油脂的提取和测定
威海东旺食品
研发部 有限公司 编号 DW-08-054
发放时间 2009-12-22 版本/修订号 1/0
油脂的提取和测定 拟制 卞福爱 批准
油脂的提取和测定
1. 范围
本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；
本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；
本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,
2.
实验原理
利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。
反应方程式：
CH3COOH＋KI -→CH3COOK＋HI
2HI＋R— CH— CH— R -→R— CH— CH— R＋I2＋H2O
O— O O
I2＋2Na2S2O3 -→ 2NaI＋Na2S4O6
3. 主要仪器和试剂
索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。
无水乙醚/石油醚 威海东旺食品
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油脂的提取和测定 拟制 卞福爱 批准
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；
三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；
硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；
淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。
4. 操作步骤
4.1 样品处理：取样20~30克（m1） (视样品油脂含量而定) 于研钵中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。
4.2 油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。
4.3 去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。
4.4 称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混威海东旺食品
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合液，摇匀，加入1ml饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4.5 计算：脂肪含量=（m3—m2）/ m1*100%
过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100
V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml；
V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml；
C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
m---试样质量，单位为g；
0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g；
计算结果取两位有效数字。
5. 修正
5.1 样品处理对过氧化值的影响；
5.2 样品提取对过氧化值的影响；
5.3 提取物干燥对过氧化值结果的影响。
6. 注意事项
6.1 硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去威海东旺食品
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二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。
6.2 加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，同时造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。
6.3 滴定至终点后，经过5-10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化碘离子引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又变为蓝色，则可能是由于放置时间不够，使过氧化物与碘化钾的反应未完全造成，应弃去重做。
提取食用油的两种方法
提取食用油的两种方法
食用油是我们日常生活中常用的调味料，用来炒菜、煎炸、烹饪等。提取食用油的方法有很多种，其中比较常见的有机械压榨法和溶剂提取法。
一、机械压榨法
机械压榨法是提取食用油的传统方法，主要适用于植物种子中含有较高油量的作物，如花生、菜籽、棉籽等。以下是机械压榨法的基本步骤：
1.物料清洗：将植物种子清洗干净，去除杂质和非食用成分，保证提取的食用油的质量。
2.研磨：将清洗干净的种子进行研磨，使其成为适合压榨的胚芽状质地。
3.蒸煮：将研磨后的种子放入蒸锅中进行蒸煮，使胚芽膨胀，改善胚芽的物理性能，方便压榨。
4.压榨：将蒸煮后的种子放入压榨机中，通过机械力将种子内的油脂释放出来。压榨过程中，种子会被压碎，使油脂与其他成分分离。
5.沉淀：将压榨出的混合液放置一段时间，使油脂慢慢沉淀到底部，形成油水分离。
6.过滤：将沉淀后的液体通过过滤器过滤，去除杂质和悬浮物质，得到纯净的食用油。
7.脱臭：对于一些种子中含有的不良气味，可以进行脱臭处理，提高食用油的品质。 8.储存：将提取好的食用油储存在密封的容器中，避免暴露在光线和空气中。
二、溶剂提取法
溶剂提取法是一种工业化生产中较常用的方法，适用于脱脂率较高的油料，如大豆、花生、油菜籽等。以下是溶剂提取法的基本步骤：
1.研磨：将去壳的油料进行研磨，使其成为适合提取的颗粒状质地。
2.浸泡：将磨碎后的油料放入浸泡槽中，加入溶剂进行浸泡。常用的溶剂有正己烷、乙酸乙酯等，它们能够有效地溶解油脂。
3.浸提：在合适的温度下，让溶剂与油料充分接触，使油脂与溶剂发生反应。溶剂会将油脂溶解并带走。
4.分离：将浸提后的混合液通过一系列分离设备，分离出油脂和溶剂。
5.蒸发：将分离出的溶剂进行蒸发，使其变成气态，以便再次使用。
6.脱臭：对于一些含有异味的食用油，进行脱臭处理，提高油的品质。
7.储存：将提取好的食用油储存在密封的容器中，避免暴露在光线和空气中。
食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心
题目 食用植物油脂品质检验
作者姓名
班级 1103班级
学号 2010114020326
指导教师 杜高
合作者 张凯
1 目 录
引言......................................................................................................... 1
1、 材料和方法...................................................................................2
1.1、 实验仪器.................................................................................2
1.2、 试剂及溶液.............................................................................2
1.3、 实验方法步骤.........................................................................5
2、 理化分析.......................................................................................9
2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定........................................9
2.2、酸价测定.................................................................................10
柚子精油提取实验报告(3篇)
第1篇
一、实验目的
本实验旨在通过水蒸气蒸馏法提取柚子皮精油，并对其理化性质和化学成分进行分析，以了解柚子精油的提取过程及其应用价值。
二、实验原理
柚子皮精油主要存在于柚子皮的外果皮油腺中，是一种具有强烈芳香气味的挥发性油脂。水蒸气蒸馏法是一种常用的提取植物精油的方法，其原理是利用水蒸气将精油从植物原料中带出，再通过冷凝分离得到精油。
三、实验材料与仪器
材料：
1. 新鲜柚子皮
2. 二甲苯（作为溶剂）
3. 蒸馏烧瓶
4. 冷凝管
5. 移液管
6. 电子天平
7. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
四、实验步骤
1. 柚子皮预处理：将新鲜柚子皮洗净，去皮去籽，切成小块，用电子天平称取30.00 g。
2. 水蒸气蒸馏：将预处理好的柚子皮放入1 L蒸馏烧瓶中，按实验中的料水比加入一定量的蒸馏水，浸泡一段时间后进行水蒸气蒸馏。
3. 精油提取：蒸馏完成后，将蒸馏液通过冷凝管冷凝，收集得到的淡黄色透明液体。
4. 精油纯化：将收集到的精油加入一定量的二甲苯，搅拌均匀，过滤去除杂质。 5. 精油含量测定：采用GC-MS对提取的柚子皮精油进行成分分析，并计算精油含量。
五、实验结果与分析
1. 精油提取率：通过GC-MS分析，得到柚子皮精油的提取率为0.8%。
2. 精油成分分析：柚子皮精油的主要成分包括柠檬烯、β-月桂烯、α-松油烯等，其中柠檬烯含量最高，占总成分的63.1%。
3. 应用价值：柚子皮精油具有独特的芳香气味，可广泛应用于食品、日化、医药等领域。柠檬烯等成分具有清凉、解毒、抗炎、缓解炎症等功效，具有良好的应用前景。
六、实验讨论
1. 柚子皮精油提取过程中，料水比、蒸馏时间、冷凝温度等因素对精油提取率有显著影响。本实验中，料水比为1:10，蒸馏时间为3小时，冷凝温度为45℃，提取率较高。
2. 柚子皮精油的主要成分柠檬烯具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、抗氧化等，具有广泛的应用价值。
油脂的检验
1 第3章 油脂的检验
油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定
3.1.1 熔点的测定
油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。双键位置不同熔点也有差异。固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定
凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定
纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定
油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]
![油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质判定[宝典]](https://360docs-1393072327.cos.ap-beijing.myqcloud.com/298946e8f605cc1755270722192e453610665b3e.webp)
油料作物中粗脂肪的提取及油脂的性质鉴定 0 09级制药工程一班 李楠 0 摘要：该文研究了用浸出法从油料作物花生中提取粗脂肪。浸出法是一种较先进
的制油方法,它是应用固液萃取的原理,选用某种能够溶解油脂的有机溶剂,经过
对油料的接触(浸泡或喷淋) ,使油料中油脂被萃取出来的一种方法[1]。其仪器主
要为索氏提取器。然后通过皂化反应，酸碱反应等鉴定出油脂的性质。0
关键词：粗脂肪 提取 油脂 鉴定0
Extraction of crude fat in oil crops and the
identification of the nature of oil 0
09 Class1 pharmaceutical Engineering 0 Abstract: This paper studies the leaching method used to extract fat from
the peanut oil crops. Leaching method is a more advanced-oil method, which
is the application of the principle of solid-liquid extraction, the choice of some organic solvent to dissolve oil, after the contact of oil (soak
or spray), so that fuel oil is extracted in the A method [1]. The mainly
instrument is the Sechelt extractor. Then we can identify the nature of
oil by specification, acid-base reaction.
Key words: Crude fat Extraction Grease Identification0
植物油脂提取技术
植物油脂提取技术
植物油料大多来源于植物的种子 , 含有人体所必需的不饱和 脂肪酸如亚油酸、亚麻酸、油酸等 , 是关系国计民生的重要大宗 农产品。我国是世界上最大的食用油需求国和世界第一大食用油 生产国,油脂被人类利用历史已有数千年 , 但油脂的提取方法随 着油脂科学的发展经历了很大变化。 本文就植物油脂的提取方法 及研究进展做一综述。
一、传统油脂提取工艺
传统植物油提取工艺主要有压榨法和浸出法两种 , 压榨或浸 出之前需要对油料进行破碎、粉碎、榨胚或烘烤等处理 , 以机械 和热力等方法破坏油料细胞结构 , 达到有利的出油条件。这两种 传统工艺都是着重于对油脂的提取 ,虽然出油率高 ,但设备复杂 , 更主要的是造成蛋白质变性 ,使提油后饼粕不能有效利用 , 蛋白 质资源严重浪费 ,且熔剂浸出后需要脱溶过程 , 设备多、投资大、 污染重 [1] 。
1. 压榨法
压榨法是借助机械外力的作用 , 将油脂从油料中挤压出来的 取油方法 , 目前是国内植物油脂提取的主要方法。按照提油设备 来分 ,压榨法提油有液压机榨油和螺旋机榨油两种。液压榨油机 又可以分为立式和卧式两类 , 目前广泛使用的是立式液压榨油 机。
压榨法适应性强 , 工艺操作简单 , 生产设备维修方便 , 生产规 模大小灵活 ,适合各种植物油的提取 , 同时生产比较安全。 但压榨 法存在出油率低 , 劳动强度大 , 生产效低的缺点并且由于榨油过 程中有生坯蒸炒的工序 ,蛋白质变性严重 , 油料资源综合利用率 低[2] 。
2. 浸出法
浸出法是一种较先进的制油方法 , 它是应用固液萃取的原理 选用某种能够溶解油脂的有机溶剂 , 经过对油料的接触 （ 浸泡或 喷淋） ,
使油料中油脂被萃取出来的一种方法 [3] 。
浸出法具有出油率高 ,浸出过程的温度相对较低 , 蛋白质变 性程度小 , 粕中残油率低 ,劳动强度低 ,生产效率高 ,容易实现大 规模生产和生产自动化等优点。 其缺点为浸提出来的毛油含非油 物质较多 ,色泽较深 ,质量较差 ,且浸出所用溶剂易燃易爆 ,而且 具有一定毒性 , 生产的安全性差以及会造成油脂中溶剂的残留。 目前国内外采用的溶剂一般为 6号抽提溶剂油 , 其主要成分为六 碳的烷烃和环烷烃 ,是比较好的油脂浸出溶剂 , 但易燃烧 ,厂房中 积累的高浓度 6号抽提溶剂油蒸汽刺激人体神经系统 , 可能导致 抽搐、头晕甚至窒息死亡。
设计性实验：食用油脂的检验
设计性实验：食用油脂的检验
[实验目的]
1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]
1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法
植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法
待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。
4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0
mgKOH/ g 。酸价高于3.5 mgKOH/ g 时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g
较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
侧重油脂的提取工艺
侧重油脂的提取工艺
油脂的提取工艺可以分为物理提取和化学提取两种。
一、物理提取：
1. 压榨法：将油料经过破碎、蒸煮或者浸泡处理后，通过压榨机械挤压油料来提取油脂。适用于含油量较高的油料，如大豆、花生等。
2. 溶剂抽提法：使用溶剂（如正己烷、乙酸乙酯等）将油料中的油脂溶解出来，然后通过蒸发溶剂得到油脂。适用于含油量较低的油料，如菜籽、棉籽等。
3. 榨渣浸提法：利用榨渣与新鲜溶剂接触，使油脂转移到溶剂中，再通过蒸发溶剂得到油脂。适用于含油量较低的油料，如花生、葵花籽等。
二、化学提取：
1. 酸解法：将油料经过酸解处理，使油脂与酸进行化学反应，从而分离出油脂。适用于含酸价较高的油料，如棕榈果等。
2. 碱解法：将油料经过碱解处理，使油脂与碱进行化学反应，从而分离出油脂。适用于含酸价较低的油料，如大豆、棉籽等。
3. 醇解法：在酸解或碱解的基础上，再加入醇类溶剂进行反应，使油脂进一步分离得到。这种方法适用于含有高腐蚀性酸和高留渣率的油料，如黄麻籽等。
以上是常见的油脂提取工艺方法，具体选择哪种工艺取决于油料特性、油脂品质要求、生产成本等因素。
脂肪含量的测定
1 摘要
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，采用索氏抽提法对花生粉中的脂肪含量进行测定。在索氏抽提器中将花生仁样品用正己烷浸泡并反复回流2小时。抽提完成后，溶解在正己烷中的粗脂肪就是所提取的物质。通过测量滤纸包的减少量的方法求得脂肪含量
2 材料与设备
材料：花生粉
设备：
1、 索氏抽提器，如图所示
2、 水浴锅
3、 脱脂滤纸
4、 镊子
5、 100ml量筒
6、 分析天平
7、 烘箱
试剂：正己烷
3 实验步骤
1、 样品称重
称取2g左右花生粉，置与烘干的脱脂滤纸上，准确记录其重量（记做M），并包扎好，勿使样品漏出。包扎完后再次称重，准确记录（记做W）。
2、 抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己、烷，使样品包完全浸没在正己烷中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在90～100℃之间，每小时回流4-5次，抽提至抽取筒内的正己烷用滤纸点滴检查无油迹为止。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使正己烷风干。再置入80℃烘箱中烘干，恒重后称量，记录重量（记做Wo）。提取瓶中的正己烷另行回收。
3、 计算
抽提结束，滤纸包减少的重量即为粗脂肪的重量，因此样品中的脂肪的百分含量按下式计算：
粗脂肪的百分含量（﹪）=（Wo—W）/M ×100
式中：M：花生粉重量（g）
W：滤纸包抽提前的重量（g）
Wo：滤纸包抽提后的重量（g）
4 实验结果
花生粉重量M（g） 2．00
滤纸包抽提前的重量W（g） 3．03
滤纸包抽提后的重量Wo（g） 2．08
粗脂肪的百分含量（﹪）=（3.03—2.08）/2.00 ×100=72.8
5 讨论
1、本实验通过索氏抽提法对花生脂肪含量进行测量，并且严格实验，达到了实验要求。实验结果说明了花生中脂肪含量相对较高，脂肪是花生的主要成分。
食用植物油脂品质检验实验报告 2
生物学实验教学中心
题目 食用植物油脂品质检验
作者姓名
班级 1103班级
学号 2010114020326
指导教师 杜高
合作者 张凯
1 目 录
引言......................................................................................................... 1
1、 材料和方法...................................................................................2
1.1、 实验仪器.................................................................................2
1.2、 试剂及溶液.............................................................................2
1.3、 实验方法步骤.........................................................................5
2、 理化分析.......................................................................................9
2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定........................................9
2.2、酸价测定.................................................................................10