第六章 食品中药物残留的检测
食品安全检测技术操作指南
食品安全检测技术操作指南
第一章 食品安全检测基础 ............................................................................................................. 3
1.1 食品安全检测概述 ........................................................................................................... 3
1.2 食品安全检测标准及方法 ............................................................................................... 3
1.2.1 食品安全检测标准 ....................................................................................................... 3
1.2.2 食品安全检测方法 ....................................................................................................... 3
第二章 样品采集与制备 ................................................................................................................. 4
2.1 样品采集方法 ................................................................................................................... 4
食品行业绿色食品生产质量控制方案
食品行业绿色食品生产质量控制方案
第一章 绿色食品生产概述 ............................................................................................................. 3
1.1 绿色食品的定义与标准 ................................................................................................... 3
1.2 绿色食品生产的重要性 ................................................................................................... 3
1.3 绿色食品生产发展趋势 ................................................................................................... 4
第二章 生产环境质量控制 ............................................................................................................. 4
2.1 土壤环境质量检测 ........................................................................................................... 4
2.1.1 检测目的 ....................................................................................................................... 4
食品药物残留量计算公式
食品药物残留量计算公式
食品药物残留是指在食品中残留的药物或药物代谢物的量。在农业生产中，为了预防和治疗动植物疾病，常常需要使用药物。然而，这些药物在动植物体内代谢后，会残留在食品中，对人体健康造成潜在的风险。因此，监测和控制食品中的药物残留量是非常重要的。
食品药物残留量的计算公式可以帮助我们准确地评估食品中的药物残留水平，从而制定相应的监管措施和风险控制措施。下面我们将介绍食品药物残留量的计算公式及其应用。
一、食品药物残留量的计算公式。
食品药物残留量的计算公式通常包括以下几个要素：残留浓度、摄入量、残留率等。一般情况下，可以使用以下公式来计算食品药物残留量：
食品药物残留量 = 残留浓度 × 摄入量 × 残留率。
其中，残留浓度是指食品中残留的药物或药物代谢物的浓度，通常以mg/kg或μg/kg为单位；摄入量是指人体摄入的食品量，通常以kg为单位；残留率是指药物在食品中的残留率，通常以百分比表示。
在实际应用中，我们需要根据具体情况来确定残留浓度、摄入量和残留率的数值，然后代入公式进行计算，从而得到食品药物残留量的结果。这样可以帮助我们准确地评估食品中的药物残留水平，为食品安全提供科学依据。
二、食品药物残留量计算公式的应用。
食品药物残留量计算公式可以广泛应用于食品安全监测、风险评估、风险管控等领域。具体应用包括以下几个方面：
1. 食品安全监测。 食品药物残留量计算公式可以帮助监管部门对食品中的药物残留水平进行监测。通过对市场上食品样品进行采集和检测，可以得到残留浓度的数据，然后结合摄入量和残留率的数据，计算食品药物残留量，从而及时发现和控制食品中的药物残留问题。
2. 风险评估。
食品药物残留量计算公式可以帮助食品安全专家进行风险评估。通过对不同食品中的药物残留量进行计算和比较，可以评估不同食品对人体健康的潜在风险，为制定相应的风险控制措施提供科学依据。
3. 风险管控。
食品药物残留量计算公式可以帮助监管部门和生产企业制定风险管控措施。通过对食品中的药物残留量进行计算和分析，可以找出风险较高的食品品种和生产环节，从而采取相应的管控措施，保障食品安全。
水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制
水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制
摘要 介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害，分析当前本类药物残留检测的最新方法：高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。
关键词 水产品；硝基呋喃；残留；检测；控制
近年来，我国水产养殖业发展迅猛，由于养殖集约化程度提高，养殖病害日益严峻，各类药物在生产中广泛使用，水产品药物残留问题日益突出。硝基呋喃类药物（Nitrofurans）对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，曾经在水产养殖业中广泛使用。但随着其毒副作用日益为人们所认识，作为水产养殖的药物已被大多数国家禁用。不过由于此类药物价格低，药效好，很多养殖单位还在继续使用。近年来，水产品硝基呋喃类药物残留超标事件屡屡发生，严重威胁着人民身体健康和我国水产品出口贸易。加强对硝基呋喃类药物残留检测和控制有着十分紧迫的现实意义。
1药物概况
1.1理化性质与作用机理
硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物，主要是指呋喃唑酮（Furazolidone）、呋喃它酮（Furalta-done）、呋喃西林（Nitrofurazo-ne）、呋喃妥因（Nitrofuran-toin）。代谢产物见表1。
呋喃类化合物均为性质稳定的黄色粉末，无味或味微苦。呋喃西林难溶于水，微溶于乙醇，呋喃唑酮几乎不溶于水和乙醇；呋喃妥因几乎不溶于水，微溶于乙醇。其抗菌作用是通过干扰细菌体内的氧化还原酶系统，使细菌代谢发生紊乱。呋喃类药物抗菌谱较广，抗菌力不受血液、粪便、脓汁和组织分解产物影响，外用对组织刺激性小，细菌对本类药物亦较少产生耐药性。
1.2残留危害
1.2.1对养殖动物有毒性作用。大剂量或长时间使用硝基呋喃类药物均能对养殖动物产生毒性作用，其中呋喃西林的毒性最大，呋喃唑酮的毒性最小，为呋
喃西林的1/10左右，以呋喃西林对动物体的毒性作用最常见。
高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析
高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析
曹忠君
【摘 要】本研究应用高效液相色谱法对来自市场中64批次鸡肉样品进行替米考星药物残留的检测。结果表明，替米考星药物残留物在鸡肉中的平均回收率为70.5%～92.3%。显示该方法具有灵敏、快速的特点，符合现行兽药残留分析的要求。替米考星药物残留有一定检出率，相关部门应加强监管。%Tilmicosin drug
residue were tested from 64 chicken samples collected from urban areas
using HPLC method. The results showed that recoveries for each analyte in
chicken ranged from 70.5%~92.3%.This method is fast and sensitive, and
can be used to simultaneously analyze residual of quinolones in actual
samples. There is a relevance ratio of tilmicosin residue, therefore Au-thorities should take it seriously.
【期刊名称】《现代畜牧兽医》
【年(卷),期】2014(000)010
【总页数】4页(P13-16)
【关键词】替米考星;鸡肉;高效液相色谱法
【作 者】曹忠君
【作者单位】辽宁省铁岭市畜产品安全检测站，辽宁 铁岭 112000
【正文语种】中 文
【中图分类】S859.84 替米考星（ti lmicosin，TIL）属于大环内酯类抗生素（macrol ide antibiotics，MALs），其分子式为C46H80N2O13，分子量为869.15。英国Elanco动物保健品公司在20世纪80年代开发成功。在巴西、马来西亚、澳大利亚、法国、美国、西班牙等国家被批准用于兽医临床。现已通过了我国农业部兽药评审委员会的严格审核，获得国家三类新兽药证书和批准文号[1]。替米考星为中谱抗生素，其特征是抗革兰氏阳性菌活性、抗支原体活性和低毒性，在鸡养殖生产中，用于预防和治疗支原体病等。其危害是损害前庭和耳蜗神经，导致眩晕和听力减退。药物在体内蓄积达到一定的浓度，可造成肝肾的严重损害[2]。Kohanski等[3]通过试验证明，亚剂量的抗生素会导致细菌发生基因突变，从而发生单重或者多重耐药性。鸡肉中若存在亚剂量的抗生素，可利用选择压力方式，导致细菌发生突变，从而使其获得抵御抗生素的能力。如果食用者食用含有耐药菌株的鸡肉后，有可能会发生耐药菌株在体内蓄积，倘若耐药菌株把耐药基因利用基因交换传播给体内的致病细菌，结果会使人体诱发严重疾病。我国农业部于2002年12月24日发布了第235号公告，对动物性食品中兽药最高残留限量予以规定。其中，规定替米考星在鸡肉中的最高残留限量不得超过75μg/kg。
食品中兽药残留毒性与限量
食品中兽药残留毒性与限量
【关键词】 兽药残留 药物分析 食品检测标准物质 农药标准品 兽药标准物质 中检所标准品
【内容摘要】动物组织中药物残留水平通常都较低，除极少数能发生急性中毒外，绝大多数药物残留通常产生慢性、蓄积毒性作用。长期食用兽药残留超标的食品后，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会对人体产生多种急、慢性中毒。在药物从动物体内完全排出之前，动物性食品中可能会含有超过限量的药物残留，这样的动物性食品存在着一定的安全性问题。人食用了含抗生素类残留的动物性食品后，可产生多种危害。近年来，磺胺类药物在动物性食品中的残留超标现象，在所有兽药当中是最严重的。
一、兽药残留的危害
1．毒性反应
动物组织中药物残留水平通常都较低，除极少数能发生急性中毒外，绝大多数药物残留通常产生慢性、蓄积毒性作用。长期食用兽药残留超标的食品后，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会对人体产生多种急、慢性中毒。
近些年来，世界范围内兽药残留事件不断出现，如二嗯英污染禽肉事件，人食用二嗯英后可引起人体软组织、结缔组织、肺和肝肿瘤，降低男性精子数和性功能，降低女性受孕率，导致婴儿出生缺陷如腭裂等，甚至对后代产生有害影响。国内外有多起有关人食用“瘦肉精”(盐酸克仑特罗)超标的猪肺脏而发生急性中毒事件的报道。我国浙江、广东、四川等地发生的“瘦肉精”残留中毒事件，导致食用者头痛、手脚颤抖、狂躁不安、心动过速和血压下降等，严重者危及生命。此外，人体对氯霉素反应比动物更敏感，特别是婴幼儿的药物代谢功能尚不完善，氯霉素的超标可引起致命的“灰婴综合征”反应，严重时还会造成人的再生障碍性贫血。
四环素类药物能够与骨骼中的钙结合，抑制骨骼和牙齿的发育凹]。红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性。大部分的氟喹诺酮类药物具有光敏作用，个别品种在真核细胞内已经显示致突变作用。一些碱性和脂溶性药物的分布容积较高，在体内易发生蓄积和慢性中毒，如大环内酯类药物红霉素、泰乐菌素等易引起肝损害和听觉障碍。氨基糖苷类药物，如链霉素、庆大霉素和卡那霉素主要损害前庭和耳蜗神经，导致听力减退。链霉素具有潜在的致畸作用。
动物源性食品中喹诺酮类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(征求意见稿)
附件6
动物源性食品中喹诺酮类物质的快速检测
胶体金免疫层析法
（征求意见稿）
1 范围
本方法规定了动物源性食品中喹诺酮类物质的胶体金免疫层析快速检测方法。
本方法适用于生乳、巴士杀菌乳、灭菌乳、猪肉、猪肝、猪肾中洛美沙星、培氟沙星、
氧氟沙星、诺氟沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹、恶喹酸残留的
快速测定。
2 原理
本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的喹诺酮类物质与胶体金标记的特异性抗体
结合，抑制了抗体和检测线（T线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化，通过
检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中喹诺酮类物质进行定性判定。
3 试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈。
3.1.2 甲酸。
3.1.3 分散固相萃取剂I：分别称取硫酸镁18g、醋酸钠4.5g放于研钵中研碎。
3.1.4 分散固相萃取剂II：分别称取硫酸镁27g、N-丙基乙二胺（PSA）4.5g放于研钵中
研碎。
3.1.5 甲酸-乙腈溶液：98mL乙腈中加入2mL甲酸，混匀。
3.1.6 甲醇L。
3.1.7 稀释液：脱脂奶粉︰水（1︰10）。
3.2 参考物质
喹诺酮类参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，
纯度≥99%。 表1 喹诺酮类参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量
序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量
1 洛美沙星 lomefloxacin 98079-51-7 C17H19F2N3O3 351.35
2 培氟沙星 pefloxacin 6159-55-3 C17H20FN3O3 333.36 3 氧氟沙星 ofloxacin 82419-36-1 C18H20FN3O4 361.37
4 诺氟沙星 norfloxacin 70458-96-7 C16H18FN3O3 319.33
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法方法验证刘佳明
动物性食品中氟喹诺酮类药物 残留检测高效液相色谱法方法验证 刘佳明
发布时间：2021-11-01T07:13:34.416Z 来源：基层建设2021年第23期 作者： 刘佳明[导读] 目的 通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力
自贡市农业质量标准监测检验中心 四川自贡 64300
摘要：目的 通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力。方法 按照《农业部1025号公告-14-2008》方法进行样品前处理，验证本实验室是否满足方法的线性范围、方法检出限、方法定量限、准确度（正确的和精密度）要求。
关键词：氟喹诺酮类药物残留检测；高效液相色谱；方法验证。
随着氟喹诺酮类药物在临床上的普及和应用，关于氟喹诺酮类药物的耐药性和不良反应研究报道增多[1]，同时，氟喹诺酮类药物作为添加剂随着饲料和兽药进入动物体内，很可能会残留中动物性食品中，对身体明显有害。动物食品中该类药物的残留可能会对氟喹诺酮类过敏者产生不良影响。因此，检测动物性食品中氟喹诺酮类药物残留显得格外重要，而进行方法验证则是证实本实验室具有使用本方法开展检测的最好途径。
1.试剂及仪器。
Waters超高效液相色谱仪、全自动匀浆机、震荡器、离心机。恩诺沙星标准溶液、沙拉沙星标准溶液、乙腈、甲醇、固相萃取柱、微孔滤膜。
2.样品基质为猪肉。挑选精瘦肉用匀浆机打碎冷冻保存。
3.方法原理。
根据《农业部1025号公告-14-2008》[2]方法用提取液提取试料中的药物，小柱净化，装瓶检测。根据标准设置仪器条件，采用高效液相色谱检测，外标法定量。
4.验证过程和结果分析。
4.1检出限、定量限的验证
根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[3]中的规定：按照标准方法对样品进行前处理，重复 n 次空白试验，计算 n 次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法 检出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法检出限；n-样品的平行 测定次数；t（n-1，0.99）-自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布（单 侧），n=8 时，t=2.998；S-n 次平行测定的标准偏差。
农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法
农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法
动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法
----高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-20001 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则
(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting
of International Standards, NEQ)
GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 (ISO 78-2,
Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD)
GB/T 8170-87 数值修约规则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法
3 制样
3.1 样品的制备
将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。
动物性食品中硝基呋喃类药物残留检测研究进展
动物医学进展，２０１０，３１（２）：９９—１０２ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
动物性食品中硝基呋喃类药物残留检测研究进展
祝伟霞，５ｔｑ亚风 ，梁 炜 （河南出人境检验检疫局，河南郑州４５０００３）
摘要：硝基呋喃类药物因其具有价格便宜、抗茵效果好等特点，曾被作为兽药广泛应用于畜牧业生产 中。为了保证人类的食品安全，目前各国已禁止硝基呋喃类药物作为药物添加剂添加至动物饲料中。硝基 呋喃类药物的检测常以其代谢物为标识物。论文综述了动物性食品中硝基呋喃类代谢物检测的样品前处理 方法、仪器测定方法，并解析了呋喃西林阳性检出率高的原因及解决办法。 关键词：硝基呋喃类药物；残留；呋喃西林假阳性
中图分类号ｉ￥８５９．８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７—５０３８（２０１０）０２～００９９—０４
硝基呋喃类药物是人工合成的具有５一硝基基本 结构的广谱抗菌药物ｌ＿】］，是一类具有潜在致癌和诱 导有机体产生突变的物质。硝基呋喃类药物主要包 括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮（图 １）［２。］。硝基呋喃类药物常用于治疗和预防沙门菌、 大肠埃希菌感染引起的猪、鱼、禽类消化系统感染。 该类药物半衰期很短，在动物体内能迅速代谢 ，与 蛋白结合的代谢物能产生稳定的残留，常用的食品 烹饪方法如蒸煮、烘烤和微波加热等均无法使代谢 物降解ｌ＿５］。Ｃｈｕ Ｐ Ｓ等 研究鲶鱼口服呋喃类药物 时发现，其代谢物在５６ ｄ后检测还呈阳性。采用同 位素标记对呋喃唑酮的毒性进行研究，证明该药具 有致癌和致基因突变性，蛋白结合态的呋喃唑酮代 谢物含有３一氨基一２一唑酮的完整侧链，在胃液的弱酸 条件下，侧链可以从结合态的母体分子中解离，水解 为具有致癌性的基团Ｇ一羟乙基肼ｌ＿７］。 欧盟２３７７／９０／ＥＥＣ已全面禁止呋喃类抗菌药 物作为生长剂和杀菌剂用在动物饲料中，欧盟要求 以代谢物为目标分析物，检测硝基呋喃原药残留，并 要求方法灵敏度要达到１ ｔ￣ｇ／ｋｇ ｊ，同时欧盟１７５６／ ２００２／ＥＣ也禁用了新发现的呋喃类药物硝呋索尔。 ２００２年我国出口到欧盟的虾查出硝基呋喃阳性，欧