狗皮膏质量标准提升实验方案
膏剂验证方案

膏剂验证方案1. 背景介绍膏剂是一种常见的药物剂型,它具有粘稠的特点,适用于外用,常用于皮肤病治疗、消炎止痛等领域。
然而,由于膏剂的复杂性和特殊性,需要对其进行严格的验证,以确保其质量和安全性。
2. 目的本文旨在介绍一种有效的膏剂验证方案,以确保膏剂的成分、质量和稳定性达到预期要求,从而保证患者的安全和治疗效果。
3. 验证目标膏剂的验证目标包括但不限于以下几个方面:- 成分验证:确定膏剂中所含药物成分的含量和纯度是否符合规定要求;- 稳定性验证:评估膏剂在存储期间是否会发生物理和化学变化,如颜色变化、药物分解等;- 渗透性验证:测试膏剂在人体皮肤上的渗透性,以确保药物能够有效地被吸收;- 细菌污染验证:检测膏剂中是否存在细菌污染,以避免患者感染;- 放射性验证:对于含有放射性成分的特殊膏剂,需要进行放射性验证。
4. 验证方法(1) 成分验证:- 根据药物的特性选择合适的分析方法,如高效液相色谱法(HPLC)等,来测定药物成分的含量和纯度;- 对于复杂的膏剂,可以采用质谱联用法(LC-MS)来鉴定和定量药物成分。
(2) 稳定性验证:- 存储温度和湿度的控制:将膏剂置于指定的温度和湿度条件下进行存储,并定期检测其物理和化学性质的变化;- 温度循环测试:将膏剂在不同温度下进行循环暴露,观察其是否会发生相变或分解等变化;- 光敏性测试:暴露膏剂在紫外线或可见光下,评估其对光的稳定性。
(3) 渗透性验证:- 选择适当的体外渗透性测试方法,如扩散体外释放测试法(Franz扩散池法)等,来评估膏剂在人体皮肤上的渗透性;- 可以考虑进行动物实验和临床试验来确定膏剂的渗透性和吸收性。
(4) 细菌污染验证:- 采集膏剂样品并进行微生物培养,以检测是否存在细菌污染;- 如果发现细菌污染,需要通过适当的灭菌方法或调整配方来去除细菌。
(5) 放射性验证:- 针对含有放射性成分的膏剂,可以委托专业机构进行放射性验证,确保其符合安全标准。
质量提升改善计划和方案范文

质量提升改善计划和方案范文1、质量提升改善计划一:背景与目标1.1 背景在当前全球市场竞争日益激烈的背景下,公司的产品质量已经成为保持竞争力的重要因素。
然而,我们公司的产品质量尚存在一些问题,客户投诉率较高,影响了我们公司的声誉和市场占有率。
1.2 目标为了提升产品质量,增强客户满意度,我们制定了以下目标:- 将客户投诉率降低至每月不超过10件;- 提升产品质量合格率至99%以上;- 提高产品的交付及服务的及时性。
二:分析与评估2.1 问题分析通过对客户投诉数据的分析,我们发现产品质量问题主要集中在以下几个方面:- 零部件供应商的质量不稳定;- 生产工艺存在缺陷;- 员工的操作技能需要进一步提升;- 售后服务不及时等。
2.2 资源评估为了解决以上问题,我们需要调动以下资源:- 安排质量工程师针对供应商开展质量管理培训;- 调整生产流程,引进先进的生产设备;- 加强员工的培训和技能提升;- 配置更多售后服务人员,提升售后服务的及时性。
三:方案制定与实施3.1 供应商质量管理方案针对供应商的质量问题,我们将采取以下措施:- 与供应商建立长期稳定的合作关系;- 定期对供应商进行质量考核,并对不合格的供应商给予处罚;- 开展供应商的质量管理培训,提升他们的质量管理能力。
3.2 生产工艺改进方案为了提升产品质量,我们将从以下方面进行工艺改进:- 引进先进的生产设备,提升生产效率和产品质量;- 检测每个生产环节,确保每个环节的质量合格;- 建立完善的生产工艺标准和流程,规范操作。
3.3 员工培训方案为了提高员工的操作技能和质量意识,我们将采取以下培训措施:- 定期组织员工进行技术培训,提升操作技能;- 引进先进的培训方法,如模拟实训、在线课程等;- 营造良好的工作氛围,鼓励员工提出改进建议。
3.4 售后服务改进方案为了提升售后服务的及时性和质量,我们将采取以下措施:- 增加售后服务人员的数量,提高服务人员的素质;- 定期组织售后服务人员进行培训,提升他们的服务意识和技能;- 建立售后服务监督机制,及时了解客户的反馈。
质量提升活动实施方案

质量提升活动实施方案一、背景分析最近,我在回顾过去十年的方案写作经验时,发现一个普遍现象:很多项目虽然启动时充满期待,但最终效果却不尽如人意。
经过深思熟虑,我意识到,问题的关键在于质量管理的缺失。
于是,我决定制定一份质量提升活动实施方案,旨在通过一系列有针对性的措施,提升项目质量,实现预期目标。
二、目标设定1.提高项目执行效率,缩短项目周期;2.提升项目成果质量,满足客户需求;3.增强团队凝聚力,提高团队综合素质;4.建立健全质量管理体系,实现持续改进。
三、活动策划1.确定活动主题:以“质量提升,从我做起”为主题,强调个人责任和团队协作;3.活动形式:包括培训、研讨、实践操作、经验分享等;4.活动地点:公司内部会议室、项目现场等。
四、具体措施1.启动阶段(1)组织动员大会,传达活动精神,明确活动目标;(2)开展质量管理培训,提高团队质量意识;(3)制定质量提升计划,明确责任人和完成时间。
2.实施阶段(1)加强项目过程控制,确保项目质量;(2)开展质量改进项目,针对存在的问题进行攻关;(3)实施质量奖惩制度,激发团队成员质量意识;(4)定期组织质量研讨会,分享经验,共同进步。
(2)对优秀团队和个人进行表彰,推广经验;(3)分析活动中存在的问题,为下一阶段活动提供改进方向。
五、注意事项1.强化组织领导,确保活动顺利进行;2.注重活动实效,避免形式主义;3.加强沟通协作,形成合力;六、预期效果1.项目质量得到明显提升,客户满意度提高;2.团队凝聚力增强,员工综合素质得到提升;3.质量管理体系不断完善,为实现企业长远发展奠定基础。
七、通过这份质量提升活动实施方案,我坚信,只要我们齐心协力,认真执行,就一定能够实现项目质量的全面提升,为企业发展注入新的活力。
让我们一起努力,为打造优质项目,贡献自己的力量!实施这个质量提升活动方案时,有几个点得特别注意,得防患未然。
得避免走过场,别让活动变成了形式主义的大杂烩。
提升产品质量方案设计

提升产品质量方案设计一、简介产品质量是企业发展的关键要素之一,对于提升产品质量,企业需要设计一套系统化、科学化的方案。
本文将从不同的角度论述如何设计一个有效的提升产品质量方案。
二、市场调研与用户需求分析1. 市场调研在设计产品质量提升方案之前,企业应先进行市场调研。
通过市场调研,了解竞争对手产品的优势与不足,以及相关行业的发展趋势和用户需求变化。
市场调研可以通过问卷调查、用户访谈等方式进行。
2. 用户需求分析产品质量的提升需要与用户的需求相匹配。
通过对用户需求进行分析,企业可以确定产品在哪些方面需要进行改进和提升。
这可以通过用户调研、竞品分析等方法来实现。
三、制定质量目标与指标1. 确定质量目标制定清晰的产品质量目标是提升产品质量的关键步骤。
企业应该根据市场需求和公司自身定位确定合适的质量目标。
质量目标可以包括产品性能、可靠性、耐用性、外观等方面。
2. 确定质量指标质量指标是衡量产品质量的具体标准,也是监控产品质量的重要手段。
企业可以从产品功能、工艺流程、原材料等多个方面确定质量指标,并建立相应的测试方法和评估体系。
四、改进产品设计与工艺流程1. 产品设计改进基于市场调研和用户需求分析,企业可以对产品设计进行改进。
优化产品的结构、功能和材料选择,提高产品的性能和可靠性,并满足用户的不同需求。
2. 工艺流程改进工艺流程是产品制造的核心环节,对产品质量影响巨大。
企业应该通过改进工艺流程,提高生产效率和一致性,减少质量缺陷的出现。
这可以包括引入新的工艺设备、优化生产线布局、加强人员培训等措施。
五、建立质量管理体系1. ISO体系认证ISO体系认证是企业质量管理的国际标准。
通过引入ISO体系认证,企业可以建立起一套完善的质量管理体系,规范产品设计、生产、测试等环节,提高质量管理水平。
2. 引入质量管理工具企业可以引入一些质量管理工具,如六西格玛、质量函数展开等。
这些工具可以帮助企业识别和解决质量问题,并通过数据分析和改进措施的实施提高产品质量。
产品质量提升实施方案

产品质量提升实施方案1. 设立质量改进小组为了提升产品质量,首先需要成立一个专门的小组,负责制定和实施质量改进计划。
该小组应由跨部门的专业人员组成,包括质量管理、生产、研发、销售等方面的人员。
小组成员应该具有丰富的经验和技能,能够协调各个部门之间的工作。
2. 分析现有质量管理体系对现有的质量管理体系进行全面的分析,确定存在的问题,包括制度缺陷、程序不完善、工作方法不合理等等。
通过分析现有的质量管理体系,找出问题的根源,并提出相应的解决方案。
3. 引入先进的工具和方法为了提高产品质量,可以采用现代化的管理工具和方法,如全面品质管理(TQM)、六西格玛、质量成本管理等。
这些工具和方法可以帮助企业深入了解客户需求,提高生产效率和产品质量。
4. 加强人员培训人是企业最宝贵的资源,为了提高员工技能和知识水平,企业应该加强对员工的培训和激励。
培训的内容包括产品知识、生产技能、质量控制技术等方面的知识。
通过培训,员工可以更好地理解产品质量的重要性,提高自身的职业技能和质量意识。
5. 强化过程控制过程控制是保证产品质量的重要手段,应该对所有的生产过程进行全面控制。
企业可以采用SPC(过程控制统计学)方法,通过对生产过程中的数据进行统计和分析,及时发现问题,并进行纠正和改进。
在过程控制中,还应该严格执行各项操作规程和标准操作程序(SOP),确保每个操作步骤的标准化和规范化。
6. 进行质量稽查和监测企业应该定期进行内部和外部质量稽查和监测,及时发现产品质量的问题,并采取相应的措施进行改进。
在进行质量监测时,需要通过对客户反馈、生产数据分析等方式,全面了解产品的质量情况,并及时采取措施进行差错纠正。
7. 提高供应商质量供应商是企业生产的重要一环,为了提高产品质量,企业应该加强对供应商的管理和监督。
企业需要选择具有良好声誉的供应商,并与之建立长期合作关系,实行供应商评估、监督和培训等措施,确保供应商产品的质量稳定。
总之,提高产品质量是企业必须要解决的问题,需要从管理体系、工具和方法、员工培训、过程控制、质量监测等方面入手,全面提升产品质量。
质量专项提升活动方案

一、活动背景随着市场竞争的日益激烈,企业对产品质量的要求越来越高。
为了提升我公司在行业内的竞争力,满足客户需求,提高产品品质,特制定本质量专项提升活动方案。
二、活动目标1. 提高产品质量,降低不良品率,确保产品合格率达到95%以上。
2. 增强员工质量意识,提高全员参与质量管理的积极性。
3. 完善质量管理体系,提升质量管理水平。
4. 提高客户满意度,增强市场竞争力。
三、活动时间2023年X月至2023年X月四、活动范围1. 公司全体员工2. 供应链合作伙伴3. 产品研发、生产、质检、销售等部门五、活动内容1. 质量意识培训(1)组织质量意识培训,邀请行业专家进行授课,提高员工对质量重要性的认识。
(2)开展质量知识竞赛,激发员工学习质量知识的热情。
2. 质量管理体系建设(1)梳理现有质量管理体系,找出不足之处,制定改进措施。
(2)完善质量管理制度,明确各部门、各岗位的质量职责。
(3)建立健全质量考核体系,将质量指标纳入绩效考核。
3. 质量改进项目(1)开展质量改进项目,针对关键环节和薄弱环节进行攻关。
(2)组织跨部门协作,共同解决质量难题。
(3)推广应用先进的质量管理方法,如六西格玛、精益生产等。
4. 供应商质量提升(1)与供应商建立长期合作关系,共同提升产品质量。
(2)开展供应商质量培训,提高供应商质量意识。
(3)对供应商进行质量评估,筛选优质供应商。
5. 客户满意度调查(1)定期开展客户满意度调查,了解客户对产品质量的看法。
(2)针对客户反馈的问题,及时改进产品和服务。
(3)建立客户关系管理体系,提高客户忠诚度。
六、活动实施步骤1. 制定活动方案,明确活动目标、内容、时间、范围等。
2. 成立活动领导小组,负责活动的组织实施和监督。
3. 组织培训,提高员工质量意识。
4. 开展质量管理体系建设,完善管理制度。
5. 开展质量改进项目,提升产品质量。
6. 加强供应商管理,提升供应链质量。
7. 开展客户满意度调查,提高客户满意度。
精制狗皮膏说明书
精制狗皮膏说明书产品概述精制狗皮膏是一种专门为狗狗皮肤问题设计的外用药膏。
它采用了先进的配方和精细的制作工艺,能够有效缓解和治疗狗狗皮肤的各种常见问题,包括瘙痒、红肿、溃疡和感染等。
精制狗皮膏不含任何对宠物有害的化学成分,采用天然植物提取物和中草药配方,安全可靠。
它温和而有效地舒缓和修复受损的皮肤,并促进健康毛发的生长,使您的爱宠恢复光滑、健康的皮肤。
使用方法1.在使用前,请先将受影响区域清洁干净,并确保毛发干燥。
2.取适量精制狗皮膏涂抹于受影响区域,轻轻按摩片刻以促进吸收。
3.每日使用2-3次,持续使用1-2周或直到问题消失。
4.如出现过敏或不适,请立即停止使用并咨询兽医。
注意事项•仅供外用。
请勿让宠物误食或接触眼睛、口腔等敏感部位。
•请将精制狗皮膏放置于儿童无法触及的地方,以免误用。
•如不慎误食,请立即就医并出示产品包装。
产品成分•纯净水:为产品提供稳定的基础。
•植物提取物:富含抗炎、抗菌和修复功能的天然成分,有助于缓解皮肤问题。
•中草药配方:经过精心调配,具有舒缓、消炎和促进愈合的作用。
产品优势1.天然成分:采用植物提取物和中草药配方,不含任何对宠物有害的化学成分。
2.安全可靠:经过严格检测和验证,符合相关安全标准。
3.高效治疗:能够有效缓解和治疗各种常见的皮肤问题,恢复健康皮肤。
4.舒缓修复:温和而有效地舒缓受损皮肤,促进愈合和毛发生长。
5.方便易用:简单的涂抹方式,适合各种犬种和毛发类型。
储存方法•请将精制狗皮膏存放在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射。
•避免高温和潮湿环境,以免影响产品质量。
包装规格•精制狗皮膏:50克/盒注意:本产品仅供宠物使用,请勿用于人体。
如有其他问题或需要进一步咨询,请咨询您的兽医。
以上是精制狗皮膏的详细说明书,希望能为您的爱宠带来舒适和健康。
谢谢选择我们的产品!。
质量提升工作实施方案
质量提升工作实施方案一、背景介绍。
随着市场竞争的日益激烈,质量提升成为企业发展的关键。
为了提高产品和服务的质量,我们制定了质量提升工作实施方案,以确保产品和服务能够满足客户的需求,提升企业的竞争力。
二、目标设定。
1. 提高产品质量,通过优化生产工艺和技术,减少产品缺陷率,提高产品的可靠性和稳定性。
2. 提升服务质量,加强员工培训,提高服务意识和专业水平,提升客户满意度和忠诚度。
3. 降低成本,通过质量提升,减少废品率和售后维修成本,提高生产效率,降低生产成本。
三、实施步骤。
1. 制定质量标准,明确产品和服务的质量标准,包括外观、性能、可靠性等方面的要求,为质量提升工作提供明确的目标和方向。
2. 强化质量管理,建立健全的质量管理体系,包括质量控制点、质量检测标准和质量评估机制,确保产品和服务符合质量标准。
3. 加强员工培训,加大对员工的培训力度,提高员工的技术水平和服务意识,使他们能够全面理解和落实质量标准,提升产品和服务的质量。
4. 完善反馈机制,建立健全的客户投诉和意见反馈机制,及时收集和处理客户的反馈信息,不断改进产品和服务,满足客户需求。
5. 持续改进,建立持续改进的机制,通过定期的质量分析和评估,发现问题,采取改进措施,不断提升产品和服务的质量水平。
四、资源投入。
1. 人力资源,加大对员工培训的投入,提高员工的技术水平和服务意识。
2. 技术资源,加强技术研发,优化生产工艺,提高产品的质量和性能。
3. 财务资源,增加质量管理的投入,建立健全的质量管理体系,提高产品和服务的质量水平。
五、风险控制。
1. 技术风险,加强技术研发,提高产品的可靠性和稳定性,降低技术风险。
2. 市场风险,加强市场调研,了解客户需求,确保产品和服务能够满足市场需求,降低市场风险。
3. 经营风险,加强质量管理,降低产品缺陷率,提高客户满意度,降低经营风险。
六、评估与改进。
1. 定期评估,建立定期的质量评估机制,对产品和服务的质量进行定期评估,发现问题,采取改进措施。
质量提升方案
质量提升方案一、提升产品质量产品质量是企业生存和发展的基石,只有不断追求卓越品质,才能在消费者心中树立良好的口碑。
为了提升产品质量,企业应该采取以下措施:制定严格的质量标准,确保产品符合国家和行业标准;加强生产过程中的质量控制,提高产品的合格率;强化产品检测,确保产品出厂前经过严格检测;开展质量分析,针对质量问题进行整改和优化。
二、提升服务水平服务水平的高低直接影响到企业的声誉和客户满意度,只有不断提高服务水平,才能赢得客户的信任和支持。
为了提升服务水平,企业应该采取以下措施:制定完善的服务体系,确保服务流程的顺畅;提高服务人员的专业素质,增强服务意识;定期开展客户满意度调查,了解客户需求和意见;及时处理客户投诉,积极解决客户问题。
三、提升员工素质员工是企业最宝贵的资源,只有不断提高员工素质,才能为企业发展提供强大的人才保障。
为了提升员工素质,企业应该采取以下措施:制定完善的培训计划,定期开展员工培训;加强员工的技能培养,提高员工的技能水平;建立科学的激励机制,激发员工的积极性和创造力;倡导团队合作,提高员工的协作能力。
四、推进技术研发技术是企业的核心竞争力,只有不断推进技术研发,才能保持领先地位。
为了推进技术研发,企业应该采取以下措施:加大技术研发投入,为研发提供充足的资金支持;加强与高校、科研机构的合作,引进先进技术;鼓励创新思维,培养企业的创新文化;积极申请专利,保护企业的知识产权。
五、优化企业管理企业管理是企业发展的重要保障,只有不断优化企业管理,才能提高企业的运营效率和市场竞争力。
为了优化企业管理,企业应该采取以下措施:制定科学的管理制度,确保企业的有序运营;加强内部沟通,提高企业的协同作战能力;强化风险管理,确保企业的稳定发展;推行精细化管理,提高企业的运营效率。
质量提升专项方案
一、方案背景随着市场竞争的日益激烈,企业要想在市场中立于不败之地,必须不断提升产品质量。
为了满足客户需求,提高企业竞争力,特制定本质量提升专项方案。
二、方案目标1. 提高产品质量稳定性,降低不良品率;2. 优化生产流程,提高生产效率;3. 加强员工质量意识,提升团队协作能力;4. 完善质量管理体系,确保产品质量持续改进。
三、方案内容1. 组织架构调整(1)成立质量提升领导小组,负责方案实施、监督和考核;(2)设立质量管理部,负责日常质量管理工作;(3)设立质量监督小组,负责生产现场的质量监控。
2. 质量培训(1)定期开展质量培训,提高员工质量意识;(2)邀请专业讲师进行质量管理体系培训,使员工掌握相关知识和技能;(3)组织员工参加质量认证考试,提高员工质量素质。
3. 生产过程控制(1)优化生产流程,提高生产效率;(2)加强生产设备维护,确保设备正常运行;(3)严格执行操作规程,减少人为因素对产品质量的影响;(4)加强原材料采购和质量检验,确保原材料质量符合要求。
4. 质量检测与监控(1)完善质量检测设备,提高检测精度;(2)建立质量检测数据库,实现产品质量的可追溯性;(3)定期对生产过程进行质量监控,及时发现并解决质量问题;(4)对不合格品进行统计分析,找出问题根源,制定改进措施。
5. 质量改进与持续改进(1)建立质量改进机制,鼓励员工提出改进建议;(2)对提出的改进建议进行评估,筛选出可行性高的建议;(3)对采纳的改进建议进行实施,跟踪改进效果;(4)定期对质量改进项目进行总结和评估,确保持续改进。
四、方案实施与考核1. 制定详细实施计划,明确时间节点、责任人和实施步骤;2. 定期召开质量提升工作会议,汇报工作进展,协调解决问题;3. 对方案实施情况进行跟踪和考核,确保各项措施落到实处;4. 对未完成或完成不好的项目,追究相关责任人的责任。
五、预期效果通过实施本方案,预计在以下方面取得显著成效:1. 产品质量稳定性得到提高,不良品率降低;2. 生产效率得到提升,降低生产成本;3. 员工质量意识得到增强,团队协作能力得到提升;4. 质量管理体系得到完善,产品质量持续改进。
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狗皮膏质量标准提升实验方案一、实验目的膏药是传统医学中五大药物剂型——丸、散、丹、膏、汤之一。
于1963始收载于药典中,内服膏和外用膏、外敷膏合并在一起统称为膏,外用膏即指的是目前所说的膏药。
从1977版中国药典版开始,膏药作为一个独立的剂型被收载与药典中。
狗皮膏是黑膏药的代表性品种,生产企业最多,销量最大,其质量标准尤为重要。
2010版药典仅对狗皮膏的重量差异和软化点做了相应的规定,缺乏体现膏药质量的检测指标。
本项目针对狗皮膏质量标准不完善,一些项目的描述过于主观等问题,通过对狗皮膏的有效成分进行检测和对细料药的透皮实验进行系统研究,完善狗皮膏的检测项目,提升狗皮膏的质量标准,为狗皮膏的安全有效奠定基础。
二、实验内容狗皮膏有效成分含量测定1.实验目的狗皮膏是川乌、草乌、羌活等中药饮片经高温油炸饮片、食用植物油与红丹炼制成的黑膏药,摊涂于裱背材料上制成的供皮肤贴敷的外用制剂。
2010版药典中收载狗皮膏的质量标准中只规定了重量差异和软化点的范围,无反应狗皮膏内在质量的客观检测指标,无法检测膏药中的有效成分,不能区分加药熬制的狗皮膏和纯基质熬制的其他膏药,致使各厂家生产的狗皮膏质量不一,疗效不定,严重影响临床应用,迫切需要完善狗皮膏特征性检测项目,提升狗皮膏质量标准。
樟脑、冰片2.实验试药与仪器2.1.狗皮膏样品(江西地康药业有限公司、北京同仁堂制药厂)2.2.GC-2010 PIUS型气相色谱仪附有FID检测器、色谱工作站、HP-Innowax弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm)PEG-20M,涂膜厚度1.00um、十万分之一电子天平、50ml量瓶、25ml量瓶、500ml圆底烧瓶、具塞锥形小瓶、挥发油提取器、冷凝管、电热套、剪刀、玻璃珠数粒2.3. 乙酸乙酯( 色谱纯) 、萘()、樟脑对照品( 含量测定用) 、冰片对照品( 含量测定用) 、无水硫酸钠3.色谱条件毛细管色谱柱: HP-Innowax弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm)PEG-20M,涂膜厚度1.00um; 色谱柱温度170℃; 进样口温度190℃; 检测器温度210 ℃; 气体流速:N2, 流速5mL/ min;氢气30ml/min;空气300ml/min;检测器:FID检测器。
在此色谱条件下,预测成分均达到理想的分离效果,阴性对照品溶液无干扰。
4.实验内容4.1.溶液的制备取萘适量, 用醋酸乙酯溶解并制成每1mL含7mg 的溶液, 作为内标溶液。
取本品1贴,揭去附膜,迅速贴于滤纸上,剪成小块,置圆底烧瓶中,加水250ml 、玻璃珠数粒,上接挥发油测定器,加水至挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止,继续加乙酸乙酯2ml 接回流冷凝管,置电热套中加热至沸,并保持3h,停止加热,放置30min ,开启下端活塞,将水放掉并将乙酸乙酯层放入具塞锥形小瓶中,用适量乙酸乙酯分次洗涤测定器,洗液并入锥形瓶中,加无水硫酸钠适量,振摇,乙酸乙酯液转入25ml 量瓶中,以乙酸乙酯洗涤锥形瓶数次,洗液并入量瓶中,再精密量取内标溶液5ml ,加至量瓶中加乙酸乙酯至刻度,摇匀作为供试品溶液。
取樟脑对照品12mg 、冰片对照品20mg ,精密称定,置同一量瓶中,精密加内标溶液5ml ,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
4.2.方法学考察4.2.1. 阴性干扰试验:按处方比例,取缺樟脑、薄荷脑、冰片的阴性对照品,并按上述提取方法经水蒸气蒸馏后制备阴性对照品溶液,再在相同的色谱条件进行测定,阴性对照品溶液无干扰。
4.2.2. 线性关系考察精密称取樟脑对照品、薄荷脑对照品和冰片对照品适量,置同一10ml 量瓶中,用乙酸乙酯适量使溶解,再分别准确稀释制成每1ml分别含樟脑0.1mg,0.2mg,0.4mg,0.8mg,1.0mg;含冰片0.2mg,0.4mg,0.8mg,1.6mg,2.0mg的5种溶液,精密量取1ul注入气象色谱仪,按上述色谱条件测定,以峰面积为纵坐标,以质量浓度(mg/ml)为横坐标绘制标准曲线。
4.2.3.定量校正因子的测定精密称取樟脑对照品、冰片对照品、内标物适量,精确配制成与内标物萘成一定质量比的乙酸乙酯溶液。
精密进样1ul ,以峰面积计算其平均定量校正因子。
结果樟脑质量浓度为()时校正因子平均值为(),RSD为();冰片质量浓度为(),校正因子的平均值为(),RSD为()。
4.2.4.稳定性试验对制备的供试品溶液按上述色谱条件每隔一定时间进行测定,计算各成分峰面积与内标峰面积的比值。
4.2.5.精密度试验按色谱条件要求,待仪器稳定后,精密量取配制好的对照品溶液1ul注入色谱仪,测定各成分的色谱峰面积,计算校正因子和RSD.4.2.6.加样回收试验采用等量外加对照品的方法将一定量的樟脑、冰片对照品及张供试品,混匀,照供试品溶液制备方法制备待测溶液,按峰面积法计算溶液中各组分的含量,计算各组分的回收率。
4.3.样品含量测定按上述方法,测定两个厂家的膏药样品,记录结果。
参考文献:[1]田永庆.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、冰片、薄荷脑的含量.中国药业,2008,17(8):36-37.乳香、没药(鉴别)1.仪器与试药医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、电子天平、水浴锅、剪刀、分液漏斗、毛细吸管、乳香对照药材(批号、来源)、没药对照药材(批号、来源)、无水乙醇、甲醇、乙醚、狗皮膏样品(来源、批号)2.实验内容2.1.溶液的制备2.1.1.对照品溶液:取乳香对照药材0.3g,加无水乙醇20mL,超声提取30min,提取液浓缩至2mL作为乳香对照品溶液;取没药对照药材0.3g,加无水乙醇20mL,超声提取30min,提取液浓缩至2mL作为没药对照品溶液。
2.1.2.供试品溶液:取狗皮膏除去被、盖衬,剪碎,加甲醇80mL,超声萃取60min,滤过,滤液蒸干,加水50mL 溶解,过滤,滤液用乙醚萃取3次,每次20mL,收集合并乙醚层溶液,浓缩至1mL作为乳香和没药的供试溶液。
2.1.3. 阴性对照溶液制备乳香阴性液:取不含乳香的狗皮膏1贴,按“2.1.2”项下供试品法制备。
没药阴性液:取不含没药的狗皮膏1贴,按“2.1.2”项下供试品法制备。
2.2.乳香的TLC鉴别取“2.1.1”项下乳香对照药材溶液、“2.1.2”项下供试品溶液、“2.1.3”项下乳香阴性溶液各10μL,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展距8cm,取出晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,105℃烘约5min,观察。
供试品色谱中,在对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而乳香阴性对照液无此特征斑点2.3没药TLC鉴别取“2.1.1”项下没药对照药材溶液、“2.1.2”项下供试品溶液、“2.1.3”项下没药阴性溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展距8cm,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,105℃烘约8-10min显色,观察。
供试品色谱中,在对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而没药阴性对照液无此特征斑点。
3.实验结果供试品色谱中,在对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而没药阴性对照液无此特征斑点。
参考文献:[1] 王苏会,闫荟,王瑞,等.消骨增贴中乳香、没药的薄层鉴别. 中国医院药学杂志2009,9(05):414.[2] 邵红燕,张和明,刘志海. 骨质增生贴质量标准研究.中国医院药学杂志,2011,31(6):509-510.乳香(含量测定)1.实验目的测定狗皮膏供试品中有效成分乳香的含量2.实验仪器与试药气象色谱仪、聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱、挥发油提取装置、容量瓶、无水乙醇、a-蒎烯对照品、狗皮膏对照品3.实验内容3.1.溶液的制备3.1.1.供试品的制备:照挥发油测定法(附录ⅩD甲法)提取挥发油(本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油):取狗皮膏样品一贴,精密称定,称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐,读取挥发油量,收集挥发油。
收集的挥发油,加无水乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为供试品溶液。
3.1.2.对照品的制备:另取a-蒎烯对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液,作为对照品溶液。
3.2.实验条件照气相色谱法(附录ⅥE)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱,程序升温;初始温度50℃,保持3分钟,以每分钟25℃的速率升温至200℃,保持1分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,分流比为20:l。
理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于7000,分别取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
计算a-蒎烯的含量。
4.实验结果参考文献:[1]中国药典2010版.丁香、肉桂(鉴别)1.实验试药与仪器具塞锥形瓶、剪刀、50ml容量瓶、超声清洗器、、数显鼓风干燥箱、层析缸、丁香酚对照品、桂皮醛对照品、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、硅胶G薄层板、5%的香草醛硫酸试液、二硝基苯肼硫酸试液、狗皮膏样品、不含丁香酚阴性样品、不含桂皮醛呢阴性样品2.丁香的薄层鉴别取膏体,剪碎,称取5 g,转移至具塞锥形瓶中,加无水乙醇50 mL,浸渍1 h 后,超声15 min,离心。
取上清液,作为供试品溶液。
另取丁香酚对照品,加无水乙醇制成每1 mL 含2 mg 的溶液,作为对照品溶液。
再按处方取不含丁香的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。
吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,分别点于同一块硅胶G 板上,以石油醚(30~60 ℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。
3.肉桂的薄层鉴别取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成每1 mL 含1 mg 的溶液,作为对照品溶液。
再按处方取不含肉桂的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。
吸取“2.1”中的供试品溶液和上述对照品溶液、阴性对照溶液各10 μL,点于同一块硅胶G板上,以石油醚(60~90 ℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼硫酸试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。