液相色谱仪日常维护及常见故障
液相色谱法常见故障排出指南 液相色谱维护和修理保养
液相色谱法常见故障排出指南液相色谱维护和修理保养高效液相色谱（ HPLC）广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。
在使用过程中难免会碰到各种各样的问题，从而影响正常工作，如何快速发觉故障、排出故障，并做好防备维护措施及其紧要，本文列举了常见故障的排出及解决方法，仅供大家参考。
故障排出原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发觉故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维护和修理登记、做好防备维护措施等步骤进行故障排查及解除故障，在故障排出过程中可遵奉并服从以下原则：原则一：从简单因素入手；原则二：一次只变化一个因素，利于确认因素与问题之间的关系；原则三：记录仪器正常状态的参数及异常状态信息，完整的记录是故障排出的关键步骤；原则四：做好防备措施，加强仪器操作培训，正确的、良好的操作习惯是降低仪器故障率的首要条件。
常见故障排出1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。
方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或上升柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。
误操作：当压力高于平常压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误（如错将甲醇用成了粘度高的乙腈）、色谱柱是否拿错等误操作。
系统堵塞：排出方法问题及误操作后，排查是否系统堵塞，进行分段排查，可依次松开管路接头，从HPLC出口端开始，向上游泵逐个检查，这是发觉堵塞部位简单的方法，确定堵塞部位后可进行直接更换或超声清洗或反冲（如六通阀、进样针、针座、管路等部位），如超声清洗或反冲无效则需更换，经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。
压力传感器故障：上述排查后未发觉压力高原因，则需要更换压力传感器，联系仪器客服咨询。
2、压力低压力偏低或无压力一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。
液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些 液相色谱维护和修理保养
液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些液相色谱维护和修理保养液相色谱仪可能显现的基本故障有哪些呢？下面给大家列举了一些可能会显现的故障，希望对各位用户有所帮忙。
1、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。
处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
[1]2、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
液相色谱仪常见故障解决方法
液相色谱仪常见故障解决方法液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析技术。
液相色谱仪通过溶液在固定相中的流动和分配，实现化合物的分离和纯化，是一个高效、准确、灵敏的分析工具。
然而，在液相色谱仪的使用过程中，可能会出现一些常见的故障，影响仪器的正常运行。
本文将介绍液相色谱仪常见故障的解决方法。
一、柱塞堵塞、压力过高柱塞是液相色谱仪中一个比较容易出现问题的部件，主要是由于样品太脏或柱填充物不匹配所致。
当柱塞堵塞时，会使得柱塞处于压力过高的状态，出现警报或故障状态。
解决方法有：1.更换柱：首先确认柱是否会造成高压或警报。
如果是这种情况，就需要更换柱。
在更换柱时要检查柱塞的清洁程度，以防止新柱被污染。
2.更改柱滤器：柱滤器通常在气体泼射器前面，更改柱滤器通常可以解决高压问题。
当柱滤器过滤器堵塞，会导致高压或警告。
3.清洗柱塞：如果柱没有问题，那么应该清洗柱塞。
柱塞清洗包括两个步骤：首先使用80%甲醇/水溶液清洗柱塞，然后使用水清洗纯化液。
清洗后需要重新平衡柱塞，并验证分离效果。
二、信号弱或无信号当液相色谱仪中出现信号弱或无信号情况，可能是由于以下原因：1.流量不足：检查流量计是否准确，检查连接管路是否有循环截止阀、波纹管等机件体积。
2.泵的密封件受损：泵的密封件受损将会泵送溶液失去压力。
检查密封件是否需要替换。
3.针尖堵塞：当针尖堵塞时，样品不能够流入柱塞，因此需要检查针尖是否堵塞，并清洗一些碎屑或沉淀。
4.液路或电缆确保连接紧密：在液相色谱仪使用前，确保所有线路都连接稳固，所有阀门和接口都紧密。
三、色谱峰变形或基线波动当色谱峰变形或基线波动时，可能是由于：1.采样瓶子不干净：检查采样瓶子是否清洁，以便去除可能影响样品质量的异物。
最好在使用前进行喷洒以杀灭微生物。
2.针头未彻底清洗：尽量使用精细的过滤器进行液体过滤。
【干货】液相色谱仪常见故障及维修方法
故障现象一：泵不能正常运行故障描述：开泵后，仪器报错，显示主位置错误，泵不能正常运行。
故障原因及解决方法：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。
原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二：漏液报警故障描述：打开仪器后，仪器显示漏液报警。
故障原因及解决方法：首先检查仪器各连接管路是否有漏液，如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。
若没有检查到有漏液现象，可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION，检查漏液阀值是否设置过低。
LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警)，ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度)，重新调整设置值，故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。
故障现象三：器基线漂移故障描述：仪器运行后，检测器基线长时间漂移，不能平衡，有时候噪音很大。
故障原因及解决方法：首先，检查泵压是否稳定。
若泵压不稳，单向阀内可能有异物或气泡；预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法：将单向阀拆下用超声波清洗，根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂)，可以判断选择清洗液。
清洗完单向阀并重新装上后，为防止在单向阀内产生气泡，可以先用甲醇做流动相赶一下气泡，再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中)；更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱，看压力有无变化，判断色谱柱是否堵塞。
waters液相色谱仪的维护与常见故障
更换新柱塞杆
初次请维修工程师帮助解决。
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输液泵（2695）
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输液泵（2690/2695）
System X-ducer Primary X-ducer
注意： 输液泵的垫圈要和流动相匹配协调。 多数垫圈和流动相是协调的,但有的垫圈 适用于甲醇、水、乙腈，在四氢呋喃中 溶解、变粘、变软。 需换垫圈时,应向Waters咨询垫圈的 规格型号。 色谱工作者一般应学会换密封垫圈。
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2、输液泵
柱塞杆故障
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2、输液泵
单向阀
a.球和阀座粘在一起，堵死，打不 出溶剂，(缓冲盐流动相) 用高质量的溶剂冲洗，不同极性 溶剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、 二氯甲烷…，更换新单向阀。
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2、输液泵
b. 球和阀座密封不严，压力不稳， 气泡进入阀中，紧贴在阀体内，使 球难以返回阀座，引起倒流，压力 和流速变化大，可能有小晶体颗粒。 清除气泡的办法：打开排液阀， 大流量冲洗，用脱过气的甲醇冲洗， 一般可解决问题。Wet Prime
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输液泵
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输液泵
密封垫易损坏引起故障，每天实验结 束一定要认真冲洗泵,减少密封垫损耗， 并注意防止堵塞,使用缓冲盐流动相时,更 要小心。 使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在35004000PSI，下限为50PSI，注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
液相色谱仪的维修保养
液相色谱仪的维修保养液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。
为了保证仪器的正常工作和准确性，需要进行定期的维修保养。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。
常见故障及维修保养方法1. 柱床泄漏柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。
其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。
维修保养方法如下：•检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动，如有问题及时更换或紧固。
•定期清洗柱床表面，避免灰尘和杂质产生磨损。
2. 洗脱液泵失灵洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动，从而影响柱床内样品的洗脱和分离。
其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。
维修保养方法如下：•定期清洗洗脱液管路，避免杂质和沉淀物积累。
•定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件，避免磨损。
3. 柱温控制不准柱温控制不准可能会导致柱床温度波动，影响样品的分离度和保留时间。
其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。
维修保养方法如下：•定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化，及时更换。
•定期清洗柱温控制系统，避免沉淀物和杂质产生故障。
4. 检测器信号异常检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。
其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。
维修保养方法如下：•定期清洗检测器的光路和光电池，避免灰尘和杂质堵塞或污染。
•定期检查检测器本身是否故障，及时更换或修复。
5. 液体泵噪音大液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行，并且说明液体泵可能已经损坏或老化。
维修保养方法如下：•定期检查液体泵是否存在异响或噪音，如有问题及时更换或修复。
•定期清洗液体泵表面，避免灰尘和污垢积累。
维修保养注意事项除了以上常见故障及其维修保养方法外，维修保养液相色谱仪还需要注意以下几点：•仪器维修保养应由专业的技术人员进行，避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。
•维修保养期间需要严格遵守安全操作规程，避免对个人和设备造成损害。
液相色谱仪的维护与维修
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象：柱压波动范围很大。
原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。
措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。
原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。
因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。
如确定转子已磨损，则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱故障处理
液相色谱故障处理背景介绍液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是化学分析中常用的一种分析技术，它以液体为移动相，在色谱柱中进行化合物的分离。
液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术，广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。
然而，在实验操作过程中，难免会出现仪器故障，下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。
常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因：缓冲液中的盐分浓度过高，柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动，或者柱子内部压力过大等等。
解决方法：检查缓冲液中盐分浓度是否合适，清洁柱子。
2.流量计问题原因：流量计故障或者气泡引起的不稳定。
解决方法：检查流量计并更换或调整。
3.泵压异常原因：泵装置故障或挡板不启动。
解决方法：检查泵装置、更换出现问题的部件。
峰形异常1.前驱峰过宽原因：注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。
解决方法：检查注射器、调整流速、清洗柱子。
2.分离不良原因：柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。
解决方法：检查柱子是否到期、更换柱子。
3.后峰异常原因：柱内填充物表面污秽和老化，柱子内部流速不匹配。
解决方法：更换柱子内部填充物。
噪声问题1.底噪过高原因：仪器的部分环境噪声，如压力传感器、泵装置等等。
解决方法：检查周围环境是否干净，其他仪器是否产生干扰。
2.漂移噪声原因：流动相组成不稳定，温度变化大等等。
解决方法：检查液相分离液压力、温度等。
结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术，流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因，只有全面分析各种原因，并找到相应的解决方法，才能顺利进行实验，保证实验准确性和可靠性。
高效液相色谱仪常见故障及维护与保养
安捷伦1100+1200液相色谱仪日常和维护和故障诊断
new style
出口单向阀
Cartridge 8
冲洗阀
7
old style
3 4 5
Purge Valve Outlet Ball Valve
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Active Inlet Valve
(common to all except 1050)
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护,故障诊断
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护,故障诊断 Question?
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他 溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶 剂是否随着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超 过10bar，应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比 例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高
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Agilent 1100/1200 四元泵 (G1311A)
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Agilent 1100/1200 四元泵工作原理
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Agilent 1100/1200 单元泵工作原理
Damper
Outlet Ball Valve
Purge valve
Active Inlet Valve
Seal
Piston
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Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断 Question?
1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂 过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气 泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消 失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出， 脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。