水质 挥发酚的测定 溴化容量法
挥发酚的测定ppt课件
二、挥发酚的分析方法
• 1、酚类的分析方法较多，普遍采用的4-氨基安替 比林光度法.
1.1 挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 萃取光度法,
1.2 浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接 光度法.
挥发酚的测定
目录
1 挥发酚的定义及污染来源
2 挥发酚的分析方法 2.1
4-氨基安替比林萃取光度法
2.2
4-氨基安替比林直接光度法
2.3
溴化容量法
一、挥发酚的定义及污染来源
• 定义：根据沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸 出，分为挥发酚和不挥发酚。
• 分类：通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一 般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。苯 酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚，二元酚、多元酚 属不挥发酚。
硫酸溶液0.5mol/L 乙醚 盐酸 n=1.19g/ml • 溴酸钾溴化钾:0.1mol/L(1/6KBrO3)溶液。称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水
加入10g溴化钾(KBr)溶解后移入1L容量瓶中用水稀释至标线。 • 碘酸钾c(1/6KIO3)=0.0125mol/L溶液。称取预先经180℃烘干的碘酸钾
100 mL再提纯、
铁氰化钾溶液： ρ （K3[Fe(CN)6]）= 80 g/L 溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）= 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液： c（Na2S2O3）≈ 0.0125 mol/L。 淀粉溶液： ρ = 0.01 g/mL 酚标准使用液： ρ （C6H5OH）= 1.00 mg/L 甲基橙指示液：ρ （甲基橙）=0.5 g/L 淀粉-碘化钾试纸、乙酸铅试纸、PH试纸1-14
挥发性酚类的测定(一)
挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。
按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、、、硝基酚、萘酚和等。
按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。
挥发性酚类(volatilephenols/ volatile phenolic compounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚( involatile phenols)，通常沸点高于230℃，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。
大多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于和等有机溶剂。
酚有一定的酸性，能和碱挺直反应生成易溶于水的酚盐。
酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。
自然水体中普通不应含有酚类化合物，水体中的酚主要来源于人为污染。
水体中的酚主要来自焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业等工厂排出的工业废水。
酚类化合物为原生质毒物，属高毒物质，其中苯酚的毒性最大。
酚可经皮肤或黏膜、呼吸道、消化道等多种途径进入体内。
进入体内的酚与细胞中的蛋白质互相作用，低浓度时使蛋白质变性，高浓度时则使蛋白质凝固。
人体长久饮用被酚污染的水会造成慢性中毒，引起头昏、头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。
人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。
水中含0.1～0.2mg/L酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度＞5mg/L时可造成鱼类中毒死亡。
含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。
饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/L。
普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。
厦门市水污染物排放标准DB35 322-2011
目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (2)4 污染物排放控制要求 (2)5 污染物监测要求 (4)6 标准实施与监督 (5)附录A（规范性附录）吹脱捕集气相色谱法（P&T-GC-FID）（C） (6)前言本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。
本标准代替DB 35/322-1999《厦门市水污染物排放控制标准》，自本标准实施之日起，DB35/322-1999同时废止。
本标准与DB 35/322-1999相比，主要修改内容有：——不分年限制标准，对新、扩、改的企业执行相同标准限值。
——在通用标准中本标准选取的项目与原标准比较，增加阴离子表面活性剂、挥发酚。
——本标准保留石油化工、纺织印染行业，新增电子行业（清洗），去除造纸（不包括制浆）、发酵、酿造及城市二级污水处理厂3个行业。
为适合厦门市情需要，保留行业标准值作适当加严处理，同时，石油化工行业新增加苯乙烯控制项目；新增电子行业（清洗）的控制污染物有丙酮。
——本标准采用《厦门市环境功能区划》的研究成果，把环境功能区划的结果作为本标准的重要内容。
本标准由厦门市环境保护局提出。
本标准由福建省环境保护厅归口。
本标准起草单位：厦门市环境保护科研所。
本标准主要起草人：焦卫东、林文辉、庄世坚、陆从容、陈文田、欧寿铭、吴耀建。
本标准于1989年首次发布，1999年第一次修订，本次为第二次修订。
厦门市水污染物排放标准1 范围本标准规定了污水排放去向及其排放级别、12种污染物的最高允许排放浓度、部分行业（纺织印染、石油化工、电子行业（清洗））的排放标准和排水定额以及基本要求。
本标准适用于厦门市辖区内排放水污染物的一切排污单位；但对于有国家或地方行业排放标准的行业按其适用范围执行。
本标准适用于现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环保验收及其投产后的排放管理。
水质 挥发酚的测定 比色法和容量法
水质 挥发酚的测定 比色法和容量法编制说明（征求意见稿）大连市环境监测中心2008年4月目 次1 前言 (1)1.1 意义 (1)1.2 任务来源 (1)1.3 标准起草单位和主要起草人 (1)1.4 标准起草单位所做的工作 (1)2 国内外标准概况 (1)3 编制原则 (2)4 编制依据 (2)5 主要改进 (3)6 标准的主要内容说明 (3)6.1 标准名称 (3)6.2 适用范围 (3)6.3 测定范围 (3)6.4 试剂和材料 (4)6.5 干扰及消除 (5)6.6 样品采集 (5)6.7 样品保存 (5)6.8 样品预蒸馏 (6)6.9 样品测定 (6)6.10 准确度和精密度 (7)6.11 曲线校核 (7)7 方法的验证结果 (7)7.1 检出限和测定下限 (7)7.2 测定上限 (8)7.3 校准曲线 (8)7.4 4－氨基安替比林提纯效果的验证结果 (8)7.5 预蒸馏效果的验证结果 (9)7.6 准确度和精密度 (9)7.7 加标回收率 (9)7.8 曲线校核验证 (10)7.9 实际样品分析结果 (10)8 结论 (10)9 参考文献 (10)1 前言1.1 意义针对水质中挥发酚的测定，GB 7490-87《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》和GB 7491-87《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》两个方法都存在测定范围不明确、操作繁琐、使用有毒苯作为4-氨基安替比林的提纯试剂、无质量保证措施等问题，因此有必要对两个方法进行整合修订，使其更具有操作性。
1.2 任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2006]909号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了国家环保标准制修订计划，整合修订GB 7490-87《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》和GB 7491-87《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》，项目统一编号分别为1181和1182，任务承担单位为大连市环境监测中心。
浅论水中挥发酚的环境监测方法
挥发酚的主要分析方法 有容量法 、 分光光度法 、 色谱法
等 。 目前 普 遍 采 用 的 是 Ⅸ 质 挥 发 酚 的 测 定 蒸 馏 后 ４ 水 一氨 基 安 替 吡 啉 分 光 光 度 法 （ Ｂ ４ ０— １８ ） 浓 度含 酚废 Ｇ ７９ ９ ７ ；高
水 可 采 用 《 质挥 发酚 的 测 定 蒸 馏 后 溴 化 容 量 法 》 ＧＢ ４ ｌ 水 （ ７９
ｌ ． 之 间 。 ０５ Ｉ
树 脂 、合成 纤 维 、染 料 、医药 、香 料 、农 药 、玻 璃 纤 维 、油 漆 、消毒 剂 、化 学 试 剂 等 。 １３ 危 害 酚 类 为 原 生 质 毒 素 ， 高 毒 物 质 。 人 体 摄 入 一 ． 属 定 量 时 ， 出 现 急 性 中毒 症 状 ；长 期 饮 用 被 酚 污 染 的 水 ， 可 可 引 起 头 昏 、出疹 、 痒 、贫血 及 各 种 神 经 系统 症 状 。 水 中含 瘙 低 浓 度 （ ． ～０ ２ ／ 酚 时 ， 使 其 中鱼 的 鱼 肉有 异 味 ， ０ １ ．ｍｇ Ｌ） 可
钠 标 准溶 液 滴 定 释 放 出 的 游 离 碘 ， 并根 据 其 消耗 量 ， 算 出 计
挥 发 酚 的含 量 （ 以苯 酚 计 ） 。 ２ ３ 测 量 中要 注 意 的 问题 ．
出 ， 为 挥 发酚 和 不 挥 发 酚 两 种 。 通 常 认 为 沸 点 在 ２ ０ 分 ３ ℃以 下 的 为 挥 发 酚 ， 般 为一 元 酚 ；沸 点 在 ２ ０ 以上 的 为 不挥 一 ３℃ 发酚 。
的 溶 液 中 ， 可 与 溴 反 应 生 成 三 溴 酚 ， 进 一 步 生 成 溴 代 三 酚 并
关 的 监 测 方 法 ，以供 参 考 。 １ 挥 发酚
水环境监测中关于挥发酚监测的方法解析
《资源节约与环保》2018年第6期引言近年来，工业生产排放的废水不断增多，而废水处理技术却迟迟跟不上环境被污染的速度，使得越来越多的水域受到严重的污染，从而使得被污染水域附近居民的身体健康也受到严重影响。
酚类物质是被污染水体中常见的污染物，水中酚类物质的含量太多，会对水中生物以及饮水人群的身体健康造成影响，所以除去水中酚类物质或降低水中酚类物质的含量，是治理水体污染的重要技术之一，想要了解水体中酚类物质的含量，对挥发酚的监测是最常用且有效的方法。
1挥发酚的概念酚类物质的种类较多，根据酚类物质的挥发性将其分为挥发酚与不挥发酚，并将沸点低于230℃的称为挥发酚，沸点超出230℃的称为不挥发酚。
挥发酚属于剧毒型化学药物，人体摄入过量的挥发酚，将会使人产生中毒的症状，长期饮用含有酚类物质的水体，会使得人逐渐发生头晕、贫血的症状，严重的还会造成患者神经系统的紊乱等[1]。
此外，水体中大量的酚类物质，会导致水中生物带来很大的影响，严重情况下会造成水中生物的死亡；在人体食用这种水体中的生物后，也会间接产生中毒的现象；这种水体被应用到农作物的灌溉中，会引起农作物的死亡。
因此，水体中酚类物质的监测成为水体污染监测工作中的重要内容，当前主要采用挥发酚监测的方式来监测水中的酚类物质含量。
2水环境监测中关于挥发酚监测的方法解析2.1溴化滴定监测法溴化滴定监测法的主要原理是利用水中挥发酚在与溴发生了化学反应后，生成另外一种物质的含量来测定。
其化学原理是，溴与水中的挥发酚发生反应，形成三溴酚，再经过进一步的反应后，最终形成溴代三溴酚，其中部分溴与碘化钾进行反应，而且还会有一定的溴代三溴酚没有经过继续反应，还是以溴代三溴酚的形式存在。
所以，通过对生成物进行碘滴定，通过专业的计算，从而获知水体中挥发酚的含量。
在该项测定中，应注意相关事项：首先，由于水体中还含有其他的还原剂、氧化剂，所以可能还存在大量的其他干扰离子，为了保证监测值具有较大的准确性，必须对其中的干扰离子进行清除；其次，在进行滴定时，应保证反应的完全性，且科学控制滴定的速度，在将要停止滴定前，应先将样本摇匀，最后停止滴定，保证滴定效果更好[2]。
水中挥发酚的环境监测方法
水中挥发酚的环境监测方法
水中挥发酚的环境监测方法
摘要:水中的挥发酚是水体污染监测的重要指标之一,在环境监测中常用的挥发酚测定方法有4-氨基安替吡林分光光度法和溴化滴定法两种。
本文简要的介绍了水中酚类物质的危害、以及两种测定方法之间的区别,并对干扰测定方法的因素进行了分析,为提高了水中挥发酚的环境监测方法的准确性提供了参考。
关键词:挥发酚环境监测4-氨基安替吡林分光光度法溴化滴定法
在人类的生产生活当中,排放至水体中的多重污染物质均会对水体的水质造成损害,其中酚类物质属于常见的水体污染物之一,对人体与水中的鱼类均有毒害的作用,水中挥发酚的含量可以在一定程度上代表水中酚类物质的量,是环境监测中水污染监测的一项重要监测指标。
1 水中挥发酚的概念和危害
水中的挥发酚是水环境监测的重要评价指标之一,是衡量水中有机污染物含量的关键参数,也是会环境监测中比必测项目。
水中酚类物质的来源主要包括合成氨、煤气洗涤、造纸、炼油、焦化、木材防腐以及多种化工行业的生产废水。
酚类物质属于高毒性的化学物质,在人体摄入量达到一定程度后,。
上海市地方污染物排放标准《污水综合排放标准》(DB31199-2018)
HJ 478 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法
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DB31/ 199-2018
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GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
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HJ/T 341 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)
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HJ/T 344 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法
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水质挥发酚的测定溴化容量法
随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。
水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。
它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理
溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。
由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤
1. 简要步骤
a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤
a. 样品的取样
（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。
藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。
注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验
（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。
具体操作步骤如下：
①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。
（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。
操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。
c. 数据分析
根据溴化容量法的原理，我们可以推导出水中挥发酚的浓度计算公式：C=V/K（V 为耗消溴化钾溶液的体积，K 为溴化钾溶液的溴化容量），其中K 的值需要进行实验测定。
d. 成果解释
综合以上步骤，测定出水样中挥发酚的浓度。
结合实际环境的需要，我们可以判断样品的水质是否达到要求，从而采取有针对性的措施。
三、溴化容量法的优缺点
1. 优点
a. 溴化容量法检测方便、简单、快捷，不需要昂贵的仪器设备。
b. 对于水样中所有的挥发酚均具有检测能力，检测范围广。
c. 溴化容量法相对于其他检测方法而言，对水中挥发酚的测定有更好的准确性。
2. 缺点
a. 溴化容量法有时存在一些干扰物质，如色素、氧化物等，会影响测定结果，因此需要配合其他检测方法，以提高检测精度。
b. 溴化容量法需要一定的实验前处理，操作较为繁琐，操作时间相对较长。
四、结语
溴化容量法方法是一种常用而有效的水质挥发酚测定方法，本文系统地介绍了该测定方法的操作步骤、原理和优缺点等。
通过这种方法，我们获取的数据具有较高的准确性，可以为环境保护提供重要的科学依据。