益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定
海峡药学２００６年第ｌ８卷第２期
１５６３．１８６８９ １５５８．９３０３０ １５６４．１７６０３ １５６２．３３１１８ １５６Ｏ．７５３７８ 裹５现方法与原方法的比较
５讨论 ５．１稳定性试验结果表明；供试品溶液立即测定与 放置２４ｈ后测定的相对标准差在测定误差范围内， 供试液在２４ｈ内是稳定的。说明供试品溶解后只要 避光保存于本实验的流动相中，在一定时间内是稳 定的。 ５．２本实验最初采用甲醇一水作为流动相，结果峰 形对称性不好，峰形宽，同一份样品多次进样重现性 差，稳定性差，加入磷酸二氢钠后，峰形可以得到改 善，样品重现性良好，稳定性好，随着甲醇的比例增 大，保留时间缩短。综合上述影响因素，确定了本文 采用的流动相。 ５．３ 紫外分光光度法测定酞丁安含量较低的原因 可能是因为样品在稀乙醇中溶解后见光分解比较 快，而本实验的流动相则使样品有较好的稳定性。
益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定 潘娟桦 ，黄荔红ｚ（１、福建中医学院附属第二人民医院福州３５０００１；２、三明市药品监督管理局三明３６５０００） 摘要：目的建立测定益母革颗粒中盐酸水苏碱的含量方法。方法采用雷氏盐剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量，测定波长为５２０ｎｍ。结果 本方法在０￣１２ｍｇ范围内线性关系良好．ｒ＝０．９９９２。平均回收率为９９．２ ，ＲＳＤ＝１．２０ 结论 本法操作简便、灵敏度高、专属性好，可作为 谊制荆质量控制方法。 关键词：益母革颗粒Ｉ盐酸水苏碱；雷氏盐剩余比色法 中圈分类号：Ｒ９２７．４文献标识码：Ａ文章编号 １００６—３７６５（２００６）０２—００８２ ０２ 益母草颗粒根据卫生部药品标准中药成方制剂 （第九册）收载，其质量标准仅有检查顶，不能较好地 控制药品的质量。本文采用雷氏盐剩余比色法测定 制剂中盐酸水苏碱的含量，操作简便，重现性好，能 控制该制剂的质量。 １仪器与试药品 １．１ 仪器 岛津ＵＶ一２１００紫外仪；超声清洗仪 （Ｂｒａｎｓｏｎ Ｂ３２００Ｓ）。 １．２试药盐酸水苏碱（１１０７１２—２００３０６）中国药 品与生物制品检定所提供样品：由福建建东药业有 限公司提供（２００３０２０４、２００３０２０５、２００３０２０６），所有
作者简介：潘娟桦。女（１９７Ｏ一）。１９９０年毕业于福建中医学院中药系 职称。主管药师。从事药品调剂和验收工作 联系电话：０５９１— ８７８７８２０６ ・８２・ 试剂均为分析纯。 ２样品中盐酸水苏碱的含量测定 ２．１ 测定原理 雷氏盐酸在酸性介质中可以和大 部分有机碱定量地生成难溶于水的络合物，故可用 于进行这些药物的鉴别、检出、分离和含量测定。本 法采用雷氏盐剩余比色法，由于测得的吸收度为硫 氰酸铬铵本身所有，因此，当过量的试剂使有机碱沉 析出后，滤取部分滤液或上清液按比色法测得剩余 试剂的量，即可换算出有机碱的含量。雷氏盐在 ５２０ｎｍ波长处有最大吸收，故选用该波长为测定波 长。 ２．２对照品、供试品、缺益母草样品及不加雷氏盐 溶液的吸收光谱 吸取对照品６ Ｌ，样品及缺益母 草样品２ｇ，按含量测定方法制成对照品溶液、样品溶
液、阴性对照溶液，最后在３５０￣８００ｎｍ扫描，５２０ｎｍ 维普资讯 http://www.cqvip.com Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｆｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ １ ８ Ｎｏ．２ ２００６ 均有最大吸收。同时，取对照品或样品适量，按含量 测定方法操作至“洗涤液并入同一量瓶中”。取该溶 液在３５０ ８００ｎｍ扫描（无吸收）（雷氏盐以外的成 分不干扰该方法的测定）（见图１、２、３、４）
圈１对照品溶液柴外暇收光｛ｌ 口
圈２缺益母草样品溶液蘩外暇收光｛ｌ
ｎ小 田３祥晶溶液鼙外暇收光｛ｌ 圈４不加－氏盐溶液蘩外暇收光ｌ请 ２．３对照品溶液的制备精密称取在１０５℃干燥至 恒重的盐酸水苏碱对照品２５ｍｇ至２５ｍｉ 量瓶中，加 ０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀， 即得（１ｍＬ含盐酸水苏碱ｌｍｇ）。 ２．４标准曲线的制备精密量取对照品溶液０ｍＬ、 ２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、６．０ｍＬ、８．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１２．０ｍＬ， 分别置２５ｍＬ烧杯中，加０．１ｍｏｌ・Ｌ－＇盐酸溶液使成 １３ｍＩ ，各加活性炭０．５ｇＣｌ４０℃干燥４～５ｈ备用），置 沸水浴中加热３０ｓ，边加热边搅拌，滤至２５ｍｉ 量瓶 中，用０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液７ｍＬ，分次洗涤烧杯和 滤器，洗涤液并入同一量瓶中，另取０．１ｍｏｌ・Ｉ 盐 酸溶液２０ｍＬ置另一２５ｍｉ 量瓶中，作为空白试剂， 各精密加入新制的硫氰酸铬溶液３ｍＬ（临用时滤过， 取滤液），摇匀，加入０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液，稀释至 刻度，摇匀，置冰水浴中放置１ｈ，用干燥滤纸滤过，弃 初滤液，取续滤液，以０．１ｍｏｌ・Ｌ 盐酸溶液为空白， 按分光光度法，在５２０ｎｍ波长处分别测定吸收度， 用空白试剂的吸收度分别减去对照品的吸收度，以 吸收度的差值为横坐标，盐酸水苏碱的量为纵坐标， 绘制标准曲线，得方程为Ｙ＝５１。６６△Ａ＋０．７４０，ｒ一 ０．９９９２，表明盐酸水苏碱在Ｏ～１２ｍｇ范围内线性关 系良好 ２．５测定法：取本品装量差异项下的内容物，混匀， 研细，精密量取１５ｇ置１００ｍＬ具塞锥形瓶中，精密 加入无水乙醇５０ｍＬ，称定重量，超声处理３０ｍｉｎ，放 冷，用无水乙醇补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤 液２５ｍＬ，蒸干，残渣加０．１ｍｏｌ・Ｉ 盐酸溶液１０ｍＬ 使溶解，照标准曲线法制备项下的方法，自“加活性 碳０．５ｇ”起，依法测定吸收度，用空白试剂的吸收度 减去供试品的吸收度，从标准曲线上读出供试品溶 液中盐酸水苏碱的含量，计算，即得。 ２．６ 精密度试验 分别吸取５份对照品溶液各 ６ｍＩ ，按上述测定法测定，测得空白试剂吸收度减去 对照吕溶液吸收度差值，ＲＳＤ：０．９０ ，表明本法精 密度良好。 ２．７稳定性试验取同一批号（２００３０２０４）样品在 放置０、２、４、８、１２、２４ｈ后测定吸收度差值，ＲＳＤ一 １．３Ｏ％，表明样品的稳定性好。 ２．８ 重现性试验：取同一批号（２００３０２０４）样品５ 份，按上述测定方法分别依法测定，结果测得盐酸水 苏碱含量的ＲＳＤ一１．１Ｏ ，表明本法的重现性好。 ２．９ 回收率试验采用加样回收法，精密称取已知 含量的益母草颗粒６份，分别添加盐酸水苏碱对照 品，按上述测定方法测定盐酸水苏碱含量，结果（见 表１）。 衰１ 回收率试验结果（ｎ ６）
５．５１５８ ５．Ｏｌｌ６ ｌ０．４２７６ ９８．０ ５．４２５２ ６．１０１６ ｉｉ．４９０６ ９９．４ ９９．２ １．２Ｏ ５．５２３６ ６．０２１ｌ ｌ１．５７８４ ｌＯＯ．６ ５．６６３７ ４．１２１１ ９．７３６２ ９８．８ ： ： 竺 ！：！！ ２ 壁垒： ２．１Ｏ样品测定分别取３批益母草颗粒样品按上 述测定法测定盐酸水苏碱含量，结果（见表２）。 哀２样品含量的测定结果（ｎ一２） ２００３０２０４ ０．７５３０ｍｇ・ｇ＿。（１１．３１４３ｍｇ／袋）０・２Ｏ ２００３０２０５ ０．８８３５ｍｇ・ｇ一 （１３．０７０９ｍｇ／袋） １・９Ｏ ：！ ！ ｇ：ｇ： ！ ：！ 巴ｇ』堡 ：！ ３讨论 采用雷氏盐剩余比色法测定制剂中盐酸水苏碱 的含量，操作简便，灵敏度高，重现性好，能较好的控 制该制剂的质量，由上述实验结果暂定本品每袋含 生物碱以盐酸水苏碱（Ｃ Ｈ 。ＮＯ ＨＣＩ ）计，不得少于 １０ｍｇ。 参考文献 Ｃ１３国家药典委员会编．中国药典２０００年版一部（Ｓ３．北京：化学工 业出版社，２０００． ［２］汪晓根等．复方益母草胶囊质量标准研究［Ｊ］．基层中药杂志・ ２０００。１４（３）ｌ ９． （３３周世玉等．薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量ＣＪ３・华 西药学杂志。１９９９．１４（５）ｌ ３９５． ・８３・
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HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量
HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量
冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;姚蓉;覃洁萍
【期刊名称】《广西中医药》
【年(卷),期】2007(030)006
【摘 要】目的:建立HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(90:10);流速1.0mL/min;进样量10μL;检测器参数:漂移管温度80℃,雾化室温度60℃,载气体积流量1.2mL/min.结果:盐酸水苏碱在1.05～5.26μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为100.03%,RSD=1.4%(n=6).结论:该方法操作简单、快速、准确性高、重复性好,适合于益母草中盐酸水苏碱的定量分析.
【总页数】2页(P53-54)
【作 者】冯旭;杜成智;梁臣艳;侯小涛;姚蓉;覃洁萍
【作者单位】广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号;广西中医学院,530001,南宁市明秀东路179号
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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4.HPLC-ELSD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 王晓燕;王舒
5.HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量 [J], 林冬杰;张会球
HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价
HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价
包小红;周娟;伍丕娥
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)009
【摘 要】目的 针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况.方法 采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15),检测波长192 nm.结果 盐酸水苏碱在0.238 ～19.04 μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7).平均回收率分别为99.0％(益母草颗粒)、98.1％(益母草膏)、99.5％(益母草片)、102.0％(益母草胶囊),RSD均小于2％.结论 建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异.
【总页数】4页(P1825-1828)
【作 者】包小红;周娟;伍丕娥
【作者单位】四川省食品药品检验所,四川成都610097
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
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4.HPLC-ELSD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 王晓燕;王舒
5.HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法 [J], 伍涛;肖裕章;李成洪;邓余;唐达;陈诚;唐红梅
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HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱_严优芍
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱严优芍1,李卫民1*,高 英1,李其凤2,伍淑华2X(1.广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州 510405;2.广州中医药大学科技产业园,广东广州 510445) 益母草为唇形科植物益母草Leonurusjapo-nicusHoutt.的干燥全草,是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分[1]。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标,其测定方法有雷氏盐剩余比色法(《中国药典》2005年版一部益母草项下)、雷氏盐沉淀溶解比色法(《中国药典》1977年版一部)、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、HPLC法[4,5]等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定,结果表明,该方法较其他方法精确可靠,从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。1 仪器与试药 Waters高效液相色谱系统:Waters2695泵,Waters2996二极管阵列检测器,Empower色谱处理系统。Aglient8453—E紫外分光光度计。 盐酸水苏碱对照品(批号110712—200306,中国药品生物制品检定所),益母草药材购于广州中医药大学大药房,各种益母草制剂均为市售,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱为Waters-NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5Lm),流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长为202nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为25℃。2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,摇匀,即得。2.2.2 供试品溶液的制备:取一定量样品(益母草药材6g、益母草流浸膏10mL、益母草膏10g、益母草颗粒15g、益母草片0.6g、益母草胶囊1g、复方益母草膏4g、调经益母片6g、慈航片36g、抗宫炎片12g),除益母草流浸膏、益母草膏和复方益母草膏外,益母草药材粉末(过3号筛)、益母草颗粒(研细)、益母草胶囊内容物和益母草各种片剂(去包衣后研细),均置具塞锥形瓶中,精密加入10倍量乙醇,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取半量续滤液,回收溶剂,残渣加水溶解。益母草流浸膏中缓慢加入无水乙醇摇匀、益母草膏和复方益母草膏加等量硅藻土研匀,其余操作按益母草药材等样品处理方法操作。以上样品均用浓盐酸调至pH值为2,加入新配制的2%雷氏盐溶液适量,冰水浴中放置1h,滤过,沉淀用少量冰水洗后,加丙酮溶解,往丙酮液中滴加0.5%硫酸银溶液至不再有沉淀生成,滤过,沉淀用水洗,合并滤液和洗液适当浓缩,向浓缩液中滴加与硫酸银等物质的量的1%氯化钡溶液,滤过,沉淀用水洗,合并洗液与滤液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,备用。2.3 标准曲线的制备:将对照品溶液用甲醇稀释成质量浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/mL的溶液,精密吸取各稀释液和原对照品溶液10LL注入液相色谱仪,按上述条件测定峰面积。以水苏碱峰面积(Y)对进样量(X)作线性回归处理,其回归方程为:Y=6.20×104X-1.56×104,r=0.9999。结果表明,水苏碱在0.5～10Lg与其峰面积呈良好的线性关系。2.4 精密度试验:精密吸取质量浓度为0.4mg/mL对照品稀释溶液10LL,连续重复进样6次,测定盐酸水苏碱峰面积值,结果峰面积的RSD为0.99%。2.5 稳定性试验:将上述各供试品溶液在配制后0、2、4、6、8h进样,测定峰面积,结果盐酸水苏碱峰面积的RSD均<2%,表明各供试品溶液中盐酸水苏碱在测定的8h内可保持稳定。2.6 重现性试验:取不同益母草制剂,制备供试品溶液,每一样品平行测定6份,各样品中盐酸水苏碱的质量分数RSD均在2%以下。2.7 回收率试验:采用加样回收法。取已知质量分数的益母草药材3g,益母草流浸膏5mL,益母草膏・70・中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 第37卷第1期2006年1月
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量
RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量
唐哲;刘莉;张玮
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2008(015)008
【摘 要】目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论
购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.
【总页数】2页(P51-52)
【作 者】唐哲;刘莉;张玮
【作者单位】中国人民解放军第303医院药剂科,广西南宁530021;南方医科大学中医药学院,广东广州510515;南方医科大学中医药学院,广东广州510515
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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1.冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱含量的比较 [J], 马登斌;张文彦;王晓敏;马静
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3.RP-HPLC法测定不同产地及不同部位马蓝中六种活性成分的含量 [J], 肖春霞;杨万霞;涂江涛;苑春茂;黄烈军;胡永;段玉书;顾玮;郝小江 4.RP-HPLC测定民族药材白花丹不同药用部位中白花丹醌的含量 [J], 刘圆;邓放;刘超;孟庆艳;高泽文
5.益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究 [J], 熊南燕;刘艳丽;孔增科
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HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量
HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量
严优芍;李卫民
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2006(22)6
【摘 要】目的 建立益母草分散片中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法 采用Waters
NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(体积比80:20)为流动相,检测波长202 nm,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃.结果 盐酸水苏碱在进样量为1.001～10.01
μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 9,方法平均回收率97.5%,RSD=1.13%.结论 本方法专属性强,重现性好,可为益母草分散片的质量标准提供依据.
【总页数】3页(P604-606)
【作 者】严优芍;李卫民
【作者单位】广东药学院,中药学院实验中心,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510405
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 方慧祥;谢桂芬
2.HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量 [J], 周立伟;张赞
3.应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量 [J], 莫怀初
4.HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量 [J], 张韵;黄瑞红;何桂区 5.HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法 [J], 伍涛;肖裕章;李成洪;邓余;唐达;陈诚;唐红梅
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HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量
HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量
周立伟;张赞
【摘 要】目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法.方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱（200 mm
×4.6mm,5μm）,流动相:0.1％三乙胺的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:室温.结果:盐酸水苏碱的量在25 ～300 μg· mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.92％,RSD =0.43％.结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制.
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2011(013)007
【总页数】2页(P33-34)
【关键词】益母草片;盐酸水苏碱;高效液相色谱法
【作 者】周立伟;张赞
【作者单位】哈药集团三精制药股份有限公司,黑龙江 哈尔滨 150069;哈药集团三精制药股份有限公司,黑龙江 哈尔滨 150069
【正文语种】中 文
益母草片是哈药集团三精制药股份有限公司生产的活血调经的中药制剂，其质量标准中盐酸水苏碱含量测定为沉淀称重法[1],但该法操作繁琐、测定周期长，误差较大，通过检索对其他含益母草的药品检测方法的文献发现，盐酸水苏碱含量测定方法较为常见的有薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[2,3]、HPLC-ELSD法[5]，本文应用高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱含量并对其进行方法学考察，结果表明该法简便、快速、准确。
岛津2550紫外分光光度计、岛津LC20A高效液相色谱仪(DGU-20A5脱气机，LC-20AT高效泵，SPD-20A检测器，SIL-20A自动进样器)Lc-solution工作站软件，梅特勒电子分析天平。
三乙胺(分析纯，天津科密欧)，磷酸二氢钾(分析纯，天津科密欧)，磷酸(天津科密欧)，0.45 μm微孔滤膜(津腾)，溶剂过滤器。益母草片(哈药集团三精黑河药业，批号：100804,100805,100901,100902,101001)。
HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
HPLC测定益母草注射液中盐酸水苏碱含量
姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(8)5
【摘 要】目的:建立益母草注射液中盐酸水苏碱的高效液相含量测定方法.方法:采用AlltechSCX 5μ(4.6×250mm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100 :0.1)(以磷酸调pH值至2.3),检测波长为203nm.结果:线性范围1.64～13.12μg(r=0.9996).平均回收率98.0%,RSD=1.8%(n=5).结论:该法简便、灵敏、准确,可用于益母草注射泣的质量控制.
【总页数】3页(P40-42)
【作 者】姜卫东;贺亚玲;何世芬;刘仲义
【作者单位】四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036;四川省药品检验所,成都,610036
【正文语种】中 文
【中图分类】R921.2
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HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量
ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量
摘 要：目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以蒸发光散射检测器检测，采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为KromasilNH2(250mm×4.6mm，5μm，S/N:22N25110)，以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相，流速:1.0mL/min，柱温：30℃，蒸发光散射检测器：雾化器温度:60℃，漂移管温度：90℃，气体（氮气）流速：1.0L/min。结果：盐酸水苏碱进样量在0.16~1.6μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9990，平均回收率为98.73％，RSD=0.93％(n=6)。结论：本方法快速简便，结果准确可靠，重现性好，可用于益母草流浸膏的质量控制。
关键词：益母草流浸膏；盐酸水苏碱；HPLC-ELSD
益母草流浸膏是2005年版《中国药典》一部收载的品种，其中以薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量，考虑到而薄层扫描法的影响因素较多，对益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法进行了探索。用HPLC-ELSD法测定了益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量，该法操作更简便、灵敏度高、稳定性及重现性好，可作为母草流浸膏中盐酸水苏碱含量测定的新方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国Agilent 1200高效液相色谱仪，英国PL-ELS2100型蒸发光散射检测器，浙江大学N2010色谱数据工作站，日本GR-202电子分析天平(十万分之一)。
1.2 试药
益母草流浸膏（广西医科大学制药厂，批号：20060701），盐酸水苏碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：11702-200508），流动相甲醇、乙腈为色谱纯（美国Scientific Fisher Technology），甲醇、乙醇均为分析纯（广东光华化学厂有限公司）。
2 实验方法与结果
复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究
复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究
目的 建立复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的含量测定方法。
方法 用雷氏盐沉淀法处理样品，对提纯出的盐酸水苏碱采用HPLC法测定含量。色谱柱为Agela Venusil XBP NH2柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-醋酸溶液（用少量醋酸调节溶液的pH值至3.00±0.15）（77∶23）为流动相，流速为1.0
mL/min，柱温为35℃，检测波长200 nm。 结果 复方益母口服液中盐酸水苏碱的进样量在1.083 1～32.491 8 μg范围内线性关系良好（r = 0.999 9），平均回收率为91.1%，RSD = 3.7%（n = 6）。 结论 该方法精确可靠，专属性强，可作为复方益母口服液中盐酸水苏碱的质量控制方法。
[Abstract] Objective To establish a method for the content determination of water
soluble alkaloids-stachydrine hydrochloride in Complex Yimu Oral Liquid. Methods
The sample solution was prepared with the method of Reinecke salt precipitation and
was determined the content by HPLC. The column was Agela Venusil XBP NH2
column (4.6 mm×250 mm，5 μm) and CH3CN-H2O (pH was adjusted to 3.00±0.15
by acetic acid) (77∶23) was used as the mobile phase, with the flow rate of 1.0
益母颗粒的质量标准研究
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益母颗粒的质量标准研究
作者：朱敏 杨彩春 孙蓉
来源：《中国民族民间医药·上半月》2014年第03期
【摘要】目的：建立益母颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中川芎、当归进行鉴别;用HPLC-ELSD法测定制剂中盐酸水苏碱的含量，采用丙基酰胺键合硅胶柱（AGT
Venusil HILIC 柱;46×250mm，5μm），流动相为乙腈-02%冰醋酸（81：19），流速为10ml/min，柱温为25℃，ELSD参数：雾化气体流速28L/min，漂移管温度105℃。结果：定性鉴别方法能检出当归、川芎，且薄层色谱中阴性无干扰，专属性强;盐酸水苏碱在12～60μg范围内的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好线性关系，r=09994，平均回收率为10237%，RSD为201%。结论：该方法简便、准确，重复性好，可用于益母颗粒的质量控制。
【关键词】益母颗粒;盐酸水苏碱;当归;川芎; HPLC;TLC;质量标准
【中图分类号】R283【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）05-0023-02
Abstract：
Keywords：
益母颗粒的处方来源于部颁中药成方制剂第九册（标准号：WS3-B-1812-94）[1]，由益母草、川芎等4味药组成，具有活血调经、行气止痛的功效，用于气滞血瘀，月经不调，痛经，产后淤血腹痛。原标准无定性鉴别和定量检测项，为了更好地控制其质量，本文建立了川芎、当归的薄层色谱鉴别方法，并采用HPLC-ELSD法对益母草中盐酸水苏碱进行含量测定。经试验证明，该方法简便快捷，专属性强，可用于益母颗粒的质量控制。
1仪器与试剂
高效液相色谱仪（美国Agilent 1200液相色谱仪系统）;Alltech（奥泰）2000增强型（2000ES）ELSD;安捷伦35900E型数模转换器;SK3300LHC超声机（上海科导超声仪器有限公司）。