氯霉素及分析方法
1 绪 论
1.1 引言
随着社会经济的快速发展和人民生活水平的提高，动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大，部分不法养殖户为追求经济效益最大化，不同程度的在饲料中添喂人用抗生素，使畜禽肉品中抗生素残留严重，成为的食品安全的重要问题之一。各国政府严格限制食品中各种有害成分，特别是抗生素、农药残留等。
食品安全检测是保障食品安全的基础，是监督管理的重要手段。为了有效地保障食品安全，就必须对食品安全中的各类样品进行准确地分析测定。目前食品安全检验部门通常采用气相色谱、液相色谱等分析仪器。然而使用这些仪器进行分析测定前，必须把样品制成溶液。
由于食品样品具有被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响而变化等特点，因此要获得数据准确、重现性好的分析结果，样品预处理是重要环节。样品预处理已成为分析化学领域中一个重要的分支，传统的样品预处理方法有液-液萃取、索氏提取、层析、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。这些方法一般要使用大量的有机溶剂，而且处理时间长、操作步骤复杂，容易导致样品损失和玷污，产生较大误差。因此，迫切需要探索高准确度、快速、简单、不使用或少使用有机溶剂的样品预处理方法，发展较快的有固相萃取、固相微萃取等。
固相萃取技术以其高效性、高选择性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在生物医学、食品分析、环境分析等领域[1]，其关键是优良的固相萃取材料的制备。因此制备选择性高的固相萃取材料已为研究的热点。
1.2 氯霉素样品预处理及检测方法
1.2.1 氯霉素类抗生素来源及危害
我国是一个养殖大国，近年来养殖业飞速发展。由于集约化的高密度养殖、珍贵品种引进、使用催生长激素、环境污染等因素导致了养殖环境的恶化和畜禽疾病增加，又由于畜禽疾病防治体系的不健全和欠缺用药指导和规范管理，在养殖业中滥用抗生素现象严重。比如不遵守休药期、超剂量使用、超范围使用违反国家法规规定等等，从而造成动物源食品中的抗生素的残留。这部分残留抗生素就转移到了人们体内，这会使人产生对抗生素的抗性，从而影响以后用药的效果。
CAP广泛用于各种传染性疾病的治疗，通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抑菌作用，对大多数革兰氏阳性和阴性菌有效，对革兰氏阳性菌作用性较强，特别是对伤寒副伤寒杆菌作用最强。但CAP对人体存在严重的毒副作用，主要是抑制骨髓造血功能，引起粒细胞和血小板减少以及再生障碍性贫血；除此以外对消化系统神经系统也有严重的毒性反应，可引起视神经炎、急性中毒性表皮松懈症、角膜瘫痕、皮疹等不良反应，对新生儿、早产儿、老年人以及肝肾功能不全的病人影响更大[2]。近年有儿童服用CAP和老年人使用CAP眼膏导致死亡事件的报道。CAP的应用已有近50年的历史，但由于上述毒副作用使CAP成为第一个被禁止用于可食用动物的抗生素。
CAP在动物性食品中的残留严重威胁着人类健康，因此CAP残留问题已引起国际组织和许多国家及地区有关部门的高度重视。欧盟均在法规中规定CAP 残留限量标准为“零容许量”[3]，即不得检出。美国仅允许CAP用于非食用动物，FDA规定的CAP检出限为0.3 ng/ml，而且目前正在研究应用更灵敏的检测方法[4]。我国农业部已将CAP从2000年版的《中国兽药典》中删除，作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中明确规定CAP在动物性食品中不得检出，对于用酶联免疫（ELISA）和高效液相色谱分析法（HPLC）检测时要求其检测限量为1 ng/mL。
1.2.2 样品预处理方法
1.2.2.1 固体样品预处理方法
固体样品的预处理方法通常有索氏提取、超声萃取、微波辅助萃取等，近几年发展了一种新的绿色预处理技术—亚临界水萃取。
1）索氏提取
索氏提取（Soxhlet Extraction，SOX）利用虹吸原理，保持提取溶剂与提取样品充分反应，因而消除了振荡提取中的传质不平衡，其设备花费低、提取样品范围广、且易于操作，迄今仍被广泛应用。但索氏提取技术需要较长提取时间( >18h)，受提取物干扰影响较大，提取过程需要消耗大量溶剂，大量的提取溶剂不仅花费高而且对环境造成新的污染，因而此技术不宜于批量处理样品。
2）超声萃取
超声波是一种弹性机械振动波，它的强烈振动产生高速度、强烈的空化效应，从而引起的剧烈机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应和热效应等，加速被萃取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，从而缩短了萃取时间，提高了萃取效率。超声萃取（Ultrasonic Extraction）设备简单，技术成熟，对被萃取物基本上没有选择性差异，可作为一种通用型的萃取方法。
Aleixo等[5]将超声萃取技术用于食品中铅和镉的萃取。他们将待测样品粉碎后加入适量硝酸，超声处理5～10min后离心，并用原子吸收进行了分析。实验结果表明条件优化后的超声萃取对蔬菜和动物组织中铅、镉的回收率可达89%～105%。超声萃取具有快速、价廉、高效的特点，与传统的索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容易。但是超声萃取过程中超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。
3）微波辅助萃取
微波辅助萃取（Microwave-assisted Extraction，MAE）是80年代才发展起来的一项新型分离技术，微波是一种频率范围在300-300,000兆赫的电磁波，常用范围为2450兆赫，即微波产生的电场正负讯号每秒钟可以变换24.5亿次。极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，从而加速了两相间的传质过程，升温快速而均匀，使溶剂萃取时间大大缩短。T.H.Hoang等[6]采用MAE技术从各种固体剂中提取有效药物成分，以甲醇-水（75：25，V/V）为萃取溶剂，50 ℃的条件下萃取5 min，得到有效成分的回收率为97.4~101.9%。
4）亚临界水萃取
亚临界水萃取（Subcritical Water Extraction，ScWE）是一种新的绿色样品预处理技术，其设备简单、萃取时间短，通过改变亚临界水温度和压力来改变水的极性、表面张力和粘度，从而可以选择性地萃取样品基体中的不同极性的有机化合物，甚至金属离子。由于采用纯水作萃取剂，不用或很少用有机溶剂，因此它对环境没有污染或污染很少。Yu Yang等[7]研究了用亚临界水萃取工业污染土壤样品和美国河流沉积物样品中的PCBs的条件，回收率能达到90%以上。Omid
tavakol等[8]用ScWE技术从鱿鱼排泄物内分别萃取Cd（Ⅱ），Cu（Ⅱ），Zn（Ⅱ），萃取温度分别为380 ℃，300 ℃，240~300 ℃，萃取压力分别为1.55 MPa，3.35
MPa，6.42 Mpa，萃取时间分别为20 min，20 min，10 min。
1.2.2.2 液体样品预处理方法
液体样品的预处理方法主要液-液萃取、固相萃取法、固相微萃取等。
1）液-液萃取
液液萃取（liquid-liquid Extraction，LLE）是利用溶质在两种不相溶或部分互溶的液相之间的分配不同来实现溶质之间的分离或提纯。由于它具有选择性高，分离效果好，易于实现大规模连续化生产的优点，在有色金属湿法冶金、化学分析等领域中得到应用[9,10]。但此技术在实际应用中存在溶剂损失、处理时间长、二次污染、易燃、有气味等缺点。
2）固相萃取、固相微萃取
固相萃取技术（SPE）是一种液固分离萃取的试样预处理技术，其装置图如图1.1所示。它是根据被萃取组分与样品基质及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同而使它们彼此分离。通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性的吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，从而达到分离富集被测物质的目的。固相微萃取（SPME）是在固相萃取技术的进一步发展，装置图如1.1所示。该技术克服了固相萃取技术的缺点，如固体或油性物质对填料空隙的堵塞等，大大降低了空白值，同时又缩短了分析时间。该技术操作简单，可以节省样品预处理70%的时间，无需使用有机溶剂，极大的改善了操作人员的工作环境，使有毒溶剂降到最低。
固相萃取技术的关键是固相萃取柱的填料。SPE柱使用最多的填料C18相。该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留。也使用其他具有不同选择性和保留性质的填料，如活性炭纤维、氧化铝、硅酸镁、C8、离子交换剂等[11]。近年来，发展了许多专属性SPE固定相，是针对特定的环境、生物试样而设计的，例如用分子印迹聚合物（MIP）作为固相萃取材料[12-14]。
图1.1 装置示意图. a. 固相萃取 b. 固相微萃取
1.2.2.3 氯霉素样品预处理方法
CAP样品的预处理方法目前主要有液-液萃取、振荡萃取、超声萃取以及亚临界水萃取等。
蜂蜜等液体样品主要采用液-液萃取。液-液萃取[15]是将取适量的蜂蜜等液体试样放入烧杯中，45 ℃水浴加热5 min，加入乙腈进行离心5 min，再加入氯仿离心3 min，取上清液，蒸干有机剂，用乙腈溶解。
小虾、饲料等固体样品可以采用超声萃取、振荡萃取及亚临界水萃取等方法。振荡萃取[16]是将固体试样绞碎后，加入适量的乙酸乙酯和水放在振荡器上振荡3
min静置，过滤，将残渣再次振荡、静置、过滤，反复提取3次，滤液合并放入分液漏斗中，去除下层保留酯相，浓缩蒸干，用乙醇溶解。超声萃取[17]是将试样中加入乙酸乙酯，超声萃取一段时间后，水浴蒸干乙酸乙酯，用氯化钠－甲醇溶液溶解。亚临界水萃取[18]是取适量样品放入小硬质管中，萃取温度105 ℃，萃取时间10 min，溶剂酸度为中性，溶剂体积为去离子水5 mL。
近几年来随着分子印迹技术的发展，CAP分子印迹聚合物在食品残留检测中的应用也成为研究热点。
1.2.3 氯霉素的检测方法
氯霉素残留的分析检测方法多用微生物学方法、放射免疫法、色谱法和酶免疫分析法等。
（1） 微生物学方法
微生物学方法是CAP测定的最常用的方法[19]。该方法易操作，费用低，可用a b 于大量样品的筛选。该方法是用拭子采集动物体内的组织液，然后将其放置于涂满枯草杆菌的培养基中，保温过夜。观察在拭子周围是否出现抑菌环，若有即表明组织液中有大量抗生素存在，如果该动物用过CAP进行治疗，则可以认为该组织中存在CAP残留。
微生物法的优点是操作简便、样品用量少、预处理简单，在基层大规模筛选中有一定的应用价值；缺点是微生物法检测周期较长，易受组织中其他抗菌素影响，特异性低，灵敏度也不高。
（2） 放射免疫法
放射免疫分析是建立在免疫反应基础上的核技术，最基本的原理是放射性核素标
记的抗原和被测抗原（或标准品）对有限量的抗体进行可逆性的竞争结合反应。Amold 等[20]报道了在蛋、肉、奶中CAP的放射免疫痕量分析。对于用CAP治疗的动物组织和其它可食用产品，此方法检出限量约为0.2 ng/ml，1 ng/ml以上的CAP残留能被准确定量，在蛋、肉中平均回收率为85%，在奶中回收率高于95%。
放射免疫法的检测灵敏度较高，但是具有同位素半衰期短、存在放射性污染及需要复杂的仪器设备等缺点，使应用受到限制。
氯霉素注射液与输液配伍产生结晶的原因分析对策
齐鲁护理杂志２０１０年第１６卷第２２期
３讨论 现代糖尿病综合治疗措施包括健康教育、饮食控制、运动
疗法、降糖药物的应用和自我监测５项内容，健康教育是治疗 糖尿病不可缺少的重要部分 。糖尿病教育不仅能帮助患者
提高生活质量，减少医疗开支，同时能改善代谢控制 。Ｊｏｓｌｉｎ
也指出，糖尿病教育不仅是治疗的一部分，它本身就是一种治 疗。１９９６年国际糖尿病联盟（１ＤＦ）将糖尿病健康教育列入糖
尿病五项基本治疗措施之一，充分体现了糖尿病健康教育的 重要性 Ｊ。本研究通过对２型糖尿病患者实施健康教育发
现：健康教育有利于提高患者的疾病知识水平。患者对自我 血糖管理的相关知识水平得到明显提高，特别是对于自我血
糖监测知识的掌握，以及主动监测血糖、合理控制饮食、每天
适当运动的掌握情况等显著高于教育前。患者在教育前糖尿
病知识得分低，而教育后知识得分明显提高（Ｐ＜０．０５）。教育 前对糖尿病知识测试评分的优良率（≥ｌ２分）为１５．６％，而教
育后测试评分的优良率达８１．２％。９６例患者中，教育前测试
成绩差（≤６分）者为５５．２％，在教育后减少为６．３％，与教育
前相比，对糖尿病知识的学习效果明显提高（Ｐ＜０．０５）。从自
我管理能力改善情况来看：健康教育有利于提高患者的自我
护理能力。糖尿病是一种终身性疾病，目前尚不能根治，必须 终身治疗 Ｊ。通过示范、练习和授课等健康教育方法，患者在
护士的指导下进行操作实践。学会主动自我监测血糖人数的
百分比从２７．１％增至７６％，掌握控制饮食人数的百分比从
１９．８％增至６７．７％，坚持每天适量运动人数的百分比从２５％
增至８０．２％，主动进行自我足部检查护理人数的百分比从 １１．５％增至８５．４％。从血糖控制情况来看：实施健康教育前，
・经验与革新・ 血糖控制满意率低，说明多数患者对糖尿病知识缺乏一定了
解或一知半解，不能较好地进行自我管理，以至血糖得不到簿 好的控制。对糖尿病患者进行健康教育后，患者能自律控制
液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析
・３２ ・ 《上海畜牧兽医通讯》２００８年第５期
液相色谱一串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析
严 凤 张文刚 李丹妮 曹 莹 蒋 音
（上海市兽药饲料检测所２０１１０３）
１９９３年，ＩＳ０联系ＢＩＰＭ、ＩＥＣ、ＩＦＣＣ、ＩＵＰＡＣ、ＩＵ ＰＡＰ和
０ＩＭＬ出版了《测量不确定度表述指南》，正式确定了适用于 广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则，将 不确定度评估引入实验室的质量保证措施中【１］。不确定度
是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联 系的参数【２］。建立和实施各类检测的不确定度评定方法，既
是提高检测质量的需要，也是实现检测数据国际互认所不 可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对
农业部７８１号公告一２—２００６动物源食品中氯霉索残留量的 测定高效液相色谱一串联质谱法的不确定度进行分析，探讨
该方法的不确定度评定方法。
１ 方法提要
称取粉碎均匀的试料５ ｇ（±０．０２ ｇ），置于５Ｏ ｍｌ离心管 中，加间位氯霉素内标工作液１００ ，加乙腈５ ｍｌ，４％氯化钠
溶液５ ｍｌ，振荡２ ｍｉｎ，离心取上清至另一５０ ｍｌ离心管中，重
复提取１次，合并提取液。提取液中加入５ ｍｌ正己烷，振荡
１ ｒａｉｎ，离心，弃上层液，重复提取１次。加水饱和乙酸乙酯 ５ ｍｌ，振荡离心，将上层液转移到１５ ｍｌ离心管中，重复提取
１次，合并提取液，氮气吹干，用水一乙腈（９５：５）３ ｍｌ溶解， 备用。 固相萃取柱依次用甲醇１Ｏ ｍｌ，水１０ ｍｌ预洗，取备用液
过柱。用水３ ｍｌ洗柱２次，用流动相４ ｍｌ洗脱样品人１５ ｍｌ
离心管中，洗脱液加水饱和乙酸乙酯４ ｍｌ振荡离心，取上层
液，重复提取１次，合并提取液，氮气吹干。用流动相１．０ ｍｌ 溶解残余物，过滤膜后，供高效液相色谱一串联质谱测定。
２不确定度评定
２．１数学模型
按式（１）计算动物源食品中氯霉素残留量：
氯霉素对大型溞的急性和慢性毒性效应研究
氯霉素对大型溞的急性和慢性毒性效应研究
杨灿;沈根祥;胡双庆;朱英;张洪昌;曹国民
【摘 要】氯霉素是一种具有广谱杀菌作用的抗生素,曾在水产养殖中广泛使用,虽然目前已被列入我国渔药禁用清单,但在水环境中仍被大量检出.为探究氯霉素对水生生物的毒性作用,选择大型溞(Daphnia magna)作为受试生物,研究氯霉素对其急性毒性和慢性毒性效应,同时建立了氯霉素的高效液相色谱(HPLC)分析方法,通过实测浓度分析确保实验过程中氯霉素浓度保持在可接受范围内.结果表明:氯霉素对大型溞的48 h半数抑制浓度(EC50)为129.5 mg·L-1,95％置信区间为124.4～150.9
mg·L-1,对溞类的急性毒性为低毒;长期暴露能抑制大型溞的产溞数量,以繁殖量为毒性指标,21 d无可观察效应浓度(NOEC)为1.25 mg·L-1,最低可观测效应浓度(LOEC)为2.50 mg·L-1;各暴露组实测浓度范围在配制浓度的80％～110％,保证了实验的有效性.同时,利用实验获得的急慢性毒性数据,计算氯霉素对大型溞的急慢性毒性比(ACR),发现利用慢性毒性求得的ACR值比利用急性毒性EC10求得的ACR值更接近推荐值.研究表明氯霉素对大型溞的急性毒性低,但具有慢性毒性效应,其环境风险不容忽视.
【期刊名称】《生态毒理学报》
【年(卷),期】2018(013)005
【总页数】8页(P248-255)
【关键词】氯霉素;大型溞;急性毒性;慢性毒性;急慢性毒性比
【作 者】杨灿;沈根祥;胡双庆;朱英;张洪昌;曹国民 【作者单位】华东理工大学,上海200237;上海市环境科学研究院,上海200233;上海市环境科学研究院,上海200233;上海市环境科学研究院,上海200233;上海市环境科学研究院,上海200233;华东理工大学,上海200237
【正文语种】中 文
【中图分类】X171.5
氯霉素(chloramphenicol, CHL)是首种被大规模生产的抗生素[1]，具有广谱杀菌效果，能有效抑制多种好氧和厌氧微生物，是一种非常有效的兽药。同时，氯霉素曾被推荐用于预防沙门氏菌感染，被广泛应用于水产养殖业[2]。但氯霉素有严重毒副作用，水中残留氯霉素会诱发致病菌的耐药性，易引起粒状白细胞缺乏症、再生障碍性贫血等症状，对人类健康构成巨大的威胁，表现出潜在的生态和健康风险[3]。食用水产品中氯霉素的残留是不可接受的，基于人类健康角度，氯霉素已被我国列入渔药禁用清单[4]，但目前仍然可以在水生生物体内和环境介质中检出[5-7]。
饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法-最新国标
饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的测定液相色谱-串联
质谱法
1范围
本文件描述了饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加
剂中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定。
本文件氯霉素的检出限为1µg/kg、定量限为2.0µg/kg，甲砜霉素和氟苯尼考的检出限
为5µg/kg、定量限为10µg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期
的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括
所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的待测物在碱性条件下用乙酸乙酯提取、正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱仪测
定，内标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水：GB/T6682，一级。
5.2甲醇：色谱纯。
5.3氨水。
5.4乙酸乙酯。
5.5正己烷。
5.6水饱和正己烷：在正己烷（5.5）加入水（5.1），摇动数次，静置分层后取上层使用。
5.7标准储备溶液（1mg/mL）：称取氯霉素（CAS：56-75-7，纯度不低于98%）、甲砜霉素（CAS：15318-45-3，纯度不低于98%）和氟苯尼考（CAS：73231-34-2，纯度不低于98%）标准品各10mg（精确至0.01mg），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解、
定容，混匀。－18℃以下贮存，有效期6个月。或购买有证标准溶液。5.8混合标准中间溶液（10g/mL）：分别准确移取氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储
备溶液（5.7）各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀。－18℃以下
贮存，有效期3个月。5.9混合标准工作溶液（1g/mL）：准确移取1mL混合标准中间溶液（5.8）于10mL容
多西环素与氯霉素治疗恙虫病临床分析
《中外医学研究》第１５卷第１５期（总第３４７期）２０１７￣５ＹＪ 临厉 与实践ＬｉｎｃｈｕａｎｇｙｕｓｈｉｊＩａｎ
多西环素与氯霉素治疗恙虫病临床分析
陈华光①
【摘要】目的：研究分析多西环素与氯霉素治疗恙虫病的临床效果。方法：选择２０１３年６月一２０１６年６月经笔者所在医院收治的恙虫病患者共 ９Ｏ例，将其随机分为三组，分别采用多西环素、氯霉素、多西环素联合氯霉素治疗，每组３Ｏ例，治疗７～１０ ｄ，比较分析三组治疗效果。结果：氯霉 素组与多西环素组各临床症状体征消失时间、复发率比较，差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５），但与联合用药组相比，差异均有统计学意义（尸＜０．０５）；多西 环素组出现恶心呕吐、腹胀等症状，氯霉素组出现白细胞偏低，联合用药组不良反应发生率明显优于其他两组，差异具有统计学意义（Ｐ＜０．０５）；比
较三组患者经治疗后的有效率，氯霉素组与多西环素组总有效率比较，差异无统计学意义（尸＞０．０５），但联合用药组总有效率高于其他两组，差异具
有统计学意义（ｐ一０．０５）。结论：采用多西环素联合氯霉素治疗恙虫病患者比单纯采用多西环素或氯霉素治疗效果更好，且降低患者不良反应发生率，
值得临床推广。 【关键词】多西环素； 氯霉素； 恙虫病； 临床疗效 ｄｏｉ：１０．１４０３３／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｆｍｒ．２０１７．１５．０１６ 文献标识码Ｂ 文章编号１６７４—６８０５（２０１７）１５—００２９—０３
①连江县医院福建连江３５０５００
显，差异有统计学意义（Ｐ＜０．０５），见表３。
表３两组患者治疗前后神经功能缺损评分对比 分
３讨论 高血压脑出血是一种常见病，发病率与病死率均较高，既 往临床多使用开颅手术，但是术后并发症多，对神经组织创伤
大，有较高的致死率。上个世纪五十年代，小骨瓣开颅，钻孔
引流治疗清除血肿取得了显著效果，而到了８０年代，通过ＣＴ， 钻颅抽吸，应用立体化定向穿刺法使脑部创伤减少，但是这一 技术应用范围有限，且操作难度大，临床应用较少。一种创伤
氯霉素联合其他药物治疗恙虫病的疗效分析
氯霉素联合其他药物治疗恙虫病的疗效分析
摘要】目的：总结恙虫病的治疗经验。方法：对67例恙虫病病例作回顾性分析，对使用氯霉素静滴5天后序贯多西环素口服病例与应用氯霉素联合左氧氟沙星静滴5天后序贯多西环素口服病例的抗感染治疗疗效和转归加以总结。结果：两组抗感染方案治愈率均为100%，两组间3天症状改善率比较P＞ 0.5，无统计学差别。结论：单用氯霉素后序贯多西环素治疗与氯霉素联合左氧氟沙后序贯多西环素治疗恙虫病疗效相当。
【关键词】恙虫病 丛林斑疹伤寒 氯霉素
【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）13-0179-02
恙虫病(tsutsugamushidisease)又名丛林斑疹伤寒(scrubtyphus),是由恙虫病东方体(引起的急性自然疫源性传染病。临床特征为突然起病、高热,被恙螨幼虫叮咬处皮肤出现焦痂或溃疡,出现淋巴结肿大及皮疹。在我国,本病流行于广东、福建、广西、海南、云南、湖南、江西、山东、河南、河北、浙江、江苏、山西、贵州等省、自治区,辽宁、吉林、黑龙江、新疆和西藏等省自治区亦存在本病的自然疫源地[1]。由于人对恙虫病普遍易感，近年来发病率呈上升趋势，严重感染多合并多脏器功能衰竭，甚至危及生命。尽早诊断治疗是降低病死率的关键2。临床上治疗恙虫病的经典的抗感染药物有氯霉素，四环素类，大环内酯类和奎诺酮类3。北海市铁山港区人民医院成人内科自2012年1月至2012年12月共收住恙虫病病72例，67例符合以下诊断标准，且全程规则治疗。67例病例分别应用氯霉素序贯多西环素治疗与氯霉素联合左氧氟沙后序贯多西环素治疗，现将治疗效果及治愈情况报告如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料 对67 例病例进行回顾性统计分析，男29 例（占43.3%），女38 例（占56.7%），入院时发热时间1～14d，平均5 天，以中壮年患病率高。发病有明显季节性，5月份和8-10 月份高发，5 月份发病9 例（13.4％），8、9、10 三个月份分别8 例（11.9％）、17例（25.4％）、12 例（17.9％），呈双峰，其他月份散发，50％患者有草丛、树林或野外作业史。
制药工程专业基础实验-药物分析部分
制药工程专业基础实验
《药物分析》部分
氯霉素眼药水的HPLC分析
一、实验目的
1.学习内标法和外标法测定组分的含量。
2.了解高效液相色谱仪的结构及正确使用。
二、实验内容和要求
（一）实验原理
高效液相色谱是在经典液相色谱的基础上由于引入了气相色谱的理论而发展起来的。以液体作为流动相，根据柱填料不同。可分为吸附，分配，离子交换，凝胶渗透四种高效液相法、本实验采用ODS柱进行反相高效液相色谱。通过本实验应掌握内标法，外标法定量的原理，方法及优缺点并加强高效液相色谱仪的操作技能训练。
内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差，精密称取样品后，加入一定量的内标物，然后制成适当溶液进样分析。根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。
外标法又称校正法或定量进样法。本法要求能准确地定量进样，配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积（或峰高），作峰面积（或峰高）与浓度的标准曲线.然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积（或峰高），根据标准曲线，计算样品中待测组分的浓度。
氯霉素是抗生素类药物，微溶于水，且具苯环结构，所以可以用反相
高效液相色谱法进行分离，并用UV254nm进行检测，甲醇-水作流动相。
三、实验主要仪器设备和材料
试剂及仪器
高效液相色谱仪，柱ODS柱（15cm×5mm），电子天平，100ml容量瓶，氯霉素标准品，2mg/ml对硝基苯酚（内标）标准贮备液，氯霉素眼药水样品，甲醇等。
氯霉素：广谱抗生素，原在土壤中。1947年从南美洲委内瑞拉的委内瑞拉链霉菌中提取，1949年实现人工合成
HNClClONOHOHOO
四、实验方法、步骤及结果测试
（一）实验条件
高效液相色谱仪
柱ODS柱（15cm×5mm）
流动相：内标法甲醇:水（60:40）；外标法甲醇:水（80:20）
抗生素抑菌实验实验报告
一、实验目的
本实验旨在探究不同种类抗生素对细菌的抑菌效果，以及不同抗生素对同一种细菌的抑菌效果差异，为临床合理使用抗生素提供理论依据。
二、实验原理
抗生素是具有抗菌作用的药物，通过抑制细菌生长或杀死细菌来达到治疗感染的目的。本实验采用琼脂扩散法，将抗生素与细菌共同培养在琼脂平板上，观察抗生素对细菌的抑菌效果。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料
（1）细菌：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌
（2）抗生素：青霉素、氯霉素、硫酸庆大霉素、红霉素
（3）琼脂粉、牛肉膏、蛋白胨、生理盐水
2. 实验仪器
（1）恒温培养箱
（2）无菌操作台
（3）无菌试管
（4）微量移液器
（5）培养皿
四、实验方法
1. 制备菌悬液
将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌分别接种于牛肉膏蛋白胨培养基，37℃恒温培养18-24小时，用生理盐水洗涤3次，制成菌悬液。
2. 配制抗生素溶液
将青霉素、氯霉素、硫酸庆大霉素、红霉素分别用生理盐水配制成不同浓度的溶液。
3. 制备琼脂平板 将牛肉膏蛋白胨培养基与琼脂粉混合，加入适量的生理盐水，高压蒸汽灭菌后，倒入培养皿中，待凝固。
4. 琼脂扩散法
（1）将菌悬液均匀涂布于琼脂平板表面。
（2）用无菌移液器吸取抗生素溶液，滴加于琼脂平板上，使抗生素溶液在琼脂平板上扩散。
（3）37℃恒温培养24小时，观察并测量抑菌圈直径。
五、实验结果与分析
1. 不同抗生素对金黄色葡萄球菌的抑菌效果
实验结果显示，青霉素、氯霉素、硫酸庆大霉素、红霉素对金黄色葡萄球菌均具有明显的抑菌效果，其中青霉素的抑菌效果最强，抑菌圈直径为15mm；氯霉素次之，抑菌圈直径为12mm；硫酸庆大霉素和红霉素的抑菌圈直径分别为10mm和8mm。
2. 不同抗生素对大肠杆菌的抑菌效果
实验结果显示，青霉素、氯霉素、硫酸庆大霉素对大肠杆菌均具有明显的抑菌效果，其中青霉素的抑菌效果最强，抑菌圈直径为12mm；氯霉素次之，抑菌圈直径为10mm；硫酸庆大霉素的抑菌圈直径为8mm。红霉素对大肠杆菌的抑菌效果较差，抑菌圈直径为6mm。
动物性食品中氯霉素残留的定量分析研究
。＝＝＝１１６ ２ｏｏ６．ｖｏ１．２７．ＮＯ．４ 食品研究竭并发 检测分析
动物性食品中氯霉素残留的定量分析研究
张远 。王永强’，高世君 。樊瑞莉’
（１．河南科技学院，河南新乡４５３００３；２．浙江工商大学省食品质量与安令重点实验室，浙江杭州３１００３５）
摘要：氯霉素由于存在严重毒副作用，已被许多国家和地区列为禁用药物。动物性食品中氯霉素残留检测方法的检 出限已成为国际贸易合作中新的技术性壁垒 本文重点综述了高效液相色谱法和气相色谱法等定量方法来分析检 测动物性食品中氯霉素的残留含量。 关键词：动物性食品；氯霉素；残留；定量分析
ＯＵＡＮＴＩＴＡＴＩＶＥ ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＯＦ ＣＨＬＯＲＡＭＰＨＥＮＩＣＯＬ ＲＥＳＩＤＵＥＳ ＩＮ ＡＮＩＭＡＬ—ＤＥＲＩＶＥＤ ＦＯＯＤ
ＺＨＡＮＧ Ｙｕａｎ ，－．ＷＡＮＧ Ｙｏｎｇ—ｑｉａｎｇ ，ＧＡＯ Ｓｈｉ－ｊｕｎ ，ＦＡＮ Ｒｕｉ—ｌｉ （１．Ｈｅｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉｎｘｉａｎｇ ４５３００３，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ；２．Ｋｅｙ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｌａｂ，
Ｚｈ￣ｉａｎｇ Ｇｏｎｇｓｈａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３ １ ００３５，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ ｉｓ ｂａｎｎｅｄ ｂｙ ｍａｎｙ ｃｏｕｎｔｒｉｅｓ ｄｕｅ ｔｏ ｉｔｓ ｔｏｘｉｃ ａｎｄ ｓｉｄｅ ｅｆｆｅｃｔｓ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ａｎｉｍａｌ—ｄｅ：ｒｉｖｅｄ ｆｏｏ（１ ｈａｖｅ ｂｅｃｏｍｅ ｎｅｗ
ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｂａｒｒｉｅｒｓ ｉｎ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｔｒａｄｅ．Ｓｅｖａｒａｌ ｑｕａｎｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃｏｍ—
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告(一)
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告(一)
实验报告：氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量
1. 引言
目的
本实验旨在使用氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量。
背景
氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法，适用于测定含卤素药物（如氯霉素、氟喹诺酮等）中的卤素含量。该方法通过将样品进行燃烧并测定生成氯化氢或氟化氢的量来计算卤素含量。
2. 实验步骤
1. 准备实验装置，包括燃烧瓶、燃烧座、燃烧管等。
2. 称取适量含卤素药物样品，并记录质量。
3. 将样品放入燃烧瓶中，并固定在燃烧座上。
4. 将燃烧瓶连接到氧瓶，并使氧气流经燃烧瓶中的样品。
5. 用火焰加热燃烧瓶底部，使样品燃烧。
6. 观察燃烧过程，并记录任何变化。
7. 测量生成的氯化氢或氟化氢气体的体积，并记录。 8. 根据体积数据计算样品中卤素的含量。
3. 实验结果及讨论
1. 在本实验中，我们成功完成了氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验。
2. 实验结果显示，生成的氯化氢或氟化氢的体积为X mL。
3. 根据计算公式，我们得出样品中卤素的含量为Y g。
4. 对实验结果进行讨论时，我们注意到可能存在实验误差，如气体泄漏、燃烧不完全等因素都可能影响实验结果的准确性。
5. 进一步改进实验装置、提高操作技术可以减小实验误差，提高测定结果的可靠性。
4. 结论
综上所述，本实验通过氧瓶燃烧法成功测定了含卤素药物的含量。实验结果显示样品中卤素的含量为Y g。该方法可以作为一种有效的测定含卤素药物含量的方法，在质量控制等领域有广泛应用前景。
5. 致谢
感谢实验中给予的指导和支持。
（这是一篇关于氧瓶燃烧法测定含卤素药物含量的实验报告，文章采用markdown格式，并遵守了规定的相关要求。）