索氏提取法提取胡椒总碱的工艺研究
胡椒碱不同提取方法的比较研究
胡椒碱不同提取方法的比较研究刘笑;侯顺超;顾林【摘要】研究不同提取方法对白胡椒中胡椒碱含量测定的影响.利用紫外分光光度法测定胡椒碱含量,在单因素试验基础上进行优化,得到各种方法的最佳工艺参数,超声法、酶法、超声辅助酶法的提取率可分别达到5.798％、5.286％、6.439％,说明超声辅助酶法对胡椒碱提取效果最优.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2015(034)002【总页数】4页(P47-50)【关键词】胡椒碱;超声;酶法;超声辅助酶法;提取【作者】刘笑;侯顺超;顾林【作者单位】扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州225127;扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州225127;扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】S509.9;TS202.3胡椒（Piper nigrum L.）始载于唐朝苏恭的《唐木草》，又名白川、浮椒，是胡椒科胡椒属常绿藤本植物[1]。
原产于印度，素有“热带香料之王”的称号，西汉时期传入我国，如今已成为海南的特色产业[2]。
白胡椒既是餐桌上不可或缺的调味品，又是生活中人们调理身体的常用中药，在食品、化学和医药工业中都有着广泛的应用。
虽然白胡椒中挥发油含量及所含的化学成分低于黑胡椒，但在药用价值和临床应用方面，以白胡椒作用较佳[3]，尤其在驱寒除湿、健胃保肝方面，功效更为显著。
胡椒果实中的主要辣味成分胡椒碱具有抗炎抑菌[4-5]、抗氧化[6]、降血脂[7]等活性，对白癜风[8]、心肌缺血[9]、抑郁症[10]等疾病有一定疗效，更有潜力被开发为新的抗癌药物[11-13]。
目前胡椒碱的提取方法主要有酸水法[14]、有机溶剂法[15-16]、超声法[17-18]、超临界CO2萃取法[19-20]和微波减压蒸馏法[21]等。
酸水法提取率低；超临界CO2萃取法虽然效率高，但技术要求严格，投资成本大；微波辅助法简单可靠，对于胡椒碱的提取还有待进一步研究；超声法是目前仪器辅助萃取中最为常用的方法，时间短、得率高，且溶剂用量少。
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究徐士明;关永霞;朱祥霞;武洪英【摘要】Objective To study industrial technology for the extraction and purification of piperine from Piper nigrum L. . Methods Piperine from blacK pepper is extracted and separated with 85% ethanol,and the purity of piperine was det-emined by HPLC. With extraction rate and purity of piperine as index,extraction and purity technology of piperine from Pip-er nigrum L. was optimizied. Results Finally the optimum conditions were extracting and separating piperine from blacK pepper with 85% ethanol by 2 times,ethanol(volume)∶pepper(quality)(10∶1). The filtrate was combined,condensed, and then dynamic cooling crystallization. The crude product of piperine was crystallized many times with anhydrous ethanol. The purity of piperine was more than 98% . Conclusion Extraction and purification technology of piperine used in this study was simple and maneuverability,and the purity of product was high. It was suitable for industrial production.%目的：研究胡椒中提取纯化胡椒碱的产业化工艺。
索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺研究
指天椒 一 烘干 、 粉碎 、 过筛 一索氏提取器提取 一 减压浓缩 、 样品分析 一 分离纯化得到符合美 国药
收 稿 日期 ：０ ｌ １ ７ 修 回 日期 ：０ １ ２—０ ２ ｌ 一１ —１； ２ １ —１ ３
指天 椒是 辣椒 的一 种 ， 茄科辣 椒 属植 物 ¨。中 医认 为指 天椒具 有 驱 风散寒 、 属 Ｊ 活血 化瘀 、 经 活络 、 通 温 中下 气 、 胃健 胃、 肝 明 目、 开 补 抑菌 止氧 和 防腐 驱虫 等 功效 ， 因此 被称 为 “ 色 药 材 ” 药效 主要 来 自于 辣 椒 红 ， 碱 类 化合 物 （ ａｓｉｎｉｓ。它 是指 天 椒果 实 中结构 为 Ｎ一 草 基胺 类生 物碱 ， 有 多种 生理 药 理活性 ， Ｃｐａ ｉｏ ） ｃ ｄ 香 具 主 要 用 作减 肥美 容 剂 、 胃消食 剂 、 健 外用 止痛 剂 、 戒毒镇 痛 剂 、 止痒 剂 、 防心脏 病 药 、 癌 药 、 然抗 氧化 剂 、 预 抗 天 杀虫 剂 、 料 防腐 剂 以及 用 于军 事 领域 等 ， 作 为 镇 痛药 已被 收 载 于 ２ 涂 并 ９版 的美 国药 典 中【 。广 西 以盛 ２ ］ 产指 天椒 而 闻名 ， 大部 分仅 用 于食 品调料 ， 但 没有 实现 更深 层价 值 ， 因此 从 指天椒 中提 取辣 椒碱 类化 合 物 ，
拓展其用途 ， 具有重要的研究意义 。从指天椒 中提取辣椒碱类化合物常用溶剂萃取法等 ， 溶剂萃取法往往
需要 大 量溶 剂 ， 然而 使用 索 氏提取 器 提取 可 以使 问题 迎 刃 而解 。 因为在 索 氏提 取 器 提 取 过程 中实 现 连 Ｊ
续 回流 ， 当 于新鲜 溶剂 不 断加 入 ， 提 取器 中始 终保 持较 高 的浓 度 差 ， 而 使 溶 剂 消耗 量 显 著 减 小 。本 相 使 从 文 利用 实验 建 立 的辣椒 碱类 化合 物 检测方 法 ， 用 了石油 醚作 溶 剂 、 氏提取 器提 取 指天 椒 中辣椒 碱类 化 采 索 合物 ， 考察 了各 因素对辣 椒 碱类 化合 物 提取 率 的影 响 ， 使用 正交 法对 索 氏提 取辣 椒 碱类 化合 物 的工 艺 条 并 件 进行 优 化 ， 方 法具有 溶 剂用 量小 、 取率 高 、 该 提 提取 液 含杂 质少 等特 点 。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
椒 中 的胡椒 碱 ，测 得粗 胡椒 碱 的含量 为 ３ ８ ％ ．０ 。
２２ ． 酸 水 提 取 法
胡 椒碱 在水 中 的溶 解度 较小 ．采 用酸水 提 取法
可 以将 溶解 度小 的胡 椒碱 转变 成溶解 度 大的胡 椒碱
近几 年研究 表 明 ．超声 波 技术 已经开始 广泛 应用 于
根据 相 似相 容 的原 理 ，一 般 用 甲醇 、乙醇 、 二
氯 甲烷 、氯 仿 等 作 为 溶 剂 提 取 。 为 了 提 高 萃 取 效
率 ．通常 在萃 取前 先将 胡椒样 品进 行研 碎 ．以增加
固液接 触 的 面积 。有 机 溶剂 提 取 法具 有 操 作简 单 ． 不需 使用 特殊 仪器 设备 ．提取 较 为完全 。萃 取效果
① 收稿 １ ：２ １— ３ Ｏ ；责任编辑／ ３期 ０ ２ ０一 １ 兰 莹 ；编辑部 Ｅｍ ｉ ：ｒ ｎ ＠ ６ ． Ｏｌ － ａ １ ｄ ｋ １ ３ Ｃｌ ｌ 。
② 李 萍 萍 （９ ５ ） １ ８ ，女 ，山 东青 岛 人 ，研 究 实 习 员 ，硕 士 ，研 究 方 向 为 天 然 产物 提 取 与 分 离 。
７ — ５
２１ ０ ２年 ７月
热 带 农 业 科 学
第３ ２卷第 ７期
碱 的方 法 主要有 传统 的有 机溶 剂提 取法 、酸水 Байду номын сангаас取 法 、超声 波辅 助有 机溶剂 提取 法 、微波辅 助有 机溶
提 取 剂 ．浸 提 ５ｍ ｎ 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ｉ．
４． ５ ４ ％。
中胡 椒碱 的含 量在 ３ ８ ～７ ４ ％ ． ％ ． ３
胡椒碱提取工艺的研究进展
胡椒 碱是胡椒 中 主要 的活性成 分 。胡 椒 碱在 生物 医药 方
简 单。但是 甲醇的安全性不 甚理想 ， 工 业生 产不 宜采用 。石 宝
面具有抗 氧化
、 镇静 抗惊 厥 … 、 降血脂 Ｈ ］ 、 抗 抑郁 ］ 、 抗
俊 ｌ 通过实验可 以得 出 ： 用９ ５ ％ 的乙醇提 取胡椒 碱 ， 便于 回收
摘要 ： 胡 椒碱 是胡椒中有效 活性成 分之一 ， 具有抗氧 化 、 降血脂 、 抗 肿瘤的作用。本文主要概括 了胡椒碱各 种提取技 术 ， 分析 总结 了这些 提取技术的优缺点 ， 为胡椒碱以后的研究发展提供参考。 关键词 ： 胡椒碱 ； 超临界萃取 ； 超声波辅助提取 ； 抗氧化 ； 抗肿瘤 ； 降血脂
出来 的辛辣刺激 味都非常微弱…Ｊ 。
ｏ
小时 ， 提取两次 。提取 滤液 合并 在 冰箱静 置 １ ２ ｈ ， 抽 滤所 得 提
取液并浓缩至 浸膏 ， 置 于真 空干燥箱 内干燥 ， 所得胡椒碱粗 品。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｐ ｉ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｉ ｓ ｏ ｎ ｅ ｏ ｆ ａ ｎ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｐ ｅ ｐ ｐ ｅ ｒ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ｗ ｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｂ ｉ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｌ ｙ ｉ ｎ ｈ ｙ ｐ ｏ ｌ ｉ ｐ ｉ ｄ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｎ ｄ
Ｌ ｉ Ｈ ｕ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｈ ｕ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｏ ｒ ａ ｎ ｆ ｕ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｎ ｐ ｅ ｎ ｇ ， Ｑ ｉ Ｌ ｉ ｎ ｌ ｉ ｎ， Ｗ ａ ｎ ｇ Ｃ ｈ ａ ｏ ｃ ｈ ａ ｏ ，
胡椒中总生物碱提取工艺的研究
胡椒中总生物碱提取工艺的研究
杨自朋
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2006(025)011
【摘要】目的对胡椒中总生物碱提取工艺进行考察,优化最佳提取条件. 方法用正交设计法,以总生物碱的提取率为考察指标,对乙醇浓度、超声波提取时间、回流时间等因素进行考察.结果确定最佳提取工艺为用75%乙醇为提取溶剂,先超声提取60min,再回流提取1h.结论本工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性.
【总页数】2页(P685-686)
【作者】杨自朋
【作者单位】江苏省徐州医药高等职业学校,徐州,221116
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.陕产细叶益母草中总生物碱的提取工艺研究 [J], 侯敏娜;何莉;郭飒
2.土茯苓中总生物碱的提取工艺研究 [J], 任玉兰;李晓玲;游佳;陈嘉琳;姜瑞
3.荜茇三味散中总生物碱的提取工艺研究 [J], 李占军;韩继新;周佳
4.响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究 [J], 马岚;郭晓宇;王来兵;杜晓鹂;王敏;李冰;陈建平;白文明;钮松召;岳锦瑞
5.响应面法优化黔产大宗药材苦参中总生物碱的提取工艺研究 [J], 李晶晶;黄俊杰;谭川骄;吕军;龙庆德;林燕
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胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
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粉碎 机 Ｆ Ｚ １ ０ ２型 ， 上 海 申光 仪 器 仪 表 有 限公 司 ； 旋转蒸 发器 Ｒ Ｅ － ５ ２ Ａ型 ， 上海亚 荣生 化仪 器 厂 ； 循 环水式 真空 泵 Ｓ Ｈ Ｚ — Ｄ型 ， 河南 省巩 义 市英 峪 仪器
一
在食 品加工 业上 ， 胡 椒 可 用作 防腐 剂 延长 食 品的
第３ ０卷
第பைடு நூலகம்９朗
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ Ｏ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｉ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ０ Ｎｏ ． ９
司 Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ．
１ ． ２ 提取 方法
具 有抗 氧化 Ｊ 、 降血脂 Ｊ 、 抑 制胆 结 石 形
准确 称取粉 碎 过筛 的胡 椒 粉 １ ０ ｇ ， 加 入 一 定 量提 取剂 （ ｇ ／ ｍ １ ） 、 不 同浓 度 的 乙醇置 于 索 氏提 取
成 、 抗 肿瘤 等作 用 ， 特别 是 镇 痛 效果 ， 对 大 面
摘要 ： 利用索 氏回流提取法提取黑胡椒中胡椒碱 ， 以胡椒碱的提取率 为考察指标 ， 采用单 因素 及正交试 验优化胡椒总碱的提取工艺 ， 得到最佳提取工艺条件 ： 乙醇作为提取溶剂 ， 溶剂用量 （ 料液 比） １： ８ ｇ ／ ｍ Ｌ， 溶剂浓度 ９ ０ ％， 物料粒度 １ ８ ０目， 提取时 间 ５ ｈ ．
保存期； 在 医学 上 ， 胡 椒作 为驱 风 剂 、 退 热剂 治疗 消化不 良与感 冒． 胡椒 中 含 有 胡 椒 碱 （ Ｐ ｉ ｐ ｒ ｉ ｎ ｅ ） 、 胡 椒 脂 碱 （ Ｃ ｈ ａ ｖ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ） 、 胡椒 新碱 （ Ｐ ｉ ｐ ｅ ｒ ａ ｎ ｉ ｎ ｅ ） 及 挥 发 油 成 分． 研 究表 明 ， 胡椒 碱 是胡椒 中含量 及活 性最高 的 化学 成分 ， 属 于桂 皮酞 胺类 生 物碱 ， 含量为 ５ ％～
积创 伤及 癌症 晚期产 生 的剧 痛具有 阻 断作用 和显
器中， 设 置 提 取时 问 提取 ． 滤过 ， 将萃 取 液 用旋 转
蒸发 仪真 空浓缩 至原 体积 的 １ ５ ％左 右 ， 石 油醚 萃 取 ２～ ３次 ， 加入５～ ６ ｍ Ｌ 氢 氧化钾 乙醇溶液 ， 蒸 馏 水， 静置 析 出 ， 然后过 滤 ， 烘 干 即得 粗制 胡椒碱 ， 精 制 粗 品胡 椒碱 ， 计 算 胡椒碱 的提取 率 ：
过滤 ， 烘 干 即得 胡椒 碱 粗产 品． 如 图 １所 示 ， 物 料
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ６ — １ ５ 作 者简 介 ： 占惠杰（ １ ９ ７ ３ 一 ） ， 女， 吉林省吉林市人 ， 吉林化工学 院实验师 ， 主要从事精细有机合成与应用方面的研究
著疗 效． 随着科学 的发 展 ， 胡 椒碱 已广泛 应用 于医 药、 轻化工 业 和食 品工业 ， 并 以极 高 的药用价 值和
经 济价值 备受关 注 ． 本 文利 用索 氏提取技 术 ， 对胡 椒 中胡椒 总碱 的提 取 工 艺进 行 深 入研 究 ， 以此 为 胡椒 碱生 产实 现工业 化 、 产 业化 提供 可行性数 据 ．
Ｓ ｅ ｐ ． ２ ０Ｉ ３
２ ０ １ ３年 ９月
文章编号 ： １ ０ ０ ７ — ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ － ０ ０ ２ ６ － ０ ３
索 氏提 取 法 提 取 胡 椒 总碱 的 工 艺 研 究
吉惠杰 ， 田 宝杨 ， 陈 萍
（ 吉林化３ ２ 学院 化学 与制药工程学院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ）
提取 率 （ ％ ）＝ 提 取 的胡 椒 碱质 量／ 胡椒 粉 质
量 ×１ ０ ０ ％
１ 实 验部 分
１ ． １ 实验 材料 与仪 器
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 单 因素 实验
胡椒 碱对 照 品 （ 中 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 ，
批号 ： ０ ７ ７ ５ ． ２ ０ ０ ２ ０ ３ ） ； 黑胡椒 ， 市售 ， 粉碎过筛 ； 无 水 乙醇 ， 天 津 市 大茂 化 学试 剂 厂 ； 氢 氧化 钾 ， 天 津 市 北方 天 医化学试 剂厂 ； 石油 醚 ， 天津 市 大茂化 学 试 剂厂 ． 以上 所用试 剂均 为分 析纯 ． 索 氏提 取 器 Ｊ Ｙ Ｔ ． Ｌ Ｓ型 ， 上海 矩 源 ； 微 量植 物
关 键 词： 胡椒碱 ； 索 氏提 取 ； 正交 试 验 文献标志码 ： Ａ 中图分类号 ： Ｒ２ ８ ４ ． ３
胡椒（ ｐ ｉ ｐ ｅ ｒ ｎ ｉ ｇ ｒ ｕ ｎ Ｌ ． ） ， 为胡椒科 胡椒属 攀 缘 状 藤本 ， 又名 白川 、 浮椒 及 王椒 ， 其性热、 味 辛． 有 “ 香料之 王 ” 的美 称 ， 广泛 用 于 烹调 调 料 品 ； 此 外
２ ． １ ． １ 物料粒 度对胡 椒碱 提取率 的影 响 准确 称 取 不 同 目数 的 胡 椒 粉 各 １ ０ ｇ ， 加 入 ９ ５ ％ 乙醇溶 液 １ ２ ０ ｍ Ｌ ， 在温 度为 ９ ０ 时提取 ６ ｈ ，
过滤 ， 将 萃 取 液浓 缩 ， 石 油 醚 萃 取 ２～３次 ， 加 入 ５～ ６ ｍ Ｌ氢 氧 化 钾 乙醇溶 液 ， 蒸馏 水 ， 静置 析 出 ，
９％ ｌ Ｉ － ２ Ｊ
．
厂； 真空 干燥 箱 Ｄ Ｚ Ｆ ． ６ ０ ２ ０型 ， 上海 一 恒 科 学 仪
器有 限公 司 ； 电子 天平 Ｂ Ｓ － ６ Ｏ Ｏ Ｌ型 ， 上海精 天 电子
仪器有 限公 司 ； 数 字熔 点仪 ＷＲ Ｓ 一 １ Ｂ型 ， 上 海易测 仪器设 备 有 限公 司 ； 红外 光谱 分析 仪 ， 美国 Ｐ Ｅ公