高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素
第6卷第11期环境工程学报Vol．6，No．11
2012年11月ChineseJournalofEnvironmentalEngineeringNov．2012
高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素
毛敬英1，2，3杨敏1狄一安2曹金玲3*任立军2许其功3，4席北斗3，4(1.西南交通大学地球科学与环境工程学院，成都610031;2.中日环境友好保护中心，北京100029;3.中国环境科学研究院水环境系统工程研究室，北京100012;4.中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室，北京100012)
摘要使用Agilent1260型高效液相色谱仪，建立定量测定天然水体中5种微囊藻毒素(MC-RR、YR、LR、LA、LY)的分析方法。比较甲醇/三氟乙酸(TFA)水溶液与甲醇/磷酸两种流动相体系，待测物质的响应程度，结果发现，TFA作为缓冲溶液时，基线较磷酸稳定，因此，选择甲醇/TFA水溶液作为流动相。比较不同TFA体积比例，待测物质的分离程度，结果显示，甲醇/0.02%的TFA水溶液作为流动相时，5种MCs含量的分离度较好。比较等度和梯度洗脱条件，发现，梯度洗脱条件5种MCs的分离度较等度洗脱条件好。该方法MC-RR、YR、LR、LA、LY的最低检出限(LOD)分别为0.015、0.035、0.018、0.032和0.026μg/L，最低定量限(LOQ)分别是0.049、0.117、0.062、0.106和0.086μg/L。在0.10～1.50μg/mL的
线性范围内，相关系数R2≥0.99，实际水样回收率为73.9%～103.3%。关键词微囊藻毒素-RRYRLRLALY高效液相色谱天然水体
中图分类号X832文献标识码A文章编号1673-9108(2012)11-3882-07Detectionof5variantsmicrocystinsinwatersusinghighperformanceliquidchromatography
MaoJingying1，2，3YangMin1DiYian2CaoJinling3RenLijun2XuQigong3，4XiBeidou3，4(1.SchoolofEarthScienceandEnvironmentalEngineering，SouthwestJiaotongUniversity，Chengdu610031，China;2.Sino-JapaneseFriendshipEnvironmentProtectionCenter，Beijing100029;3.LaboratoryofWaterEnvironmentalSystemEngineering，ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences，Beijing100012，China;4.StateKeyLaboratoryofEnvironmentalCriteriaandRiskAssessment，ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences，Beijing100012，China)
AbstractAmethodusinghighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasdescribedforthedetermi-nationoftraceamountofmicrocystins(MCs)，MC-RR，MC-YR，MC-LR，MC-LAandMC-LY)innaturalwa-ters．TheresponsesofMCsusingtwodifferentmobilephases，methanol/trifluoroaceticacidaqueousandmetha-nol/phosphate，werecompared．Theresultshowedthatthebaselinewasmorestableusingtrifluoroethanoicacidasthebuffersolutionthanphosphate．Furthermore，differentratiosoftrifluoroethanoicacidwereusedaswaterphase，theresultsindicatedthatbestseparationwasobtainedusing0.02%trifluoroethanoicacidasmobilephase．Inaddition，fivekindsofMCswereseparatedin12minundertheconditionofgradientmobilephase(methanol/waterwith0.02%)．Thelimitsofdetection(LOD)ofthismethodwere0.015，0.035，0.018，0.032，0.026μg/Landthelimitsofquantification(LOQs)were0.049，0.1170.062，0.106，0.086μg/LforMC-RR，MC-YR，MC-LRMC-LA，MC-LY，respectively．Thecorrelationcoefficientswere≥0.99between0.10～1.50μg/mL，recoveriesofthefivevariantswereintherangeof73.9%～103.3%．Keywordsmicrocystin-RR，YR，LR，LA，LY;highperformanceliquidchromatography(HPLC);naturalwaterbodies
基金项目:国家“973”重点基础研究发展规划项目(2008CB418006);国家“水体污染控制与治理”科技重大专项(2009ZX07106-001)收稿日期:2011－09－01;修订日期:2011－12－22作者简介:毛敬英(1986～)，女，硕士研究生，主要从事水污染控制工程方面的研究。E-mail:1146847395@qq．com*通讯联系人，E-mail:jlcao2010@126.com
蓝藻水华暴发引起的微囊藻毒(microcystins，MCs)污染是世界各国共同面临的难题。我国是蓝
藻水华暴发较严重的国家之一。20世纪80年代中国科学院水生生物研究所藻类研究室对我国发生蓝藻水华湖泊中的微囊藻毒素进行研究发现，我国淡水湖泊所发生的水华80%是有毒的［1］。郁晞等［2］
的研究结果表明，常年接触淀山湖水的居民四项肝第11期毛敬英等:高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素功能指标水平均较不接触淀山湖水的居民高，认为长期接触受MCs污染水源的居民肝脏可能会受到一定程度的影响。为了保障湖泊周边居民的身体健康，开展富营养化湖泊中MCs污染现状调查已迫在眉睫。目前，我国研究人员已经对太湖、莲花湖、滇池、淀山湖、武汉东湖等湖泊中MCs的污染水平开展了调查研究［3-7］，研究结果表明，富营养化湖泊中MCs的含量只有ng/L或μg/L级，因此，检测富营养化水体中痕量MCs要求分析方法具有较高的灵敏度、准确性和重复性。20世纪80～90年代，我国主要使用酶联免疫吸附(ELISA)法检测富营养化水体中的MCs［3，8-11］，ELISA方法具有高效、快速、灵敏度高等特点，但是其抗体通常只是针对某一种MC建立起来的，对其他类型MCs的交叉反应性不高，不能检测MCs的一些异构体［12］。随着色谱和质谱技术的发展，已可以对不同异构体的MCs进行定性和定量检测，目前通常采用高效液相色谱(HPLC)法［13，14］和液相色谱/质谱法(LC-MS)法［15-19］检测富营养化水体中的MCs。HPLC具有准确、灵敏、重现性好等特点，是WHO、英美等发达国家和我国权威机构推荐的MCs检测方法［20，21］。目前利用HPLC主要分析3种MCs(LR、YR和RR)，分析时间一般都大于10min。梁丽丽等［23］用高效液相色谱法检测水体中MC-LR、RR需25min，沈红娜等［24］分析高效液相色谱法测定喀斯特型高原深水水库中MC-LR、RR需18min。然而根据甲基化、羟基化、表异构化程度以及可变氨基酸的不同，已经发现了80种微囊藻毒素的亚型，因此，仅仅检测MC-LR、YR和RR3种MCs已远远不能满足人们对饮用水安全的要求。鉴于此，本研究建立一种经济、快速、灵敏、准确的且能同时分析富营养化湖泊水体中5种MCs(MC-RR、YR、LR、LA和LY)的分析方法，为我国全面了解富营养化水体中多种MCs污染状况提供科学的分析方法。1实验部分1.1实验仪器和试剂仪器:高效液相色谱仪:安捷伦(Agilent)1260，配备二极管阵列(DAD)检测器，Agilent化学工作站，色谱柱:ZORBAX300SBC18(4.6×150mm，粒径5μm);水浴氮气吹干仪(N-EVAPTM112);24孔固相萃取装置(J．T．Baker1-800-JTBAKER);HLB固相萃取柱(Waters，500mg，6mL);SUPELCOVi-siprepTM大体积采样器;溶剂抽滤装置(1000mL，天津津腾);自动混匀机;Millipore纯水机;亲水性尼龙微孔滤膜(Whatman，0.45μm)。试剂:甲醇(色谱纯，Baker);三氟乙酸(TFA，色谱纯，Dikmapure);磷酸二氢钠(分析纯，＞99%，Ac-ros-Organics)，磷酸(优级纯，＞85%，天津市光复精
细化工研究所);MC-RR、YR、LR、LA、LY(≧95%，ALEXIS)。标准储备液:分别用1mL的纯甲醇溶解100μgMC-RR、YR、LR、LA、LY5种标准样品，配制成100μg/mL的5种MCs单标储备液。混合标准使用液:分别取100μLMC-RR、YR、LR、LA、LY单标储备液，用纯甲醇配制成浓度为10μg/mL的混合标准溶液作为使用液，－20℃以下保存。标准系列:用纯甲醇将混合标准使用液稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00和1.50μg/mL的混合标准溶液，用于标准曲线的绘制，－20°以下保存。磷酸缓冲溶液:(1)磷酸盐溶液:称取3.9003g磷酸二氢钠，用高
纯水定容至500mL配制成0.05mol/L的磷酸盐溶液。(2)20%的磷酸(20mL磷酸定容至100mL)将
已配制好的磷酸盐溶液pH调节至3，即为磷酸缓冲溶液。空白加标样品的制备:准确量取2L高纯水，向其中加入100μL的10μg/mL5种MCs混合标使用液，充分摇匀，经0.45μm微孔滤膜进行负压抽滤，该实验设置3个平行样。1.2色谱条件
地表水中微囊藻毒素的检测分析方法
化学与生物工程 ２ ｗ ｗ． ｈ ｘ ｓ ｗ ｃ ． ｃ ｏ ｍ ０ １ ５， Ｖ ｏ ｌ ． ３ ２Ｎ ｏ ． ０ ７ ｗ ｙ ｇ
９
： ／ ｄ ｏ ｉ １ ０． ３ ９ ６ ９ ． ｉ ｓ ｓ ｎ． １ ６ ７ ２－５ ４ ２ ５． ２ ０ １ ５． ０ ７． ０ ０ ３ ｊ
地表水中微囊藻毒素的检测分析方法／ ２ ０ １ ５ 年第 ７ 期 赵起越等 ：
பைடு நூலகம்
速、 自 动、 在 线、 实 时 检 测， ＭＣ Ｌ Ｒ 的定量范围为 －
－１ ·Ｌ－１ ， 检测 限 可 达 ０． ０． ２～４． ０μ ０ ９μ ｏ － ｇ ｇ·Ｌ 。 Ｍ ［ ２ ０］ ｒ ａ ｉ ｓ等 应用间接竞争 微 免 疫 反 应 研 制 出 微 传 感 器 ，
３］ 。 世界卫生组 通自来水处理工艺难以将其有效去除 ［
露后 ， 进行抽样 、 抑制 及 引 发 等 实 验 ， 结果与酶联免疫 法相符 ， 与小白鼠动物实验完全一致 ， 该方法可能在不
１ ０］ 。此 外， 远的将来替代动物活体实验 ［ 还有使用植物 ［ ］ １ １ 。 的报道 检测水中 ＭＣ ｓ
对硝 基 苯 基 磷 酸 酶 类 底 物 ， 获取蛋白磷酸酶 Ｐ Ｐ １及 可以得到 ＭＣ Ｐ Ｐ ２ Ａ 的抑制情况 ， ｓ的浓度 。Ｒ ｉ ｖ ａ ｓ ｓ ｅ ａ ｕ 等开发了一种免疫与比色实验相结合的蛋白磷酸酶抑 制方法 ， 样品经免疫萃取后进行磷酸酶抑制检测 ， 可对
［２］ 研 ＭＣ ｓ水华毒性进行 快 速 的 在 线 监 测 。Ｃ ｏ ｖ ａ ｃ ｉ等 １ 究了 ３ 种蛋白磷酸酶被 ＭＣ 使用其中２ ｓ 抑制 的 情 况 ，
用高效液相色谱法检测天然水体中的微囊藻毒素
｛ 究 报｛ 研 简
用 高效 液 相 色谱 法 检测 天 然水 体 中的微 囊藻 毒 素 季林丹 刘慧刚 徐 进 徐立红
（ 江 大 学 医学 院 生 物 化 学 与 遗 传 学 系 ， 州 ３０ ５ ） 浙 杭 １０８
ＤＥＴＥＣＴＩ Ｎ ｏ ｏＦ Ｉ Ｍ ＣＲｏ ＣＹＳ ＮＳ Ｉ ＮＡＴＩ Ｒ ＴＩ Ｎ 刀 ＡＬ ＡＴＥＲ Ｗ ＢＹ
文章 编 号 ： ０ —２ ７ ２ ０ ） ４ ６ ４ ０ １ ０ ３ ｏ （ ０ ７ ｏ ・ ０ －３ ０ ０
由 于 大 量 氮 、 等 物 质 释 放 到 水 体 中 ， 致 水 体 富 营 养 磷 导
化 加 剧 ， 华 的 发 生 已成 为 全 球 性 环 境 问 题 。在 长 江 、 河 、 水 黄 松 花 江 等 主 要 河 流 和 太 湖 、 池 、 湖 等 每 年 都 有 水 华 发 滇 巢 生 … 。因 此 建 立 快 速 、 敏 、 靠 、 便 可 行 的 蓝 藻 毒 素 检 测 灵 可 简 方 法 以 对 毒 素 进 行 早 期 检 测 和 预 报 是 保 护 水 生 生 态 系 统 和
样 ， ０ ｍｇ ｍＬ Ｌ （ ０ 甲 醇 ） ０．５ ／ Ｒ ５ ％ 。
１ ６ 色 谱 分 析 条 件 色 谱 柱 ： Ｏ ＭＯ Ｉ ｌ ． Ｃ Ｓ ＳＬ Ｃ ８柱 ， ． ｍ × ４ ６ｍ
１０ ｍ （ Ａ Ｌ Ｔ Ｔ Ｓ Ｕ Ｉ Ｃ） 流 动 相 ：甲 醇 ／ ０ ｍｏ Ｌ ５ｒ ａ Ｎ ＣＡ Ａ Ｅ Ｑ Ｅ Ｎ ； ０．５ ｌ ／ ＫＨ Ｐ ４ ｐ ＝３）＝ ５ ： ２ 柱 温 ： ７ ； 样 量 ： ／ 流 速 ： ２ｏ（Ｈ ８４ ； ２℃ 进 ５￣ Ｌ； １ Ｌ ｍｉ； 测 波 长 ：３ ｎ ｍ ／ ｎ检 ２ ８ ｍ。
项目解读 微囊藻毒素
《生活饮用水卫生标准》GB5749- 项目解读微囊藻毒素(1)1 概述微囊藻毒素藻毒素主要的结构特征为N-甲基脱氢丙氨酸及两个L-氮基酸残基x和Z,根据1988年制定的微囊藻毒素(Microcystins或MCYST)命名法规定．x,Z二残基的不同组合由代表氨基酸的字母后缀区分。
常见的有LR，RR，YR三种毒素,L，R,Y分别代表亮氨酸，精氨酸，酪氨酸。
微囊藻毒素的一般结构为环(D-丙氨酸-L-X-赤-β-甲基-D-异天冬氨酸-L-Z—Adda-D-异谷氨酸-N-甲基脱氢丙氨酸)，其中Adda(3氨基9-甲氨基2，6，8-三甲基10-苯基-4，6-二烯酸)是微囊藻毒素生物活性表达所必须的。
已证实微囊藻毒素是一种肝毒素，能抑制蛋白质磷酸酯酶，从而帮助解除对细胞增殖的正常的制动作用，促进肿瘤的发育。
微囊藻毒素虽然主要存在于藻细胞中．但研究表明藻细胞死亡解体后·不断有藻毒素释放到水体，对人类的饮用水源造成危害，已证明某些地区的肝癌高发率与饮用水源中的水华大量发生有关。
微囊藻毒素是一类具生物活性的单环七肽，这类毒素主要由淡水藻类铜绿微囊藻(Microcystins aeruginosa)产生，此外其他种类的微囊藻，如绿色微囊藻(M．viridis)、惠氏微囊藻(M．wesenbergii)以及鱼腥藻(Anabaena)、念珠藻(Nostoc)、颤藻(Oscillatoria)的一些种或株系也能产生这类毒素。
目前所检测到的微囊藻毒素异构体已超过50多种。
微囊藻毒素有不同的脂多糖和极性．毒性也不同，微囊藻毒素-LR是最早被阐明化学结构的藻毒素．在对藻毒素的研究中也多以它作为研究对象。
它是一个环状的7肽分子，分子量约为1000道尔顿，许多国家出现的由藻毒素引发的事件大都与微囊藻毒素-LR有关。
2 分析方法测量水体中微囊藻毒素的总量(包括所有种类，而非仅仅微囊藻毒素-LR)是很重要的。
酶联免疫法(ELISA)是一种灵敏度很高适合微囊藻毒素的检测方法。
海河流域地表水中微囊藻毒素的测定
ｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｌｉｍｉｔｓ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎｓꎻ Ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻ Ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙꎻ
Ｈａｉｈｅ ｒｉｖｅｒ ｂａｓｉｎꎻ Ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ
ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １. ００ μｇ / Ｌ ｔｏ １００ μｇ / Ｌ. Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ＭＣ￣ＬＲ ａｎｄ ＭＣ￣ＲＲ ｗｅｒｅ
０. １２ ｎｇ / Ｌ ａｎｄ ０. ２ ｎｇ / Ｌ. Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｂｌａｎｋ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ７２. ７％ ~ ８８. ５％ . Ｔｈｅ ＲＳＤｓ ｏｆ ｔｈｒｅｅ
蓝藻水华已经成为全球广泛关注的环境问题ꎬ
饮水中微量微囊藻毒素与人群中原发性肝癌的发
ꎮ 目前ꎬ水体中微囊藻毒素的危害已经受到
能会引发肝癌 [８] ꎮ 水体中高浓度微囊藻毒素可影
而藻类代谢后的毒素对人体健康造成严重威
胁
[１ － ４]
极大关注ꎮ 世界卫生组织( ＷＨＯ) 制定的饮用水水
质标准中ꎬ微囊藻毒素标准限值为 １ ０ μｇ / Ｌ
ｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎꎬ ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎｓ( ＭＣ￣ＬＲ ａｎｄ ＭＣ￣ＲＲ) ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ. Ｂｙ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓꎬ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ
高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素
高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素
廖楠
【期刊名称】《资源节约与环保》
【年(卷),期】2016(0)4
【摘要】微囊藻毒素本身含有七肽类干毒素成分，促癌作用极为明显，容易为居民用水带来较大威胁。
对此问题，较多学者致力于构建相应的检测体系，使水中的微囊藻毒素得以确定，而所选用的检测方法主要以高效液相色谱为主，其可依托于自身重现性、灵活性以及准确性等优势，使微囊藻毒素测定更为精确。
本文主要通过一定的试验方式，判断微囊藻毒素测定中高效液相色谱法的有效性。
【总页数】1页(P63-63)
【作者】廖楠
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素
2.高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素(MC-LR)的研究
3.高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中微囊藻毒素(MC-LR)的不确定度评定
4.提高固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素回收率方法研究
5.固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR的方法优化
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-_高效液相色谱-_串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素
分析检测固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素吕晓静，鞠光秀，曲 欣，汪 勇，于红卫*（1.青岛市疾病预防控制中心/青岛市预防医学研究院，山东青岛 266033；2.岛津企业管理（中国）有限公司，北京 100020）摘 要：目的：建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。
方法：样品经80%乙腈提取，HLB小柱净化后，采用MRM模式进行分析，外标法定量。
结果：7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5～50.0 μg·L-1范围内线性关系良好，检出限为0.3 μg·kg-1，回收率为75.5%～98.8%，相对标准偏差在1.5%～5.4%。
结论：该方法重现性较好、灵敏度高、成本低，可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。
关键词：微囊藻毒素；鱼腥藻毒素；固相萃取（SPE）；高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）Simultaneous Determination of Microcystins and Anatoxins in Marine Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with SolidPhase ExtractionLYU Xiaojing, JU Guangxiu, QU Xin, WANG Yong, YU Hongwei*(1.Qingdao Municipal Center For Disease Control & Prevention/Qingdao Institute of Preventive Medicine, Qingdao266033, China; 2.Shimadzu (China) Co., Ltd., Beijing Branch, Beijing 100020, China) Abstract: Objective: A method for simultaneous determination of 7 microcystins (MCs) and 2 Anatoxins (AnTXs) in marine products was achieved by solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Method: The sample was extracted with 80% acetonitrile, purified by HLB small column, analyzed using MRM mode, and quantified using external standard method. Result: The linear ranges for 7 MCs and 2 AnTXs were 0.5～50.0 μg·L-1. The limits of detection were 0.3 μg·kg-1. The recoveries of the 7 MCs and 2 AnTXs spiked in blank marine products ranged from 75.5% to 98.8% with the relative deviations of 1.5%～5.4%. Conclusion: The method has the advantages of good reproducibility, high sensitivity and low cost, and can achieve simultaneous detection of fishy algae toxins and microcystins in seafood.Keywords: microcystin; anatoxin; solid phase extraction (SPE); high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)微囊藻毒素（Microcystins，MCs）和鱼腥藻毒素（Anatoxins，AnTXs）是两种典型的蓝细菌毒素[1]。
富营养化原水中微囊藻毒素分析与去除方法及氧化降解机制研究
富营养化原水中微囊藻毒素分析与去除方法及氧化降解机制研究富营养化原水中微囊藻毒素分析与去除方法及氧化降解机制研究导言：水是人类生存和发展的基本需求，但随着人口增长和工业发展，水资源的污染日益严重。
由于人为活动和环境因素的影响，水中微囊藻毒素的污染问题日益突出。
微囊藻毒素是一类由蓝藻属和绿藻属产生的环境毒素，对人体健康和生态系统安全带来严重影响。
因此，开展富营养化原水中微囊藻毒素的分析与去除研究具有重要意义。
一、富营养化原水中微囊藻毒素的分析方法微囊藻毒素具有高毒性和易溶于水的特点，因此需要对富营养化原水中的微囊藻毒素含量进行准确测定。
目前常用的微囊藻毒素分析方法主要包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱法、质谱法等。
其中，酶联免疫吸附测定法通过抗原与微囊藻毒素结合反应来检测样品中微囊藻毒素的含量，具有灵敏度高、重复性好的优点。
高效液相色谱法和质谱法则可以实现对微囊藻毒素的定性和定量分析。
二、富营养化原水中微囊藻毒素的去除方法针对富营养化原水中微囊藻毒素的去除问题，研究人员提出了多种方法，包括物理方法、化学方法和生物方法。
物理方法主要包括超滤、活性炭吸附等，可以实现对微囊藻毒素的去除和分离。
化学方法主要包括氧化法、还原法等，通过氧化剂或还原剂来分解和去除微囊藻毒素。
生物方法则是利用微生物对微囊藻毒素进行生物降解。
三、氧化降解机制研究氧化降解微囊藻毒素是当前研究的热点之一。
通过对微囊藻毒素的化学性质和降解机制的研究，可以实现高效、快速而环境友好的微囊藻毒素去除。
目前常用的氧化降解方法主要包括过氧化氢氧化法、高级氧化过程（AOPs）等。
过氧化氢氧化法通过添加过氧化氢来氧化降解微囊藻毒素，具有简单、经济的特点。
而AOPs则是基于光化学原理，通过紫外光、臭氧等来产生高级氧化物并分解微囊藻毒素。
这些方法在微囊藻毒素去除中显示出了较好的效果。
结论：富营养化原水中微囊藻毒素的分析和去除是解决水资源污染问题的重要研究方向。
关于微囊藻毒素的调查与分析
关于微囊藻毒素的调查与分析--食品安全与卫生论文我们每个人，每天都需要依靠食物来提供能量继续生存下去，甚至于世界上所有生命都需要食物，而且每一刻都在某个地方存在进食的现象，俗话也说“民以食为天”。
所以，食物，在整个社会历史发展中都是尤为重要的，自然而然的，食品安全与卫生检测就是攸关生死的大事了，对于食物中所含毒素的研究，也显得尤为重要了。
通过学习这门通识课，我学到很多，也发现其中乐趣之多，感到这门课非常值得学习。
既然我是水产学院的一员，相对而言就对水产品更为熟悉，所以就选择调查分析一些常见的食品鱼类所含毒素。
作为满足人类食物要求的重要产业，淡水水产养殖业在不断扩大规模的同时，也给养殖区域的水环境带来严重后果。
2001年7、11月有人对太湖水域进行调查，发现次生代谢产物——微囊藻毒素MC对水体环境和人类健康构成巨大威胁。
采自太湖的28尾淡水鱼体内均检出MC，其中，肝脏中MC含量远远高于肌肉中含量。
肝脏中含量最高的是鲤鱼、鲢鱼和鳙鱼，肌肉中最高的是鲢鱼和鳙鱼。
间接证明我国局部地区人群肝功能损害，甚至肝癌的高发可能与当地的水源、食品鱼类有密切关系。
微囊藻毒素是由蓝藻水华，如固氮的鱼腥藻、束丝藻、拟柱胞藻、胶刺藻和节球藻等暴发所产生的一种肝毒素，它对蛋白磷酸酶1 和蛋白磷酸酶2A 具有抑制作用，因此与肿瘤促进作用有直接关系。
微囊藻毒素为七肽单环肝毒素，结构中存在着环状结构和间隔双键，因而具有相当的稳定性。
它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性，当细胞破裂或衰老时毒素释放进入水中，同时它还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。
MC具有水溶性和耐热性，易溶于水，甲醇或丙酮，不挥发，抗pH 变化。
化学性质相当稳定，自然降解过程十分缓慢。
1996年巴西一透析中心因透析液遭MC污染最终导致53人死亡。
流行病学调查显示，饮用水源中微囊藻毒素是中国南方一些地区原发性肝癌发病率高的主要原因之一。
对江西鄱阳湖的调查显示，水体微囊藻毒素最大为1 036. 9pg·ml-1，同时发现鱼体内有毒素积累。
固相萃取-高效液相色谱法测定某水库型水源地微囊藻毒素
１ 材料 与方法
１配紫外监测器 ， Ａ ｉｎ １０ ， ｌ 使用 Ｈ ｐｒ ｌ Ｄ ｙｅｓ Ｓ色谱柱 ） 固相萃取装置为 Ｓｐｌ ｉＯ ， ｕｅ －
已受到藻毒素污染 ， 但对该水库 ＭＣ的系统监测结 果尚未见报导。高压液相色谱 （ Ｐ Ｃ 法是较为常 ＨＬ ）
的关 系。
关键词： 固相萃取； 高效液相色谱； 微囊藻毒素； 水库型水源地； 测定
中图分类号 ： ６７ ７ 文献标识码 ： 文章 编号 ：０ ９— １３ ２０ ） ３— ０ １— ４ ０ ５ ．２ Ａ １０ ８ ４ （０ ８ ｏ ０ ３ ０ ’
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｉｒ ｃ ｓ ｓｉ ｓ ｒ ｏｒａ ｉｋ ｎ ａｅ ｏ ｒ ｅ ｂ Ｐ —ＨＰ ｔｒ ｎ ｔ ｆＭ ｃ ｏ ｙ ｔ ａ Ｒｅ ｅ ｖ ｉ ｓＤｒｎ ｉ ｇ Ｗ ｔｒＳ ｕ ｃ ｙ Ｓ Ｅ － ＬＣ ｏ ｉ ｎ
ｗ ｒ ｅｅ ｔ ｉ ｈｅｒｓ ｒｏｒ ｕ ｎ ａｅｓ ｒ ｇｔ ｕｕ ．Ｔ ｅｌｇ ｏ ｔｍｉａｅ ｅｉｄＷ Ｓｉ ｕ ｌｒ ｈ ｅｃ ｎ ｅ ｔ － ｅｅｄ ｔｃｅ ｎｔ ｅｅｖｉｓｄ ｒ ｇｌｔ ｐ ｎ ｏａ ｔｍｎ ｈ ｌ ｈｃ ｎａ ｎ ｔｄｐ ｒ ｄ ｉ ｉ ｉ ｏ ａ ｎ ｓｍｎｅ．Ｔ ｏ ｃ ｎｒ ａ
１Ｈ型 ， ２ 上海安谱科学仪器有限公司） 。
１２ 试 剂 ．
的基础上 ， 建立了固相萃取 一 高压液相色谱法 （Ｐ ＳＥ
—
ＨＬ） Ｐ Ｃ 同时测定 ３种较常见的 Ｍ （ Ｒ Ｒ 、 Ｒ） Ｃ Ｌ 、Ｒ Ｙ
收稿 日期 ：０ ８— ２ ２０ ４— ２ 基金项 目： 福建省环保局 ２ ０ ０ ６年重 点科 研项 目 作者 简介 ： 庄一廷 （９ ３一） 男 ， １６ ， 高级 工程师 ， 从事环境监 测工作。Ｅ— ｉ：ｔ ｕｎ＠ ｈｔ ｉ ｃｒ ｍａ ｙ ｈ ａｇ ｏ ｌ ｏ ｌ ｚ ｍａ ． ｎ
圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR
ｅ ｃｅ ｔｏ ０ ９ ９２ ａ ｄ ｔｅｌ ｅ ｒｒｎ ｅｏ Ｃ —ＲＲ ａ ｇ ｄｆｒ ０ ５ｔ ０ ｕ ／ ｉ ｏｒｌｔ ｎ ｃ ｅ ｃｅ ｔ ｆ ． ９ ．Ｔ ｅＳ — ｉ ｆ ｉｎ ｆ ． ９ ｎ ｈ ｉ ａ ａ ｇ ｆ ｎ Ｍ ｒｎ ｅ ｏｍ ． ｏ５ ｇ Ｌ Ｗ ｔ ｃ ｒｅａｉ ｏ ｆ ｉｎ ０ ９ ８ ９ ｈ Ｕ ｈ ｏ ｉ ｏ ｐ ｒ ｆｌ ｆＳ Ｅ ｏ ｅ Ｌ ｓｐｏ ｅ ｙｉ ｐ ｅ ｆａ ａｙｉ ，ｕ ｉｇｌｓ ｒａ ｉ ｓｌｅ ｔ，ａ ｄｓ ｉ ｂｅｔ ｅｕ ｅ ｎｔｅ ｔ ｎ ｆ ｅ ｏ ｙｏ Ｐ ｖ ｒＬ Ｅ ｗａ ｒｖ ｄ ｂ ｔ ｓ ｅ ｄｏ ｎ ｌｓｓ ｓｎ ｓｏｇ ｎｃ ｏｖ ｎｓ ｎ ｕｔ ｌ ｏｂ ｓ ｄｉ ｒａｍｅ ｔｏ ｉｉ ｓ ｅ ａ
ｔｃｏ ｎ ｅ ｒ ｉａ ｏ ． ＇ ｃｕａｙａ ｄｐｅｉｏ ｆｈ ｅ ｏ ） ｅｅｔ ｔ ．Ｔ ｅｖｒ ｂｅ ｆ ｃｉｇＳ Ｅ ＨＰ Ｃｗ ｒ ｐｉ ｅｔ ｎａ ｄｄ ｔ ｍｎ ｔ ｎ ｈ ａｃ ｒｃ ｎ ｒｃ ｉ ｏ ｅｍ ｔ ｄ ｗ ｒ ｅ ｅ ｉ ｅ ｉ ｌ ｅ ｓｎ ｔ ｈ ｓ ｄ ｈ ａ ａｌｓ ｅｔ Ｐ ／ Ｌ ｅｅｏ ｔ ｉ ａ ｎ ｎ
件和 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ的 色谱 条件进行 了优化 ， Ｓ Ｅ的多项参数 ， 对 Ｐ 诸如 萃取 率、 出限及 测定 限以及准 确度 和精 密度均 检
作 了测试。通过实际水样进行 了分析 ， 该方 法测定 ＭＣ—Ｌ Ｌ Ｒ（ Ｒ型微 囊藻毒 索 ） 的线性 范围为 ０ ５～５ ｇＬ ． ０ ｕ／ ， 相关 系数为０ ９９２ 测定 ＭＣ— Ｒ（ Ｒ微 囊藻毒 索） ．９ ； Ｒ Ｒ 的线性范 围为 ０ ５— Ｏｕ ， 关 系数为０ ９ ８９ Ｐ ． ５ Ｌ 相 ．９ 。Ｓ Ｅ法
Ｄｅｅ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ａ ｅ Ｍ ｉｒ ｃ ｓｉ ｎ Ｗ ａｅ ｙ Ｓ ｌｄ Ｐｈ ｓ ｔａ ｔｏ ｕ ｌ ｄ ｔｒｎ ｉ ａｉ ｆＴｒ ｃ ｃ ｏ ｙ ｔ ｉ ｔｒｂ ｏｉ ａ ｅ Ｅｘｒｃｉｎ Ｃｏ ｐ ｅ ｏ ｎ ｗｉｈ Ｈｉｈ Ｐｅｆｒ ａ ｃ ｉｕ ｄ Ｃｈ ｃ ｎ ｔｇａ ｈ ｔ ｇ ｒｏ ｍ ｎ ｅ Ｌ ｑ ｉ ｒ ｏ ａｏ ｒｐ ｙ