碱解氮的测定

土壤中氮的组成成分（p64）
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土壤氮素的类别
全氮：土壤中氮素的总量。 碱解氮：能被当季作物利用 的氮素，包括无机氮（铵态 氮、硝态氮）和易分解的有机 氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白 质）。
速 效 氮
碱 解 氮
全 氮
速效氮：土壤溶液中的铵、交换性铵和硝 态氮因能直接被植物根系所吸收，常被称 为速效态氮。
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目的意义：
碱解扩散法测定土壤速效氮实际上包括无机态氮和部分 有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮， 硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。因 此，碱解扩散法测试的实际上是土壤中的碱解氮，也称 土壤水解性氮或土壤有效氮。 碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性 ，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反 映出近期内土壤的供氮水平。
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思考题
1. 碱解扩散法测定土壤速效氮包括哪些形态的氮？
2. 碱解扩散法在操作过程中应注意哪些问题？
请同学们实验报告的实验结果与分析中将土壤 碱解氮的量（mg/kg）计算出来，需包含计算 公式、步骤和最终结果。
3. 放入恒温箱：平放在40±1℃的恒温箱中，碱解扩散24±0.5 h。 4. 滴定：取出扩散皿，用0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定，由蓝色 突变到微红色为终点，并记下硫酸用量。 5. 空白试验：要做空白试验，方法同上，只是不加土样，用于校正试 剂和滴定误差。
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注意事项
微量扩散皿使用前必须彻底清洗。利用小刷去除残 余后，冲洗，先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中， 然后以自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水淋洗。 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿 时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。 添加NaOH时，防止内室中硼酸--指示剂遭受碱液污 染。 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动 扩散皿。
Fra Baidu bibliotek
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结果计算
(V-V0)× c(H+)× 14.0 土壤碱解氮（N）量（mg/kg） = ———————————× 103 m V —— 样品滴定所用标准酸的体积（ mL） V0 14.0 103 m ——空白试验滴定所用标准酸的体积（ mL） —— 氮原子的摩尔质量（g/mol） —— 换算为 mg/kg 的系数 —— 称取风干土样的质量（g） c(H+) —— 0.01 mol∙L-1
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扩散皿内室反应： NH3+H3BO3→NH4· H2BO3 滴定过程的反应： NH4· H2BO3+H2SO4→H2BO3+(NH4)2SO4
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仪器和材料
扩散皿
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滴定管
半自动酸式滴定管
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滴定注意事项
滴定前首先要检查滴定管 的下端是否充有气泡。若 有，首先要把气泡排出。 滴定时，标准酸要逐滴加 入，在接近终点时，用玻 璃棒从滴定管尖端沾取少 量标准酸滴入扩散皿内。
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操作步骤
1. 称样，加还原剂：称取20目风干土样2.00g和硫酸亚铁0.2g，均匀平 铺于扩散皿外室（切忌避免土样飞入扩散皿内室）。
2. 加吸收剂-加碱-封闭：取2.0ml 硼酸--指示剂溶液加入扩散皿内室。 然后在扩散皿外室的边缘均匀涂上碱性胶液。盖上毛玻璃（毛面 朝下），旋转数次，使粘合完全。转开毛玻璃的一边，使扩散皿 的外室露出一条狭缝，并迅速加入1.0mol/L NaOH溶液10ml于扩 散皿外室，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，使碱液盖住所有土壤。 用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。
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碱解扩散法测试原理
在扩散皿中，于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水 解还原，使易水解态氮（潜在有效氮）和硝酸态氮碱解 转化为NH3，NH3扩散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液 中的NH3再用标准硫酸溶液滴定，硫酸与硼酸氨反应完全 后，硫酸过量一滴溶液显红色，即滴定终点。由此计算 土壤中碱解氮的含量。
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讲课人：史培华 系别：农艺系
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本节内容：
土壤氮素的类别 实验的目的意义
实验的测试原理
仪器、材料与试剂 操作步骤及注意事项 结果计算方法
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土壤氮素的类别
游离氮（气体氮） 无机氮 土壤中的全氮 有机氮 无机有机氮 铵态氮 硝态氮 亚硝态氮 易水解的有机氮（氨基酸、肽、酰胺） 难水解的有机氮（腐殖质、核蛋白） 黏土矿物固定的氮
易产生 气泡处
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所需试剂：
1） 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解 后冷却定容到1L。 2）混合指示剂：分别称取0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿，放入玛 瑙研钵，并用100ml 95%乙醇溶解。 3）2%硼酸-指示剂溶液：称20克硼酸用热蒸馏水（约60℃）溶解 ，冷却稀释到950mL，添加20ml混合指示剂，用稀释盐酸或NaOH 调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色），最后定容到1L。 4） 0.01mol/L硫酸标准溶液：先配成1/2H2SO4=0.1mol/L的溶液， 再准确稀释10倍，浓度为：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。 5） 碱性胶液：40g阿拉伯胶溶于50mL水（温热促融并冷却），加 入20mL甘油和20mL饱和K2CO3水溶液，搅匀，冷却。离心取清液 备用。 6） 硫酸亚铁粉。将硫酸亚铁(FeSO4· 7H2O)磨细，装入密闭瓶。