期间核查作业指导书(精选)
试验设备期间核查 作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书文件编号:控制状态:发放编号:生效日期:年月日编写审核批准仪器设备期间核查作业指导书一、核查目的为确保试验室试验检测数据准确、可靠,验证设备是否处于良好的检定/校准状态,特制定指导书。
二、合用范围合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。
三、核查时间在两次检定/校准之间,或者怀疑检测数据不许时。
第一次测量时机应设备初次检定/校准后,未正式使用前进行,第二次测量时机应在设备期间核查的周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。
四、核查项目仪器的力学性能示值或者其它测量值。
五、核查依据国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。
六、核查方法1、重复性误差。
在仪器正常工作条件下,用标准砝码或者标准器(或者标准样品),测量得到一组观测值,对观测值进行评价,以判断仪器的计量性能状态。
2、偏载误差。
具体核查时,可视情况选择重复性误差或者偏载误差,或者两都查。
七、核查的环境条件核查操作期间应保持室内温湿度的稳定,温度控制在20℃±2℃,湿度不大于80%;电源电压波动小于是2%。
八、核查管理职责试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责,组织和指导本单位相关仪器设备的期间核查工作。
设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的具体工作,检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验员,应经过单位内部组织的相关知识培训,考核合格后,履行相关仪器设备核查的职责。
九、期间核查结果处理仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”,定期归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人,经报批后,组织维修或者送检;修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入使用。
十、核查方法具有核查方法如下:电子天平期间核查方法(一)、总则1. 电子天平是用来秤量物体质量的仪器。
高温试验箱期间核查作业指导书

高温试验箱期间核查作业指导书1. 目的确保高温试验箱的准确性和稳定性,能够满足实验室正常使用的各项要求。
2.范围本操作规程适用于Espec SEG-041H 高温试验箱进行期间核查及相关工作。
3.参考资料JFF 1101-2019 《环境试验设备温度、湿度参数校准规程》Espec SEG-041H 《高温试验箱技术说明书》4.期间核查的环境条件要求4.1温度:15℃ ~ 35℃;4.2湿度:≤85%RH;4.3气压: 80kPa ~ 106kPa;4.4 使用已校准且在有效期内的温度数据采集仪;4.5 高温试验箱周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在,应避免其他冷、热源影响。
实际工作中,环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。
5. 技术要求6. 期间核查频率建议每三个月核查一次或根据实际使用情况进行调整。
7. 期间核查方法7.1. 测量点位置:传感器布放位置为设备校准时的测量点,应布置在设备工作空间的3个不同层面上,称上、中、下3层,中层为通过工作空间几何中心的平行于底面的校准工作面,各布点位置与设备内壁的距离为各边长的1/10,遇风道时,此距离可加大,但不应超过500mm。
如果设备带有样品架或样品车时,下层测量点可布放在样品架或样品车上方10mm处。
7.2. 传感器布点位置:上层中层下层6.1 设备容积小于等于2m³布点示意图7.3. 将高温试验箱设定到期间核查温度,开启运行。
高温试验箱达到稳定状态后开始记录各测量点温度,每间隔2min读取并记录一次数据采集器各通道显示温度, 30min内共记录16组数据。
7.4. 数据处理:计算测量结果的平均值与仪器显示平均值相比较;按记录表要求填写数据,并与5.1环境试验设备温度、湿度技术要求相比对。
7.5. 判定高温试验箱是否合格,如合格则填写在《设备期间核查记录表》上;如不合格,则做好设备相应标志,停止使用并及时维修。
8. 相关表格《设备期间核查记录表》9. 注意事项9.1. 在读取数值时,一定要等到数值稳定后读取;9.2. 在对温度数据采集仪的通道进行布点要按照 6.1 的布局分上、中、下层进行布置;9.3. 可根据试验需要,设置不同的期间核查温度。
气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5~30℃,室内相对湿度应在20%~85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求,一般不低于99.995%,燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件,记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件,待基线稳定后,用自动进样器注入1~2uL的有证标准溶液,连续测定7次,记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式(1)计算,ECD检测限按公式(2)计算D=2NW/A(1)D=2NW/AF(2)式中:D—检测限,g/s D—ECD检测限,g/mLN—基线噪声,A(mV) N—基线噪声, mV(Hz)W—标液的进样量,g W—标液的进样量,gA—标液面积的算术平均值,A·s(mV·s) A—标液面积的算术平均值,Hz·min(mV·min)F—校正后的载气流速,mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按公式(3)计算。
高低温湿热试验箱期间核查作业指导书

高低温湿热试验箱期间核查作业指导书1. 目的确保环境试验箱的准确性和稳定性,能够满足实验室正常使用的各项要求。
2.范围本操作规程适用于实验室环境试验箱进行期间核查及相关工作。
3.参考资料JFF 1101-2019 《环境试验设备温度、湿度参数校准规程》及被测设备的《产品技术说明书》4.期间核查的环境条件要求4.1温度:15℃ ~ 35℃;4.2湿度: ≤85%RH;4.3气压: 80kPa ~ 106kPa;4.4 使用已校准且在有效期内的温度数据采集仪;4.5 环境试验箱周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在, 应避免其他冷、热源影响。
实际工作中,环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。
5. 技术要求6. 期间核查频率建议每三个月核查一次或根据实际使用情况进行调整。
7. 期间核查方法7.1. 测量点位置:传感器布放位置为设备校准时的测量点,应布置在设备工作空间的3个不同层面上,称上、中、下3层,中层为通过工作空间几何中心的平行于底面的校准工作面,各布点位置与设备内壁的距离为各边长的1/10,遇风道时,此距离可加大,但不应超过500mm。
如果设备带有样品架或样品车时, 下层测量点可布放在样品架或样品车上方10mm处。
7.2. 测量点数量温度传感器测量点用1,2,3….数字表示,湿度传感器测量点用A,B,C…..字母表示。
设备小于等于2m³时,温度测量点为9个,湿度测量点为3个,温度点5、湿度点O 位于设备工作空间中层几何中心处。
7.3.传感器布点位置:上层 中层 下层7.3. 设备容积小于等于2m³布点示意图7.4. 将环境试验箱设定到期间核查温度,开启运行。
环境试验箱达到稳定状态后开始记录各测量点温度,每间隔2min 读取并记录一次数据采集器各通道显示温度, 30min 内共记录16组数据。
7.5. 数据处理:计算测量结果的平均值与仪器显示平均值相比较;按记录表要求填写数据,并与条款5环境试验设备温度、湿度技术要求相比对。
气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的:在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围:合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液;3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液;3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液;3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注:选择合适的毛细柱,将仪器稳定到最佳状态,适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志:仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号,国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后,采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部,测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样 6 次,记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中:D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A);KIDW 一正十六烷的进样量(g);A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液,连续进样 6 次,记录硫或者磷峰面积。
拉力试验机期间核查作业指导书

拉力试验机期间核查作业指导书QLJC-JS25-2014A1目的规范拉力试验机期间核查的作业规程,确保设备的正常运行和检测数据的准确可靠。
2适用范围本作业指导书适用于山东祺龙海洋石油钢管股份有限公司检测中心拉力试验机的期间核查。
3职责3.1检测组按计划对本组使用的拉力试验机进行期间核查。
3.2检测组配合设备管理员按计划对使用的拉力试验机进行期间核查。
4要点4.1核查方法选择Z比分法数在同一环境同一时间制作6个内部监控样,得到监控样的屈服强度值和抗拉强度值,并求出屈服强度平均值和抗拉强度平均值,计算出检测值标准差,代入公式得出Zi的值。
按Z比分数法进行评价,在剔除了离群值之后,用余下的数据,代入公式σXX Z ii -=式中Zi---------某试验室的Z比分数;Xi---------某试验室的比对项目检测值;X------平均检测值;σ-------检测值标准差;σ=()112--∑=nXXnii4.1.1核查项目包括:屈服强度、抗拉强度4.1.2试验室环境温度应控制在10~35℃范围内。
4.1.3判定依据a) 当 Zi≤2时,示为检测值在正常范围;b)当 2< Zi< 3 时,示为检测值有可疑成分;c)当 Zi ≥3时,示为检测值极不正常,应查找原因。
4.2期间核查周期规定拉力试验机期间核查每6个月进行一次。
4.3检测组按计划和周期完成期间核查后,把《拉力试验机期间核查记录》及相关的其他记录交设备管理员对结果进行审批确认,设备管理员把审核结果反馈给检测组。
4.4设备管理员收集整理期间核查的记录和文件,并归档保存。
5相关文件GB∕T 228.1-2010 《金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法》6附件《拉力试验机期间核查记录》拉力试验机期间核查记录。
浊度仪期间核查作业指导书
浊度计期间核查作业指导书1 目的在散射光浊度计两次检定/校准之间进行期间核查,验证该仪器是否保持检定/校准时的状态,确保其检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本公司散射光浊度计。
3 职责3.1 核查人员:负责严格按照本操作规程对浊度计进行期间核查,并做好记录。
3.2 仪器设备负责人:负责定期参与期间核查。
3.3 质量室负责人:负责监督期间核查的进行。
4 核查依据4.1 JJG 880《浊度计检定规程》。
4.2 2100N 、2100P 散射光浊度仪使用说明书。
5 核查条件5.1 环境条件:温度:5~35℃ ,湿度:≤80%RH 。
5.2 浊度标准溶液:XX 国家标物中心水质浊度标准溶液。
5.3 零浊度水:经0.2μm 微孔滤膜过滤的纯水。
5.4 容量瓶和移液管:A 级。
6 操作规程核查内容为仪器重复性或稳定性。
6.1 仪器重复性 用浊度标准溶液和零浊度水配制<10.0NTU 的溶液,在仪器上连续测量8-10次,记录各测量值Ti 。
用下式计算标准偏差值: S=112-⎪⎭⎫ ⎝⎛-∑=-n T T n i i SR=T S ×100%-T : 测量的平均值 S:测量的标准偏差 n:测量次数SR :测量的相对标准偏差 T :标液配制值 Ti:各测量值(相对误差应<10%)6.2 示值稳定性用浊度标准溶液和零浊度水配制<10.0NTU 的溶液,等仪器读数稳定后读取示值T1,持续观测30min 。
每隔5min 记录示值Ti 。
按下式计算示值稳定性δi 。
取绝对值最大的δi 为仪器示值稳定性。
δi =T T T i 1×100%T :第一量程的满量程值10.0NTU Ti:各测量值(相对误差应<10%)7 核查要求7.1 重复性测量值相对标准偏差不大于2%。
7.2 仪器示值稳定性仪器示值在30min 内的示值稳定性不超过1.5%8 质量记录对仪器核查结果,填写“仪器设备期间核查记录”。
期间核查作业指导书
檢測中心期间核查作业指导书文件編號: LAB-W-CH-xxx 版本/版次: A/1分發號:核查方法目录一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态,确保其校准状态的置信度。
二、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。
三、核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
四、核查方式A.表示定期使用有证标准物质和(或)使用次级标准物质进行期间核查;B.表示以留样的再检测对比进行期间核查;C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;D.表示实验室间比对进行期间核查;E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查;F.表示其他有效的期间核查方式。
五、核查周期1.对使用频率较低,使用时间较短,稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。
2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于6个月一次。
六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见核查方法目录七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。
电子天平核查方法一、核查目的为使电子天平正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
二、适用范围适用于本实验室内部的FQA128、FQA129电子天平核查。
三、核查方法1.保持天平清洁,除去天平盘上的表皿。
2.按操作规程,调节至天平零点(应预热30min后进行校核),读取示值(Z)。
3.按操作规程,将相应质量(M)计量参考标准砝码轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。
对d=1mg电子分析天平,C=M-(m-Z)应<0.003g;对d=0.1mg电子分析天平,C=M-(m-Z)应<0.0003g。
四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG1036-2008技术规范。
五、期间核查周期期间核查周期为6个月,时间安排在设备年度检定周期中间进行1次期间核查。
期间核查作业指导书
贵阳永兴建设工程质量检测有限公司期间核查作业指导书编制2016年2月目录一、………………………………材料试验机、压力机期间核查作业指导书二、……………………………………………电子天平期间核查作业指导书三、………………………………………………………………………酸度计四、………………涂层测厚仪、保护层、金属超声波检测仪、非金属超声波材料试验机、压力机期间核查作业指导书(一)一:目的为使公司试验检测设备在相邻两次检定/校准期间,保持试验检测设备检定/校准状态的有效性,确定测量量值可靠性和溯源性,制定本规程。
二、适用范围本规程适用于本公司所有的万能材料试验机、压力试验机。
三、期间核查间隔根据两次检定/校准的时间间隔和本公司对该试验设备的实际使用情况,公司所有材料试验机、压力机的期间核查周期为检定/校准后六个月左右进行期间核查,如仪器使用频率过高可视情况缩短检查周期。
四、使用标准器具及参照标准。
本着充分利用现有资源尽量降低运行成本,同时又能达到期间核查的真正目的,本次使用标准器为经计量检定/或者校准的穿心力传感器和测力环。
本次期间核查所参照的标准为:JJG 139-1999 《拉力,压力和万能试验机检定规程》五、期间核查对象本公司2000KN压力试验机、WAW-600B电液伺服万能材料试验机、WE-1000B 万能材料试验机、WED-300B万能试验机、WE-100液压式万能试验机、YE-2000压力试验机。
六、核查项目。
示值误差。
七、核查方法1、准备工作7.1.1、万能材料试验机、压力试验机期间核查应在稳定的环境条件下进行,除特殊情况外,一般为室内温度。
7.1.2、必须保持万能材料试验机、压力试验机的清洁,在核查前要仔细清除万能材料试验机、压力试验机灰尘等,仔细检查万能材料试验机、压力试验机所有零部件的完好,保证万能材料试验机、压力试验机能正常的运行。
7.1.3、核查前检查万能材料试验机、压力试验机的电路系统是否正常,在正常情况下通电预热 2 小时。
砝码期间核查作业指导书
精心整理
F1砝码期间核查作业指导书
1目的
适用于F1砝码期间核查操作指导。
2范围
F1
3职责
3
4
5
(1)核查
30%到
于2h
(2)
(3)将两
6期间核查评价
得到的测量值分别为Y1、Y2,其测量不确定度分别为U,则核查结果的判定原则为(符合则核查通过):
y ≦2U
1y
2
7核查结果处理
(1)核查结果符合以上要求,表明其性能能够满足要求,可以继续投入使用,并将结果通知仪器设备授权操作人员、仪器设备管理员。
(2)当通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时,首先,应立即停止使用并进行维修,在重新检定或校准表明其性能能满足要求后方可投入使用;其次,应立即采取适当的方法或措施,对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追
(3)
存档。
期间核查记录
期间核查记录。
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期间核查作业指导书(精选)全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度,确保测量结果准确可靠。
2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。
3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2各测量组具体实施期间核查,技术负责人对核查结果进行确认。
3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。
如仪器发生碰撞等;5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查:对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查,首先用CAD制某某某软件打印直径为1.4mm圆点,把此圆点固定于地面,用GTS-332N全站仪严格进行整平对中,确认仪器已整平后,观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合,然后旋转全站仪180°,观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。
以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。
5.2全站仪测距系统的核查:用仪器设备之间的比对,对本中心的全站仪进行核查,具体操作步骤为:首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查,确保两台仪器对中误差均在范围之内,然后在大约50m外,条件通视处架设一棱镜,分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量,取其平均值为测量结果。
5.3全站仪测角系统的核查:5.3.12C差的核查:分别架设两台棱镜和一台全站仪,并确认各仪器均以进行整平,各仪器间距离不小于20m,用全站仪正镜瞄准1号棱镜,把仪器水平角置为0°00′00″,然后旋转全站仪望远镜,用倒镜瞄准1号棱镜,记录读数,以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″,分别记录测量数据。
取6次的平均值作为核查结果。
5.3.2竖盘指标差的核查:安平全站仪,正镜瞄准远处一高点,测得该视线的倾角δ左,倒镜同法再测得该视线的倾角δ右,连续测3次。
用此方法再对另一高点进行3次测量,取平均值作为最终核查结果。
6、期间核查结果的判定全站仪及棱镜光学对点仪的判定标准为:在确认仪器已对中整平后旋转180°,观测仪器对中十字在地面圆点之内。
全站仪测距系统的核查的判定标准为:两台全站仪的读数差不超过1mm.全站仪测角系统的核查的判定标准为:2C差小于13″。
竖盘指标差的核查的判定标准为:(δ左+δ右-360°)/2<15″。
若在实施期间核查过程中,发现被核查检测设备技术状态异常,应进行分析、查找原因,可更换核查方法,必要时应提前进行检定或校准。
气相色谱仪期间核查作业指导书1.目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持检定时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.适用范围适用于Agilent 7890A气相色谱仪的期间核查。
3.核查项目工作状态检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。
4.核查依据Agilent 7890A 气相色谱仪操作技术规程某某某G 700 气相色谱仪检定规程5.核查内容5.1工作状态检查5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化,电源连接是否正常等。
5.1.2气体管路连接是否正常,有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
5.1.3切断电源,清洁仪器。
5.2标准曲线相关系数:取标准溶液,配制标准系列。
依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录30min。
计算出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限:FPD:按附表1的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用浓度为10ng/μL 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液,进样1μL~2μL,连续进样六次,记录硫或磷的峰面积。
硫:磷: DFPD=2NWnp/A式中:DFPD,FPD对硫磷或磷的检测限(g/s);N,基线噪声(mV)A,磷峰面积的算术平均值(mV·s)W,甲基对硫磷的进样量(g)h,硫的峰高(mV)W1/4,硫的峰高1/4处的峰宽(s);ns=甲基对硫磷分子的硫的'原子个数某硫原子量/甲基对硫磷的摩尔质量 = 32/263.2 =0.122np=甲基对硫磷分子的磷原子个数/硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量 = 31/263.2 =0.118ECD:按附表1的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用浓度为0.lng/μL的丙体六六六-异辛烷溶液。
进样1~2μL,连续进样6次,记录丙体六六六峰面积。
DECD=2N某W/A某FcDECD—检测器ECD的检出限(g/ml) N—基线噪声(标准偏差) (mV) W—丙体六六六进样量(g )A—丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min) Fc—校正后的载气流速 (mL/min)5.6定量重复性:用0.5μg/mL标准溶液,进样1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
6.检测器合格评定标准标准曲线相关系数γ≥0.998 基线噪声FPD≤5某10-12AECD≤0.2mv基线漂移(30min) FPD≤1某10-10A ECD≤0.5mv检出限FPD≤5某10-10g/s(硫)≤1某10-10g/s(磷)ECD≤5某10-12g/mL定量重复性≤3%7期间核查周期期间核查周期为1年,时间安排在检定周期中间进行。
若对仪器的检测的准确性产生怀疑或进行对仪器校准状态有影响的维修后,均应进行核查。
8期间核查结果处理对以上期间核查结果,应填写《仪器设备期间核查记录表》,交由设备管理员归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员及技术负责人,由技术负责人组织有关人员进行原因调查,检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
若可能对之前的结果产生影响,通知质量负责人,按照《不合格工作控制程序》进行控制。
AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书一、依据和目的为保证该仪器运行正常,检测数据准确可靠,参考中华人民共和国国家计量检定规程某某某G939-1998《非色散原子荧光光度计》,制定本运行检查方法。
二、使用范围该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。
三、基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到其中一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。
另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求1、环境温度:15~35℃环境湿度:≤75RH%2、室内无强磁场干扰;3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动;4、室内清洁,无腐蚀性气体;5、稳压器正常,并保持良好接地;6、供电电源:交流电压220V±10%;7、氩气气压力达到实验要求;8、排风设备完好,排风量达到实验要求;9、仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。
五、核查方法1、外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
2、代表元素的检出限、精密度(相对标准偏差)的核查方法2.1所需试剂材料:①As空心阴极②As标准溶液(ng/mL),证书号GSB04-1714-2004,有效期2023.07,溶液酸度应保持在5%(V/V)HCl。
③KBH4(2%)还原剂硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L)盐酸(1+1)其中5号溶液体积为200mL,其余溶液体积为100mL,为使As还原至三价,溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
2.2核查方法①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。
仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限,应达到技术指标规定的要求。
检出限(DL)=3某SD某K其中:SD,15次测定值的标准偏差;K,工作曲线的斜率的倒数。
②吸空白溶液盐酸(1+1)调零,对5号As标准溶液进行连续11次测定。
根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。
精密度(SD)=其中:S,5号As标准溶液11次测定值的标准偏差;A,5SA某100%号As标准溶液11次测定值的算术平均值。
六、结果判定代表元素检出限DL和精密度(SD)如果符合表1要求,则判定该仪器运行正常合格,可以继续使用;如果任何一项超出表1要求,则判定仪器不合格。
表1七、结果处理对仪器核查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”。
如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
八、核查实施人:卜林刚,姜蕾。
九、核查周期AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。
如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。
十、记录表格SCJ/D45-2023《期间核查记录表》,见附表。
烟尘采样仪期间核查作业指导书1目的为使该设备在两次检定间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。
2核查内容通用技术要求、流量示值误差、示值误差(烟气部分)。
3核查依据3.1微电脑烟尘平行采样仪使用说明书。
3.2《烟尘采样器检定规程》某某某G680-20233.3《烟气分析仪检定规程》某某某G968-20024核查条件4.1环境条件:温度:10~35℃;湿度:≤80%RH。
4.2流量标准器或装置:准确度级别不低于1.5级。
4.3标准气体:二氧化硫、一氧化氮、氧气标准物质,其浓度的扩展不确定度应不大于2%(k=3)。
4.4零点校准气:清洁空气。
5核查要求5.1通用技术要求5.1.1外观及通电检查仪器应结构完整,各部件齐全并能可靠连接,无影响仪器正常工作的缺陷。
仪器应该有名称、型号、制造厂名称、制造日期等标识。
仪器接通电源后,各按键、开关旋钮应调节灵活、正确,数字显示的仪器应显示清晰,不缺少笔画。
5.1.2气密性当系统负压为(4—4.2)KPa 时,第1min 内压力下降不得大于120Pa。