水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮,当pH 偏高时,主要是NH 3,反之,是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体运输氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时,可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度:(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。
(2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。
(3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。
自净过程基本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧(DO),了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。
我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L(以N计)硝酸盐氮20mg/L (以N计),世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以-3NO计)。
下面介绍它们的测定方法(1)氨氮(Ammonia Nitrogen)(NNH-3或NNH-+4)氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。
水中氨主要以NH3·H2O形式存在,并有下列平衡:-++⇔⇔+OHNHOHNHOHNH42323·水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱性溶液,K2HgI4+KOH)作用生成黄棕色胶态络合物。
如水中NNH-3含量较少,呈浅黄色,含量较多时,呈棕色。
[]OH KI I ONH Hg KOH HgI K NH 2224232732++→++ 黄棕色1)碘化氨基合氧汞络合物[]I ONH Hg 22在410~425nm 围有强烈吸收,故可选420nm 波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水中N NH -3的含量。
本法最低检出限为0.025mg/L,测定上限为2mg/L 。
水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2)[]I ONH Hg 22络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区产生吸收的分散液体,最大吸收波长λmax =370nm (ε为6.3×103),同样用用标准曲线法求N NH -3含量,适于清洁天然水中氨氮测定。
注意事项如下:1)如果水样中的N NH -3含量大于1mg/L 时可以直接用纳氏试剂光度法测定;如果N NH -3含量小于1mg/L 或水样的颜色或浊度较高时,则应先用蒸馏法将NH 3蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。
2)水样中含有少量Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等离子时,可用酒石酸或酒石酸钾钠掩蔽,消除干扰。
3)水样中N NH -3含量﹥5mg/L 时,可用酸碱滴定法测定。
(2)亚硝酸盐氮(N NO --2)(Nitrite Nitrogen )N NO --2的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称N-(1-萘基)-乙二胺光度法)。
1)方法原理首先在酸性溶液中,-2NO 与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:-2NO 2H+Cl -(对氨基苯磺酸)HSO N Cl2HSO 2H 2O(重氮盐)然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α-奈乙二胺在HCl 溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)NH 2C 2H 4NH 2 2HClN(重氮盐)(红色偶氮染料)HSO ClNH 2C 2H 4NH 2 2HClpH=2.0(α-奈乙二胺二盐酸盐)生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的N NO --2含量成正比。
其λmax =540nm ,用标准曲线法,求水中N NO --2的含量。
该法最低检出限浓度为0.003mg/L ,测得上限为0.2mg/L 。
适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
2)注意事项a. 水样浑浊有颜色,可用0.45um 滤膜过滤或加适量Al(OH)3悬浮液(上清液)过滤。
b. 水样中如Fe 3+﹥1mg/L ,Cu 2+﹥5mg/L 等,干扰测定。
可加NH 4F或EDTA 掩蔽。
c. 水样中如有氯、氯胺(如三氯胺NCl 3)干扰测定。
一般-2NO 与NCl 3、Cl 2不大可能共存于同一水样中。
如按正常顺序加入试剂,NCl 3 会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试剂,可把影响减至最小程度。
但NCl 3的含量高时,仍产生橘黄色。
因此,水中一旦有游离性氯(Cl 2)和NCl 3时,要进行校正。
(3)硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen , N NO --3)1)采用酚二磺酸光度法测定N NO --3 方法原理如下:将水样在微碱性(pH =8)溶液中,蒸发至干,在无水条件下,-3NO 与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸(2-硝基酚-4,6-二磺酸);然后在碱性溶液中,硝基酚二磺酸发生分子重排,生成黄色化合物。
该化合物的λmax =410nm ,用标准曲线法,求得水样中N NO --3的含量。
其主要反应:浓H 2SO 4与苯酚作用生成酚二磺酸。
OH2H 2SO 4HO 332H 2O(酚二磺酸)-3NO HO 332HO 33OH -(酚二磺酸)(2-硝基酚-4,6-二磺酸)4O 334ONH 42HO 333NH 4OH3H 2O(黄色化合物)(2-硝基酚-4,6-二磺酸)该方法最低检出浓度为0.02mg/L ,测定上限为2.0Mg/L 。
适用于饮用水、地下水和清洁地面水中N NO --3的含量测定。
注意事项如下:a.水样中含Cl -、-2NO 、NH 4+等均有干扰,应采取适当的预处理。
b.该方法准确度、精密度较高,但操作麻烦。
可采用快速方法测定N NO --3。
其测定原理是:水样在NH 4Cl 的酸性溶液中加入锌粉,使-3NO 还原为-2NO ,然后对氨基苯磺酸—α-奈乙二胺光度法测定。
2)紫外分光光度法测定水中的N NO --3硝酸盐(-3NO )在紫外光区220nm 处有特征吸收。
对于有机物含量低的水样,即未受污染的天然水和饮用水,可用△A=A 220﹣2A 275吸光度值求的水中N NO --3的含量,可消除水中溶解性有机物的干扰。
3)紫外吸收光谱法同时测定水样中-3NO 和-2NO水中N NO --3和N NO --2的同时测定,可通过两份等体积的水样,一份在酸性介质中加入氨基磺酸(消除-2NO 干扰),另一份在酸性介质中加入过氧化氢,然后稀释至相同体积,在210nm 处分别测定两份水样的吸光度值。
前者是水样中N NO --3的吸光度,后者是水样中N NO --3和N NO --2的吸光度。
由标准曲线法,求出N NO --3和N NO --2(两份水样N NO --3的浓度差)的含量。
该方法准确度和精密度都很高,适用于降水、一般地面水和井水中N NO --3和N NO --2的测定。
4)过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮用过硫酸钾K 2S 2O 4作氧化剂在120~124℃的碱性介质条件下,不仅可将水中氨和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
过量的过硫酸钾分解为硫酸钾K 2SO 4,而后在220nm 和275nm 处用紫外分光光度计测定其吸光度,同样在由△A=A 220﹣2A 275差吸光度值,在标准曲线上查出相应水中的总氮量。
该方法检出下限为0.05mg/L ,测定上限为4mg/L 。
适用于湖泊、水库、江河水中总氮量的测定。
8.6.6水中浊度的测定水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标,可采用分光光度法和目视比浊法测定。
(1)分光光度法在适当的温度下,用污浊水(孔径为0.2um滤膜过滤的蒸馏水)配制一系列福尔马肼(硫酸肼(NH2)2SO4·H2SO4与六次甲基四胺(CH2)形成的白色高分子聚合物)标准混悬液(0~40NTU),在680nm波6N4长下测定吸光度,绘制标准曲线。
水样在同样条件下测得吸光度值,由标准曲线查出对应的浊度。
所测得的浊度为散射浊度单位(NTU)或福尔马肼浊度单位(FTU),规定1.25mg/L硫酸肼/L和1.25mg/L六次甲基四胺/L水中形成的福尔马肼混悬液所产生的浊度为1NTU。
散射光比浊法:在相同条件下,用散射浊度计测定标准参考浊度液的散射光强度和水样的散射光强度,并进行比较,求得水样的浊度。
散射浊度计是由照明水样的钨丝灯光源和一个或数个带读数装置的光电检测器组成,读数装置指示与入射光路成90℃的散射光的强度。
检测器及过滤系统将在400~600nm之间有光谱峰值响应。
这种在散射浊度计上测得的浊度单位称作散射浊度单位(NTU,Nephelometric Turbidity Units)。
标准参考浊度液同样采用福尔马肼用无浊水(孔径为0.2um的薄膜滤片过滤的蒸馏水)配制而成,因此,有些文献又把散射浊度单位称为福尔马肼浊度单位(Formazan Turbidity Units,FTU)。
散射光法主要适用于小于25NTU尤其小于5NTU以下的水样测定。
(2)目视比浊法将水样与福尔马肼标准混悬液(0~40NTU)进行比较。
选出与水样产生视觉效果相近的标准混悬液,记下其浊度值。
测定时,水样必须充分振荡后才能进行比浊测定。
8.6.7水中颗粒物粒径和聚集状态的测定近年来,出现多种检测技术,直接用于测定水中颗粒聚集状态。
这些技术多为以流动分散系的光学监测为基础的颗粒计数检测技术;入Coulter(库尔特)计数法、光阻塞原理的Hiac计数法以及其他多种光散射计数技术,用来定量检测混凝过程中颗粒粒径分布的变化情况,为水处理提供有价值的数据和信息。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备,如试管、滴定管、容量 瓶等,确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶,采集具有代表性的水样, 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后,加入适量的氯化铵,使铵离子转化为氨 气,再通过蒸馏法收集氨气,最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定,尤其在氨氮浓度大于10mg/L时,该方法的准 确度较高。该方法操作简便,但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法,通过加入水杨酸和次氯酸盐, 使氨氮转化为氮气,再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长,水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加,对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此,准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一,过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子(NO2-)形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物,过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子(NO3-)形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用,过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点,通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此,可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A=A220-2A275(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH,A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH,A.R)溶于纯水中并稀释至1000mL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮的知识要点
总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮总是傻傻分不清楚?看完这篇文章你就会秒懂!在污水处理厂里除了COD和BOD以外同样具有综合性的污染指标的衡量标准还有一系列与氮有关的指标:游离氨态氮(NH3-N)丶铵盐态氮(NH4+-N)丶硝酸盐氮(NO3-N)丶亚硝酸盐氮(NO2-N)丶总氮(NT)丶总凯氏氮(TKN)丶尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物,看到这么与氮有关的检测指标是不是瞬间累觉不爱了?今天M老头带大家了解一下水中的氮元素,然后简单梳理与氮有关的指标之间的相关性,希望您能有所获益。
提到氮,我总会不自觉的脱口而出当年初三时期背过的元素周期表口诀:氢氦锂铍硼,碳氮氧氟氖,钠镁铝硅磷,硫氯氩钾钙,还记得那句我是氮,我阻燃,加氢可以合成氨的顺口溜。
氮:氮是一种化学元素,它的化学符号是N,它的原子序数是7。
氮是空气中最多的元素,在自然界中存在十分广泛,在生物体内亦有极大作用,是组成氨基酸的基本元素之一。
氮在地壳中的含量很少,自然界中绝大部分的氮是以单质分子氮气的形式存在于大气中,氮气占空气体积的百分之七十八。
动植物体中的蛋白质都含有氮。
土壤中有硝酸盐。
氮通常的单质形态是氮气。
它无色无味无臭,是很不易有化学反应呈化学惰性的气体,而且它不支持燃烧。
氮的最重要的矿物是硝酸盐,硝酸盐几乎全部易溶于水,只有硝酸脲微溶于水,碱式硝酸铋难溶于水。
水体中的氮元素是造成富营养化的“罪魁祸首”,往往是水污染控制行业的科研和工程技术的关注重点,其重要性丝毫不亚于有机污染物,水质中氮是反映水体所受污染程度和湖泊丶水库水体富氧化程度的重要指标之一。
进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。
无机氮包括氨态氮(简称氨氮)和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2-N有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。
水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
氮含量
. A' .
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Ax .
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...
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mx
m
数据处理:
• 氮〔亚硝酸盐氮或硝酸盐氮 • 〔以N计,mg/L = m / V
• 式中: m — 由标准曲线上查得氮的含量 〔μg
•
V — 测定时吸取水样的体积〔mL
注意事项 :
• 1.亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中 间产物很不稳定,采样后的水样应尽快分析.
色皿?
附: 总氮的测定
• 总氮包括有机氮和无机氮化合物〔氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮. 水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一.
• 测定方法: • 1、加和法:分别测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的量,然
后加和之.
•
•
• 测定方法:
• 2、过硫酸钾氧化-紫外分光光度法:在水样中 加入碱性过硫酸钾溶液,于过热水蒸气中将大 部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化 成硝酸盐,再用紫外分光光度法测定硝酸盐氮 含量,即为总氮含量.
• < 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、气 相分子吸收光谱法、离子色谱法测定.>
实验步骤 :
• 〔1水样
• 浑浊水样应过滤.如水样有颜色,应在每100mL水样中 加入4mL氢氧化铝悬浮液,在锥形瓶中搅拌5min后过滤. 取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中,加入 1mL 1mol盐酸溶液,用无氨水稀释至吸光度, 绘制以氮含量〔ug 吸光度的标准曲 线.
. A' .
.
水中总氮的测定实验报告
水中总氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中总氮含量的方法,了解水中总氮的来源和其对环境的影响,并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理水中总氮包括有机氮和无机氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮等)。
在碱性过硫酸钾消解的条件下,有机氮和无机氮化合物被转化为硝酸盐,然后通过紫外分光光度法测定硝酸盐的含量,从而计算出水中总氮的浓度。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、紫外可见分光光度计2、高压蒸汽灭菌器3、具塞比色管(25ml)4、移液管(1ml、2ml、5ml、10ml)5、容量瓶(50ml、100ml)(二)试剂1、无氨水:每升蒸馏水中加入 01ml 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50ml 馏出液,收集后面的馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2、氢氧化钠溶液(20g/L):称取 20g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
3、盐酸溶液(1+9):量取 10ml 盐酸,加入 90ml 无氨水中。
4、过硫酸钾溶液(40g/L):称取 40g 过硫酸钾,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
5、硝酸钾标准贮备液(100mg/L):准确称取07218g 经105-110℃烘干 2 小时的优级纯硝酸钾,溶于无氨水中,移至 1000ml 容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg 硝酸盐氮。
6、硝酸钾标准使用液(10μg/ml):吸取 1000ml 硝酸钾标准贮备液于 100ml 容量瓶中,用无氨水定容。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、050、100、200、300、500、700、800ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 具塞比色管中,用无氨水稀释至 1000ml。
2、向各比色管中加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布和棉线扎紧管塞,以防弹出。
3、将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至 120-124℃,保持 30分钟后自然冷却至室温。
4、加入 1ml 盐酸溶液(1+9),用无氨水稀释至 25ml 标线,摇匀。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮,当pH 偏高时,主要是NH 3,反之,是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,复原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组织缺氧的病症。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量到达10mg/L 时,可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度:〔1〕如水中主要有机氮和氨氮,说明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未到达最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。
自净过程根本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO〕,了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净〞作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净〞作用。
总氮的测定——蒸馏后滴定法
总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。
本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。
本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%,大于10mg/L时,本方法误差较大,可改用分别测定凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,计算总氮。
总氮浓度较低时,可取蒸馏液作纳氏比色法测定。
2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵;有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后,转变成硫酸铵。
在碱性条件下蒸馏释放出氨,吸收于硼酸溶液中,最后用标准硫酸溶液滴定。
3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。
3.1无氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏,或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)已利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3.4硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL)。
3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。
称取4g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及20g硫酸钠(Na2SO4),溶于100mL水中。
3.62%(m/v)硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
3.750%(m/v)氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠(NaOH)溶于800mL水中。
3.8硫酸标准滴定液:C(1/2H2SO4)=0.10mol/L。
稀释硫酸(3.4条),用碳酸钠进行标定(见附录A)。
3.9硫酸标准滴定液:C(1/2H2SO4)=0.02mol/L。
将硫酸标准滴定液(3.8条)稀释使用。
1.10混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝,溶于100mL酒精中。
2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。
4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉(见图1)。
3.样品样品在采集后应及时测定。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的,水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后,由于微生物和氧的作用,可以逐步分解为无机氨( NH 3 )、铵( NH 4+ )、亚硝酸盐( NO 2- )和最终产物( NO 3- )微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 ( NH 4+ ) NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标,分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解,水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏,因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值(见表 1-8-1 。
)表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下:1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀,当含量很低时呈浅黄色或棕色,因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ==== [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时,水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐,当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料,其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收,在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮,而其他氮化物在此波长不干扰测定。
环境监测实验报告测总氮
一、实验目的1. 了解水环境监测的基本原理和方法;2. 掌握总氮的测定方法,提高对水环境质量的判断能力;3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理总氮是指水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮之和。
测定总氮可以反映水体受污染和富营养化的程度。
本实验采用过硫酸钾消解法测定总氮,其原理如下:1. 将水样中的有机氮和氨氮在过硫酸钾的氧化作用下转化为硝酸盐氮;2. 加入硫酸锌还原硝酸盐氮,使其转化为亚硝酸盐氮;3. 用重氮化法测定亚硝酸盐氮含量,进而计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、分光光度计、水浴锅、容量瓶、移液管、比色皿等;2. 试剂:过硫酸钾、硫酸锌、硫酸、氢氧化钠、重氮化试剂、显色剂、硝酸钾标准溶液等。
四、实验步骤1. 水样预处理:取水样50ml于烧杯中,加入0.5ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,煮沸3分钟,冷却至室温;2. 消解:向预处理后的水样中加入1.5ml过硫酸钾溶液,放入水浴锅中消解15分钟;3. 还原:向消解后的水样中加入0.5ml硫酸锌溶液,搅拌均匀;4. 显色:向还原后的水样中加入1.0ml显色剂,搅拌均匀,放置10分钟;5. 比色:用分光光度计在波长540nm处测定吸光度;6. 计算:根据硝酸钾标准溶液的吸光度值和浓度,绘制标准曲线,根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;2. 实验水样总氮含量测定:根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量;3. 结果分析:将实验测定的总氮含量与标准值进行对比,分析实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理和消解步骤对实验结果有较大影响,应严格控制操作条件;2. 实验过程中,注意比色时选择合适的波长,以保证实验结果的准确性;3. 实验过程中,注意试剂的配制和保存,避免污染和失效;4. 实验过程中,注意实验数据记录的准确性,提高实验结果的可靠性。
氨氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,总氮关系
氨氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,总氮关系氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮以及总氮都是与氮元素相关的指标,用于评估水体或土壤中氮的污染程度,从而指导环境保护和污染治理工作。
在水体中,氮营养盐的污染是一种常见的问题,不仅会导致水体富营养化和蓝藻水华等问题,还会对水生态系统造成严重的破坏。
氨氮是指水中游离态氨(NH3)和铵态氮(NH4+)的总和。
游离态氨是一种弱碱性物质,易溶于水,具有刺激性气味。
在水中存在的氨氮主要来自废水排放、畜禽养殖、农业运营和废弃物处理等源头。
氨氮的含量高低可以反映水体中的氮污染程度,当氨氮浓度超过一定限值时,会对水生态系统产生毒性和刺激作用。
硝酸盐氮是指水中硝酸根离子(NO3-)的含量。
硝酸盐氮主要来自农业化肥的使用、废水排放、农田冲刷等源头。
硝酸盐氮的浓度增加通常与农业活动和人类的生活水平提高密切相关。
硝酸盐氮对水体的富营养化和蓝藻水华等问题有重要影响,同时也是地下水和饮用水中的主要污染源之一。
亚硝酸盐氮是指水中亚硝酸根离子(NO2-)的含量。
亚硝酸盐氮的产生通常是在氨氮经过硝化反应后再经过还原反应得到的产物。
亚硝酸盐氮的存在主要与废水处理、土壤中的微生物作用有关。
亚硝酸盐氮含量的增加可能与水体中富营养化的程度和废水排放有关。
亚硝酸盐氮具有毒性,对水生生物有害。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮三者的总和。
总氮是评估水体氮污染水平的综合指标,能够反映水体中氮污染的整体情况,是判断水体富营养化程度的重要参数。
氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之间存在一定的转化关系,主要是氨氮和亚硝酸盐氮在细菌作用下先后发生硝化和还原反应。
硝化是指氨氮先被硝化细菌氧化成亚硝酸盐氮,然后再被亚硝化细菌氧化成硝酸盐氮的过程。
还原是指亚硝酸盐氮被还原细菌还原成氨氮的过程。
硝化和还原反应在自然界中是一个动态平衡的过程,受到温度、pH值、氧含量、有机物的影响。
综上所述,氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和总氮都是水体中重要的氮含量指标,它们可以用来评估水体氮污染程度和富营养化的程度,为保护水环境和进行污染治理提供依据。
