阿魏酸的稳定性,以及在当归川芎的存在形式
转载中国科技论文在线 中国科技论文在线阿魏酸的稳定性及其在川芎和当归药材中的存在形式作者：丁明玉， 马帅武， 刘德麟作者单位：丁明玉(清华大学,化学系,北京,100084)， 马帅武,刘德麟(中国中医研究院基础理论研究所,北京,100700)刊名：中草药英文刊名：CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS年，卷(期)：2004，35(1)引用次数：21次1.贾晓斌当归和川芎中阿魏酸高效液相色谱测定方法的改进[期刊论文]-中成药 1998(6)2.陈倩洁.孙明.梁瑞雪.贾元印煎煮时间对川芎中阿魏酸稳定性影响的研究[期刊论文]-中药新药与临床药理2002(4)3.雷曦.夏文娟高效液相色谱法测定当归辐照前后阿魏酸的含量[期刊论文]-时珍国医国药 2002(6)4.Lu K.Ding M Y.Li H X Determination of ferulic acid in Chuanxiong and in animal serum and cerebrospinal fluid by reversed-phase HPLC 2000(6)1.期刊论文徐自升.蔡宝昌.张弦中药川芎中阿魏酸稳定性的研究-现代中药研究与实践2004,18(2)目的研究川芎中阿魏酸的稳定性,为其提取、浓缩及干燥等工艺参数的制定提供依据.方法反相HPLC法测定阿魏酸峰面积进行比较.结果实验结果显示,在湿热条件下,阿魏酸很不稳定.当温度超过80 ℃时,阿魏酸峰面积急剧下降,且时间越长降低越多.但川芎药材在干燥条件下,其中的阿魏酸含量相当稳定.结论在有关川芎药材的提取、浓缩及干燥过程中,为了获得较高的阿魏酸转移率,相关工艺的温度不宜超过80 ℃,加热时间不宜超过12 h.2.学位论文张延华阿魏酸稳定性和顺反异构体转化的研究2007目的：考察pH值、初始浓度、温度、光线对阿魏酸顺反异构体转化的影响；模拟临床用药浓度和用药环境考察阿魏酸钠与几种临床常用药物的配伍稳定性以及光线对复方当归注射液中阿魏酸顺反转化的影响。
方法：制备阿魏酸的转化产物并运用HPLC法和二极管阵列检测器对其转化产物的化学结构进行了分离和确认，采用色谱柱Hypersil BDS C<,18>(4.6mm×250mm 5μm)，流动相为甲醇-1％冰醋酸(40∶60)，流速为0.8ml/min，灵敏度为0.8，检测波长为322nm，柱温为室温的色谱条件对阿魏酸顺反异构体进行分离和和含量测定。
分析阿魏酸浓度随时间的变化规律，拟合动力学方程，获得动力学参数，并计算阿魏酸顺反转化的反应活化能。
结果：溶液pH值、温度、光线、不同初始浓度均对阿魏酸顺反转化有影响，其中光线对阿魏酸顺反转化影响显著；阿魏酸钠与四种输液配伍后8小时内相对稳定，与碱性药物配伍时，稳定性降低；在自然光照下，120小时后复方当归注射液中阿魏酸的含量为光照前的92.3％。
结论：本实验首次建立了既能满足反式阿魏酸含量的测定，又能对阿魏酸顺反异构体进行分离的色谱条件，并运用液相色谱和二极管阵列检测器对其产物进行分析，考察了pH值、温度、光线、初始浓度对阿魏酸顺反转化的影响；阿魏酸钠与几种临床常用药物的配伍稳定性；光线对复方当归注射液中阿魏酸顺反转化的影响。
进一步明确了阿魏酸的理化性质，对阿魏酸和含阿魏酸制剂的处方设计和生产工艺以及阿魏酸钠在临床的合理应用提供了一定的理论依据和实验基础。
3.期刊论文宋浩亮.罗华菲.官洪义阿魏酸及其制剂的稳定性研究-安徽医药2003,7(4)目的考察影响阿魏酸及其制剂稳定性的因素.方法比较研究在温度、光线、放置时间等因素影响下,阿魏酸及其制剂含量的变化.结果温度、光线、放置时间对阿魏酸稳定性有一定影响,但阿魏酸以固体形式存在能有效增加稳定性.结论阿魏酸的粉针剂比其水溶性针剂更稳定有效.4.会议论文郭书好.徐石海.胡小刚.白燕.刘慧琼阿魏酸的稳定性研究2001以高效液相色谱法为手段,研究了光照、Ph值、浓度三个条件对阿魏酸稳定性的影响.研究结果表明,光照和pH值是影响阿魏酸稳定性的主要因素,浓度对阿魏酸的稳定性也有影响.5.期刊论文阎雪梅煎煮时间对当归中阿魏酸稳定性的影响-天津药学2005,17(3)目的:对不同煎煮时间下当归中阿魏酸的含量进行比较,以考察煎煮时间对阿魏酸的影响.方法:采用HPLC法进行含量测定.采用Irregulai-H C18 柱,波长为313 nm,以甲醇-0.8%冰乙酸溶液(30∶70)作为流动相对当归样品液中的阿魏酸进行测定.结果:当归药材在煎煮3、4和5 h,其阿魏酸含量未见明显差异,5 h以后含量有所下降. 结论:当归煎煮5 h以内,其阿魏酸不被破坏从而保持稳定性,保证了药品的疗效,为含有当归药材的制剂确定工艺提供参考.6.期刊论文陈勇.程智勇.韩凤梅.杨新.Chen Yong.CHENG Zhi-yong.HAN Feng-mei.Yang Xin高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量-分析化学1999,27(12)阿魏酸在溶剂中不稳定,这给定量分析带来一定干扰.研究了阿魏酸在6种不同溶剂系统中的稳定性,改进了溶解阿魏酸的溶剂,在此基础上建立了生药当归中阿魏酸的高效毛细管区带电泳分离分析方法.电泳条件:以60 mmol/L硼砂(pH 9.45)为电泳介质,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,压力进样(68.95 kPa·s),20 kV恒压电泳(25℃),检测波长314 nm.实验发现,在4 mg/L～400 mg/L范围内,阿魏酸可进行定量分析,加样回收率为100.4±1.2%.方法简便快速、结果准确,重现性好,可用于当归及其制剂的质量控制.7.期刊论文吕海涛.王艳丽.王英芹当归提取液中阿魏酸稳定性研究-中成药2008,30(10)阿魏酸是当归、川芎等中药的主要有效成分之一,具有抗炎、止痛、抗血栓形成等药理作用[1,2].同时,也是公认的天然食品抗氧化荆,是近年来为国际所认知的防癌物质[3].但阿魏酸会随温度、酸性、放置条件的不同,其稳定性也会有差异.8.期刊论文邹瑛.宋金春.Zou Ying.Song Jinchun复方当归粉针剂稳定性的初步考察-中国药师2006,9(2)目的:预测复方当归粉针剂的稳定性以保证临床用药安全有效.方法:采用经典恒温加速法,分别在65℃,75℃,85℃,95℃恒温条件下,在不同间隔时间内用RP-HPLC法测定制剂中阿魏酸含量.结果:在有效期内,温度和时间不影响复方当归粉针剂的颜色、澄明度和pH值;复方当归粉针剂中阿魏酸含量随温度、时间而变化,属于1级降解反应.结论:复方当归粉针剂在室温下的有效期为2.19年,符合中药稳定性要求.9.学位论文郑洁归芍头痛颗粒药学及稳定性研究2004偏头痛是一种常见头痛病,为一种反复发作的血管性头痛,呈一侧或两侧疼痛,典型发作者常伴有眩晕、恶心、呕吐、畏光等.目前发病率有逐年升高的趋势.其发病率高,易反复发作,迁移难愈,西医对该病的治疗并不理想,中医药治疗的独到优势越来越受到人们的重视.中医理论认为,不管偏头痛是因多风、多瘀、多湿、多虚引起,其基本病理病机是相同的:"瘀血阻络,不通则痛".由于风、瘀是该病主要的、也是具有普遍性的病机,故以活血祛风为主组成的基本方有较为广泛的适应性.在具体运用时,可根据其不同的病机,在此基础上酌证加减.归芍头痛颗粒是多年来临床总结的有效方剂,由当归、白芍、地黄、白芷、羌活、桔梗、海风藤、细辛、甘草9味药组成,具有养血疏风、通络止痛的功效,主要用于治疗血瘀、血虚兼受风邪所致头晕头痛.该课题在中医药理论的指导下,依照《药品注册管理办法》的要求,对本方进行了制剂工艺、质量标准及稳定性的研究,并对阿魏酸的稳定性从温度、湿度和光照等方面进行了研究.制剂工艺研究部分,运用正交设计实验分别对处方中挥发性成分、醇溶性成分、水溶性成分进行了工艺优选,确定了最佳提取工艺,并根据成型工艺最终确定了制法.在质量标准研究中,确定了成品中白芍、白芷、桔梗和甘草的薄层鉴别方法和阿魏酸高效液相法的含量测定,制定了原料及制剂中阿魏酸的含量限度范围.通过1年室温条件下的稳定性考察,归芍头痛颗粒各项考察指标均符合规定,证明该制剂在现有包装状况下,基本稳定.在稳定性试验中,运用经典恒温法预测了当归提取物、归芍头痛颗粒的有效期;并得出光照对阿魏酸含量无明显影响的结论.1.刘晓芳.刘养清.赵平.马春红.陈元元.仝永斌RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量[期刊论文]-现代中药研究与实践 2009(2)2.时新刚.陈志伟.刘东武高速逆流色谱应用研究进展[期刊论文]-生命科学仪器 2009(2)3.李刚HPLC法测定活血止痛片中阿魏酸的含量[期刊论文]-中国药师 2008(11)4.李刚活血止痛片质量控制方法研究[期刊论文]-中国现代应用药学 2008(z1)5.李海强.刘绮.刘洪光.谢明映.罗昭芳.林青.陈梅芳阿魏酸钠注射液治疗慢性乙型肝炎肝硬化腹水的疗效观察[期刊论文]-光明中医 2008(04)6.李媛.鲁定国.雷艳青.雷鹏.刘韶.李新中四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中阿魏酸、芍药苷含量比较[期刊论文]-中药材 2008(01)7.李海强.刘绮.谢明映.刘洪光.林青.罗昭芳.陈梅芳阿魏酸钠注射液对慢性乙型肝炎肝硬化门脉血流动力学及肝纤维化指标的影响[期刊论文]-中西医结合肝病杂志 2008(01)8.周建设.孔毅.申屠建中.郑公义川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化[期刊论文]-中国药学杂志 2008(02)9.刘芝兰.王娟.沈平孃.沈永嘉当归中阿魏酸的提取和纯化研究[期刊论文]-高校化学工程学报 2007(06)10.杨柳.吴本俨.顾瑛.尤伟缔.王卫华阿魏酸钠治疗缺血性结肠炎的研究[期刊论文]-中国新药杂志 2007(24)11.丁原全.万绍晖.许启泰.康廷国肝宁颗粒剂中川芎的提取和干燥工艺研究[期刊论文]-中国中药杂志 2007(21)12.何黎黎.张志荣.李立立.郑玲利阿魏酸钠微孔渗透泵片的体内药动学与生物利用度[期刊论文]-中国药学杂志2007(04)13.张娟.金青哲.王兴国阿魏酸及其衍生物合成及药理研究进展[期刊论文]-粮食与油脂 2007(01)14.杨芰.宋金春.王玉广.刘红反相高效液相色谱法测定复方当归片剂中阿魏酸的含量[期刊论文]-中国基层医药2006(01)15.王鹏.叶利明.刘海峰.陈聪高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定当归补血颗粒中黄芪甲苷的含量[期刊论文]-药物分析杂志 2006(10)16.路世鹏脑痛立停胶囊制备工艺和质量标准研究[学位论文]硕士 200617.贺德.彭翔.甄作均.向红霞.曾志良.陈志勇阿魏酸钠对CCL4致肝硬化大鼠肝缺血再灌注损伤的影响[期刊论文]-中国中西医结合外科杂志 2005(03)18.殷红妹.崔金萍HPLC法测定健胃灵合剂中阿魏酸的含量研究[期刊论文]-中医药导报 2005(08)19.付绍平.李秀玲.张峰.徐青.肖红斌.梁鑫淼阿魏酸转化反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究[期刊论文]-分析测试学报 2005(01)20.龚盛昭.程江.杨卓如阿魏酸对蘑菇酪氨酸酶的抑制效应[期刊论文]-中国化学工程学报（英文版） 2005(06)21.付绍平毛细管电泳在中药研究中的应用[学位论文]博士 2005中国科技论文在线 22.罗毅.罗云.周本宏益母草中阿魏酸的分离和色谱鉴定[期刊论文]-广东药学院学报 2004(05)本文链接：/Periodical_zcy200401013.aspx下载时间：2009年10月30日。
高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量
Ｄｅｅｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｕ ｉ ｃｄ ａ ｄ Ｓ ｅ ｇ ｕ ｔ ｎ ｎ ｅ ｏ ｔｄ ｑｕ ｎｔｔ ｙ ＲＰ－ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ ｆｒ ｌ ａ ｉ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ａ ａ ｇ ａ ｄ ｄ ｃ ｃｅ ａ ｉｙ ｂ ｏ ｃ ｎ ＨＰＬＣ
谱 法 进 行 测 定 。结 果 ： 归 、 芎 单 味 药 阿魏 酸 煎 出量 分 别 为 （６ ８ ±０ １ ）ｇ ｇ ，３ ． 当 川 ５ ．８ ．１ｔ ・ ＊ （６ ２±４ ０ ｔ ・ ， 入 其 它 药物 舍 煎 后 ， ． ）ｇ ｇ 加 ＊
阿魏酸煎 出量为１７ ６ ９ｔ ・～。结论 ： ． ～５ ． ｇｇ ＊ 当归与川芎舍煎 ， 阿魏 酸的煎出量有一定的加合性 ； 加入桃仁 、 甘草 、 干姜后 ， 阿魏 酸煎 出量降低 ； 生化汤中阿魏 酸的煎 出量在各样本 中最高。 ［ 关键词］ 生化汤 ； 配伍 ； 组方 ； 阿魏酸 ； 反相 高效液相 色谱 法
宋金 春 罗顺 德 余 琼娥 万建波 （． ， ， ， １武汉大学人民医院， 湖北 武汉 ４０６ ；． ３００２武汉大学药学院２０ 年毕业生） ０１
［ 摘要 ］ 目的 ： 考察 当归、 川芎与生化 汤中其 它 ３味 药组合构 成的 １ ０种样 本 药物 中阿魏酸含 量的 变化。方法 ： 反相 高效液 相 色
Ｓ ＯＮＧ ｉ－ ｕ ， ＵＯ ｈ ｎ Ｄｅ ＹＵ ｏ ｇｅ ｅ ｌ Ｒ ＪｎＣｈ ｎ Ｌ Ｓｕ－ ， Ｑｉｎ － ，ｔａ （ ｍｍｉ Ｉ ｉｌ ｆ ｈｎＵ ｉ ｒｔ ， ｕｅ Ｗｕ ａ ３０ ０ ｎ － ｔ ａ ｎｖ ｓｙ Ｈ ｂｉ ｈｎ４０ ６ ） ￣ｐ ａｏ Ｗｕ ｅｉ
当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响
当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响目的探讨趁鲜切片对当归质量的影响，为科学评价及有效控制当归趁鲜切片的质量提供可靠方法，并对当归趁鲜切片及当归饮片的质量进行比较。
方法采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量。
提取方法、色谱条件均在2010年版《中华人民共和国药典》基础上进行了优化。
色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；检测波长：316 nm；柱温：28 ℃。
结果趁鲜切片的当归中阿魏酸含量高于当归饮片中阿魏酸的含量，在外部其他条件相同时，当归趁鲜切片用70%甲醇超声提取30 min时所得阿魏酸的含量最高。
结论本试验测定当归中阿魏酸含量的方法操作简单、可靠，重复性好，可作为当归质量控制的有效方法。
标签：当归饮片；趁鲜切片；阿魏酸；高效液相色谱法当归为伞形科植物当归Angelica sinensis （oliv）Diels的干燥根[1]124，其味甘而重，故专能补血，其气轻而辛，故又能行血，补中有动，行中有补，为血中之气药。
当归饮片传统加工方法是将干燥药材二次软化后进行切制、炮制。
由于当归采收后产地加工复杂，费工费时，且容易霉变腐烂，所以，如果能趁鲜将当归切制成饮片，则不仅省去了药材产地加工工序，而且避免了二次软化过程中药效成分的损失[2-3]。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC），选择当归的主要药效成分阿魏酸作为定量评价指标，对传统加工方法和趁鲜切制加工炮制方法加工的饮片进行比较，考察其整体质量变化，探讨趁鲜切制方法能否代替传统饮片切制方法。
1 仪器与试药Aglient 1200高效液相色谱仪；CS101-1电热风干燥器，中国重庆试验设备制造厂；B-20气流烘干器，河南省巩义市甘埔仪器厂；BS2245分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；B*7200HP超声波清洗机，上海新苗医疗器械厂。
四物汤的功效详细介绍
四物汤的功效详细介绍四物汤是一副有名的中药方剂，四物汤是由当归、川芎、白芍和熟地4味中药组成，其中又以当归、熟地为主药。
四物汤一个很大的特点是，随着4味药物的比例不同，四物汤可以发挥广泛的功能。
如重用熟地、当归，轻用川芎，则是一个补血良方；当归、川芎轻用或不用时，可以帮助孕妇保胎；重用当归、川芎，轻用白芍则能治疗月经量少、血淤型闭经等等。
熟地含有甘露醇、维生素A等成分，与当归配伍后，可使当归的主要成分阿魏酸含量增加，使当归补血活血疗效增强，能对付女性脸色苍白、头晕目眩、月经不调、量少或闭经。
这四味药中并无虎狼成份，所以只要用量适当，没有什么副作用。
四物汤做法详细介绍基本煮法材料：当归、熟地、川芎、白芍各15xx。
做法：在所有药材里先加入适量的酒，再加水煎煮即可。
tips：煮的时候用中等大小的饭碗装4碗水，煮到最后只剩一碗水的量就OK了。
用法：早晚空腹饮用，任何温度都可以，但是药材煮过之后最好不要放置隔夜再煮。
功效：补血调血，不仅能改善面色苍白、肌肤粗糙等状况，还能使发质变得润泽。
不过，基本煮法煮出来的四物汤也许有不少女生喝不惯，因为完全是中药汤的感觉嘛！别沮丧，四物汤的煮法其实很灵活，想让它更好喝些，只要加料进去就行啦！四物汤的副作用有哪些呢?1.四物汤作为一种补剂来说，它具有温燥性质。
所以，对一些热性体质或内热比较大的人来说，服用四物汤容易上火、长痘痘。
2.熟地、当归对有一些胃肠功能不好的人来说，容易引起腹泻。
3.服用四物汤经常会感觉口干舌燥。
遇到以上这些情况，一定要对原方进行相应的调整，就可以避免上述副作用的发生。
1.血热的要减少川芎的用量。
2.虚寒体质的要用熟地，热性体质的用生地。
3.即需要补又需要清热时生地、熟地各半。
4.口干舌燥要加入xx。
有上述症状的人，需要服用加味四物汤。
有爱上火、又爱长痘症状的，就需要服用有上凉下补作用的芩连四物汤了。
谷维素水解制备阿魏酸
符合要求 。 通过多次的实验确定用下述方法精制阿魏 酸粗 品所得的阿魏酸的收率最高 ，晶形最好且 熔 程最 短 。 将 ２ ％乙醇溶液和阿魏酸粗 品加入试管 ， ５ 加入 ５ ％的亚硫酸 钠水溶 液溶 解 ， 浴 （Ｏ 水 ８ ℃） 加热 １ 分钟 ， ， ０ 过滤 滤液倾人干燥试管 中， 加入 ２倍于原液的蒸馏水 ，冰水浴中 自然结 晶获得 阿魏酸精品 ，抽滤 ，Байду номын сангаас饼于黑暗干燥处 自然风
干。
４实验结果 反应最佳的实验条件 ： 反应 时间 ９小时 。 碱 浓度 ２ ％， ５ 醇碱 比为 ５：， ５ 反应 溶剂为正 丁醇。 纯化方法 ： ２ ％乙醇（ 加 ５ 加入 ５ ％的亚硫酸钠为 抗氧化剂 ） 量，０Ｃ 浴 ｌ 适 ８ ￣水 Ｏ分钟溶解 ， 滤 ， 过 滤液置冰水浴中重结晶 ， 抽滤 ， 滤饼 于黑暗干燥 处 自然 风 干 。
亚硫 酸 钠 为抗 氧 化 剂 ） 。 关键词 ： 魏酸 ； 浓度； 阿 碱 实验 方 法 １ 魏 酸 的 概 述 阿 始分层 ， 即变成两相体 系 ， 不再互溶 ， 加相转 需 早在 １ ８ ８６年奥地利 的科学 家就从 Ｆｒｌ 移催化剂。而正丁醇 ， ｅｕａ 水体 系则没有该缺点 。 Ｆｅｄ ｏｔ ａ中分 离 出 阿 魏 酸 （ｅｕｉ ｃｄ ；Ａ ， 是 ｉ Ｆｒｌ Ａ ｉ Ｆ ）它 ｃ ３２２ 反应 时 间 的 选 择 ．． 种羟基 肉桂酸的衍生物 ， 化学名称为 ３ 其 一甲 为了确定反应时间和谷维素水 解率及 阿魏 组实验 ：这 ７组实 氧 基 一 羟 基 肉 桂 酸 （－ ｄｏ— 酸收率的关系我们进行了 ８ ４ Ｈｙｒｘ ｙ ３ ｍｅ ｏｙｉｎｍｉ ａｉ） － 一 ｔ ｘｃ ａ ｃ ｃ ｈ ｎ ｄ 验 的溶剂 系统均 为 ２ ％的碱 ： 丁醇 （ ： ）但 ０ 正 ７３ ， ９小时 、Ｏ小时 、 １ １ ｌ 小 阿魏酸是植物 界普遍存在 的一种酚酸 ， 在 反应时间分别为 ８小时、 植物 中主要与细胞壁多糖和木质素交联构成 细 时 、２小时、３小时、 ４ 时、５小时 。结果在 ｌ ｌ ｌ小 ｌ 胞壁 的一部分 ， 是当归 、 川芎 、 阿魏 等中药 的有 １ ２小时 时谷维素水解 率和阿魏 酸的 收率都最 效成 分之一 ， 它具有 抗氧化 、 清除 自由基 、 血 高 。 １ 抗 且 ２小时前谷维素水解率和阿魏酸 的收率 １ 栓等许多独特功能 ， 毒性低。 医药 ， 品 ， 且 在 食 化 随时间加长而增高 ，２小 时后谷 维素水解率变 妆 品，农药 ，饲料添加剂等领域有着广泛 的用 化不 明显但 阿魏 酸的收率 随时间加长 而降低 。 途。 近年来 ， 阿魏酸及其衍生物已渐被国际市场 分析其原 因为 ： 当反应 时间过短时 ， 其反应不完 认识 和看好 。 阿魏酸广泛存在于一些植 物中 ， 含 全 ， 所以产率较低。而当反应时 间过长时 ， 由于 量一般 为 ００ ％左右 ， ． ３ 从植物 中提取成本较 高。 反应液中的 Ｎ Ｏ ａ Ｈ消耗过多 ，不能使溶液保持 随着 药学研究和人类 生活质量的不 断提高 ， 药 较高的 ｐ Ｈ值 ，前一阶段反应生成 的阿魏酸与 学合成 、保健品和化妆品对 阿魏酸需求量越来 环木菠萝醇等醇发生了水解反应 的逆反应 一酯 使谷维素水解率及 阿魏酸收率下降 。 越大 ， 了不受天然资源的限制 ， 足 日益增 长 化反应 ， 为 满 的市场需求 ， 对阿魏酸制备的研究 １趋活跃 。 ３ 本 ３． ．３碱浓度的选择 ２ 通 常，水解谷维素 的步骤 中多使用的碱是 实验 的目的就是为 了确定 谷维素水解制备阿魏 酸的最佳工艺和纯化方法。 Ｎ ＯＨ或 Ｋ Ｈ， ａ Ｏ 也可以使用其它的碱 性化合物 ， 例 如 ＬＯ Ｒ ＯＨ， ａ Ｏ３ＫＣ 和 Ｎａ Ｃ 。 ｉ Ｈ， ｕ Ｎ ２ ， ２Ｏ３ Ｃ ｌ Ｏ３因 ｔ ２实验原理 反应分为两 步， 一步是谷 维素在碱 的醇 为 这些 碱 既 能 促 进 水 解反 应 的进 行 又 能 与 生 成 第 抑制逆反应的进行。 由于 但 水溶液 中水解 ，生成阿魏酸 的钠盐和环木菠萝 的阿魏酸形成钠盐 ， 醇。第二步是阿魏酸钠盐和盐酸在冷水浴 中作 阿魏酸在碱性条件下易水解 的特性使碱 的浓度 用生成 阿魏酸 。阿魏酸的纯化则采用重结 晶的 对 阿魏酸 的收率影 响极大 。为了确定最佳的碱 方法 。 浓度我们 分别用 ｌ％，５ ２ ％，５ ３ ％的 】 １％，０ ２ ％，０ ３实 验 方 法 碱 进行试验 ， 结果随着 Ｎ Ｏ ａ Ｈ浓 度的增加 ， 谷维 ３ １ 验 装 置 ．实 素 的 水 解 率 呈 线 性 增 加 ， 当碱 浓 度 大 于 １％ 但 ５ ａ Ｈ浓度的增加阿魏酸的收率反而下 实验装 置主要 为一套水解装 置： 装有搅拌 时随着 Ｎ Ｏ 器 、 度 计 和 冷 凝 回流装 置 的三 口瓶 。 温 降 。根据实 验结果碱 浓度 控制在 ２ ％以下 较 ５ 好。 ３２ 试 验 条 件 的 选择 ． ３２１反应溶剂 的选择 ．． ３２４ 正 交实 验 ．． 查 找 文 献 得知 谷 维 索 的水 解 反 应 在 的 经 过 一 系 列平 行 实 验 ，可 初 步 确定 不 同 影 ９ ～ ０ ％下进行效果较好 ， ０ １０ 阿魏酸对热不稳定 ， 响 因素的最佳水平 ，为了ｘ 各条件进行 进一步 Ｉ ｊ 反应温度较高时易被氧化， 经综合考虑 ， 确定 了 优化 ，用正交实验法考察各因素之间的相 互影 两个溶 剂体系 ： 异丙醇 ／ 水体 系 ， 正丁醇 ／ 水体 响 。确定 反 应 最 佳 的实 验 条 件 为 ： 应 时 间 为 ９ 反 碱浓度 为 ２ ％， ５ 醇碱 比为 ５ ５ 反应溶 剂 ：， 系（ 丙 醇 与水 可互溶 ， 异＿ 共沸点 为 ８ ＿℃； Ｏ３ 水在 小 时 ， 正 丁醇 巾 的 的溶 解度 为 ２ ． 质 量 ） ０１ ％（ ，共 沸 点 为 正 丁醇 。 ３２５ 产 品 的纯 化 ．． 为 ９ ．ｃ 。 了找出这两个溶剂系统 中较合适 ２７ｃ）为 的，我们确定了四种不同的实验条件对两个溶 反应得到的阿魏酸钠盐和酸作用后 生成的 剂 系统进行 比较 。实验条件 １用 ２ ％的碱 ， ： ０ 碱 阿魏酸中还含有较 多的杂质 。为了提高产品纯 醇 的体积 比为 ７３反应 ９个小时。实验条件 ２ 度 ， ： ： 应对其进行精 制。对于固体有机物 的纯 化 ， 用 ２ ％的碱 ， 醇的体积 比为 ７ ３反应 ８个小 通常采用重结晶、 ５ 碱 ： 升华 、 萃取 、 层析等方法。 根据 时 。实验条件 ３ 用 ２ ％的碱 ， 醇的体积 比为 阿魏酸的性质可知 阿魏酸适宜用重结晶的方法 ： ５ 碱 ６ ４反应 ８ 小时。实验条件 ４ 用 ２ ％的碱 ， 进行纯化。 ： 个 ： ５ 多次试验发现： 品的重结晶采取减 产 但所得产 品的晶 碱醇的体积 比为 ５ ５反应 ８个小时。结果 正丁 压蒸馏法时阿魏酸收率较高 ， ： 醇／ 水体 系在所有 条件下 的谷维素水解 率和阿 形不好 ， 色泽较深， 且熔程较长不符合要求 。但 魏酸 的收率均较高 。且在试验 中发现异丙醇 ， 采 用 直 接 置 于 冰水 浴 中进 行 重 结 晶 的方 法 得 到 水体系随着碱浓度 的增加 ，异丙醇与水逐 渐开 的阿魏酸虽然收率较低 ， 但颜色 、 晶形和纯 度都
煎煮时间对川芎中阿魏酸稳定性影响的研究
煎煮时间对川芎中阿魏酸稳定性影响的研究
陈倩洁;孙明;梁瑞雪;贾元印
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2002(13)4
【摘要】目的比较川芎中阿魏酸在不同煎煮时间条件下的含量测定。
方法薄层扫描。
结果川芎样品在煎煮2、4、6h后,其阿魏酸含量未见明显差异。
结论川芎中的阿魏酸在煎煮6h后,仍保持其稳定性不受破坏。
【总页数】2页(P249-250)
【关键词】川芎;化学;煎煮时间;阿魏属;稳定性考察;质量控制;中药
【作者】陈倩洁;孙明;梁瑞雪;贾元印
【作者单位】烟台荣昌制药有限公司;烟台中药厂;山东省中医药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R283.1
【相关文献】
1.中药川芎中阿魏酸稳定性的研究 [J], 徐自升;蔡宝昌;张弦
2.煎煮时间对补阳还五汤中芍药苷、阿魏酸含量的影响 [J], 朱伟;阮新民;吴焕林;陈可冀
3.煎煮时间对当归中阿魏酸稳定性的影响 [J], 阎雪梅
4.地黄煎煮过程中不同时间及煎煮液中梓醇的动态变化规律及对其止血作用的影响对比研究 [J], 杨炳臣
5.当归川芎及配伍后煎煮液中阿魏酸含量的变化 [J], 常明向;刘小平
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中药川芎有效成分鉴别的实验材料
4）浓硫酸如遇乌头碱显紫色、小檗碱显绿色，阿托品不显色。
（5）浓硝酸如遇小檗碱显棕红色，秋水仙碱蓝色，咖啡碱不显色。生物碱的显色反应原理尚不太明了，一般认为是氧化反应、脱水反应、缩合反应或氧化、脱水与缩合的共同反应。
连续回流提取法：
弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。
水蒸气蒸馏法：
适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。
升华法：
固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。
将提取法归类，由溶剂提取法和非溶剂提取法。
中药有效成分的分离
常用分离方法：
溶剂法、沉淀法、结晶法、色谱分离法
（一）溶剂法
1.酸碱溶剂法：
混合物中各组分的酸碱性不同进行分离
（1）酸溶：
有机碱性成分可与无机酸成盐而溶于水。
（2）碱溶：
具有羧基，用碳酸氢钠；具有酚羟基，用氢氧化钠；具有内酯或内酰胺结构的成分可被皂化而溶于水。使用注意：
（1）硅胶：
吸附作用是由于颗粒表面有很多硅醇基，它可以和许多化合物形成氢键而具有一定的吸附作用，极性大小分离，广泛，大多数成分的分离，微酸性、不宜分离碱性物质。用硅胶加粘合剂处理方法如下：
薄层类别
硅胶G
硅胶CMC-Na
硅胶CMC-Na
氧化铝G
氧化铝-硅胶G
（1:2）
硅胶-淀粉
硅藻土G吸附剂（g）:
用水量（ml）
2.分配薄层色谱：
川芎提取物中阿魏酸的小肠吸收特性
川芎提取物中阿魏酸的小肠吸收特性【摘要】目的:研究川芎提取物阿魏酸在大鼠各肠段的吸收动力学特征,为新型给药系统提供可靠的生物药剂学依据。
方法:采用大鼠在体小肠回流实验装置.测定阿魏酸的吸收动力学与透过速率常数.研究在不同浓度下阿魏酸的吸收机制。
结果:阿魏酸在小肠的吸收速率常数(Ka)于不同药物浓度时无显著性差异;在十二指肠,空肠,回肠和结肠时分别为0.236,0.258,0.227,0.193。
结论:川芎中阿魏酸的吸收机制为被动扩散。
吸收动力学为一级吸收。
【关键词】川芎;阿魏酸;吸收动力学;在体小肠吸收1仪器与试药1.1仪器Waters 高效液相色谱仪;色谱柱Diamonsil C18(200×4.6mm,5μm);LDB—M 电子蠕动泵;BCFCO—长风电热恒温水浴锅。
1.2药品川芎提取物(自制);阿魏酸;乌拉坦;Kreb-Ringer’s 营养液;甲醇(色谱纯),其它试剂均为分析纯。
1.3动物雄性Wistar 种大白鼠。
2方法与结果2.1肠循环液中酚红的含量测定酚红不被小肠吸收,在样品溶液中加入酚红可用来测定小肠吸收的水份量,以准确计算小肠吸收的药物量。
2.2回流液中阿魏酸浓度的HPLC测定色谱条件:色谱柱:DiamonsilC 18 (200mm×4.6mm,5μm);流动相:冰醋酸-甲醇-水=0.3:50:50(v:v:v);柱温:30℃;检测波长:286nm;流速:1.0mL·min-1。
2.3大鼠在体肠吸收实验法[5]取禁食12h(自由饮水)的大鼠,腹腔注射20%乌拉坦溶液麻醉(0.13g/100g),背位固定于操作台上。
沿腹中线切开腹部约3cm,结扎胆总管,然后用适量37℃生理盐水将小肠内容物冲洗干净后,换成37℃K氏液循环10分钟,接着用50mL供试液以5mL·min-1的流速循环,10min后将流速调节为2.0mL·min-1,分别于0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5,4h从供试液烧杯中取样5mL,随即补充同浓度酚红溶液5mL,所取样品用0.45um微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液测定阿魏酸与酚红含量,代入标准曲线计算浓度。
阿魏酸等五种酚类物质对DNA氧化损伤的影响
阿魏酸等五种酚类物质对DNA氧化损伤的影响*导读：流行病学调查显示使用大量的抗氧化食物可以减少许多慢性疾病的发病率[1，2]。
而酚类物质因为广泛存在人类和动物所食用的植物之中，虽然没有营养作用，但因为他们拥有抗氧化、抗畸变、抗癌变、抗炎的活性，已成为自由基领域的研究热点。
关于酚类物质的抗氧化活性人们已经研究了许多，但是以它们作为干涉因素的试验并没有清楚地显示其保护效果，而一些试验却已报道它们具有氧化增强作用。
我们实验选取五种结构上相似的酚类物质阿魏酸、咖啡酸、香草酸、阿司匹林(乙酰水杨酸)和水杨酸(其化学结构见图1)作为研究对象对其可能的抗氧化……流行病学调查显示使用大量的抗氧化食物可以减少许多慢性疾病的发病率[1，2]。
而酚类物质因为广泛存在人类和动物所食用的植物之中，虽然没有营养作用，但因为他们拥有抗氧化、抗畸变、抗癌变、抗炎的活性，已成为自由基领域的研究热点。
关于酚类物质的抗氧化活性人们已经研究了许多，但是以它们作为干涉因素的试验并没有清楚地显示其保护效果，而一些试验却已报道它们具有氧化增强作用。
我们实验选取五种结构上相似的酚类物质阿魏酸、咖啡酸、香草酸、阿司匹林(乙酰水杨酸)和水杨酸(其化学结构见图1)作为研究对象对其可能的抗氧化或氧化增强作用进行了研究。
单细胞凝胶电泳(Single Cell Gel Eletrophoresis，SCGE)，又名彗星电泳(Comet Assay，CA)，是一种新近发展起来非常简单、快速、敏感的可以观测单个细胞DNA损伤的方法。
我们的实验目的就是通过彗星电泳法检测出阿魏酸等五种酚类物质的抗氧化特性，并就其分子结构连同实验数据共同分析，希望就其构效关系寻找一些规律，为酚类物质的分子改造奠定一些基础。
1材料与方法1.1五种酚类物质对H2O2所致DNA损伤的保护作用1.1.1淋巴细胞的分离、收集取正常人外周血5 ml，肝素钠抗凝，用 PBS按1:1稀释，混匀后，注入到装有淋巴细胞分离液的离心管中，离心20 min(720×g，20 ℃)，淋巴细胞层悬浮于分离液之上，吸出淋巴细胞，用4℃预冷的PBS清洗2次。
阿魏酸——精选推荐
阿魏酸[名称]阿魏酸(Ferulic acid)[别名] 3-甲氧基-4-羟基肉桂酸[结构式]阿魏酸[分子式及分子量] C10H10O4,分子量：194.19[物理性质]有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为正方形结晶或纤维结晶，溶点为174℃，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯，稍溶于乙醚，难溶于苯和石油醚。
[成分分类] 有机酸及酚类鉴别方法1、展开剂：苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.2) 薄层板：硅胶GF254,显色条件：紫外光灯(254nm)，对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成1 mg. ml－1的溶液。
2、硅胶G薄层板上，以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5) 为展开剂，展开，取出。
显色条件：紫外光灯(365nm)3、硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)为展开剂，展开，取出。
显色条件：紫外光灯(365nm)4、硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
5、硅胶G薄层板上，以苯－氯仿－冰醋酸(6:5:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1% 铁氰化钾(1:1) 的混合溶液。
6、硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1:1)的混合溶液。
7、硅胶G（青岛海洋化工厂）铺板,105℃活化半小时。
展开剂：氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
展距17cm。
显色剂：⑴在荧光灯(254nm)下观察。
检测分析方法1 高效液相色谱法用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量，方法简单快速，结果准确，精密度高。
文献介绍其流动相多采用酸性系统，主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等，试验中可适当调整甲醇的用量。
采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量，流动相为甲醇：1%冰醋酸(45：55)，检测波长为320nm,流速1.0ml/min,柱温是25℃。
当归的化学成分及药理作用研究综述
当归的化学成分及药理作用研究综述摘要在中国，当归是一种传统的中成药，具有很长的使用时间。
近几年，随着中药的发展，医学领域对中药的研究也得到了更大的重视。
近年来，中药的研究表明，当归不但具有调节血运、调节血运的功效，还具有抗菌、调节免疫、抗氧化等功能。
文章对其化学成分及药理学研究进展进行了系统的总结。
关键词：当归；挥发油；多糖引言当归性温、辛、甘，具有润燥滑肠、治疗便秘、经血不通等作用，故被誉为“药王”。
为了进一步推动中药在临床上的应用，确保病人用药的安全和效果，必须弄清中药的组成及作用机制，以便为今后的用药提供科学依据。
随着对中药的开发与健康的重视，当归中药资源紧缺。
如今，在传统饮食、医药、美容等行业中，除药用之外，也是一种主要的原材料。
但由于气候变化、环境污染以及人们对当归的过分开发，使其在我国的药材资源面临巨大的威胁。
尽管在我国的当归种植中占据了相当大的份额，但是随着产量和品质的不断提高，其产量和品质也越来越高。
通过对不同药材进行深层次的分析，我们对不同药材的作用有了新的理解。
本文在对中药成分及药理的分析基础上，指出很多中药的成分与药理成分与成分存在着类似或类似的作用，并加以开发和应用，从而形成了一种新型的药用植物。
该文对其化学成分及药理活性进行了系统的总结，以期对其在中药中的开发与利用具有一定的参考价值。
1 当归中主要化学成分目前，通过对当归化学成分的分析，发现其主要化学成分为挥发油、有机酸、多糖、类黄酮等。
对每种化学成分的研究现状进行了分析如下。
1.1挥发油王华,孙娜等人研究了当归的化学组成和生物活性。
挥发油是当归的主要化学成分之一，约占1%。
当归的挥发油可分为两部分：薬本内酯、丁烯基酞内酯。
最常见的化合物是苯酞类和二聚体的复合物，其次是倍半嶄类化合物、烯基苯酣等[1]。
1.2有机酸曹颜冬分离测定了当归的化学成分，发现主要的有机酸是阿魏酸、丁酸、壬二酸和茴香酸，其中阿魏酸更具代表性[2]。