三氯化六氨合钴的制备实验报告
.WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. 一、 实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钻（III ）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产 品的合成和组
分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立 分析能力、解
决问题的综合能力。 二、 实验内容——三氯化六氨合钻（III ）的制备及组 成的测定 I、三氯化六氨合钻（III ）的制备
（1）实验原理： 钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐 一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-氯化铵 溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活 性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。 反应方程式：
2CoCb 6H2O + ION" + 2NH4CI + HbO ====2[Co（NH） 6]CI 3 14出0 （橙黄色） （2）实验仪器及试剂
：
仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发 皿、量筒（10ml、25ml、100ml） .WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. 药品：氯化铵固体、CoC2 •HHO晶体、活性炭、浓氨水、5%H2、浓HCI、2mol/L 的HCI溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤： 在锥形瓶中，将4gNHCI溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出 02）, 加入6g研细的C0CI2 -6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇 动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至 283K以下（若
温度过高 HO溶液分解，降低反应速率，防止反应过 于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% HO2溶液（氧化剂），水浴加热至323~333K 保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K左右，吸滤，不必洗 涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸 仲和过量的氨）。趁 热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体 （[Co（NH3）6]Cl 3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl洗涤， 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 H、三氯化六氨合钻（III ）组成的测定
（一）氨的测定 （1）实验原理： 由于[Co （ NH3 ]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的 条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH容液作用，加热至沸使其分解，并 整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCI标准 也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co（NH 3） 6]CI 3 + 3NaOH====Co （ OH 3 +6 NH++6 NaCI .WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. NH3+H3BO3 ==== NH 4 H2BO
NH4 H 2BO3+HCI ==== H 3BO3+ NH QI
（2） 仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50mI2% H3BO3 HCI溶液、甲基红溴甲酚氯 （3） 实验步骤： （1） 用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶 解，另准备50mI2% HBO溶液于250ml锥形瓶中， （2） 在HBO溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加 HBBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气 开始产生并被
HBO溶液吸收，吸收过程中，HBO溶液颜色由浅绿色逐渐变为深 黑色，当溶液体积达到
100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用 PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。 （3） 用以用NaCO容液标定准确浓度的HCI溶液滴定吸收了氨气的 HBO溶 液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。 读取并记录数据，计算氨的含量。 （二）钻的测定 （1）实验原理： 利用三价钻离子的氧化性，通过碘量法，即利用 丨2的氧化性和I'的还原性 进行滴定用来测定钻的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：I [Co（NH）6]CI 3+ 3NaOH====C0OH 3 + 6N『 +6 NaCI 3+ .WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. Co （OH 3+3HCI==== Co + 3H2O 2 Co3++2I ====2 CCT+|
2
2・ ・ 2- |2 +2S2O ====21 + S4C6
⑵仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子 天平、 试剂：KI固体、10% NaOH溶液、6mol/LHCI溶液、NaS3溶液、2%淀粉 溶液 ⑶实验步骤： 用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水， 10ml 10 % NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出 （用PH试纸检验）。冷却
至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应 10min后拿出。用已准确 标定浓度的Na2$O3溶液滴定至浅黄色时，再加入 1ml 2 %的淀粉溶液，继续滴 至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止 I2挥发）。读取并记 录实验数据并计算钻的百分含量。 （三）氯的测定 ⑴实验原理： 禾用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以 冷CrC4作指示剂， 用AgNO标准溶液滴定 Cl 一，由于2A6+CrO2-=AgCrO4（砖红色），Ksp=2.0 X 10- ; .WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. Ag +CI=AgCIJ （白色），Ksp=1.8 X0-,由于 AgCl 的溶解度比 AgCrQ 小，根据分布沉淀
原理，溶液中首先析出 AgCl沉淀，化学计量点附近，由于 Ag+ 浓度增加，与CrO2-生成砖红色AgCrO沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定 Cl，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。
⑵仪器和试剂： 仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管 试剂：5%的《CrC4溶液，AgNO容液 ⑶实验步骤： 用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至 100ml的 容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入 3滴5%勺K2CQ溶液作指示 剂，用已准确标定浓度的 AgNO溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色 30 秒不消失(不需摇动)即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
三、实验数据处理： (1) 三氯化六氨合钻的制备
[Co(NH3)6]CI3的制备产率
得到产品m=0.72g 63 267.5 … 称取样品6.0g，理论产品质量为M= 2379 6.77g
亠子0.72 产率= 100% =10.6% 6.77
(2) 氨的测定
氨的含量计算 .WORD. 格式整理. 专业.知识.分享. m [Co(NH^)6]Cl 3=0.2031g C HCI =0.3015mol/L 消耗 15.56ml 根据反应方程式得HCI与NH3的计量比为1 : 1.WORD. 格式整理.
专业.知识.分享. 1mol样品中所含氯的物质的量为 0.1077 >267.5 £5.5=0.81mol故样品中 NH3%=CHCl V：CJ7
1000 X样重
0.3015 15.56 17 1000 0.2031 100% =39.73%
1mol样品中所含氨的物质的量为 0.3973 >267.5 T7=6.25mol
(3) 钻的测定
已标定NafSO的浓度为0.0150 mol/L 样品质量m=0.2001g 消耗N&SO体积为54.95ml 根据化学反应方程式可知 C&与NaSO的计量比为1:1
Co% C Na2S2O3 VNa2S2O3
58.93
故样品中 1000 样重
°.°15° 心 58・93 100% 1000 0.2001 =24.27%
1mol样品中所含钻的物质的量为 0.2427 >267.5吒8.93=1.10mol
(4) 氯的测定
称取样品的质量 m样品=0.1998g 已标定的 AgNO的浓度 CAgNO=0.05844mol/L 滴定用AgNO的体积VAgNO= 10.37ml Ag++C「二AgClJ 计量比为 1:1
所以Cl% = CAgNO3 VAgNO3 35.5 1000样重
0.05844 10.37 35.5 1000 0.1998 100% =10.77%
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一、实验目的1、掌握一种钴配合物的制备方法。
2、了解配合物的形成条件和性质。
3、熟练掌握化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤等。
二、实验原理钴离子可以与多种配体形成配合物，本次实验选择制备Co(NH₃)₆Cl₃。
其反应方程式为：CoCl₂·6H₂O ＋ 6NH₃＋ HCl ＝ Co(NH₃)₆Cl₃＋ 6H₂O在这个反应中，氯化钴与氨气在盐酸的存在下反应生成六氨合钴（Ⅲ）氯化物。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（250 mL、100 mL）、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）。
2、试剂氯化钴（CoCl₂·6H₂O）、浓氨水、浓盐酸、氯化铵、乙醇。
四、实验步骤1、称取 5 克氯化钴（CoCl₂·6H₂O）晶体，放入 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、逐滴加入 15 mL 浓氨水，同时搅拌，观察溶液颜色的变化。
溶液由粉红色逐渐变为棕褐色。
3、将上述溶液置于 60℃的恒温水浴锅中加热 20 分钟，并不断搅拌。
4、趁热缓慢滴加 10 mL 浓盐酸，继续搅拌 10 分钟。
5、冷却至室温后，加入 5 克氯化铵固体，搅拌使其溶解。
6、用布氏漏斗进行抽滤，将滤液转移至 250 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
7、向溶液中缓慢滴加乙醇，直至出现浑浊。
将溶液静置一段时间，使晶体充分析出。
8、再次进行抽滤，收集晶体，用少量乙醇洗涤晶体 2 3 次。
9、将所得晶体放在干燥器中干燥，称重并计算产率。
五、实验注意事项1、浓氨水和浓盐酸具有挥发性和刺激性，操作时应在通风橱中进行，并注意防护。
2、加热过程中要不断搅拌，使反应均匀进行。
3、滴加试剂时要缓慢，避免反应过于剧烈。
4、抽滤时要注意滤纸的湿润和贴合，防止抽滤过程中出现漏洞。
钴配合物的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钴配合物的制备方法及其原理；2. 掌握水溶液中取代反应和氧化还原反应的实验操作；3. 学习配合物的组成分析及结构确定的方法。
二、实验原理钴配合物是一类重要的无机化合物，在催化、医药、材料等领域具有广泛的应用。
本实验以制备三氯化六氨合钴（III）为例，介绍钴配合物的制备方法。
三氯化六氨合钴（III）的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
而[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)1.610，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
本实验采用活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴（III）。
其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 + 活性炭→ 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O三、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：250ml锥形瓶、表面皿、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl、活性炭。
2. 将2.5g NH4Cl溶解于10ml去离子水中，配制成溶液A。
3. 将5g研细的CoCl2·6H2O粉末分若干次加入溶液A中，每次加入后摇匀，直至溶解完全。
4. 向溶液中逐滴加入15ml浓NH3·H2O，溶液变为深棕色。
5. 在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4ml H2O2（30%），直至气泡终止放出，溶液变为深红色。
6. 慢慢加入15ml浓盐酸，此时即有红紫色沉淀生成。
7. 将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。
8. 再将混合产物置于70℃的水浴中加热约15min。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：K称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴的合成一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成。
2.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，总反应式如下：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2 ===2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O三氯化六氨合钴溶解于酸性溶液中，通过过滤可以将混在产品中的大量活性炭除去，然后在高浓度盐酸中使三氯六氨合钴结晶。
三氯化六氨合钴可溶于水不溶于乙醇，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1 [Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl三、仪器和药品1. 试验仪器抽滤装置、锥形瓶、温度计（100 0C）1支、滴管、量筒（25 ml）、烧杯。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III）的合成及其组成测定的操作方法.2。
练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用.4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响.二、实验原理1。
配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3）6］Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色)2。
NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2％硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3。
钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co(OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I—+ S4O62—4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
实验报告——三氧化二氨合钴的制备和测定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理. 配合物合成原理：1. 三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-12. 钴的性质：①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl3、本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O（橙黄色）在水溶液中，电极反应φθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(Ⅲ)很不稳定，容易氧化水放出氧φθ（Co3+/Co2+）=1.84 V > φθ（O2/H2O）=1.229 V。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]2+=0.1 V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(Ⅲ)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS－11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
（橙黄色）2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaClCo（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。
因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。
完全版三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
5、摩尔比，样品的实验式
氨：钴：氯=（39.29÷17）：（22.68÷58.9）：（36.38÷35.5）=6.08：1：2.68
故实验式为[Co(NH3)6]Cl2.68。
[Co(NH3)6]Cl3含量测定结果汇总
氨
钴
氯
实验结果
36.16%
27.20%
35.68%
[Co(NH3)6]Cl3的理论结果
38.13%
22.06%
39.81%
偏差
-摩尔比
氨：钴：氯=6.08：1：2.68
样品的实验式
[Co(NH3)6]Cl2.68
6、[Co(NH3)6]Cl3电离类型的确定
m（[Co(NH3)6]Cl3）=0.2038g。
根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为1:1，故样品中：
NH3%=(0.1734×25.00×17×100%)÷(1000×0.2038)=36.16。
3、钴含量的测定
已标定的Na2S2O4浓度为c（Na2S2O4）=0.0304mol／L。
m（[Co(NH3)6]Cl3）=0.2114g。
根据反应式得Co3+与Na2S2O4的计量比为1:1.故
Co%=（0.0304×32.10×58.93×100%）／（1000×0.2114）=27.20%。
4、氯的测定
已标定AgNO3的浓度为（0.25×0.0233）mol／L。
根据反应方程式得Cl离子与AgNO3的计量比为1:1，故
Cl%=（0.0223×23.80×35.5×100%）／（1000×0.0223×0.25）=35.68%。
完全版三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定五实验数据处理1三氯化六氨合钴的制备产率