安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材共328页
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。
不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。
5.调出用户户建立的方法：6。
方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。
待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。
1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。
并把所有的加热源停止加热。
令其温度降下来。
当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。
就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
气质联用仪器培训教材
1）下面是进样方式的设定界面，可以设定手动和自动进样方式。
进样可以采用手动及自动进样的模式（接有顶空等外围设备时需要选择 m a n u a l ）1
2
4
3
2）下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初始温度，升温速率，下一阶温 度，保持时间等。进样口A为前侧进样口，进样口B为后侧进样口。（气相色谱总运行时间由 柱 箱程序确定）。
在这里可以看到分子涡轮泵旋转是否正常（要注意：真空度没有达到一定 程度之前分子涡轮泵是不工作的）
注意事项
• 1.如果收集极脏了或者灯丝未准直，离子源电流会显示较高，同时，收集极电流会显示较低值。 • 2. 如果内离子源是洁净的，推斥极的读数会接近于零。 • 3.当离子源变脏时，就需较高的推斥极电压来迫使离子推出离子源。当推斥极的读数较高时，内离子源应该
基本概念：色谱图和质谱图的区别
1.0
Tut01 100
横坐标：时间轴
纵坐标：吸收强度
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+ TIC
3.62e6
%
6.18
6.41
1.0
Tut01 89 (6.737)
100
6.74
6.28
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
43 53 63 73 83 93 103 113 123 133 143 153 163 173 183 193 203
219 213 223
233
243
253
264 m/z
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC资料安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC应用实例：广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域；环境中有机污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC主要参数·气相柱箱温度：室温以上4℃～450℃，控温精度0.01，分流/不分流进样口，质量范围1.5～1050Da。
·信噪比：EI全扫描≥600:1 s/n（1pg OPN，扫描范围50-300amu）安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC仪器特点1. 目前为止较可靠的气相色谱系统安捷伦灵活的新型7890B 气相色谱专为MS 分析而设计，优化系统性能。
2. 较灵敏的MSD配置了新的Extractor EI 离子源，再加上可在高达200 °C 下运行的四极杆，Agilent 5977A 系列GC/MSD 可以始终如一地提供稳定、的性能。
3. 多样化的工作流程工具优化您的GC 和MS 方法，全面掌控您的分析。
4. 集成智能化智能技术可保护MSD 不受损坏、节省时间、优化分析效率，从而提高touzi回报率。
5. 完整的惰性流路从载气进入到进样口再流经检测器，系统的惰性流路可避免分析物丢失和分解。
6. 完整的工作流程解决方案安捷伦专门的分析仪和应用套装可使您在安装完成后即刻开始分析，并迅速获得高质量的数据。
7. 减少对氦气的依赖集成的计算器可帮助您将氦气方法转换成更方便更经济的载气方法（如氢气方法）。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC应用范围主要功能应用：该仪器可进行复杂有机混合物组份分离和定性、定量研究，如环境痕量有机污染物、香精、药物、有机溶剂、农药残留、兽药残留、大气痕量成分、天然物质、合成中间体、化工产品等（分子量小于400~500的组分）分析研究。
GCMS 化学工作站数据分析培训教材
Chemstation数据分析现场培训教材(For G1701FA 01.00)安捷伦科技有限公司化学分析仪器部培训目的初步掌握软件中分析方法的编辑、谱库检索、校正表设定及报告的打印。
双击桌面上的“Data Analysis”图标，打开1701FA数据分析软件。
1、调入数据文件点击调入数据文件图标，选择evaldemo.d，点击OK。
2、本底扣除功能：1）在希望扣除本底的区域按住鼠标右键拖拽一段。
2）如下点击Subtract Background(BSB)“扣本底”上述为整体谱图扣除背景，如果想扣除单点背景，则可使用工作站的谱图相减功能，即按下面方式得到化合物峰的质谱图后，在右键双击化合物峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单Spectrum下3）选择Subtract即可得到扣除本底后该化合物的质谱图。
用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
3、谱库检索功能：1）选择谱库：在Spectrum菜单下选择Select Library。
2）点击“Browse/浏览”在Database目录下选择所需的谱库。
点击OK。
3）在如图所示化合物峰的位置双击右键得到该保留时间的质谱图。
4）在得到的质谱图区域任意位置双击鼠标右键，即可得到该谱图在所选谱库中的检索结果。
5）在上图选择合适的检索结果，单击“Done/完成”，然后在质谱图的目标位置按住鼠标右键拖拽一个矩形即可将该化合物的结构式加注到谱图上。
6）若在谱库检索过程中没有结构式,使用如下步骤解决：点击“View/视图”菜单，选择“Parametric Retrieval/参数检索”。
出现如下画面，后选择“Cancel/取消”点击“Structure/结构”菜单，选择“Select structure database/选择结构库”。
出现如下窗口如果原先的文件为Demo谱库中的结构式库，选中该文件然后点击“Remove from List/从列表中删除”，接下来点击“Add New File/添加新文件”。
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气：氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径 在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
Agilent-GCMS化学工作站使用说明书
2020年12月20日
第一章 气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC 5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
58
AMU Gain 及其偏移
Mathieu Stability Diagram 马绍方程图解
DC 电压
扫描线
斜率 = AMU GAIN
502
219
AMU OFFSET
{
69ห้องสมุดไป่ตู้
RF 电压
59
AMU Gain 及其偏移
扫描线选择
扫描线
斜率 = AMU GAIN
DC 电压
AMU OFFSET
RF 电压
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
29
电子倍增器的寿命曲线
30
为什么MS需要真空
•提供足够的平均自由程 •提供无碰撞的离子轨道 •减少离子-分子反应 •减少背景干扰 •延长灯丝寿命 •消除放电 •增加灵敏度
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
e
M e eM
M+. F1+ F2.
推斥极
25
电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
GCMS培训
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
正离子
+ + +-+ + + + ++++ ++ ++ -++ + + + + + + + + + + + + + + + + ++ + + ++ ++ + -+++ ++ + + -----
高能打拿极
电子
电子倍增器 四级杆 检测器离子聚 焦 信号输出
28
电子倍增器
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2018年11月15日
第一章
气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC
5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC
11
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材
1. 等离子体参数的调谐
采用同心雾化器(Concentric Neb 或MiroMIST Neb) 的系统典型参数如下:
等离子功率
1500W
载气流量
0.9L/min(0.6~1.0L/min)
补偿气流量
0.25L/min(0.3~1.0L/min)
进样深度
8mm(7~10mm)
蠕动泵速
0.1rps(0.1~0.2rps)
Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材
并按照下图进行设置：
检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致，蠕动泵样品管及排废液管工作正常； 排液平滑，气体及液体排列均匀；几分钟后，点击“Close ”退出Sample Introduction Maintenance界面。
4、排风： •要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
Agilent 7700 Series
Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材
7700 ICP-MS MassHunter 基本操作步骤:
一、 开机： 1、开PC 显示器、打印机。 2、开PC 主机。(password: 3000hanover) 3、开ICP-MS 7700 电源开关。（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关） 4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标 进入MassHunter，如下图所示：
Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材
6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应 气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建 议提前2ml/min吹扫过夜