CL-仪器分析
仪器分析练习题06附答案
仪器分析作业—5 电化学分析法
1 一、选择题
1. 液接电位的产生是由于（ ）
A. 两种溶液接触之前带电荷 B. 两种溶液中离子迁移速率不同所导致
C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致
2. 正确的饱和甘汞电极半电池的组成为（ ）
A. HgHg2Cl2（1 molL-1）KCl（饱和） B. HgHg2Cl2（固体）KCl（饱和）
C. HgHg2Cl2（固体）HCl（1molL-1） D. HgHgCl2（固体）KCl（饱和）
3. 甘汞参比电极的电极电位随KCl溶液浓度的增加而产生什么变化（ ）
A. 增加 B. 减小 C. 不变 D. 两者无直接关系
4. 用AgCl晶体膜离子选择电极测定Cl-时，若以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为（ ）
A. KNO3 B. KCl C. KBr
D. KI
5. 离子选择电极产生膜电位，是由于（ ）
A. 扩散电位的形成 B. Donan电位的形成
C. 扩散电位和Donan电位的形成 D. 氧化还原反应
6. 离子选择电极中通常采用的内参比电极是（ ）
A. Ag电极 B. Ag/AgCl电极 C. 饱和甘汞电极 D. AgCl 电极
7. 用Ag离子选择性电极测定含有Ag离子的氨性溶液，能引起电极响应的是（ ）
A. Ag B. 3NHAg C. 23NHAg D. 三种离子的总和
8. pH电极的膜电位产生是由于测定时，溶液中的（ ）
A. H+穿过了玻璃膜 B. 电子穿过了玻璃膜
仪器分析
影响因素：
第三章 气相色谱法
1. 当只要色谱柱的塔板数足够多，任何两物质都能被分离吗？
答：错误的。根据塔板理论，单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。塔板理论给出了衡量色谱柱分离效能的指标，但柱效并不能表示被分离组分的实际组分的世纪分离效果，因为两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大都无法实现分离。
2. 气相色谱中，固定液选择的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？
答：固定液选择的基本原则是：①挥发性小②热稳定性好③熔点不能太高④对试样中的各组分有适当的溶解能力⑤化学稳定性好，不与试样发生不可逆化学反应⑥有合适的溶剂溶解。
如何判断化合物的出峰顺序？
答：①分离非极性组分时，通常选用非极性固体相，各组分按照沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰②分离极性组分时，一般选用极性固定液，各组分按照极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。
解答题
1.为什么离子选择性电极对欲测电子具有选择性？如何估量这种选择性？
答：离子选择性电极是以电位测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜极其支持体，内参比电极，内参比溶液组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生的电位差。起核心部分是敏感膜，它主要对欲测电子有响应，而对其他离子则无响应或者响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。而估量这种选择性可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。
2.何为分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的原则是什么？
答：在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度为I)，在选择内标物的一条谱线（强度为I0），组成分析线对。选择原则：①内标元素含量一定②内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质③分析线对应匹配，同为原子线或者离子线，且激发电位相近，形成“匀称线对”。④分析线对波长应尽可能接近，分析线对的两条谱线应没有自吸或自吸很小，并且不受其他谱线干扰。
仪器分析完整版(详细)
第一章 绪论
1。仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1％的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2。仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高 局限性：仪器装置复杂、相对误差较大
3。精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除.
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、
8。仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析 不同点：①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1％的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向
9。仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法.光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法.(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱-质谱（GC—MS），液相色谱—质谱（LC—MS）
仪器分析及答案
电位分析 习题
一、填空题
1．一般测量电池电动势的电极有 参比电极 和 指示电极 两大类。
2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。在玻璃电极中装有
PH值一定的缓冲 溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极 作为内参比电极。
3.玻璃电极的 膜电位 在一定温度时与试液的pH值呈 直线 关系。
4.玻璃电极初次使用时应在 纯水 中浸泡 24 h以上，每次用毕应浸泡在
水中或0.1mol.L-1，HCl 溶液中。
5.甘汞电极是常用的 参比 电极。它由金属汞 和 Hg2Cl2 及 KCl
溶液组成。在内玻璃管中，封接一根 铂丝 ，将其插入 纯汞 中，下置一层
甘汞
和 汞的糊状物
，外玻璃管中装入 KCl 溶液。
6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S电极，该电极和甘汞电极相联时作为 指示
电极。
7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应
无气泡，以防止断路。
8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。固体膜电极属于单膜离
子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。
9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用 标准曲线法和标准加入 法。
10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴定时，可用Hg/Hg-EDTA电极为指示电极。一般多采用饱和甘汞电极为参比电极。
二、判断题
1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH值。（ × ）
2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。（ × ）
3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。（ √ ）
仪器分析化学题库上(含答案)
第一章
一、填空题
1 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置 和 放大记录系统 .
2 仪器分析主要分为三大类, 它们是光学分析法、电化学分析法和色谱分析法.
3 电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法.
4 用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是 被测溶液 ; 传感器是 pH玻璃电极 .
5 光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用 基础上的一类分析方法.
6 极谱分析的创始人是 J. Heyrovsky .
二、问答题
1就下列10种测定对象,综合化学分析和仪器分析的基础知识,分别写出一种最佳的测定方法名称.(1) 海水中微量硼恒电流库仑滴定法 (2) 自来水中F-氟离子选择电极法 (3) 海水中Cl-沉淀滴定法（或电位滴定法）
(4) 蒸馏水的纯度电导法 (5) 金属铜(含99.9%)中Cu电解法(6) 矿泉水中K+、Na+火焰光度法 (7)
大气中微量芳烃气相色谱法(8) 饮用水中微量重金属等离子体发射光谱法(或原子吸收) (9) 有共轭系统的有机物异构体判断 紫外-可见分光光度法 (10) 金属Zn片中杂质定性发射光谱法
第二章
一、选择题
1 频率= 1015 Hz 属于下列哪一种光谱区? （C） (已知：光速 c = 3.0×1010cm/s)
(A) 红外区 (B)可见光区 (C) 紫外区 (D) 微波区
2 同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是( C )
(A) 可见光区 (B) 紫外光区 (C) 红外光区 (D) 微波区
3 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是 ( C )
(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱 (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
(C) 能量与气态原子外层电子相互作用 (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套
一、选择题
1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )
(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm
2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )
(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b
3.可见光的能量应( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )
(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高
5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )
(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低
6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )
(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素
(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )
(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍
8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )
9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )
仪器分析第二章答案
仪器分析要点
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：
(1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg
r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。
仪器分析复习题2010-2011（1）
仪器分析复习题2010-2011（1）
《仪器分析》复习题
一、填空题
1. 朗伯定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比；比尔定律是说明在一定条件下，光的吸收与成正比，二者合为一体称为朗伯-比尔定律，其数学表达式为。
2. 摩尔吸光系数的单位是，它表示物质的浓度为，液层厚度为时，在一定波长下溶液的吸光度。常用符号表示。因此光的吸收定律表达式可写为。
3. 吸光度和透光度的关系是。
4. 在中红外光区中，一般把4000～1350 cm-1区域叫做，而把1350～650 cm-1区域叫做。
5. 分子中，原子的运动方式有三种，即、和。
6. 在振动过程中键或基团的不发生变化，就不吸收红外光。
7. 影响基团频率的内部因素有、、、费米共振、、。
8. 设有四个基团：CH3、CH≡C、CH＝C—CH3、HC＝O和四个吸收带：3300 cm-1、3030c m-l、2960 cm-l、2720 cm-l。则3300
cm-1是由基团引起的，3030 cm-1是由基团引起的，2960 cm-1是由基团引起的，2720 cm-1是由基团引起的。
9. 如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比，各吸收峰的和完全相同，峰的也一致，就可初步判定该样品即为该纯物质。
10. 谱图解析的程序一般可归纳为两种方式：一种是按光谱图中顺序解析，另一种是按顺序解析。
11. 红外光谱常用的定量分析方法有、、和
。
12. 红外定量分析时合适的透射比应控制在。
13. 红外定量分析时常用的内标物有、、、
和。
14. 计算下列分子的不饱和度：C8H10，C8H10O ，C4H11N ， C10H12S ，C8H17C1 ，C7H13O2Br 。
15. 玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是；
饱和甘汞电极使用温度不得超过℃，这是因为温度较高时。
16. 离子选择性电极的电极斜率的理论值为。25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。
仪器分析试题及答案(完整版) 2
第一套
一、选择题
1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )
(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm
2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )
(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b
3.可见光的能量应( )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV
(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )
(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高
5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )
(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低
6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )
(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素
(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )
(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍
8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )
9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )
仪器分析习题
习题二
1. 原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱有什么不同？1. 答：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱，称为原子光谱。产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），主要是由电子能级跃迁所致，是一条条彼此分立的线状光谱。
处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱，称为分子光谱。分子光谱负载分子能级的信息，而分子能级包括电子能级、振动能级、转动能级，这些能级都是量子化的，分子光谱有三个层次。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态（一般基态）被激发跃迁到高能态（激发态），此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。
2．什么是复合光和单色光？光谱分析中如何获得单色光？2. 答：物质发出的包含多种频率成分的光，
称取复合光。只包含一种频率成分的光叫单色光，光谱分析中利用色散原理来获得单色光。
3．光谱分析法是如何分类的？
3. 答：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱、固体光谱；按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按照光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
习题四
1． 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？1. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
2．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？2. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。