工业用盐酸浓度测定表(精)
工业用盐酸——盐酸浓度的密度测量法》
《工业用盐酸——盐酸浓度的密度测量法》（补充件）
A.1范围和应用场合
本国际标准规定了密度测量法测定工业用盐酸的近似盐酸（HCl）浓度。
A.2原理
用比重计测定20℃时的密度，以评定相应盐酸（HCl）的浓度。
A.3仪器设备
比重计（在20℃时校准，见ISO/R649，每刻度0.005g/ml）。
玻璃试管（容积最少为500ml；直径最少为25mm，大于比重计；高最少为25mm，高于比重计的浸入水平）。
A.4测定步骤
表1 盐酸水溶液密度和浓度之间的关系①
①表中所列出的数据是根据国际判定表（International Critical Tables,Vol.3.p.54.）用图示内插法给出，四舍五入到小数第一位。
②在20℃时的饱和值。
A.4.1 密度的测定
在玻璃试管内放入约500ml试样，调节试管内容物到20±0.5℃。
浸入比重计，当达到静态平衡后，立刻再校准酸的温度为20±0.5℃，读出比重计表盘上所指出的密度。
A.4.2盐酸（HCl）含量的测定
从表1中读出与比重计所指出的密度相应的浓度。
A.5结果的表示
从比重计读数得知密度，用g/ml表示，而相应的盐酸（HCl）浓度从表中得出。
附注：GB320-83。
丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合
高分子学报 ACTA POLYMERICA SINICA 1999年 第5期 No.5 1999 丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合* 姜庆利 张旺玺 刘建军 蔡华苏 关键词 丙烯腈，衣康酸，溶液聚合，二甲基亚砜 SOLUTION POLYMERIZATION OF ACRYLONITRILE WITH ITACONIC ACID JIANG Qingli, ZHANG Wangxi, LIU Jianjun, CAI Huasu (Research Center of Carbon Fibre,Shandong University of Technology,Jinan 250061) Abstract In order to prepare a polymer solution for making carbon fibre precusor by wet spinning,solution polymerization of acrylonitrile (AN) with itaconic acid (IA) was carried out in DMSO using azobisisobutyronitrile (AIBN) as initiator.The effects of (AN+IA) and AIBN concentration,AN to IA ratio,temperature on conversion rate and molecular weight were investigated.The polymerization rate in DMSO was 2.6 time as fast at that in DMF.The copolymers were characterized by IR and NMR analysis. Key words Acrylonitrile,Itaconic acid,Solution polymerization,Dimethyl sulfoxid 为了获得性能优越的碳纤维，聚丙烯腈(PAN)纤维已经成为应用最广泛的前驱体之一［1］.事实表明，碳纤维的性能在很大程度上依赖于前驱体纤维的性能［1］，利用丙烯腈与少量其它单体进行共聚，可使聚合物的力学性能(机械强度、弹性、塑性等)得到明显的改善.由已报道的文章可知，与丙烯腈共聚时所采用的其它单体主要有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺、衣康酸等［2～7］，所采用的溶剂主要为二甲基甲酰胺(DMF).对在二甲基亚砜(DMSO)为溶剂中的聚合条件，并未见详细报道.本文以DMSO为溶剂，用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，对丙烯腈(AN)与衣康酸(IA)共聚的反应条件进行了探讨.实验结果表明，在DMSO溶液中的聚合速度约为在DMF溶液中的2.6倍；当(AN+IA)%=20,IA%=1,AIBN%=0.2,在58℃反应24h时，所生成的聚合物溶液能够满足碳纤维前驱体一步湿法纺丝的工艺要求.对所得聚合物进行了粘均分子量的测定和红外、核磁共振分析，结果与文献一致［6］. 1 实验 在通氮气保护的聚合釜内加入溶剂二甲基亚砜(DMSO)，加入单体衣康酸(IA)，搅拌使其溶解完全.然后加入单体丙烯腈(AN)(常压蒸馏，取76～78℃馏分)和引发剂偶氮
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定 摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。 关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。 Abstract:This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields. The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation. 1.1：引言 肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。 水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量-姚东,何静,于凤斌,等
55 第16卷 第5期 2014?年?5?月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 16 No. 5 May，2014 复方黑参颗粒由玄参、麦冬、天冬、射干和北 豆根5味中药组成，具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿之功，在我院临床应用多年，安全可靠，疗效显著。玄参作为处方中的君药，常见于治疗咽喉疾病的复方中药制剂中，如建民咽喉片、玄麦甘桔颗粒等[1]，地方中药书籍和药物志中也记载玄参对咽喉肿痛具有良好效果[2]，其有效成分肉桂酸和哈巴俄苷常被用作玄参及其复方制剂的含量测定指标[3-5]。为了更好的控制复方黑参颗粒的产品质量，保证临床疗效，本文采用高效液相色谱法建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。 1 仪器与试药1.1?仪器 Waters 2996高效液相色谱仪，LIBRORAEL-160分析天平，DK-98-1型电热恒温水浴锅。 1.2?试药 肉桂酸对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：110805-200508），哈巴俄苷对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：111730-200605），甲醇（色谱纯，天津市 四友精细化学品有限公司，批号：20101213），甲酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20101213）。复方黑参颗粒（沈阳军区总医院制剂室，批号：20120705、20120929、20121023） 2 方法与结果2.1?色谱条件 色谱柱Dikma Diamonsil-C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.5%甲酸水溶液（56∶44） 等度洗脱，流速1.0 mL ·min -1 ，柱温25 ℃，检测器波长278 nm，进样量20 μL。 2.2?对照品溶液的制备 分别精密称取肉桂酸2.04 mg，哈巴俄苷6.08 mg 对照品于50 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，既得混合对照品溶液。 2.3?供试品溶液的制备 取复方黑参颗粒，研细，取约5 g，精密称定，精 密加入100%甲醇25 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得。 2.4?阴性对照品溶液的制备 按照处方工艺，制备不含玄参的阴性样品颗 HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量 姚东，何静，于凤斌，安晔 （中国人民解放军沈阳军区总医院，辽宁?沈阳?110000） 摘 要： 目的：建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱Dikma?Diamonsil-C 18（4.6?mm×250?mm，5?μm），流动相：甲醇-0.5%甲酸水溶液（56∶44）等度洗脱，流速 1.0?mL·min -1 ，柱温25?℃，检测器波长278?nm。结果：肉桂酸和哈巴俄苷进样量分别在1.53~40.80、4.56~121.60? μg·mL -1 时，线性关系良好，线性范围依次为Y=190177X-39502?（r =0.9997）；Y=55216X-21379（r =0.9996）。平均加样回收率分别为99.6%（RSD1.0%），100.8%（RSD1.2%）。结论：样品处理方法简便、结果准确、重复性良好，该方法可用于复方黑参颗粒的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；复方黑参颗粒；肉桂酸；哈巴俄苷 中图分类号：R927.2 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2014) 05- 0055- 02 收稿日期：2013-10-25 基金项目：军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题重点项目（13ZJZ02）作者简介：姚东（1986-），女，辽宁锦州人，药师，硕士，研究方向：药物分析。通讯作者：安晔（1967-），女，辽宁沈阳人，副主任药师，硕士研究生导师，硕士，研究方向：药物制剂。 Determination of Cinnamic Acid and Harpagoside in Fufang Heishei Granules by HPLC YAO Dong，HE Jing，YU Fengbin，AN Ye （General Hospital of Shenyang Military Region，Shenyang 110000，Liaoning，China） Abstract：Objective ：To establish an HPLC method for the determination of Cinnamic acid and Harpagoside in Fufang Heishei Granules. Method ：The Dikma Diamonsil-C 18 column was used with a mobile phase of methanol-0.5% ice acetic（56:44）. The flow rate was 1 mL·min -1. The column temperature was 25 ℃. The detection wavelength was at 278 nm. Result ：The calibration curves of Cinnamic acid and Harpagoside were linear in the ranges of 1.53~40.80，4.56~121.60 μg·mL -1 respectively. And the each average recoveries of the method were 99.6%（RSD1.03%），100.8%（RSD1.25%）. Conclusion ：The method is simple，accurate and repeatable. It can be used for quality control of Fufang Heishei Granules. Key words：HPLC；Fufang Heishei Granules；Cinnamic acid；Harpagoside DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2014.05.018
丙酮酸的测定方法
丙酮酸的测定方法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
实验七丙酮酸含量的测定 一、实验目的 掌握植物组织中丙酮酸含量测定的原理和方法。 二、实验原理 植物样品中的组织液，用三氯乙酸去蛋白质后，其中所含的丙酮酸可与2,4—二硝基苯肼作用，生成丙酮酸—2,4—二硝基苯腙，后者在碱性溶液中呈樱红色，其颜色可用分光光度计测量，与已知丙酮酸标准曲线进行比较，即可求得样品中丙酮酸的含量。 三、实验器材与试剂 1、.实验器材 分光光度计；研钵；具塞刻度试管：20mL×8；容量瓶：100mL×2；移液管： 1mL×15mL×4； 量筒：10mL×1；离心机；天平； 大蒜、大葱或洋葱 2、试剂 （1）8%三氯乙酸(当日配制置冰箱中备用)
（2）1.5mol/L氢氧化钠 （3）0.1%2,4—二硝基苯肼:称取2.4—二硝基苯肼100mL，溶于2mol/LHCl中配成100mL溶液，盛入棕色试剂瓶，保存于冰箱内。 （4）丙酮酸钠 四、实验操作步骤 1.丙酮酸标准曲线的制作： 称取丙酮酸钠7.5mg于烧杯中，用8%三氯乙酸溶解，转入100mL容量瓶中，并用8%三氯乙酸定容，此液为60μg/mL的丙酮酸原液。 取6支试管，按下表数据配制不同浓度的丙酮酸标准液： 1.5mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀显色，在520nm波长下比色。做标准曲线。 2.植物样品组织液的提取： 称取植物样品（大蒜、大葱或洋葱）5g，于研钵中加入少许石英沙及少量8%三氯乙酸，仔细研成匀浆，再用8%三氯乙酸洗入100mL容量瓶中（沙留在研钵内），
定容至刻度。静置30min，取10mL匀浆液离心（4000r/min）10min，取上清液备用。 3.组织液中丙酮酸的测定1.5mol/L氢氧化钠溶液，摇匀显色。在520nm波长下比色，记录吸光度，在标准曲线上查得丙酮酸的含量。 五、结果处理 式中：A—标准曲线中查得的丙酮酸克数。 六、思考题：测定丙酮酸含量的基本原理是什么？
土曲霉发酵产衣康酸
天津科技大学 --生物工程学院 论文题目：土曲霉发酵产衣康酸 专业：微生物工程 班级：100421 学号：10042125 姓名：刘焕然
土曲霉发酵产衣康酸 摘要：本文简述了衣康酸的物理化学性质，介绍了几种发酵法生产衣康酸的工艺过程。以土曲霉为出发菌株, 探讨了衣康酸发酵工艺条件对产酸的影响。还介绍了提取衣康酸的工艺。 一、衣康酸的理化性质及用途 1、物理性质 衣康酸是英文itaconic acid的译名，按分子结构应为甲叉丁二酸。衣康酸是一种不饱和二元酸，分子式为C5H6O4,分子量为130.1 衣康酸的分子结构式： 它与柠檬酸及中康酸互为异构体： 在酸性、中性和弱碱性常温条件下，衣康酸是稳定的。但在强碱性条件下，三种异构体可相互转化。在水溶液中，由于双键的加水也可以生成少量羟基酸。 纯衣康酸是白色粉末状晶体或无色晶体，分子量130，在储存时稳定。结晶产品不吸潮，即使在高湿度条件下也不结块。 2、化学性质 由乙酸酐或乙酰氯处理，衣康酸很易形成衣康酐，酸和酸酐用五
氯化磷处理都易于形成衣康酰氯。 由于衣康酸含有羧基和双键，因此可与多种化合物发生酯化反应和聚合反应。 用标准的酸化方法可生产衣康酸二酯，产率很高，它是合成树脂和塑料增塑剂的重要原料。衣康酸与丙烯酸按不同的比例，于80~120℃在水性介质中共聚，可得到分子量在500~2000000的共聚物。这一类共聚物是一类高分子螯合剂，具有广泛的用途。 二、衣康酸发酵生产工艺 1、表面发酵工艺 衣康酸表面发酵工艺是将配制好的发酵培养基质放入浅盘内, 在适宜的温度和湿度下, 利用培养基表面的衣康酸生产菌的代谢作用, 将发酵性糖类转化成衣康酸。前苏联以甜菜糖蜜为原料, 添加黄血盐除铁, 采用表面发酵法生产衣康酸产酸率在310%～ 4. 0%。该工艺具有设备简单、投资少、上马快、操作技术简单、能耗低以及原料粗放等优点, 其缺点是设备占地面积大、劳动强度高、增大产量有困难等。目前此法在衣康酸生产中很少使用。 2、深层发酵工艺 土曲霉深层发酵工艺是现在工业上最流行、最经济的衣康酸生产方法, 其工艺过程如下: 原料→预处理→种子罐 ↓↓ 原料→预处理→发酵罐→(通无菌空气) →过滤(除菌体) →滤液→
最新实验十一肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制 备
实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法)
肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法) 简介： 肉桂醇脱氢酶(cinnamyl alcohol dehydrogenase,CAD)是催化香豆醛形成松柏醇的酶。该酶多存在于高等植物、酵母、菌类可溶性部分物质，属于细胞木质素合成途径中间的关键酶，研究该酶可以探讨多种生物细胞发育过程中木质素沉积的代谢机理，为减少水果石细胞含量提高其品质提供依据。 Leagene 肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法)检测原理是以肉桂酸、NADP 作为底物，在酶促反应的最适条件下采用每隔一定时间测定产物生成量的方法，于分光光度计检测吸光度，以吸光度变化所需酶量进行计算。该试剂盒主要用于植物组织的裂解液或匀浆液、血清等样品中内源性的肉桂醇脱氢酶活性，尤其适用于检测水果中肉桂醇脱氢酶活性，25T 可以检测23-24个样本。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 自备材料： 1、蒸馏水 2、研钵或匀浆器 3、离心管或试管 4、低温离心机 5、水浴锅或恒温箱 6、比色杯 7、分光光度计 操作步骤(仅供参考)： 1、准备样品： ①植物样品：取植物组织或水果中层果肉置于液氮中迅速研磨或匀浆，加入预冷的CAD 编号 名称 TE041925T Storage 试剂(A):CAD Lysis buffer 50ml 4℃避光试剂(B):CAD Assay buffer 20ml 4℃避光试剂(C):NADP 2支 -20℃使用说明书 1份
Lysis buffer，离心，留取上清液，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ②血浆、血清和尿液样品：血浆、血清按照常规方法制备后可以直接用于本试剂盒的测定，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ③细胞或组织样品：取恰当细胞或组织裂解液，如有必要用CAD Lysis buffer进行适当匀浆，，离心，取上清液，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ④高活性样品：如果样品中含有较高活性的肉桂醇脱氢酶，可以使用CAD Lysis buffer稀释进行恰当的稀释。 2、配制CAD Assay buffer工作液：取1支NADP完全溶解于CAD Assay buffer，即为 CAD Assay buffer工作液。该NADP工作液4℃保存1周，-20℃保存3个月。 3、加样：按照下表设置对照管、测定管，溶液应按照顺序依次加入，并注意避免产生气泡。 如果样品中的CAD活性过高，可以减少样品用量或适当稀释后再进行测定。样品的检测最好能设置2平行管，求平均值。 加入物(ml)对照管测定管 CAD Lysis buffer0.2－ 待测样品－0.2 CAD Assay buffer工作液0.80.8 4、CAD检测：立即以分光光度计，比色杯光径1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的 吸光度(A测定0)。准确孵育后，立即加入CAD终止液终止反应(备选方案)，以分光光度计，比色杯光径1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的吸光度(A测定1)。注意：加入CAD终止液终止反应不是必须步骤，可准确孵育后直接以分光光度计，比色杯光径 1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的吸光度(A测定1)。 计算： CAD活性单位的定义：在该实验条件下，每1min吸光度变化所需酶量为一个活性单位。 组织样本CAD(U)={(A测定1-A测定0)×V T}/(W×V S×0.01×t) 式中：A测定1=孵育10min后测定管的吸光度值 A测定0=加入CAD Assay buffer工作液后立即测定的测定管吸光度值 W=组织样本的重量(g) V T=提取酶液的总体积(ml) V S=测定时所用酶液体积(ml) 液体样本CAD(U)=(A测定1-A测定0)/(0.01×t) 式中：A测定1=准确孵育10min后测定管的吸光度值
肉桂油的提取实验报告
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目肉桂油的提取 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪 指导教师及职称梁红、陈姚 开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日
一、实验方案设计 实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间12月3日实验室324 小组成员 朱志豪、曾洁 诗、林晓胜、 王华权 1．实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 （1）实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 （2）实验流程 （3）实验装置示意图
3．实验设备及材料 仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项 （1）肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮 烧杯 总收率m m m (2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。
肉桂酸的制备完整版
肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低
毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
丙酮酸(pyruvic acid PA)含量测定试剂盒使用说明
丙酮酸（pyruvic acid PA）含量测定试剂盒使用说明 货号：BC0970 规格：50管/48样 产品内容： 提取液：液体50mL×1瓶，4℃保存； 试剂一：液体5mL×1瓶，4℃保存； 试剂二：液体25mL×1瓶，4℃保存。 产品说明： 丙酮酸通过乙酰CoA连接葡萄糖、脂肪酸和氨基酸三大代谢，起着重要的枢纽作用。丙酮酸与2,4-二硝基苯肼作用，生成丙酮酸-2,4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈樱红色。需自备的仪器和用品： 可见分光光度计、台式离心机、可调式移液器、1mL玻璃比色皿、研钵、冰、蒸馏水。操作步骤： 一、丙酮酸提取： 1、细菌或培养细胞：先收集细菌或细胞到离心管内，离心后弃上清；按照细菌或细胞数量（104个）：提取液体积（mL）为500~1000：1的比例（建议500万细菌或细胞加入1mL提取液），超声波破碎（冰浴，功率20％或200W，超声3s，间隔10s，重复30次），静置30min，8000g，常温离心10min，取上清待测。 2、组织：按照组织质量（g）：提取液体积(mL)为1：5~10的比例（建议称取约0.1g组织，加入1mL提取液），进行冰浴匀浆，静置30min，8000g，常温离心10min，取上清待测。 3、血清（浆）样品：按照血清（浆）体积（mL）：提取液体积(mL)为1：5~10的
比例（建议取0.1mL血清（浆）加入1mL提取液），进行冰浴匀浆，静置30min，8000g，常温离心10min，取上清待测。 二、测定步骤： 1、分光光度计预热30min以上，调节波长至520nm，蒸馏水调零。 2、取300μL样本+100μL试剂一于1.5mL EP管中，混匀，静置2min，加入500 μL试剂二，混匀，于520nm波长处测定管吸光值A。 三、丙酮酸含量计算： 1、标准条件下测定回归方程为y=0.0466x+0.0675；x为丙酮酸钠含量（μg/mL）， y为吸光值。 2、按照血清（浆）体积计算 丙酮酸含量（μg/mL）=[(A-0.0675)÷0.0466×V1]÷（V3×V1÷V2）=214.6× (A-0.0675) 3、按照蛋白浓度计算 丙酮酸含量（μg/mg prot）=[(A-0.0675)÷0.0466×V1]÷(V1×Cpr)=21.46× (A-0.0675)÷Cpr 4、按照样品质量计算 丙酮酸含量（μg/g鲜重）=[(A-0.0675)÷0.0466×V1]÷(W×V1÷V2）=21.46×(A-0.0675)÷W 5、按照细菌或细胞密度计算 丙酮酸含量（μg/104cell）＝[(A-0.0675)÷0.0466×V1]÷（500×V1÷V2）=0.043×(A-0.0675) V1：加入反应体系中样本体积，0.3mL；V2：加入提取液体积，1mL；V3：加入血清（浆）
助焊剂
目前国内最常用的可靠性评价试验主要为：表面绝缘阻抗测试，其次铜镜腐蚀测试、离子浓度测试、软钎焊性试验等。 表面绝缘阻抗测试 试验时用规定的材质的梳型电极或环型电极，均匀地涂覆定量的焊剂，在约85℃的温度下干燥30 rain作为试片。先在常态下测定上述试片的绝缘电阻，然后将试片置于温度为(40±2)℃，湿度约90%的恒温恒湿箱中，保持96 h后取出，再放人用在(20±2)℃温度下的特级酒石酸钠的饱和溶液调节湿度(90%)的干燥器中，在1 h内取出，然后在标准状态下，使用绝缘电阻测定器测定表面绝缘电阻。表面绝缘电阻值大于108Ω才算符合可靠性要求。 国外对于免清洗助焊剂的表面绝缘电阻要求较高，一般要求做加偏置电压、长时间潮热试验。观察焊后焊剂残留物对表面绝缘电阻的时效影响，以此来衡量免清洗助焊剂的可靠性。 铜镜腐蚀测试 将欲测试的免清洗助焊剂滴在铜板(40.0mm×40.0 mm×0.2 mm)上，使其自然漫流，然后放人80℃的烘箱中烘2 h，取出冷却后再放入潮湿箱(温度40℃，湿度93%)中72 h查看铜板的颜色变化，如颜色变为深绿，则发生了腐蚀，如颜色无变化或有残渣，则表明未发生腐蚀现象。 不粘附性试验 将粉笔末撒到此种涂有免清洗助焊剂焊料的表面，然后擦去，不粘附；用纱布方法试验，纱布上看不到助焊剂残留物，试板上也无明显纱布痕迹。说明此种免清洗助焊剂的不粘附性性能优良。 软钎焊性试验 在涂有免清洗助焊剂的清洁铜板(50 mm×50mm×1 mm)中央放上HLSnPb50(D8 mm×4 mm)钎料，钎料上分别滴上两滴助焊剂，然后置于275℃的恒温箱内1 min，取出测其漫流面积，据此可判断助焊性能的强弱。 免清洗助焊剂成分及作用作用 免清洗型助焊剂的成分包括溶剂、活性剂和其它添加剂。其它添加剂又包括表面活性剂、缓蚀剂、成膜剂和防氧化剂等。用户可根据焊料的种类、成分和焊接工艺条件等选择合适的助焊剂，所以助焊剂的配方灵活，种类非常多。 3.3.1溶剂： 是溶解焊剂中的所含成分，作为各成分的载体，使之成为均匀的粘稠液体。目前常用溶剂主要以醇类为主，如乙醇、异丙醇等，甲醇虽然价格成本较低，但因其对人体具有较强
肉桂酸的制备实验.PPT
肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤
四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,
否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱 和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录
丙酮酸含量测定
丙酮酸含量测定 一、目的：丙酮酸是一种重要的中间代谢物。通过本实验掌握测定植物组织中丙酮酸含量的原理和方法，增加对代谢的感性认识。 二、原理：植物样品组织液用三氯乙酸除去蛋白质后，其中所含的丙酮酸可与 2,4- 二硝基苯阱反应，生成丙酮酸一 2 ， 4 一二硝基苯踪，后者在碱性溶液中呈樱红色，其颜色深度可用分光光度计测量。与同样处理的丙酮酸标准曲线进行比较，即可求得样品中丙酮酸的含量。 三、仪器、试剂、材料 1、1.5 mol/L NaOH 2、 8% 三氯乙酸 3、 0.1% 2,4 一二硝基苯肼 4 、丙酮酸标准液 5、.材料大蒜的鳞茎。 四、操作步骤 1、.植物材料提取液的制备 称取 0.5—1g大蒜于研钵内加适量 8% 三氯乙酸，仔细研成匀浆，再用 8% 三氯乙酸洗入 25ml 容量瓶，定容至刻度。塞紧瓶塞，振摇提取，静置 30min 。取约 10ml 匀浆液离心（ 4000 r/min ） 10min ，上清液备用。 2、标准曲线制作（略） 3、.组织液中丙酮酸的测定 取 1. 0ml 上清液于一刻度试管中，加 2ml 8 ％三氯乙酸，加 1.0ml 0.1％2.4 －二硝基苯肼液，摇匀，再加 5.0 ml 1.5mol/L, NaOH 溶液，摇匀显色，10min 后在 520 nm 波长下比色，记录吸光度，在标准曲线上查得测定管的丙酮酸含量。 五、结果处理
丙酮酸含量（mg/g鲜重）=A*V*稀释倍数/样品重(g)*1000
式中， A 为在标准曲线上查得的丙酮酸的微克数。 V为提取液体积。 六、注意事项 1. 所加试剂的顺序不可颠倒，先加丙酮酸标准液或待测液，再加 8% 三氯乙酸，最后加 1.5mol/ L NaOH 。 2 .应反应 10min 后再比色。
葡萄糖检测方法
葡萄检测方法汇总 与葡萄糖检测相关的国家地方标准汇总： GB/T 30390-2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法 DB41/T 321-2003 食品添加剂.?葡萄糖含量测定方法 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法 GB/T 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定 GB/T 20379-2006 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 GB/T 16285-2008 食品中葡萄糖的测定酶-比色法和酶-电极法 CNS 2874-N5083 葡萄糖浆及干葡萄糖浆 GB/蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法 GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法 YC/T252-2008烟用料液?葡萄糖、果糖、蔗糖的测定?离子色谱法 国家地方标准检测方法汇总表
葡萄糖的应用范围 葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料，其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高，葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业，为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。 （一）发酵工业 微生物的生长需要合适的碳氮比，葡萄糖作为微生物的碳源，是发酵培养基的主料，如抗生素、味精、维生素、氨基酸、有机酸、酶制剂等都需大量使用葡萄糖，同时也可用作微生物发酵多聚糖和有机溶剂的原料。 1.抗生素发酵 葡萄糖是医药工业的重要原料，尤其是抗生素发酵必不可少的原料，抗生素中最主要的品种是青、链霉素，而这两种抗生素发酵都是以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为碳底物。链霉素发酵以结晶葡萄糖为主，也可用高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)；其他如利福平也以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为主要碳源；沽霉素、红霉索、麦迪霉
从肉桂中提取肉桂醛
应用化学实验设计报告 实验名称：从肉桂中提取肉桂醛 学号：姓名：桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质 名称：肉桂醛 理化性质： 肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。 密度： 1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）： 1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。 二、参考文献 1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6). 2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24). 3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8). 4. 韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3). 5. 周峰,籍保平.200 6. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59). 三、文献方法的分析比较和选择 3.1 分析文献 1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.
肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。 肉桂醛的提取步骤： (1) 生物材料的处理 采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。 (2) 索氏提取器萃取产品 称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。当提取器中液面超过吸管最高处时发生虹吸现象，溶液流回烧瓶，经过多次浸泡虹吸，肉桂醛富集于烧瓶中，烧瓶中乙醇颜色渐渐变为深棕色，回流4h后，提取器内溶液的颜色变得很淡，几乎为无色，待提取器内回流液刚虹吸下去时，立即停止加热，提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶，此时圆底烧瓶内的乙醇溶液为深棕色。 (3) 蒸馏 在蒸馏装置中加入沸石数粒，蒸馏回收提取液中的乙醇，电热套温度控制在90℃左右，蒸馏约2h后，温度计读数突然下降时，停止蒸馏，说明乙醇几乎蒸尽。然后改用水蒸气蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，有淡黄色油滴经冷凝流入锥形瓶，至无油滴出现，停止水蒸气蒸馏。 (4) 分离 在馏出液中加NaCl，使其饱和，降低肉桂醛在水中的溶解度，然后用120ml 乙醚分3次萃取，使肉桂醛充分溶于乙醚，分离出乙醚萃取液。合并3次乙醚萃取液于250ml锥形瓶中，在锥形瓶中加入适量无水氯化钙干燥剂干燥30分钟后，去掉干燥剂，将乙醚萃取液转入250ml圆底烧瓶中，改用蒸馏装置，把烧瓶放入水浴锅中，温度调至60℃，蒸出乙醚(沸点38℃)回收，回收后，称其溶液质量。然后改用减压蒸馏，收集150—151℃(100mmHg)的馏分。 优点：肉桂醛难溶于水，能随水蒸气挥发，高沸点，在空气中易氧化等特点