钢材中锰含量测量不确定度的评估报告
钢材中锰含量测量 1 一．概 述 1.目的 评定钢材中锰含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。 2.依据的技术标准 GB223. 63—88《高碘酸钠(钾)光度法测定锰》。 3.使用的仪器设备 分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg; 721分光光度计（HX021）;容量瓶等。 4．测量原理及检测程序 试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价，测量其吸光度。 锰标准溶液：称取1.4383g基准高锰酸钾，于600ml烧杯中，加入300ml水溶解，加10ml硫酸（1+1），滴加过氧化氢至红色恰好消失，加热煮沸5-10分钟，冷却。定容1000ml，此溶液1 ml含500μg锰。移取20 ml此溶液于100ml定容，此溶液1 ml含100μg锰。 标准曲线的给制如下表：
标准溶液(ml) 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 锰含量(mg) 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 吸光度 0.382 0.489 0.590 0.960 0.794 钢材中锰含量测量 2 回归方程：Y=2.4387X+0.0636 相关系数：R=0.9999 在150 ml锥形瓶中称取0.2000g试样，加入15 ml硝酸（1+4）试样溶解后，取下冷却，加10 ml磷酸-高氯酸（3+1），加热蒸发至冒高氯酸，稍冷，加10 ml硫酸（1+1），用水稀释至约40 ml。加入10ml高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml。将上述样品移入1cm吸收皿中,向余液加入1%NaNO2，至紫色刚退去，用它做参比液，于530nm处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn的含量值。 5．不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。 二．数学模型
Mn%=100样mm 式中：m--标准曲线上查Mn的含量，g; m样--试样的质量，g。 三．测量不确定度的来源分析 锰含量测量结果不确定度来源主要包括： (1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1，采用A类方法评定； (2)分析天平误差引入的标准不确定度uB1，采用B类方法评定； (3)分光光度计的精度引入的标准不确定度uB2，采用B类方法评定。 (4)标准样品引入的标准不确定度uB3，采用证书给定的B类不确定度。 钢材中锰含量测量 3 (5)20ml移液管引入的标准不确定度uB4，采用B类方法评定； (6)1000ml容量瓶引入的标准不确定度uB5，采用B类方法评定； (7)100ml容量瓶引入的标准不确定度uB6，采用B类方法评定； 四．标准不确定度的评定 1.在同一试验条件下，锰含量检测共进行10次，得到测量结果如表1所示： 表1 锰含量检测原始数据 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 称样量(g) 0.2011 0.2114 0.2356 0.2022 0.2021 0.2112 0.2113 0.2231 0.2003 0.2008 0.2086
吸光值 0.462 0.480 0.510 0.455 0.455 0.490 0.480 0.510 0.450 0.455 0.480
检测结果% 0.32 0.33 0.34 0.31 0.31 0.33 0.32 0.34 0.30 0.31 0.32
表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：
uA1= S(x)= 211211niixxn =0.0132 2. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此，天平的线性分量为0.15/3=0.09mg;天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G中给出的数据：0.5×0.1mg=0.05mg; 分析天平误差引入的标准不确定度uB1=2205.009.0=0.100mg;其相对标准不确定度为0.1/200=0.05% 3. 查分光光度计的精度为0.01%,由仪器引入的标准不确定度为 钢材中锰含量测量 4 uB2=Ca=3%01.0 =0.0058% 4.标准样品引入的标准不确定度uB3，采用证书给定的不确定度。 UB3=0.0005% 5. 20ml移液管引入的标准不确定度uB4 移液管的标准不确定度来源有4种:校正、重复性、温度、读数。 (1)校正：按检定证书给定为±0.01ml，则不确定度分量为： u1=301.0=0.00577 ml (2) 充满液体至刻度的变动性(重复性):重复10次充满/称量，测得的标准偏差如下表 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 充满体积 ml 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
称量值 g 20.1 20.2 20.1 20.1 20.2 20.1 20.2 19.9 19.9 20.3 20.1
充满液体至刻度的变动性(重复性)不确定度为：
u2= S(x)= 211211niixxn =0.1287 (3) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 根据制造商提供的信息，移液管在20℃下校准。假设实验室温度在±2℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑钢材中锰含量测量 5 液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为： ⊿V=V×液体的膨胀系数×⊿T=15×2.1×10-4×（±2） =±0.0063ml 由u3=Ca得：a=0.0063ml C的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95,则C=1.96；若末给定条件，则按均匀分布，C=3；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C=6。我们这里设定p=0.95,则C=1.96，所以由温度带来的不确定度分量为：u3=Ca=96.10063.0 =0.0032ml （4）人员读数带来的确定度计算公式： 不带刻度的容器(如移液管等):u=Ca=601.0V
则u=Ca=601.0V=62001.0 =0.4899ml 因此由移液管体积引入的标准不确定度为 uB4=22224899.00032.00057.01287.0 =0.5066ml 则相对标准不确定度为0.02532 6.1000 ml容量瓶引入的不确定度包括体积校准、充满液体至刻度的变动性、环境温度与校正温度不同、人员读数四个方面。 (1)体积校准：u=Ca=3制造商给出的置信区间;1000ml容量瓶a=±0.05ml。 钢材中锰含量测量 6 =305.0=0.0289ml (2) 充满液体至刻度的变动性(重复性):重复10次充满/称量，测得的标准偏差如下表 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 充满体积 ml 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
称量值 g 1000.2 999.9 1000.1 1000.2 1000.1 1000.0 1000.1 1000.0 1000.1 999.9 1000.06
充满液体至刻度的变动性(重复性)不确定度为：
u= S(x)= 211211niixxn =0.1075 (3) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度 根据制造商提供的信息，容量瓶在20℃下校准。假设实验室温度在±3℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为： ⊿V=V×液体的膨胀系数×⊿T=1000×2.1×10-4×（±3） =±0.63ml 由u=Ca得：a=0.63ml C的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95,则C=1.96；若末给定条件，则按均匀分布，C=3；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布，C=6。我们这里设定p=0.95,则C=1.96，所以由温度钢材中锰含量测量 7 带来的不确定度分量为：u=Ca=96.163.0 =0.32ml (4) 人员读数带来的确定度计算公式 带刻度的容器(如滴定管等):u=Ca=6容器的最小刻度
不带刻度的容器(如容量瓶等):u=Ca=601.0V 则u=Ca=601.0V=6100001.0 =4.082ml 因此由容量瓶体积引入的标准不确定度为 uB5=2222082.432.01075.00289.0 =4.1ml 则相对标准不确定度为0.41% 7. 100ml容量瓶引入的标准不确定度uB7，采用证书给定的B类不确定度。 评估方法同上uB6=0.4237ml 则相对标准不确定度为0.4237% 五．合成标准不确定度评定
锰含量的合成相对标准不确定度： uc=65423222121BBBBBBAuuuuuuu =0043.00041.002532.0000005.0000058.00005.00132.02222 =0.029%
原子发射光谱法测量接触网零部件锰元素的不确定度评定
外 ，碳 、硅 、锰元 素 之 间的含 量关 系还 影 响钢材 的 台 式铣 床 。检 测 耗 材 主 要 为 ９９．９９９％的高 纯 氩气 ，
稳定 性 ，一旦 含量 超 出范 围零 部件 就可 能在 应力 作 要求 输 出压 力为 ０．６ ＭＰａ。
用下 出现 裂纹 ，从 而加 速产 品 的失效 ］。 因此 ，对
关键词 ：不确定度 ；锰元素 ；原子发射光谱法 ；接 触 网零部件
中 图 分 类 号 ：Ｕ２２５．４８：ＴＢ９９
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１００６—９１７８（２０１８）０３—００２０—０３
Ａｂｓｔｒａｃｔ： ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｒｅ ｐａｒｔ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｆｉｅｄ ｒａｉｌｗａｙ ＯＣＳ ｓｙｓｔｅｍ．Ｈｏｗｅｖｅｒ， ａ ｃｈａｎｇｅ ｉｎ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｏｍ— ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｉｌｌ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅｉｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｉｔ ｉｓ ａｎ ｅｆｅｃｔｉｖｅ ｗａｙ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌ－ ｉｔｙ ｂｙ ｍａｋｉｎｇ ａ ｃｈｅｍｉｃａ１ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ＯＣＳ ｃ０ｍｐｏｎｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｄｕｒ ｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ．Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｍｅｔａｌｌｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａ ｄｉｒｅｃｔ－ｒｅａｄｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ａｐｐｌｉｅｄ． Ｔａｋｉｎｇ ｔｈｅ ｒａｄａｒ ｔｕｂｅ ｃｌａｍｐ ａｍｏｎｇ ｔｈ ＯＣＳ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｏｒ ｅｘａｍｐｌｅ， ｔｈｅ ａｒｔｉｃｌｅ ａｎａｌｙｚｅｓ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｆｏｒ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ＡＥＳ－ｂａｓｅｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ， ｆｕｒｔｈｅｒ ｍａｋｉｎｇ ａｎ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒ ｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ｝ Ｍａｎｇａｎｅｓｅ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ＯＣＳ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
测量不确定度评估报告
测量不确定度评估报告测量不确定度评估报告1.识别测量不确定度的来源在医学实验室中构成测量不确定度的4个主要分量主要包括“检验过程不精密度”、“校准品赋值的不确定度”、“样品影响分量”和“其它检验影响分量”。
我们参考CNAS-GL05：2011《测量不确定度要求的实施指南》和CNAS-TRL-001：2012《医学实验室―测量不确定度的评定与表达》的要求，制定了测量不确定度评定程序，评估了本科室申报的定量项目的测量不确定度。
由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故我们只评估了前两个分量的不确定度。
2.目标不确定度2.1 确定的检验程序在正式启用前，实验室应为每个测量程序确定目标不确定度，即规定每个测量程序的测量不确定度性能要求。
2.2 检验科每个测量程序的目标不确定度由各实验室确定。
2.3 各实验室在确定目标不确定度时可以基于生物变异、国内外专家组的建议、管理准则或当地医学界的判断。
根据应用要求，对不同水平的测量结果可以确定一个或多个目标不确定度。
2.4目标不确定度如下：2.4.1临床化学项目将TEa(国家标准(GB/T20470-2006)、卫生部临床检验中心室间质量评价标准)作为目标扩展不确定度。
2.4.2血液学项目，将TEa（行业标准WS/T406-2012）指标作为目标扩展不确定度。
3.确立输出量与输入量之间的数学模型若输出量为Y（被测量值），输入量X的估计值为xi，则被测量与各输入量之间的函数关系为Y=f（x1，x2，x3，x4…）；由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计，故只对前两个分量的不确定进行评估。
4测量不确定度的计算4.1 A类评估：检验过程不精密度评估样本使用高低2个水平的室内质控品作为实验用样本。
计算本室2水平质控品的日间精密度。
计算批间变异系数CV。
=批间u 批间CV4.2 B 类评估：校准品赋值的不确定度评估信息来源于厂商提供的校准品溯源性文件。
电位滴定法测定锰的不确定度评定
２１ ０ ２年 ７月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ４ １ ４ ．１
Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓ ｙ ｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ｒ
Ｊ ｌ． ０ ２ ｕｙ ２ １
电位 滴 定 法 测定 锰 的不 确 定 度 评 ： 定
吴开洪
１ 测 定 方 法
１ １ 主要 仪器 、 ． 器皿和 环境 条件
素， 以便 对 检 测 过 程 中 人 为 因 素 进 行 更 加 有 效 的 控 制 。
匀。
１２ ２ 高锰酸钾标 准溶液 （ ． １ｍ ｌＬ 的配制 ．． ０ ０ ｏ ） ／ 称 取 约 １５ 高 锰 酸 钾 于 １０ Ｌ水 中 溶 解 ， 置 ６天 后 ．８ｇ ００ ｍ 放
用玻璃砂芯过滤式坩埚过滤于棕色玻璃瓶 中， 匀。 混 １ ２ ３ 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 的标 定 ．． 准确移取 ２ ０ｍＬ锰 标 准 溶 液 于 盛 有 ２ ０ｍ ５ Ｌ饱 和 焦 磷 酸 钠
（ 山市邦普循环科技有限公法测定镍钻锰酸锂（ ｉｉ ｏＭ ０ ） Ｌ ｎ一 中锰含量， ＮＣ 分析测量不确定度来源 ， 对主要不确定度分量进行
了合理 的评定 ， 包括重复测定的不确定度 ， 称量引入 的不确定度 ， 属锰纯度 引入的不确定 度 ， 摩尔质量 的不确定度 以及 体积产生 金 锰 的不确定度 。通过对各相对标准不确定度分量 的计算 ， 出合 成标 准不确定度（ 和扩展不确定 度 （ ） 求 Ｕ） ｕ 。结果表 明 ， 响合成标准 影 不确定度 的主要 因素是体积 和测定 的重 复性 。
Ｋａ ｉ— ｈ ｎ ｏ ｇ
（ ｏｈｎＢ ｕ ｐＲ ｃ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ｏ ， ｔ． Ｇ ａｇ ｏ ｇＦ ｓａ ２ ２４， ｈｎ ） Ｆ ｓａ ｒｎ ｅｙｌ ｇＴ ｃ ｎ ｌ ｙＣ ． Ｌｄ ， ｕｎ ｄ ｎ ｏｈ ｎ５ ８ Ｃ ｉａ ｉ ｏ １
5m钢卷尺示值误差测量结果不确定度评定(精)
钢卷尺示值误差测量结果不确定度评定报告1.概述1.1测量方法：JJG4－1999《钢卷尺检定规程》。
1.2环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤75%。
1.3测量标准：标准钢卷尺。
Ⅰ级标准钢卷尺最大允许示值误差为±（0.03＋0.03L）mm1.4被测对象：钢卷尺。
Ⅰ级钢卷尺最大允许示值误差为±（0.1＋0.1L）mm；Ⅱ级钢卷尺最大允许示值误差为±（0.3＋0.2L）mm；本文以5m钢卷尺为例，即而得出不同规格钢卷尺的示值误差测量结果不确定度。
2.数学模型ΔL = Δe式中：ΔL—钢卷尺的示值误差；Δe— 0～5m段钢卷尺在标准钢卷尺所对应的偏差读数值。
3.输入量Δe的标准不确定度的评定输入量Δe的标准不确定来源主要是测量重复性引起的标准不确定度分项u（Δe1）；校准钢卷尺时人眼分辨率引起的标准不确定度分项u （Δe2）；标准钢卷尺示值误差引起的标准不确定度分项u（Δe3）；拉力误差引起的标准不确定度分项u（Δe4）；线膨胀系数不同，当温度偏离标准温度20℃时引起的标准不确定度分项u（Δe5）；被校准钢卷尺和标准钢卷尺各自线膨胀系数有不确定度，当温度偏离标准温度20℃时引起的标准不确定度分项u（Δe6）；钢卷尺和标准钢卷尺温度差引起的标准不确定度分项u（Δe7）。
3.1 测量重复性引起的标准不确定度分项u（Δe1）的评定（采用A 类方法进行评定）将被校准钢卷尺安放在检定台上，使其与标准钢卷尺平行，并使被校准钢卷尺和标准钢卷尺零位对齐，然后读出5m处示值误差，作为一次测量过程。
重复上述过程，在重复性条件下连续测量10次，得一测量列为：5000.3；5000.3；5000.2；5000.2；5000.3；5000.3；5000.3；5000.2；5000.3；5000.3平均值= 5000.27mm单次实验标准差所以u（Δe1）=s=0.049mm3.2 校准钢卷尺时人眼分辨率引起的标准不确定度分项u（Δe2）的评定（采用B类方法进行评定）由于每次测量人眼分辨率大致为0.1mm，包含因子k为，由于一次测量带有两次人眼分辨率误差，故u（Δe2）= = 0.041mm3.3 标准钢卷尺示值误差引起的不确定度分项u（Δe3）的评定（采用B类方法进行评定）。
金属材料化学定量分析中不确定度评定
差不会超过1%。
分析方法建立起来也比较便利，产生的基体效应也比较低。
进行检测时要保证氩气纯度超过99.999%，观察高度为15mm ，光室温度为38±0.1℃，分析线为257.61nm 。
制备的低合金钢试样采用盐酸、硝酸混合酸进行溶解，进行稀释处理后达到一定体积，把雾化处理后的溶液置到发射光谱仪内，对锰元素分析线257.61nm 发射强度进行测定，再结合校准工作曲线进行强计算，从而得到低合金钢中的锰元素含量。
2.1.2 过硫酸铵银盐容量法该化学成分测定方法适用于测定元素含量在0.1%～3.0%的区间内，制备好试样采用稀酸过程地溶解处理，锰元素会在溶液中生成二价锰离子。
由于溶液中存在银盐接触剂，采用硫酸铵可以把二价锰氧化处理为七价高锰酸根，然后再应用氯离子把银盐进行沉淀。
采用标准溶液进行滴定，将七价锰还原处理为二价锰，根据消耗溶液体积对锰元素含量进行计算。
试验试剂由两种体积分数的硫磷混合酸、25%的过硫酸铵、氧化锌悬浮液。
针对钢中含铬量、是否含钨、含锰量来采取不同的操作方法。
2.2 低合金钢碳元素含量针对低合金钢中碳元素含量的测定，可应用直读光谱仪来进行分析与检测，再结合火花源原子发射光谱分析法来进行测定试验，试验用氩气纯度不低地99.999%，分析时流量值为3.5L/min ，内标准为Fe271.4nm ，实验环境湿度小于70%，温度为23℃，分析线为C193.09nm 。
在实验仪器分光室内，将制备好的试样与电极应用光源发生器激发，应用色散元件把光束实现光谱分解，对分析线、内标线强度进行测理，再结合校准曲线对测量元素含量进行分析。
制备的低合金钢样品需要保证无裂纹、缩孔，与分析样品在相同环境下进行制备，没有进行切割处理的样品需要将表面去除掉1mm 。
3 常用金属材料化学定量分析结果的不确定度评定3.1 光电直读光谱法测定碳含量的不确定度低合金钢中碳含量不确定度可采用光电直读光谱仪进行测定，按照标准要求来建立起数学模型，使输出量y 与输入量x 1、x 2…x n 建立起函数关系。
浅析钢材拉伸试验结果测量不确定度评定
（ ３ ） 试 样 直径 的合 成标 准不 确 定 度为 ：
ｒ — — — — —— 一 ， —— — — — —— — — 一 ～
扪 ＝ 、 ／ ｊ １ 丕＝ 、 ／ ０ ． ０ ０ ５ ＋ ０ ． ０ ０ ５ ８ ＝ ０ ． ０ ０ ７ ７ （ ｉ Ｉ ｌ ｍ） （ ４ ） 试样直径测量值 ｄ ＝ １ ０ ． ０ ０ ｉ ｉ ｌ ｍ， 其相对标准 不 确定 度 为 ：
３ ． １ 截 面 积 的不 确 定 度分 量
的特性指标 ， 是测量质量 的重要标志。通过对钢材 抗 拉 强 度试 验 ， 对 测 量 不确 定 度 进 行 分 析 ， 建 立测 量 不 确 定度 的数 学 模 型 ，可 以 使 检 测 机构 技 术人 员很 快地 估 计 出强 度 不 确 定 度 ，更有 效 地 进 行 检 测 控制 。
Ｒ Ｆ ｓ ｏ ＝ ４ １ ， ｒ ｒ ｘ Ｆ ， ， ／ ｄ ｍ
／ ｘ ｓ ｏ ＝ 、 ／ 舶
￣ ｘ ／ ／ Ｏ ． ０ ０ ０ ８ ２ ＂ Ｉ － ０ ． ０ ０ ０ ８ ２＝ ０ ． １ １ ％
３ ． ２ 试 验 力的 不确 定 度分 量
根据 Ｓ Ｈ Ｔ ４ ６ ０ ５电液伺 服 万 能 试 验 机 检 定 证 书
件、 检测人员 、 检 测 方 法 的 缺 陷 等 因素 。对 于金 属 材料 抗 拉 强 度 的测定 ， 试 验 机 由微 机 控 制 精 度 、 灵 敏 度较 高 ，加 荷 速 度控 制 在 允许 范 围 内其 影 响可 忽 略不计 ； 另外 检 测 时 温度 变化 很 小可 忽 略不 计 。
（ 证书编号 Ｌ Ｌ Ｃ ８ ０ １ ０ ０ １ ８ ） 提供 ： Ｕ ＝ Ｏ ． ４ ％（ ｋ ＝ ２ ） ， 则其相 对 标 准不 确 定 度 为 ：
m钢卷尺示值误差测量结果不确定度评定
拉力误差Δp以相等的概率出现在半宽为0.5N的区间，认为其服从均匀分布，包含因子k取 。由于被校准钢卷尺和标准钢卷尺都需加一定的拉力，故拉力误差在5m测量过程中影响两次。
3.5两者线膨胀系数不同，当温度偏离标准温度20℃时引起的标准不确定度分项u（Δe5）的评定（采用B类方法进行评定）
平均值 =10000.3mm
单次实验标准差
所以u（Δe1）=s=0.0483mm
3.2校准钢卷尺时人眼分辨率引起的标准不确定度分项u（Δe2）的评定（采用B类方法进行评定）
由于每次测量人眼分辨率大致为0.1mm，包含因子k为 ，由于一次测量
带有两次人眼分辨率误差，故
u（Δe2）= =0.041mm
3.3标准钢卷尺示值误差引起的不确定度分项u（Δe3）的评定（采用B类方法进行评定）。
钢卷尺示值误差测量结果不确定度评定报告
1.概述
1.1测量方法：JJG4－1999《钢卷尺检定规程》。
1.2环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤75%。
1.3测量标准：标准钢卷尺。
Ⅰ级标准钢卷尺最大允许示值误差为±（0.03＋0.03L）mm
1.4被测对象：钢卷尺。Ⅰ级钢卷尺最大允许示值误差为±（0.1＋0.1L）mm；Ⅱ级钢卷尺最大允许示值误差为±（0.3＋0.2L）mm；本文以10m钢卷尺为例，即而得出不同规格钢卷尺的示值误差测量结果不确定度。
由拉力引起的误差为：
δ=L×103×Δp/（9.8×E×F）（mm）
式中：L—钢卷尺的长度，以m为单位取值；
Δp—拉力偏差，由JJG741-1991《标准钢卷尺检定规程》知Δp≤0.5N；
E—弹性系数，E=20000kg/mm2
不确定度评定
直读光谱仪分析法测定钢铁中各化学元素的不确定度评定概述：直读光谱仪分析法检测钢铁中各化学元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用。
直读光谱仪分析法对钢铁中各化学元素不确定度的产生原因进行了分析，并对光谱标准钢样中各化学元素的不确定度进行评定。
通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。
目的：为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、测量结果重复性的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。
1.检测1.1主要仪器及材料SPECTRO LAB M10直读光谱仪（德国斯派克公司生产）、砂轮机、氩气（纯度为99.99%）1.2环境条件环境温度24℃. 相对湿度20-80%。
1.3测量方法1.3.1试样制备利用光谱磨样机，将试样制作成拥有光滑均匀平面的待测样。
1.3.2试样的测量采用LAB M10型直读光谱仪测定钢铁中的化学元素时1）首先用光谱标样校正工作曲线的最高点和最低点；2）然后根据化学元素，选择6个与之相关并且含量不同的标样（按元素含量从低到高测量激发），每点测量激发3次；3）最后测量样品，在样品的不同部位进行测量（测量7次，每次激发2～3次），根据测量得到的7组数据对测量结果的不确定度进行计算。
2.结果与讨论2.1不确定度的来源1）测量结果的重复性；2）标准样品的不确定度；3）工作曲线的变动性；4）样品本身的均匀性；5）仪器测量方法、测量过程；6）测量结果修约等因素。
2.2不确定度评定2.2.1 A类不确定度评定2.2.1.1测量结果的重复性计算出7次重复测量结果的平均值、标准偏差、标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel(s)。
2.2.2 B类不确定度评定2.2.2.1标准样品的不确定度标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面:一是由标准物质的不均匀性和变动性引起的不确定度;二是由标准物质定值引起的不确定度。
浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各..
浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定白红昆（昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心，昆明650215）摘 要：在实验的基础上，本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，分析和计算出检测过程中测量不确定度各分量，对各元素的扩展不确定度最终予以评定。
为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。
关键词：测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素1 前言利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定，已经在炼钢、机械制造等SPECTRO LAB M10型直读光谱仪（产地：德国）。
2.2 Cr、Ti不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr1℃，最大温度变化±1℃；相对湿度：20-80% 3 直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作，测试结果直接显示在计算机其中：x—仪器显示各元素化学成份平均值； y—被测量样品各元素化学成份值。
M10型直读光谱仪在出厂前，已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正目前，行业得到了广泛的应用。
在实际检测过程中，由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响，测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。
为提高测量结果的准确度，有必要对测量结果进行不确定度评定，提高测量数据的可靠性、准确性。
本文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算，以及评定过程所需参数的采集方法和计算方法，使评定结果具有了较高的可行性和准确性。
2 实验部分 2.1 主要仪器测试仪器为 选用样品测定C、Mn、8Ni9Ti ；测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2；测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。
测量不确定度评估和报告
CNAS—CL07测量不确定度评估和报告通用要求中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月测量不确定度评估和报告通用要求1．前言1.1 中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。
因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。
1.2 CNAS在测量不确定度评估和应用政策方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。
2．适用范围1.3 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。
同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。
3．引用文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，仅适用引用的版本；未注明日期的，适用引用文件的最新版本（包括任何修订）。
2.1 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, lst edition, 1995. 《测量不确定度表示指南》2.2 International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 2nd edition, 1993. 《国际通用计量学基本术语》2.3 JJF1001-1998《通用计量术语和定义》2.4 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》2.5 ISO/IEC 17011：2004《合格评定—认可机构通用要求》2.6 CNAS—RL01 《实验室和检查机构认可规则》2.7 CNAS—CL 01《检测和校准实验室能力认可准则》3．术语和定义本文件引用ISO/IEC指南2、ISO/IEC 17000和ISO/IEC 17011中的有关术语并采用下列定义：3.1 [测量]不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。