式 70元/样品/每个离子模式 100元/样品/每个离子模式 含金属样品100元/样品起，同一样品两个离子模式，价格按2倍计。
一级低分辩质谱包天(直接进样不过柱子的普通样品) 2000元/天 3000元/天 4000元/天 价格按天（约8小时）计算，需要客户现场自行配置样品。建议样品个数>40个的客户，选择包天方式，至少>=1天起包。一天可做80-100个样品。
多级质谱MSn，直接进样不过柱子的普通样品 120元起/样品/每个离子模式 190元起/样品/每个离子模式 280元起/样品/每个离子模式 n=多级质谱的级数
HPLC-MS定性分析普通样品（一级质谱） 200元/样品/每个离子模式 300元/样品/每个离子模式 450元/样品/每个离子模式 少于5个峰，同一样品两个离子模式，价格按2倍计算，每多一个峰加20元。定性分析大极性的样品如糖，小分子有机酸250元起/样品/每个离子模式；HPLC-MS/MS 二级质谱定性分析250元起/样品/每个离子模式；定性分析样品中的微量杂质（杂质含量<0.01%）250元起/样品/每个离子模式。
HPLC-MS定量分析(建立750元起/样品1200元起/1680元起/少于5个峰，同一样品两个离
标准曲线) /每个离子模式 样品/每个离子模式 样品/每个离子模式 子模式，价格按2倍计，每多一个峰加50元。
不提供样品前处理耗材。
HPLC-MS包天 3000元/天 4500元/天 6000元/天 价格按天（约24小时）计算，需要客户现场自行配置样品，选择包天方式，至少>=1天起包。不提供样品前处理耗材。
半制备液相色谱-质谱联用 250元起/小时 400元起/小时 500起元/小时
自主操作培训费用（上机操作及简单数据处理） 5000元/人次 暂不提供自主操作培训 暂不提供自主操作培训 上年测试费5万元以上课题组每学年免费名额1名。考试合格者发自主操作证。
自主上机操作（低分辩质谱，直接进样不过柱子的普通样品) 200元/小时 只针对校内客户，时间限晚上和周末。
自主上机操作（HPLC-MS) 400元/小时 只针对校内客户，时间限晚上和周末。
代表文章
1. Murali Pendela et al.Characterization of impurities in spiramycin by liquid
chromatography/ion trap mass spectrometry. Rapid commun mass spectrom. 2007, 21
599-613.
2. Hang Wang et al. An off-line high pH reversed-phase fractionation and nano-liquid chromatography–mass spectrometry method for global proteomic profiling of
cell lines. J. Chromatogr. B. 2015, 974, 90–95.
3. Hang Wang, et al. Identification of components in Zhi-Zi-Da-Huang
decoction by HPLC coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry,
photodiode array and fluorescence detectors. J Pharm Biomed Anal. 2009, 49, 1157-1165.
参考书籍
色谱质谱联用技术 盛龙生、苏焕华、 郭丹滨 化学工业出版社 (2010-10)
质谱(原著第2版)(英文版) 格罗斯（Gross, J.H.） 科学出版社 (2012-01)
液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用 盛龙生、 汤坚 化学工业出版社 (2008-04)
代表图谱
1. 未知抗氧化剂多级质谱定性分析MSn
WH20150626SAMPLEMSN_150626102922 #817-936RT:F:ITMS - c ESI Full ms4 593.60@cid25.00 375.40@cid30.00 3 ...200400600800m/z020406080100Relative Abundance114.99582.05291.42233.29224.36551.16m/z
593.6 m/z
375.4 m/z
333.3 ●
○
◎
◐ WH20150626SAMPLEMSN_150626101032 #972-1011RT:F:ITMS - c ESI Full ms3 593.60@cid25.00 375.40@cid30 ...100200300400500m/z0102030405060708090100Relative Abundance157.08333.34205.21319.47m/z
593.6 m/z
375.4 ●
○
◎
HPLC-MS液质联用仪
液质联用仪
液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为
检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片
按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对
复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
色谱的优势在于分离，为混合物的 分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信
息，主要依靠与标准物对比来判断未知物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径
进行分析。质谱能够 提供物质的结构信息，用样量也非常少，但其分析的样品需要进行纯
化，具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此，人们期望将色谱与质谱联接起来使
用以弥 补这两种仪器各自的缺点。
据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物
及生物大分子，这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析，只能依靠液相色谱。如果能成
功地将液相与质谱联接使用，这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。
为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。
这个接口要解决三个主要的问题：
（1）液相色谱中使用的流速较大，而质谱需要一个高真空环境工作；
（2）要从流动相中提供足够的离子供质谱分析；
（3）去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
液质联用仪的种类
伴随着液-质联用接口技术的发展，质谱仪器本身也在不断发展，出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有：四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。
化学鉴别四大光谱简介
四大名谱
在检测领域，有四大名谱，色谱、光谱、质谱、波谱
质谱：分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。
色谱：是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。
光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NMR）,物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman）,电子跃迁-紫外（UV）。
光谱分析法
光谱分析
由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。
光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。
光谱的分类
按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。
按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。
按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。
按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
分光光谱技术可用于：
通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；
通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；
通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。
鉴定分子式、结构式的方法
紫外光谱：反应分子中共轭体系状况；
红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。
光谱法的优缺点
（1）分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。
（2）操作简便 有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度。 （3）不需纯样品 只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
JJF 1317-2011 液相色谱仪-质谱联用仪校准员试卷
2.0第1页共3页《液相色谱-质谱联用仪》校准员试卷一、填空题，每题4分，共20分。1.JJF1317《液相色谱-质谱联用仪》校准规范经原国家质量监督检验检疫总局于批准，并自起施行。2.液相色谱-质谱联用仪的分辨力是指分辨两个相邻质谱峰的能力，以某离子峰峰高处的峰宽度(简称半峰宽)表示，记为，单位为原子质量单位。3.液相色谱-质谱联用仪的丰度比重复性是指在的待测物在连续重复测量的离子丰度比之间的重复性。4.液相色谱-质谱联用仪在高电场中对样品溶液进行雾化以辅助实现电离的方式，简称，分为模式和模式。5.液相色谱-质谱联用仪的大气压化学电离是在大气压下样品通过喷嘴被氮气流雾化，以或进行电离的离子化方式，简称APCI。二、选择题：（每题4分共40分，单选选错不得分，多选错选、漏选不得分）1.液相色谱-质谱联用仪主要包括液相色谱系统、和数据处理系统等部分。（）A离子源B质量分析器C检测器D真空系统2.液相色谱-质谱联用仪可分为如下哪些类型？（）A三重四极杆B单四极杆C离子阱D示差检测器3.下列对液相色谱-质谱联用仪校准所需要的标准物质和校准设备描述正确的是：（）A利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度优于5%(k=2)；B八氟萘-异辛烷溶液，浓度标称值：100pg/uL相对扩展不确定度优于3.0%,k=2；C移液器或移液管:量程范围100μL或200μL，B级及以上；D容量瓶:10mL或25mL，B级及以上。4.对液相色谱-质谱联用仪进行校准的环境要求是：（）A仪器室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。B温度:15℃～30℃；2.0第2页共3页C相对湿度:不大于80%；D电源电压:(220±22)V；频率:(50±0.5)Hz。5校准三重四极杆液相色谱-质谱联用仪APCI+时，其进样量和特征离子的m/Z分别是多少（）。A50pg,609；B500pg,609；C500pg,607；D50pg,607。6LC-MS质量数应用范围小于1000时，选择利血平作业标准物质，其进样量和特征离子理论值m/z分别是：（）A5ng，195.05；B5ng，315.23；C10ng，315.23；D10ng，609.28。7.校准峰面积和保留时间的重复性，将单四极杆液相色谱-质谱联用仪的进样量设为500pg，其特征离子的m/z为609，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积和保留时间。连续测量次。（）A5；B6；C7；D108.电离模式为ESI+的三重四极杆液相色谱-质谱联用仪的分辨力要求是：（）A≤1u；B≥30：1；C≥10：1D≤10%9.对特定质量的单个或多个离子进行检测的方式，简称（）。ASIM；BSRM；CESI；DAPCI。10.对液相色谱-质谱联用仪进行外观检查时，要求仪器铭牌上标示等内容。（）A仪器的名称B型号C制造厂名D产品序列号E出厂日期三、问答题：（每题10分共20分）1．请描述离子阱液相色谱-质谱联用仪的离子丰度比重复性的测量方法？2.请描述质量准确度的校准方法并写出计算公式及各个符号的含义？2.0第3页共3页四、计算题：每题10分，计20分1.使用标准物质利血平，浓度为10pg/μL,进样量5μL，自动进样，扫描范围为1.5-3.0，电离方式为APCI+,提取离子m/Z:609(母离子），测量其信噪比结果S/N如下：77.7，72.5，80.0，73.5，77.5，83.5，试计算仪器的信噪比。2．对液相色谱-质谱联用仪的保留时间和峰面积进行测量，其测量结果如下，试计算其定性和定量的重复性填入表格并写出计算过程。校准项目123456RSD保留时间t(min)1.1771.1651.1771.1741.1791.174峰面积A(Vs)4572.914557.884953.124810.895045.575115.58
JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪
页眉内容
精心整理 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范
1范围
本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献
JJF1001―1998通用计量术语及定义
JJF1059―1999测量不确定度评定与表示
GB/T15481―1995校准和检验实验室能力的通用要求
GB/T6041―2002质谱分析方法通则
JJG(教委)003―1996有机质谱仪检定规程
JJG700―1999气相色谱仪检定规程
OIML/TC16/SC2/R83Gaschromatograph/massspectrometersystemforanalysisofrganicpollutantsinwater
使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位
3.1分辨力（resolution）
分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baselinenoise）
基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比(signal-to-noiseratio)
待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4质量色谱图（masschromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)
质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（massaccuracy）
仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u(atomicmassunit)
原子质量单位。
4概述 页眉内容
精心整理 气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱－质谱联用仪主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等几部分。
液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分
液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分
随着社会的发展，人们对中医的认识程度不断提高，对中医的重视程度也愈来愈高，因此重要行业得到了前所未有的发展契机，但是，某些厂家为了实现企业利益最大化谋取暴利，会在纯中药制剂中加入西药的成分，这一行为是不被法律所允许的，严重威胁了患者的健康。为了减少这一情况的发生，提高对中药降糖制剂中掺入的西药成分检测的有效率，保证患者的生命健康安全，液质联用分析中药降糖成分这一方式广泛应用于临床之中。
标签：液质联用分析；中药降糖制剂；西药成分；流动相；色谱
从目前我国中药制剂整体发展的形势上来看，保健的观念越来越深入人心，但是在纯中药制剂或保健品中加入西药成分的现象越来越普遍，造成这一情况发生的主要原因是制药企业谋取暴利。制药厂家在中药降糖制剂中经常添加的西药成分主要有格列本脲、苯乙双胍等，这些西药成分虽然能够达到控制血糖的目的，但是也会使患者发生不良反应情况，甚至导致患者出现中毒现象，严重危害了患者的身体健康。例如格列本脲可造成的不良反应主要为低血糖症，苯乙双胍则很有可能引发患者产生乳酸性酸中毒的情况发生，上述两种药物在临床用药中均有明显的规定，需要在医生的指导下才能够进行服用，因此必须对中药降糖制剂中的西药成分进行检验，并且还需要快速、准确地确定中药制剂中混入的西药成分的含量情况。液质联用这一方式的出现解决了这一难题，液质联用主要采用的是液相色谱一离子阱质谱联用检测技术，选用的色谱柱为MGIIC18色谱柱，观察甲醇、水、甲醛的流动相，对提取的流动液相色进行分析。
为了探讨液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分的作用，笔者特进行了一次研究，取得了较为良好的效果，现将具体情况报道如下。
1材料与仪器
1.1研究中所使用的药品
本次研究中涉及的药品主要有：1）南通精华制药有限公司提供的，生产批号为060601的苯乙双胍片30 mg；2）纯度为99.7%的格列本脲对照品，主要由天津药物研究所合成提供；3）由国家食品药品监督局允许上市的保健品，生产批号为20080511，此种降糖药的主要成分是荞麦、黄芪、山楂、女贞子、五味子等；4）甲醛色谱纯主要由天津是康科德科技公司提供；5）甲酸分析纯主要为天津市博地化工有效公司提供；6）本次研究中所使用的水为二次重蒸水。
LCMSMS液相色谱质谱质谱联用仪
+LC-MS-MS液相色谱质谱质谱联用仪LC-MS-MS 液质联用(LC-MS)性能选择和价钱比较 液相色谱—质谱联用的原理及应用
简介 液色迷人hplc2.blog.163"
1977年，LC/MS开始投放市场
1978年，LC/MS第一次用于生物样品分析
1989年，LC/MS/MS取患上成功
1991年，API LC/MS用于药物开发
1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量挑选
2002年西方强国质谱协会统计的药物色谱分析各类不同方式所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到约莫80%。咱们国家目前在这方面可能相当于西方强国1990年的水平。为此咱们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，使成为事实对庞大混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处置进程，使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为增补，分析不同性质的化合物。
液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最先商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳固、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）获患上的谱图，可与标准谱库对照。
液质联用(LC-MS)首要可解决如下几方面的需要解答的题目：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳固化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对照查询，只能自己建库或自己解析谱图。
常见的色质联用仪首要有气相－质谱联用仪和液相－质谱联用仪。随着我国财政能力的日趋增强和理化分析仪器的飞速进展，许多单元处于一个设备迅速增加的顶峰期，提出买质谱的单元也很多，下面针对疾控系统中色质联用仪的采办与应用需要解答的题目谈下个人观点。
高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种现代化分析技术。它结合了高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）两种分析方法，能够快速、准确、灵敏地分析复杂的混合样品中的多种化合物。
HPLC-MS/MS技术的基本原理是将样品通过高效液相色谱进行分离，然后以极高的分辨率将分离后的化合物导入串联质谱分析仪中进行质谱检测和分析。HPLC部分能够通过改变流速、温度、化合物间隔、载气、反应物、固相分离等方法来分离样品中的成分。MS/MS部分则能够通过改变离子源、离子传输、离子选择和离子检测等方式检测化合物。
具体来说，HPLC-MS/MS技术的实现过程如下：
需要准备一定量的样品。样品通常是一种混合物，需要进行分离和净化。这可以通过一系列的化学方法和生物技术实现。
将样品注入到高效液相色谱仪中进行分离。高效液相色谱仪通过改变环境条件可以分离出复杂混合物中的单个分量，比如改变洗脱剂的浓度、PH值、离子强度来调整样品中化合物的排列顺序。高效液相色谱仪具有高速分离和高效洗脱的特点，具有处理大量和复杂样品的能力。
接着，通过HPLC输出的流缓和制备离子源，离子源生成的离子对化合物分子进行离子化。 这个过程利用化合物分子上的R基或者H+来形成游离气态的化合物离子。
然后，将产生的离子通过串接质谱进行分析。在离子进入串联质谱仪的离子源之前，需要将它们选择性的分离为固定质量和电荷比的离子，这可以通过一系列的电子和电场进行控制来实现。所得到的离子被送至陷入式离子阱，通过对离子的激发和断裂等过程，形成包含多种离子片段的离子质谱图谱。这些离子片段遵循一定的质量电荷比的规律，可以通过特征峰和离子质量比等独特的质谱性质来鉴别。
将这些片段的数据输入到质谱数据库中，与已知化合物的质谱数据进行比对。这样，就能够得到混合物中的每个化合物的特定质谱图谱，从而通过质量分析进行结构确认和鉴定。HPLC-MS/MS技术的优点是明显的，该技术具有高效和灵敏的特点，能够分析非常低的浓度样品成分。该技术还具有结构确认和鉴定的能力，可以通过不同的条件和参数等鉴定样品中的化合物。这种技术还可以自动化并大幅度减少人工分析的繁琐过程，从而提高实验效率，减少人力和资源的浪费。
液质联用原理及指导应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用
液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用围，包括药物代、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。
质谱原理简介：
质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:
质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.
峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.
离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.
基峰: 在质谱图中，指定质荷比围强度最大的离子峰称作基峰.
总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子
总离子流图:
在选定的质量围，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.
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液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前
处理过程，使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。
液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易
挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分
析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化
的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
现代有机和生物质谱进展
在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱
法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，
出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质
谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，
因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质
谱法（MALDI-MS）应运而生。
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方
式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常
采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间
作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展
高效液相色谱一质谱联用（LC-MS）将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来，不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，而且简化了样品的前处理过程，样品分析更简便，为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。该技术对中药化学成分的分析及鉴定，中药指纹图谱的研究，中药药代动力学的研究有应用价值。论述了高效液相色谱-质谱联用（LC-MS）在中药领域的应用进展，阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状，旨在为中药研究者提高参考依据。促进中药研究向现代化的发展。
标签：高效液相色谱质谱联用；中药；指纹图谱；药代动力学
作为一种新的现代技术分析手段，高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势，展现出强大的定性、定量分析能力，从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。本文就近年来HPLC-MS联用技术在中药成分分析及结构的鉴定、中药指纹图谱研究、中药药代动力学研究3个方面的应用作一论述。
1高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术有独到的优势和特点
当用传统的高效液相色谱（HPLC）测定样品时，样品中的杂质对主成分有较大的干扰，主峰不易分离，峰型也不好，准确性有影响但却找不到好的办法时，高效液相色谱一质谱（LC-MS）可以排除其他杂质的干扰，即使主成分在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。采用高效液相色谱-质谱（LC-MS）分析时其流动相主份相对于传统高效液相色谱（HPLC）法更少更简单，色谱柱更短更小（常用规格是2.1mm×50mm，1.8μm），出峰时间大大缩短，却可以得到很好的分离效果，短时间内可完成对一个样品的分析，操作简单、重复性好。更适合于大批量样品的测定。高效液相色谱一质谱（LC-MS）还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析，比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物，方法简便，分析时间短。而用传统的高效液相色谱法（HPLC）测定时不仅要用到不同的色谱条件，且洗脱、分离效果往往不好，分析时间也很漫长。