半胱胺锌的合成与性质表征-论文
第２８卷第３期 ２０１５年９月 仲恺农业工程学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｚｈｏｎｇｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｖｏｌ，２８，Ｎｏ．３ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２０１５
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４—５６６３．２０１５．０３．００９
半胱胺锌的合成与性质表征
吴春丽 ，舒绪刚 ，陈凤 ，周新华 ，高均勇 ，王冰莹
（１．仲恺农业工程学院化学￣Ｌ－Ｙ－学院，广东广州５１０２２５；
２．广州天科生物科技有限公司，广东广州５１０６２７）
摘要：以半胱胺盐酸盐和七水合硫酸锌为原料，正交试验优化反应条件合成稳定的半胱胺锌络合物．优化工艺 为：８０℃下，以ＮａＯＨ溶液调反应液ｐＨ值至１０，反应１．５ ｈ，过滤沉淀，干燥４ ｈ得半胱胺锌，根据半胱胺含 量计算产率为质量分数８９．９４％．通过红外光谱、高效液相色谱及含量分析确定半胱胺锌的分子式为 （Ｃ Ｈ ＮＳ） Ｚｎ；采用热重分析和电化学循环伏安曲线研究发现络合物能稳定存在于水溶液中，并且在２７０℃下 不分解． 关键词：半胱胺；循环伏安曲线；稳定；性质表征 中图分类号：Ｏ６１４．２４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７４—５６６３（２０１５）０３—００３６—０４
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｗｉｔｈ ｚｉｎｃ（ＩＩ）
ＷＵ Ｃｈｕｎｌｉ 。ＳＨＵ Ｘｕｇａｎｇ ，ＣＨＥＮ Ｆｅｎｇ ，ＺＨＯＵ Ｘｉｎｈｕａ ，ＧＡＯ Ｊｕｎｙｏｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｂｉｎｇｙｉｎｇ （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｏｎｇｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １０２２５，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｔｉａｎｋｅ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，ＬＴＤ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｏｆ（Ｃ２ Ｈ６ ＮＳ）２ Ｚｎ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｈｅｐｔａｈｙｄｒａｔｅ ａｓ ｔｈｅ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｕｓｅｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｏｐｔｉｍｉｚａ—
ｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｕｓｉｎｇ ＮａＯＨ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｅ ｐＨ ｔｏ １０ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ，ｓｔｉｒｒｉｎｇ ａｎｄ ｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｔ ８０℃．Ａｆｔｅｒ １．５ ｈ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｔｏｐｐｅｄ．Ｔｈｅ ｕｎｒｅａｃｔｅｄ ｚｉｎｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｆｉｌｔｅｒｅｄ，
ｄｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｉｎ ８０℃ｗｉｔｈ ４ ｈ，ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｗａｓ ａｂｏｕｔ ８９．９４％ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｃ２ Ｈ７ ＮＳ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ａｎｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｏ ｄｅｔｅｒ—
ｍｉｎｅ ｔｈｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｆｏｒｍｕｌａ ｏｆ（Ｃ２Ｈ６ＮＳ）２Ｚｎ．Ｔｈｅ ｔｈｅｒｍｉｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｎｉｃａｌ ｓｔｕｄｙ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃａｎ ｅｘｉｔ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ａｎｄ ｎｏｔ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ ｕｎｄｅｒ ２７０ ｏＣ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ；ｃｙｃｌｉｃ ｖｏｌｔａｍｍｏｇｒａｍｓ；ｓｔａｂｌｅ；ｐｒｏｐｅ￣ｙ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
半胱胺（Ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ，ＣＳ）主要通过耗竭体内
的生长抑素，从而解除生长抑素对生长激素在内的 许多合成代谢相关激素及胃肠道激素的抑制作用， 加强机体对营养物质的吸收¨ 』，并使机体代谢在
个倾向于增加合成代谢的新水平上达到平衡，起 到促进生长、提高瘦肉率、降低脂肪率和改善肉质 的作用 Ｉ６ ．另外，研究发现半胱胺也可引起生长
激素抑制素、催乳激素、去甲。肾上腺素的损耗，并 参与细胞凋亡和上皮细胞的分化 Ｊ，其作为添加
剂的应用受到广泛关注 “ ． 不稳定的半胱胺及半胱胺盐酸盐直接作为添加 剂时，容易因吸收其他物质而变质，但与金属离子 螯合后能够防止金属离子的流失、维生素和添加剂 的氧化等现象．锌作为机体必需的微量元素，参与
体内多种酶的合成，能够增加机体代谢活动、加快 增长、提高抵抗各种疾病的能力 ．作者以七
水合硫酸锌和半胱胺盐酸盐为主要原料，采用配位
化学技术，改变反应条件制备不含结晶水半胱胺 锌，对半胱胺的不稳定基团运用金属离子螯合使其
稳定，保证其性质在加工和存储过程中不受破环．
收稿日期：２０１５—０４—２８ 基金项目：广东省科技计划（２０１３Ｂ０９０９００、２０１４Ａ０２０２０８１３１）、广州市创新型企业专项（２０１３Ｊ１４００００６）和仲恺农业工程学院大学生创新基金 （２０１４Ａ３５）资助项目． 作者简介：吴春丽（１９９０一），女，安徽毫州人，在读硕士研究生． 通信作者：Ｅ—ｍａｉｌ：ｘｇｓｈｕ＠２１ｃｎ．ｃｏｒｎ
第３期 吴春丽，等：半胱胺锌的合成与性质表征 ３７
通过测定半胱胺锌的循环伏安曲线研究其电化学性 质，并采用ＥＤＴＡ络合滴定法［１６ Ｊ和熔点测定仪分
别考察物质的理化性质，以期为后续应用研究提供 依据．
１材料与方法
１．１ 主要仪器设备与试剂
ＢＲＵＫＥＲ红外光谱仪，德国布鲁格公司；ＳＴＡ ４０９ ＰＣ综合热分析仪器，德国ＮＥＴＺＳＣＨ公司；
ＭＰ１２０全自动熔点仪，中国济南海能仪器股份有 限公司；ＬＣ一１０ＡＴＶＰ高效液相色谱仪，日本岛津 制作所．
半胱胺盐酸盐（Ｃ Ｈ ＮＳ·ＨＣ１），石家庄市古 桥化工有限公司；七水合硫酸锌、氢氧化钠和无水
乙醇（均为分析纯），天津市大茂试剂厂． １．２实验方法 取０．１ ｔｏｏｌ半胱胺盐酸盐溶于水中，控制水温 并搅拌，形成透明溶液．加人０．０５ ｔｏｏｌ七水合硫
酸锌，使其完全溶解．再缓慢加入氢氧化钠溶液，
调ｐＨ值至ｌ０，８０℃反应１．５ ｈ．反应液真空抽 滤，滤饼于８０ ｃｃ烘干，碾碎，得类白色结晶性粉
末，即半胱胺锌．采用ＥＤＴＡ络合滴定法和直接碘 量法¨ 对产品进行成分分析：其中，ｚｎ，质量分
数２９．３６％；ＣＳ，质量分数７０．６４％．理论值（按 照Ｃ４Ｈ１２Ｎ２Ｓ２Ｚｎ计算）：Ｚｎ，质量分数２９．８７％；
ＣＳ，质量分数７０．１３％．实测值和理论计算值吻 合．采用ＭＰ１２０全自动熔点仪测定半胱胺锌熔点 为２７４ ｏＣ，测定其在２０ ｃｃ下的水中溶解度为
０．７９ ｇ／１００ ｍＬ． １．３检测方法
采用ＥＤＴＡ络合滴定法和直接碘量法分别测定 产物中锌和半胱胺盐酸盐的质量分数．采用文献
［１８］的方法利用高效液相色谱仪分析测定半胱胺 盐酸盐的质量浓度，间接确定半胱胺锌的质量分 数［＝ｌ９］．
２结果与讨论
２．１正交试验 根据单因素实验结果确定ｐＨ、反应温度、反 应时间３因素３水平正交试验极差分析结果．在反
应原料摩尔比为２：１的条件下，ｐＨ、反应温度及反 应时间３个影响因素对半胱胺锌的影响由大到小的
次序为：Ａ（ｐＨ）＞Ｂ（温度）＞Ｃ（时间）．根 据极差法获得的最佳合成半胱胺锌的条件为
Ａ Ｂ Ｃ ，即ｐＨ １０，反应温度８０℃，反应时间１．５ ｈ，在该条件下合成半胱胺锌产率可达质量分数 ８９．９４％（表１）．
表１半胱胺锌的正交试验 Ｔａｂｌｅ １ Ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｆ Ｃ４Ｈｌ ２Ｎ２Ｓ２Ｚｎ
２．２红外谱图分析 用ＫＢｒ压片法在４００～４ ０００ ｃｍ 范围内对半 胱胺锌进行红外光谱测定．根据半胱胺盐酸盐的红 外图谱（图１），半胱胺盐酸盐与锌盐反应后，产 物的主要峰的峰型和出峰位置发生了明显的移动． 在酸性条件下，半胱胺端基一ＮＨ 较活泼易形成
ＮＨ ，出现３ ０００ ｃｍ 处的强宽峰，并在２ ５００～
３ ０００ ｃｍ 处形成“铵谱带”．碱性条件下制得的
半胱胺锌，铵谱带消失，半胱胺锌谱图中同时含有 两窄而中等的吸收峰，３ ３４１ ｃｍ 和３ ２６９ ｃｍ 处 的Ｎ—Ｈ伸缩振动，说明分子中一ＮＨ 参与配位，
且不存在游离一ＮＨ ．半胱胺盐酸盐红外图谱中
Ｓ—Ｈ产生的弱特征吸收峰２ ５０７ ｃｍ～，半胱胺锌
的红外图谱中此特征吸收峰消失，说明Ｓ—Ｈ键断 裂，与锌离子配位（图２）．
８ 磊 鲁 景 磊
蝌
图１ 半胱胺盐酸盐的红外图谱 Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ＦＴ—ＩＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ ｃｙｓｔｅａｍｉ
ｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ３８ 仲恺农业工程学院学报 第２８卷
复 要 量
瓣
蝌
４０００ ３ ５００ ３ Ｏｏ０ ２ ５００ ２ ０００ ｌ ５００ ｌ ０００ ５００ 波长Ｗａｖｅ ｎｕｍｂｅｒ／ｃｍ 图２半胱胺锌的红外谱图 Ｆｉｇ．２ Ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ（Ｃ２Ｈ６ＮＳ）２Ｚｎ
２．３热重分析 为了进一步了解半胱胺锌的结构，在Ｎ 气氛 下对半胱胺锌进行ＴＧ曲线实验，反应容器为 Ａ１ ０ 坩埚，升温速率为１０ Ｋ／ｒａｉｎ，试样主要为粉 末状产物．采用热重谱图分析半胱胺络合锌在不同 温度下的分解过程，半胱胺锌２９０ ｏＣ开始失质量分 解，说明络合物不含结晶水，与红外分析一致．最 后，半胱胺锌残余量为质量分数３９．７０％，残留物 可能为ＺｎＳ（理论残余量为质量分数３８．７１％）． 从热重曲线可知半胱胺锌热分解温度在２７０℃以 上，性质稳定，易于储存（图３）． ２．４液相色谱分析 分别配制质量浓度约为２ ｍｇ／ｍＬ的半胱胺盐 图３半胱胺锌的热重曲线 Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅｒｍｉｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｃｕｒｖｅ ｏｆ（Ｃ２Ｈ６ＮＳ）２Ｚｎ
酸盐水溶液、半胱胺锌水溶液（加稀盐酸调节ｐＨ
至弱酸性），采用高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ）分析
对其进行检ｉ贝ｌＪ．实验条件：波长２１４ ｎｍ，流动相 为乙腈水（体积分数１５％的乙腈＋质量分数０．３％
的庚烷磺酸钠＋体积分数０．０２％的磷酸），色谱柱
为Ｃ１８（４．６×２５０ ｍｍ），流速为１ ｍＬ／ｍｉｎ，进样
量为２０ Ｌ．ＨＰＬＣ通过检测半胱胺的质量浓度与
碘滴定法测定半胱胺的质量分数７０．６４％基本一 致，转化为半胱胺锌质量分数为９８．２４％，可认为
基本无其他杂质生成（表２）．
表２液相色谱检测结果 Ｔａｂｌｅ ２ ＨＰＬＣ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ａｎｄ ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ
实验11 甘氨酸锌螯合物的合成与表征
实验11 甘氨酸锌螯合物的合成与表征
一、实验目的
1. 掌握氨基酸金属配合物的合成方法，巩固有关分离提纯方法。
2. 熟悉配合物的组成测定和结构表征方法。
二、实验原理
锌是人和动物必需的微量元素，它具有加速生长发育、改善味觉、调节肌体免疫、防止
感染和促进伤口愈合等功能，缺锌会产生多种疾病。补锌的药物有硫酸锌、甘草酸锌、乳酸
锌、葡萄糖酸锌等。由于氨基酸所特有的生理功能，氨基酸与锌的螯合物可直接由肠道消化
吸收，具有吸收快、利用率高等优点，还具有双重营养性和治疗作用，是一种理想的补锌制
剂。甘氨酸锌为白色针状晶体，熔点282～284 ℃，易溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂，
水溶液呈微碱性。其合成方法有多种，本实验以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料，固液相反应法
合成甘氨酸锌螯合物，通过元素分析、IR、DSC-TG、XRD等方法进行组成和结构表征。
三、主要仪器与试剂
1．仪器
抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯，蒸发皿，量筒，台秤，水浴锅，恒温磁力搅拌器，元素分析
仪，X射线粉末衍射仪，红外光谱仪，综合热分析仪。
2．试剂
甘氨酸(分析纯)，碱式碳酸锌 (分析纯)，乙醇(分析纯)。
四、实验步骤
1．甘氨酸锌的制备
6.0 g (80 mmol)甘氨酸溶于100 mL水中，加入6.3 g (28 mmol)碱式碳酸锌，95℃下加
热搅拌反应4 h，趁热过滤，滤液于水浴上缓慢加热浓缩至晶膜出现，冷却，析出大量白色
晶体，抽滤，用乙醇洗涤，晶体于P2O5干燥器中干燥，得产品甘氨酸锌，称重，并计算产率。
2．甘氨酸锌的表征
将样品于500 ℃灰化后用EDTA配位滴定法测定螯合物中锌的含量，C、H、N含量用元
素分析仪测定。根据元素分析结果，推断配合物的组成。用KBr压片法测定甘氨酸锌在400～
4000 cm－1的红外光谱。在综合热分析仪上以Al2O3为参比物在空气中测定配合物的DSC-TG
曲线，升温速度为10 ℃·min－1，并分析其热分解过程。测定该配合物的X射线粉末衍射图
哑铃状氧化锌的合成与表征
第９期 ２００７年９月 无 机 化 学 学 报 ＣＨＩＮＥＳＥ Ｊ０ＵＲＮＡＬ ０Ｆ ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｖｏ１．２３ Ｎｏ．９ Ｓｅｐ．，２００７
哑铃状氧化锌的合成与表征
赵荣祥徐铸德 黄宛真许慧丽
（浙江大学化学系，杭州 ３１００２７）
摘要：采用超声波辅助回流法制备了高纯度且尺寸一致的哑铃状氧化锌。用扫描电镜、透射电镜和Ｘ射线粉末衍射分析了氧化
锌的形貌和结构，用紫外一可见吸收光谱和荧光光谱测定其光学性质，并初步探讨了哑铃状氧化锌的形成机理。结果表明，超声
波处理、溶液的碱度和乙二胺对哑铃状形貌的形成起了重要作用，研究发现该哑铃状氧化锌具有独特的光学性质。
关键词：氧化锌；哑铃形；超声；回流 中图分类号：０６４３：ＴＢ３８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—４８６１（２００７）０９—１６０９—０６
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｕｍｂ－ｂｅｌｌ ＺｎＯ
ＺＨＡＯ Ｒｏｎｇ—Ｘｉａｎｇ ＸＵ Ｚｈｕ—Ｄｅ ＨＵＡＮＧ Ｗａｎ—Ｚｈｅｎ ＸＵ Ｈｕｉ—Ｌｉ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓ Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２７）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｕｍｂ—ｂｅｌｌ ＺｎＯ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｕｎｉｆｏｒｍ ｓｉｚｅ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ—ａｓｓｉｓｔｅｄ ｒｅｆｌｕｘ
ｍｅｔｈｏｄ．ＳＥＭ，ＴＥＭ ａｎｄ ＸＲＤ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｐＨ ｖａｌｕｅ
ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｔｈｙｒｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ ｐｌａｙｅｄ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒｏｌｅ ｏｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｕｍｂ—ｂｅｌｌ ＺｎＯ．ＵＶ—Ｖｉｓ ａｎｄ ＰＬ
尖晶石型金属氧化物（AB2O4）的合成、表征及性能（可编辑）
暨南大学硕士学位论文 摘要
本文采用溶液燃烧法制备尖晶石型金属氧化物 CoAl O ,Co Zn Al O ,MnFe O 和
2 4 x 1-x 2 4 2 4
NiAl O 并通过 XRD、SEM、BET比表面积和 UV-Vis DRS光谱等测试技术对产物进行表
2 4 征,结果发现,燃料种类、燃料用量、燃料/硝酸根摩尔比、燃料/金属离子摩
尔比等制备
条件和硝酸铵辅助剂、盐辅助剂对产物的组成、晶相、晶粒大小、形貌、颜色和比表面积
有重要影响。 1. 以硝酸钴和硝酸镍为氧化剂,乙二醇为燃料,采用溶液燃烧法在 300℃下
分别合成
了纳米 CoO 和 NiO。结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成的影响显
著,通过控制乙二醇的用量,可以合成出多孔网状结构的纯相纳米 CoO和 NiO 晶体。
2.以硝酸铝和硝酸钴为氧化剂,以乙醇胺为燃料,硝酸铵为硝酸根调节剂,在
300℃ 低温下采用溶液燃烧法一步合成出尖晶石结构的蓝色 CoAl O 粉末。实验结
果表明:在研 2 4
究的各种燃料中,以乙醇胺为燃料制备出的产物晶相昀好且为纯相。燃料用量对合成产物
-
晶相、形貌的影响,是 F/NO 和 F/M 两个因素共同作用的结果,当乙醇胺/硝酸根比例是
3 在化学计量比 0.38,对应 F/M 比例为 1.03时,制备出的产物晶相昀好,颜
色昀鲜艳。以硝
- 酸铵为硝酸根调节剂,当 F/M 摩尔比为 1.03,F/ NO 摩尔比为 0.33时制备
的产物晶相昀 3
好。
2+ 3.以乙醇胺为燃料,硝酸铵为辅助剂,在 300℃低温下采用溶液燃烧法一步
合成出 Zn 掺杂 Co Zn Al O 复合钴蓝颜料。与传统的固相反应技术相比,硝酸铵辅助
溶液燃烧法的
x 1-x 2 4 优点在于反应温度低,反应时间短,在 300℃低温下一步就可以合成出掺杂
的钴蓝颜料。 2+ 2+
利用 Zn 掺杂替代 Co 降低钴蓝颜料中钴元素的含量,既降低了生产成本,又减少了环境
谷氨酸-邻菲罗啉-金属锌三元配合物的合成及其性质毕业论文
1 谷氨酸-邻菲罗啉-金属（锌）三元配合物的合成及其性质毕业论文
1.前言
近年来，金属锌在生物化学上的作用越来越多的引起了人们的注意。锌是人体必须的微量元素之一。在人体及其他有机体中，锌的含量仅次于铁，处于第二位。在生物体内的六大酶（氧化还原酶、合成酶、异构酶、水解酶、裂合酶、转移酶）中均有锌酶的存在。这表明生物体对锌离子拥有良好的亲和力。绝大多数锌酶属于水解酶，可催化磷酸盐、脂类以及肽类的水解。由于锌离子本身是一种很强的Lewis酸，因此锌酶具有很高的催化效率。锌离子配位的空间立体化学特性和动力学性质决定了锌酶作为催化剂的活性、稳定性以及功能。因此锌对人体的生理生化作用还是非常大的。氨基酸和肽是人体内各种生物大分子的基本组成单位，对人体的重要性不言而喻。锌元素由于其外层电子构型，在与不同配位体进行配位时呈现出丰富的配位行为和晶体结构。近年来，有关锌元素与氨基酸配合物的研究得到了长足发展，其研究领域涉及配合物的组成、合成方法、稳定常数、溶解性、热稳定性、成键特性、紫外、荧光、红外、晶体结构特征等十几个方面。用于锌离子与铁离子具有相近的离子半径，锌元素与铝元素具有相似的性质，且锌离子由于n-π*、π-π*跃迁具有很好的荧光活性，可作为荧光探针对揭示锌离子在生物体系内的配位环境具有很好的作用，且该探针在生物介质内具有良好水溶性。由于在生物体系中各金属离子所处的配位环境很复杂，仅仅对金属与氨基酸的二元配合物进行研究并不能满足科技发展的需要，因此近年来国内外研究者的目光已经投向与生命体体内环境更接近的三元、多元以及被修饰了的金属氨基酸配合物，希望能找到可以更好模拟生物体内环境的模型配合物。有些研究者开始尝试从金属-氨基酸-非氨基酸配合物入手，试图找到更好的模型配合物，或者更具生物活性的配合物。
2 1.1过渡元素的基本性质及其应用
元素周期表中从ⅢB族到Ⅷ族共70种元素被称为过渡元素（含镧系元素及锕系元素），其共同特点是价电子依次填充在次外层的d轨道上。由于过渡元素最外层s电子与次外层d电子均可参与成键，因此过渡元素常有多种氧化态。
酞菁锌配合物的合成及其结构与性质的表征
酞菁锌配合物的合成及其结构与性质的表征
近年来，酞菁锌配合物在人们的认知中屡获青睐，成为当今高校及高等教育的研究热点之一。它不但具有优良的化学稳定性和加工性能，而且具有广泛的应用前景。本文将对酞菁锌配合物的合成及其结构和性质进行讨论。
酞菁锌配合物最早是Binod和其同事报道的，他们合成了一种新型的酞菁锌配合物，通过碱性和电子化反应，将镍锌预混合物分解成不同组分，从而形成一系列结构精确的酞菁锌配合物结构。其合成反应的过程可以概括如下：将镍锌预混合物加入NaOH溶液，调节溶液的pH值，通过碱性和电子化反应，将预混合物分为三种不同的配位组分，分别按如下化学式分别构成酞菁锌配合物的三种结构：[Ni(Phen)2 Zn(BnOH)2]Cl2、[Ni(Phen)2 Zn(Zso)2]Cl2和[Ni(Phen)2
Zn(H2O)2]Cl2。
酞菁锌配合物因其高度稳定的结构和独特的性质而得到广泛关注。结构上，酞菁锌配合物由一个中心配位单元 -- 酞菁、四个锌配位单元 --醇类基等构成，以及始终恒定的氯原子外环，形成独特的六像环状分子结构，具有极强的稳定性。此外，它也具有很多优异的性质：良好的抗氧化性，有效阻燃性，在有机电解液中具有良好的稳定性，耐温性强等优点，因此在贵金属催化剂、染料及磁性纳米等方面得到广泛的应用。
本文阐述了酞菁锌配合物的合成及其结构与性质的表征，这种成功的合成不仅扩大了当今高校高等教育中的知识面，而且也大大推动了配位化学的应用，为未来的发展提供了可能性。
【结语】综上所述，酞菁锌配合物的合成及其结构及性质的表征，其高度稳定性和优良的加工性能，使其成为高校及高等教育研究中一个重要的热点，其广泛应用前景也促进了配位化学的发展，对于未来的研究具有重要的意义。
生物分子L-半胱氨酸辅助的六角形γ-硫化锰的水热合成与表征
第２４卷第９期 ２００８年９月 无 机 化 学 学 报 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｖｏ１．２４ Ｎｏ．９ １３８７～１３９２
生物分子Ｌ．半胱氨酸辅助的六角形 ．硫化锰的水热合成与表征
郭培志 ・１ 李洪亮－ 于建强１ 孙 红１ 赵修松 Ｉ１．
１青岛大学化学化工与环境学院，纤维新材料与现代纺织国家重点实验室培育基地，青岛 ２６６０７１）
（ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｂｉｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ， ４ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｒｉｖｅ ４，Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ １ １ ７５７６，Ｔｈｅ ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ）
摘要：本文使用，Ｊ一半胱氨酸和不同类型的锰盐通过水热方法合成了具有小同直径和长度的六角形ｙ一硫化锰的单晶纳米棒，并 通过ｘ一射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜实验对ｙ－硫化锰纳米棒的结构和性质进行了表征。实验结果表明不同锰 盐巾的阴离子对六角形ｙ－硫化锰纳米捧的形成具有影响行对其形成机理进行了简单讨论。
关键词：ｙ－硫化锰；Ｌ－半胱氨酸；纳米棒； 品 中图分类号：Ｏ６１３．５：Ｏ６１４．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—４８６１（２００８）０９—１３８７—０６
Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｅｘａｇｏｎａｌ ・ＭｎＳ Ｓｉｎｇｌｅ
Ｃｒｙｓｔａｌ Ｎａｎｏｒｏｄｓ ｉｎ Ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ Ｂｉｏｍｏｌｅｃｕｌｅ Ｌ－ｃｙｓｔｅｉｎｅ
ＧＵＯ Ｐｅｉ—Ｚｈｉ ”ＬＩ Ｈｏｎｇ—Ｌｉａｎｇ ＹＵ Ｊｉａｎ—Ｑｉａｎｇ ＳＵＮ Ｈｏｎｇ ＺＨＡＯ Ｘｉｕ—Ｓｏｎｇ ’ ’ （ Ｌ（ｄ）ｏｒａｔｏｒ） ｏｆ Ｎｅｗ Ｆｉｂｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ｒｏｄ Ｍｏｄｅｒｎ Ｔｅｘｔｉｌｅ，Ｇｒｏｗｉｎｇ Ｂ∞ｅ ｒ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌｄｍｒａｔｏｒｙ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔ￣＂ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ．Ｑｉｎｇｄｃ．）Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔ）＇，Ｑｉｎｇｄ ２６６０７１１ （ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｂｉｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｔｉｏｎｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ，４ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｒｉｖｅ ４ Ｓｉｎｇａｐｏｒｅ １ １７５７６，Ｔｈｅ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆＳｉｎｇａｐｏｒｅ）
一种新型双核Zn_配合物的合成_表征及性质研究_庞海霞
第44
卷第1
期人工晶体学报
Vol．44No．12015
年1
月JOUＲNALOFSYNTHETICCＲYSTALSJanuary，2015
一种新型双核Zn（
Ⅱ）
配合物的
合成、
表征及性质研究
庞海霞1，2
，
刘伟1
，
张正强1
，
徐保明1
（1．
湖北工业大学轻工学部，
武汉430068；2．
中国地质大学材料与化学学院，
教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心，
武汉430074）
摘要：
选用溶剂热法，
以邻羟基苯甲醛缩4-
氨基安替比林和Zn（NO
3）
2·6H
2O
为原料，
成功合成出了一种新型双核
Zn（II）
配合物［Zn
2（L－
）
2（NO
3）
2］（HL
为邻羟基苯甲醛缩4-
氨基安替比林），
并采用单晶X
射线衍射、
红外光谱、
X-
粉末衍射、
元素分析、
热重分析等对该配合物单晶结构进行表征。
结果表明：
该配合物晶体属于三斜晶系，
空间
群为P1，
晶胞参数a=0．80724（11）nm，b=0．94547（13）nm，c=1．28831（18）nm，
α=99．281（2）°，
β=103．814
（2）°，
γ=107．373（2）°，V=0．8821（2）nm3
，Z=2，D
c=1．633Mg/m3
，F（000）=444，
μ=1．432mm－1
，Ｒ
1=0．0449，
wＲ
2=0．1083［I＞2
σ（I）］。
室温下固态荧光测试显示，
配合物具有强的荧光吸收在490nm（
λ
max）。
关键词：Zn；
溶剂热法；
晶体结构；
配合物
中图分类号：O614．121
文献标识码：A
文章编号：1000-985X（2015）01-0210-06
Synthesis，CharacterizationandPropertiesof
aNewDinuclearZinc（
Ⅱ）Complex
PANGHai-xia1，2
，LIUWei1
，ZHANGZheng-qiang1
，XUBao-ming1
（1．DepartmentofLightIndustry，HubeiUniversityofTechnology，Wuhan430068，China；2．EngineeringＲesearchCenterofNano-GeoMaterialsof
L-半胱氨酸诱导单晶银纳米线的快速合成及表征
张晓清等：Ｌ一半胱氨酸诱导单晶银纳米线的快速合成及表征 文章编号：１００１—９７３１（２０１３）２１—３１６９—０５
Ｌ一半胱氨酸诱导单晶银纳米线的快速合成及表征
张晓清 ，杨志岩 ，胡爱军 ，王会才。，申子瑶 （１．天津科技大学现代分析技术研究中心，天津３００４５７； ２．天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津３００４５７；３．天津工业大学环境与化学工程学院，天津３００３８７； ４．天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津３００４５７）
摘 要： 采用化学还原法，以聚乙烯砒咯烷酮（ＰＶＰ） 为稳定剂和形貌控制剂，乙二醇为还原剂，在Ｌ一半胱 氨酸诱导下，由硝酸银快速制备了银纳米线。采用紫 外一可见吸收光谱、Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜、选区 电子衍射和透射电子显微镜手段对所得产物进行表 征，结果表明利用Ｌ一半胱氨酸诱导可在１５ｍｉｎ内制备 直径为１００ｎｍ左右，长度约几百微米的银纳米线，并 具有单晶结构，根据实验结果提出了可能的银纳米线 快速合成机理。 关键词： 银纳米线；Ｌ一半胱氨酸；快速合成；表征；合 成机理 中图分类号：０６１４．１２２ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１３．２１．０２６ １ 引 言 纳米银是一种新兴的功能材料，除了具有纳米粒 子比表面积大、表面活性高、催化性能优良等特性，还 具有独特的表面等离子共振效应［】 和优良的导电性 能 ］。基于其优良的性能，它在表面增强拉曼技 术口 ］、功能纳米器件Ｉ４ ］、抗菌技术＿６ 等领域得到了 广泛应用。由于纳米银材料的性能与其形貌、尺寸、结 构等密切相关口 ］，因此制备形貌可控的纳米银已成为 该领域研究的热点。 银纳米线是一种重要的纳米银材料，其制备方法中 最主要的是多元醇法。１９９２年，Ｆｉｇｌａｒｚ等首次以Ｐｔ晶 种为种子，聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）为稳定剂，乙二醇还 原硝酸银制备了银纳米线Ｉ９］。Ｘｉａ课题组采用多元醇法 制备了高长径比的银纳米线［１ ］，但是其反应时间较 长，一般需要１～２ｈ，大大限制了银纳米线的实际应用， 因此，如何快速合成银纳米线已成为热点问题。近年 来，通过加入适当的阳离子、阴离子以及中性分子控制 剂可调节银纳米线的制备口¨ 。Ｌ＿半胱氨酸是一种氨 基酸，分子中含有一ＳＨ、一ＮＨ。以及一ＣＯＯＨ，这些基 团可与无机分子以及金属离子形成很强的配位作用， 已广泛用于纳米材料的合成研究。Ｘｉｏｎｇ等＿１ 利用 Ｌ一半胱氨酸制备了形貌可控的ＣｄＳ纳米材料；Ｚｈａｎｇ 等在Ｌ半胱氨酸存在下，制备了Ｂｉ Ｓ。纳米花，并研究 了其电化学储氢特性ｌ＿】 ；Ｓｈｅｎ等口。 利用Ｌ一半胱氨酸 制备了形貌可控的Ｐｂ纳米线，这些研究表明Ｌ一半胱 氨酸具有形貌控制作用。陈昌等＿】 发现在银纳米线 合成过程中加入适量的Ｎａ Ｓ可以缩短反应时间，并 提出了“晶种催化机理”，受这一研究的启发，拟采用 Ｌ一半胱氨酸辅助多元醇法制备银纳米线。 ２ 实 验 ２．１ 主要试剂 硝酸银（ＡｇＮＯ。），天津市北方天医化学试剂厂； Ｌ一半胱氨酸和抗坏血酸，Ｆｌｕｋａ公司；聚乙烯吡咯烷酮 （ＰＶＰ，Ｋ值：２９～３２），Ｓｉｇｍａ—Ａｌｄｒｉｃｈ公司；乙二醇，天 津东方化学试剂厂。 ２．２ 主要仪器 紫外一可见吸收光谱采用Ｖａｒｉａｎ Ｃａｒｙ １００ Ｂｉｏ紫 外可见分光光度计（Ｖａｒｉａｎ公司）测量；Ｘ射线衍射实 验采用Ｄ／ｍａｘ－２５００型Ｘ射线衍射仪（Ｒｉｇａｋｕ公司） 测量；扫描电子显微镜照片采用ＱＵＡＮＴＡ ２００扫描 电子显微镜（ＦＥＩ公司）测定；透射电子显微镜照片采 用Ｔｅｃｎａｉ Ｇ２ Ｆ２０透射电子显微镜（Ｐｈｉｌｉｐｈｓ Ｈｏｌｌａｎｄ 公司）测定。 ２．３银纳米线的快速合成 银纳米线的合成采用Ｌ一半胱氨酸诱导的多元醇 一步法合成，典型的制备方法如下：首先将５ｍＬ乙二 醇加入到５０ｍＬ三颈烧瓶中，升温到１６０℃，保温 １０ｍｉｎ后加入５ｍＬ ０．１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸银的乙二醇溶 液，同时逐滴加入５ｍＬ溶有０．１ｍｍｏｌ／Ｌ Ｌ－半胱氨酸 和０．３ｍｏｌ／Ｌ聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，反应 １５ｍｉｎ后，产物经离心分离，丙酮、乙醇、水洗离心，除 去其它杂质，纯化的银纳米线保存在水中备用。 ３结果与讨论 在银纳米线的制备过程中，随着Ｌ一半胱氨酸的加
半胱胺文档
未知驱动探索，专注成就专业
1
半胱胺
简介
半胱胺（Cystamine），又称二胺草酸，是一种含有两个胺基的草酸分子，化学式为C4H10N2O2。它是一种无色结晶固体，具有刺激性气味。半胱胺在生物体内具有重要的生理功能和药理作用。
生理功能
1. 氧化还原反应
半胱胺具有氧化还原反应的性质，可以参与细胞内的氧化还原过程。在细胞内，半胱胺与谷胱甘肽（Glutathione）之间存在一种有效的还原反应，形成二胺草酸二胺（Cysteamine）和氧化谷胱甘肽（Glutathione disulfide）。这一氧化还原反应对于维持细胞内的氧化还原平衡非常重要。
2. 抗氧化作用
半胱胺具有良好的抗氧化作用。细胞中的氧化还原平衡受到外界氧化剂和自由基的干扰时，半胱胺可以与这些氧化物质未知驱动探索，专注成就专业
2
发生反应，从而减少氧化损伤。研究表明，半胱胺可以通过增加细胞内谷胱甘肽的含量，提高细胞的抗氧化能力。
3. 抗炎作用
半胱胺还具有一定的抗炎作用。在炎症反应过程中，细胞会产生一系列炎症介质，如氧化物、一氧化氮等。这些炎症介质可以引起组织损伤和炎症反应。研究发现，半胱胺可以通过减少炎症介质的产生，抑制炎症反应，并对组织损伤有一定的保护作用。
药理作用
1. 治疗胃溃疡
半胱胺可以通过抑制胃壁的酸分泌，减少胃酸的产生，从而起到治疗和预防胃溃疡的作用。研究表明，半胱胺可以通过调节胃黏膜的脂质代谢，减少胃酸的分泌，促进胃黏膜的修复和再生。
2. 抗肿瘤作用
研究发现，半胱胺具有一定的抗肿瘤作用。半胱胺可以通过抑制肿瘤细胞的增殖和侵袭能力，促进肿瘤细胞的凋亡和减未知驱动探索，专注成就专业
3
少肿瘤的生长。同时，半胱胺还可以增强细胞对化疗药物的敏感性，提高化疗的疗效。
3. 抗衰老作用
半胱胺具有一定的抗衰老作用。研究表明，半胱胺可以减少细胞老化的过程，延缓细胞衰老的进程。半胱胺可以通过增加细胞内抗氧化酶的活性，清除细胞内的自由基，从而减少细胞的氧化损伤，延缓细胞的衰老。
半胱胺对猪生长性能和胴体性状的影响
半胱胺对猪生长性能和胴体性状的影响
江碧波，邹 云，占今舜，贺建华
（湖南农业大学动物科技学院，长沙４１０１２８）
摘要；半胱胺可通过耗竭猪体内的生长抑素，促使猪体内内源性生长激素释放增加，增强消化道的生理功 能，促进蛋白质合成，抑制脂肪合成，提高猪生长性能，显著改善胴体品质。文章就半胱胺的理化性质、对猪生 长性能和胴体性状的作用机制、影响效果以及影响半胱胺作用效果的因素进行了综述。 关键词：半胱胺；猪≥生长性能；胴体性状 中图分类号：￥８２８；ｓ８１４文献标志码：Ａ文章编号：１ｔ３０ｌ－ｏｏ８４（２０１２）０５－００２１－０３
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ ｏｎ Ｇｒｏｗｔｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ
Ｃａｒｃａｓｓ Ｔｒａｉｔｓ ｏｆ Ｐｉｇｓ
ＪＩＡＮＧ Ｂｉｂｏ，ＺＯＵ Ｙｕｎ，ＺＨＡＮ Ｊｉｎｓｈｕｎ，ＨＥ Ｊｉａｎｈｕａ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｔ｛Ｔｅｃｈｕｏ￣ｇｙ，Ｈｕｎａｎ Ａｇｒｉｃｕｈｕｒａｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４ｔ０１２８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｙｓｔｅａｍｉｎｅ ｈａｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｎｈａｎｃｉｎｇ ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｖｅ ｔｒａｃｔ，ｐｒｏｍｏｔｉｎｇ
ｐｒｏｔｅｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｉｎｈｉｂｉｔｉｎｇ ｆａｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｂｙ ｄｅｐｌｅｔｉｎｇ ｓｏｍａｔｏｓｔａｔｉｎ ｔｏ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｒｅｌｅａｓｅ ｏｆ ｅｎｄｏｇｅｎｏｕｓ ｇｒｏｗｔｈ
ｈｏｒｍｏｎｅ ｉｎ ｐｉｇｓ．Ｃｏｎｓｅｑｕｅｎｔｌｙ，ｔｈｅ ｐｉｇ ｇｒｏｗｔｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｃａｒｃａｓｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｂｙ ｆｅｅｄｉｎｇ Ｃｙｓｔｅ—