AgilentGCMS培训完整版
安捷伦ctc使用操作说明书
安捷伦ctc使⽤操作说明书
Agilent GC_CTC现场培训教材
安捷伦科技（中国）有限公司
⼀、培训⽬的
了解CTC的安装、Objects的配置及位置定位，使⽤Pal Loader进⾏备份及更新
熟悉并掌握使⽤terminal或控制软件运⾏单针或序列进样
了解CTC的基本维护知识
⼆、适⽤范围
本教材适⽤于CTC连接Agilent的以下仪器：GC7890A、GC7890A/5975C及GCQQQ
本教材涵盖CTC的液体进样⽅式、顶空进样⽅式及固相微萃取⽅式
本教材适⽤于CTC在Agilent的以下化学⼯作站中的使⽤，⼯作站包含如下：Chemstation B.0X.0X、Openlab CDS ChemstaionC.0X.0X、MSD Chemstation G1701EA 0X.0X及Masshunter GCMS
B.0X.0X
三、CTC的进样模式分类
CTC是⼀种多合⼀的⾃动进样器，各种进样⽅式之间的切换⾮常便捷、灵活，深受⼴⼤⽤户好评。⽬前存在四种配置，分别为液体进样模式（Liquid）、顶空进样模式（Headspace）、固相微萃取（SPME）及原位提取（ITEX）。但ITEX并未在本教材中进⾏说明！
1、液体进样模式
类似于Agilent的液体⾃动进样器（7683A或7693A），它可以移取液体样品⾄GC进样⼝，共有七种规格的进样针，与之配套使⽤的syringe holder kit也为七种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混⽤！2、顶空进样模式
与Agilent的G1888A或G1883A的定量⽅式完全不同，它采⽤⽓密性进样针定量，移取顶空⽓态样品⾄GC进样⼝，共有三种不同规格的进样针，与之配套使⽤的syringe holder kit也为三种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混⽤！顶空进样瓶分为10ml A和20ml。
3、固相微萃取模式
AgilentBGCMS操作步骤
（一）开机步骤
1. 到402开卡同时登记开机时间
2. 检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4~0.6MP。如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3. 进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4. 开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5. 打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MS
Triple Quad和GC System设备的开关。如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6. 待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7. 开机后先检漏气象
气象一般漏气点及处理方法：
（1） 进样口隔垫 检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
AgilentGCMS操作说明书
1
2020年4月19日
AgilentGCMS操作说明书
文档仅供参考
2
2020年4月19日 1． 开机
2． 关机
3． 7890A配置
4． 自动调谐及查看真空
5． 编辑完整的方法
6． 建立序列及运行序列
7． 添加图库
8． 查看图库及定性
9． 建立标准曲线
10． 计算及打印报告
11． GCMS原理
12． 仪器日常维护
文档仅供参考
3
2020年4月19日
GCMS开机程序
1． 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa
2． 打开电脑电源,并进入windows操作系统.
3． 打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)
如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.
4. 双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.
5. 调出用户户建立的方法: 文档仅供参考
4
2020年4月19日
6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.
GCMS关机程序
1． 首先回到工作站主介面： 文档仅供参考
5
2020年4月19日
2． “视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”
此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来. 文档仅供参考
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2020年4月19日 当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
安捷伦GC-7820A现场培训教材
1 Agilent 7820 GC (中文版 OpenLAB EZChrom ) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析与生命科学事业部 2 一、 培训目的: • 基本了解 7820GC 的硬件操作。 • 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、 培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7820 GC • 进样口: 填充柱进样口 (PPIP)； 毛细柱进样口 (S/SL) • 检测器：FID；TCD；uECD; NPD • 色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱：30mⅹ320μmχ0.25μm • 注射器： 自动液体进样器（ALS） • 进样体积： 1 ul。 ２、气体准备： • FID，NPD ： 高纯H2 (99.9995%)，干燥无油压缩空气。 • uECD: 高纯N2 (99.9995%) • TCD: 高纯He (99.9995%)或高纯H2(99.9995%) • 载气, 高纯N2 (99.9995%)或高纯He (99.9995%)。 3 基本操作步骤: (一)、开机 1、打开气源（按相应的所需气体）。 2、打开计算机，进入中文Windows 画面。 3、打开7820 GC 电源开关。 (二)配置 OpenLAB EZChrom 软件 1、打开软件，双击桌面的“Agilent OpenLAB”图标，进入Agilent OpenLAB控制面板。 2、创建项目: 选中导航条中的项目，右键菜单选择创建项目，输入项目名称及项目路径，将来与仪器对应的方法和数据都存储在此路径下。 3、编辑项目 选中具体的项目，点击编辑，进入如下界面，结果集模式可以为文件模式（生成的结果文件分散存在于项目文件夹内）或结果包模式（结果文件打包生成一个文件夹存在于项目文件夹内，便于查找）。 4 4、创建仪器 在导航条中选择仪器，右键菜单选择创建仪器，如下界面： 输入仪器名称，仪器类型中选择“Agilent 7820 GC”，在默认项目中选择上一步创建好的项目。（注意：1台仪器可以对应多个项目，便于管理） 5、配置仪器 选中仪器，在右键菜单中选择配置仪器，进入如下界面： 5 双击上图右面窗口中的Agilent 7820 GC，进入配置界面，输入7820 IP地址，点击获得GC配置，如果连接正常，将显示成功获得GC配置，点击确定退出。 6、创建快捷方式 在导航条内选中仪器，在右键菜单中点击创建快捷方式，这样在桌面上就会生成联机和脱机两个按钮，如果不重新配置仪器，直接双击桌面上的快捷方式就可以进入EZChrom操作界面。 6 （三）数据采集方法编辑: 1、配置仪器 双击桌面上的7820联机图标，进入OpenLAB EZChrom界面，认识一下位于窗口右侧导航条，下面许多操作都从此进入。 点击导航条中的仪器设置，如下图，进入仪器设置界面，首先点击进行配置。 1.1色谱柱设定 进入柱参数设定画面，在第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子： 7 1.2 模块设定 点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM 的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(输出信号为30PA 的电压)： 1.3 自动进样器设定 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容 1.4 其他选项 在其他选项中可以配置压力单位、辅助加热区类型、阀类型等参数，7820默认是低速风扇。 8 2、运行参数设置 在仪器设置界面，逐个点击图标可以设定7820的运行参数。 2.1进样器设置： 点击 “前进样器”或“后进样器 ”，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul），进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积 ； 样品清洗次数—用样品洗针次数； 溶剂A 清洗—溶剂A 洗针的次数；溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。进样类型---可以夹层进样或多次进样 2.2填充柱柱模式设定： 如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，点击“1” 处进行柱1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”。如：流速，6.5ml/min。注意，在填充柱模式下，只能设定流量模式。在画面中点击鼠标右键，选择“将方法下载到GC”，使参数生效，也可以用同样方法选择“从GC上传方法”。9 2.3 毛细柱柱模式设定： 如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，点击“2” 处进行柱2 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，11.76 psi；或流速，3ml/min。 2.4 阀参数设定： 点击“”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样，在 Type 区域选择类型为 “开关阀”, 初始状态：关。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样，7820最多识别2个阀） 10 2.5 填充柱进样口参数设定: 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）,如图所示。注意，在填充柱模式下，流量只能在CFT 里设定。 2.6 分流不分流进样口参数设定: 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后 ” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）。在“分流出口吹扫流量”下边空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,分流比较大时可以采用载气节省方式。 11 2.7 柱温箱温度参数设定: 点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框； ℃ /min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0min)----15℃/min----170℃(1min) 12 2.8 FID 检测器参数设定: 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后 ” 按钮进入FID 检测器设定画面。在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图所示。 2.9 TCD 检测器参数设定： 点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后 ” 按钮进入TCD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 参比13 气：20ml/min。是否选中负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；气流流量输入值，请参见检测器手册。一般地，参比气流量为柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍. 2.10 u-ECD 检测器参数设定： 点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后 ” 按钮进入u-ECD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中参数左边的复选框。 14 2.11 NPD 检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后 ” 按钮进入NPD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H2—3ml/min；air—60ml/min； • 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。 • *** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。 氮磷检测器新铷珠安装注意事项： 1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠 的插孔匹配； 2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min， 尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）； 3、关闭auto adjust-----Adjust off； 4、缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20 分钟，再将温度提 至200ºC，保持15 分钟，再将温度提至250ºC，保持10 分钟，300ºC （10 分钟），340ºC（20 分钟）； 5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下； 6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号 （接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输 出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷 珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间）； 7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜） 8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA 左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以 保持稳定的基流信号输出。 15 氮磷检测器平时维护注意事项： 1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.9995% 以上，以保证检测器的正常使用； 2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻 检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发； 3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电 压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等 有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗 或更换（备件号：5182-9722）； 4、定期（约2~3 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管 部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附； 5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度 的降低； 6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组 件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生； 7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免 进样垫流失和碎屑污染色谱系统； 8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一 定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。 2.12 AUX 参数设定： 点击“ ”图标，进行辅助加热区参数设定,输入设定值（如100℃），选中该参数。 2.13 时间表设定： 如果7820安装阀可以通过时间事件表控制阀，点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“确定”钮。
AgilentGCMS操作说明书 2
百度文库 - 让每个人平等地提升自我
1 1． 开机
2． 关机
3． 7890A配置
4． 自动调谐及查看真空
5． 编辑完整的方法
6． 建立序列及运行序列
7． 添加图库
8． 查看图库及定性
9． 建立标准曲线
10． 计算及打印报告
11． GCMS原理
12． 仪器日常维护
百度文库 - 让每个人平等地提升自我
2
GCMS开机程序
1． 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa
2． 打开电脑电源,并进入windows操作系统.
3． 打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)
如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.
4. 双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.
5. 调出用户户建立的方法: 百度文库 - 让每个人平等地提升自我
3
6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.
GCMS关机程序
1． 首先回到工作站主介面： 百度文库 - 让每个人平等地提升自我
4
2． “视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”
此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.
当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。 百度文库 - 让每个人平等地提升自我
5
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。 百度文库 - 让每个人平等地提升自我
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7890A配置
我们要对仪器进行正确的配置。因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
GCMS操作规程
Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程
一、GC-MS开机
1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。
3.将GC电源、MS电源打开， 待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
二、编辑分析方法
1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
三、进样分析
1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。
2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。
3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。
4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。
四、GC-MS关机
1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。
2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，
3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
五、 注意事项
1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。
2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。 3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。
六、仪器维护
1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。
安捷伦ICPMS现场培训教材
安捷伦ICPMS现场培训教材
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材
安捷伦科技有限公司化学分析仪器部
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
7500 cx ICP-MS 现场培训教材
⼀、 培训⽬的:
基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
⼆、培训准备：
1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS
Concentric Nebulizer(同⼼雾化器)。
２、⽓体准备：
氩⽓压⼒ 700KPa±3.5%
反应⽓（氢⽓和氦⽓）压⼒ 40KPa±20KPa
3、循环⽔：
循环⽔的要求为：蒸馏⽔; 温度：15-20 ?C；压⼒：230-400Kpa(33—58PSI)
循环⽔中加⼊50ml IPA ，防⽌⽣菌。
4、排风：
要求排风量为：7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 Series
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
7500 ICP-MS 化学⼯作站 基本操作步骤:
⼀、 开机：
1、开PC 显⽰器、打印机。
2、开PC 主机。(password: 3000hanover)
3、开ICP-MS 7500 电源开关。（仪器总电源及前⾯的电源开关）
4、双击桌⾯的“ICP-MS Top ”图标进⼊⼯作站，如下图所⽰：
ICPMS ⼯作站⼯具栏上提供了以下快捷⽅式
5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标
进⼊下图
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
所⽰的仪器控制画⾯。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”，抽真空，
仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换
*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ，进⼊如下图所⽰的画⾯，可以对真空、⽔流量、 环境温度、雾室温度、⽓体压⼒及射频功率进⾏实时监测。（最多同时可选5 项） IF/BK Pressure ---接⼝及背压阀压⼒； Analyzer Pressure ---分析器压⼒； TMP Revolution —分⼦涡轮泵转数；
现场培训教材——定性分析
Agilent 5977MSD MassHunter 工作站数据分析部分现场培训教材
1 • 确保选定use current method。 • 确保不要选定Run‘File Open’actions from selected Method • 如果文件夹中存在多 个数据需要同时分析， 可以按住 Shift 键 同时单击需要分析的 数据可同时打开多个 数据 • 当窗口处于活动状态时，通过按F1 键可以获取有关任何窗口、 对话框或选项卡的帮助 定性分析 培训目的 熟悉安捷伦MassHunter 工作站，了解其主要界面及相关功能； 能够正确使用该软件完成一次典型的定性分析并打印出定性报告。 练习1定性分析 打开软件之前先将数据采集软件光盘(G3336-60065_MassHunter Qualitative Anaylsis DA Software B.06.00 ) X:\DATA\GCMS Pesticide\ 目录下的所有文件夹拷贝到D：\MassHunter\Data\目录下。此文件夹将包含我们练习所要使用的所有数据。 a双击Qualitative Analysis B.06.00图标，打开MassHunter定性分析软件。 b系统将显示“Open Data File”对话框，转到文件夹D:\MassHunter\Data \GCMS Pesticide打开一个全扫描的文件Pest - 200 - scan.D。 Agilent 5977MSD MassHunter 工作站数据分析部分现场培训教材
2 首先，我们要确认一下“用户界面配置”是否正确（一般在首次安装时操作）。 1.在定性分析软件的菜单栏，选择“Configuration”——“User Interface Configuration”，并按照下图配置用户界面。按“OK”键确定。 2.MassHunter软件支持个性化窗口排列，并且可以保存以及调用。 在定性分析软件的菜单栏，选择“Configuration”——“Window Layouts”——“Restore Default Layout”，即可恢复到默认的窗口排列方式。 Agilent 5977MSD MassHunter 工作站数据分析部分现场培训教材
Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材
Agilent 7000A 三重串联四级杆 气相质谱仪仪器操作现场培训教材 注意 包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。 安捷伦科技有限公司不对本手册及其所包含的信息做出任何的担保。 安捷伦科技有限公司不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。 手册中的内容未经安捷伦科技公司的事先同意和书面许可，不得拷贝或复制。 售后服务中心电话：800-820-3278 中文网站地址：/chem/cn Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。 二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、 离子源 在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级四级 杆质量分析器(MS1)， 2、 MS1 第一级四级 杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在 7000A 三重四极杆质谱仪中，添加 后过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。 3、 六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池 中，在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可 减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。 4、 MS2 然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤阶段，该阶 段进一步过滤产物离子。 5、 检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、 真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质 粒子，保证了产物离子的精确定量。 三、EI 离子源 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图1 图1 电子轰击离子源( EI ) 在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被排挤出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被排挤出离子化M+ (M-R2)+ (M-R3)+ Mass (M-R1)+ + + + + : R1 : R2 : R3 : R4 : e + 室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。 EI 源的特点： 电离效率高,灵敏度高； 应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的； 稳定，操作方便； 结构简单，控温方便； EI源的电子能量增加，碎片离子增加。 对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量（ 常用70eV ） 安捷伦自动调谐中选择70eV, 可得到稳定的质谱图。 四、四级杆质谱仪原理 四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平行杆组成。相对的两组杆上分别加有电压(DC+RF)和-(DC+RF)， 四级杆上的电压变化时，通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子。如下左图所示： 四级杆中的离子运动轨迹如上右图所示。 可使用概念模型来说明单四极杆质谱仪的理论。请参见下图 在模型中， • 样品在外部电离源中离子化，生成的所有离子收集在漏斗中。不同颜色和大小的球代表具有不同 m/z 值的不同离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经过过滤器到达检测器。 • 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。 当带（质量分析器）移动时，或杆上的电压变化时，通过质谱仪来 过滤具有不同 m/z 值的离子 三重四极杆质谱仪的工作原理模型（MS1设置为通过母离子，MS2设置为通过子离子） 在此示例中，使用第一级四极杆来选择前级离子，并将其发送到六级杆碰 撞反应池以进行碎裂。然后通过第三级四极杆来扫描碎片离子（产物离子）。 五、四级杆的扫描模式： 全扫描模式(scan mode) 选择离子监测（SIM mode） 在全扫描模式中，四极杆充当随时间变化的质量过滤器，通过 逐步增加 DC 和 RF 电压而执行扫描。四极杆质量分析器按顺序扫描，将选定质量范围内的每个 m/z 传递到检测器 检测器在整个扫描周期中持续监测相同的单 一（或几个） m/z 值。这种分析类型就称为选择性离子监测或 SIM。 六、常用的四种三重四极杆扫描模式 子离子扫描(Daughter Scan) MS1选择了某一特定质量的母离子，在六级杆中碰撞产生碎片离子，在MS2中分析所有母离子产生的碎片离子。 母离子扫描(Parent Scan) 用MS1质量分析器扫描能产生指定质谱碎片的母离子，所得到的母离子质谱峰一定是能产生指定质谱碎片的母离子。 中性碎片丢失扫描(Constant Neutral Loss Scan) MS1质量分析器扫描能丢失指定中性碎片的母离子，MS2质量分析器扫描已丢失指定中性碎片的离子，所得到的质谱图是由MS1扫描的母离子，母离子只能是能丢失指定中性碎片的离子。 母离子扫描、中性丢失扫描可用来研究结构相似性化合物（如具有相同结构碎片、或相同结构基团的化合物） 多重反应监测MRM (Multiple Reaction Monitor) MS1 选择某一质量的母离子，在六级杆碰撞池中产生碎片离子，MS2监测特征离子碎片。 七、多重反应监测（MRM）的过程： 在QQQ的应用中以MRM方式为最多。下面重点举例说明MRM的过程： 1、 最左端的质谱图表示在离子源离子化的所有离子。 2、 然后在Q1中选择有质荷比是 210离子的化合物，如图所示。 3、 经过 MS1(Q1) 后，在碰撞池中生成碎片离子。在碰撞池图下显示相应的 MS/MS 质谱图。 4、 可以选择特定碎片离子通过Q3四极杆。选择这 些离子用来定量和确认。使用 MS2 （Q3）四极杆的第二选择阶段可除去许多化学背景。通 常情况下，出现与碎裂离子质量完全相同的同重干扰的机会微乎其微。 所以三重四极杆 GC/MS 对于复杂基质中的低浓度定量比单级四极 GC/MS 减 少更多化学噪音。 八、为何使用六极杆碰撞池？（碰撞机理见附录） 六极杆在两个方面占有优势：离子聚焦和离子传输 。 •在离子聚焦方面。研究显示在提供离子聚焦方面，四极杆优于六极杆，六极杆优于八级杆，因此，在过滤器中较少数量的杆会改善离子聚焦。 •在涉及宽质量范围离子传输方面。八级杆优于六极杆，而六极杆优于四极杆。 选择了六极杆，是因其在离子聚焦和离子传输之间提供了最佳的折中。 Ⅱ.7000A 开机和关机基本操作 1、 开机步骤 打开载气及碰撞气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。(如果使用氢气作为载气，请参考随机手册) 打开碰撞气钢瓶（N2）控制阀，设置分压阀压力至0.15Mpa。(载气和碰撞气纯度为 99.9995%) 打开计算机，登录进入Windows系统。 确认毛细色谱柱已经装好，放空阀已经关闭。打开7890GC、7000A电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），涡轮泵开始工作，等待大约2min，等待仪器自检完毕。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 在Command Prompt 中输入命令Ping 192.168.245.12。如果结果显示通讯正常，在桌面双击“7000A”图标（数据采集软件online图标），进入GC/QQQ数据采集化学工作站 2、 观察真空泵运行状态 在GCQQ工作站中点击Method菜单下的Edit monitors选项。将MS Turbo1 Speed和MS HighVac添加到selected Monitors 中。系统显示 • 分子涡轮泵 MS 的发动机转速 • 质量分析器腔体压力（真空） 观察分子涡轮泵运行状态。分子涡轮泵转速Turbo1 Speed在15分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 3、 关机步骤： 在仪器控制软件的手动调谐菜单中选择放空(Vent)。 将 GC/MS 接口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。 等待分子涡轮泵转速完全降下来，离子源、四级杆温度小于100℃(Status中出现Ready)，再等待GC/MS 接口和 GC 柱箱温度小于100℃。 关闭GC7890和7000A电源。 关闭载气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。 注意：如果使用氢气作为载气，请阅读随机手册“ 氢气安全”。 Ⅲ.7000A质谱仪调谐操作 1、 自动调谐 在仪器控制面板中,点击调谐图标 ，进入调谐窗口。在Autotune的子窗口内，点击Autotune 按钮(选中Print autotune report和Save tune file when done)，自动调谐过程开始。完成调谐后，自动打出调谐报告（在自动调谐报告中一般设定离子源温度为230℃，四极杆温度为 150℃）。调谐文件自动存为atunes.tune.xml。 调谐过程完成。 2、 手动调谐 手动调谐窗口由七个手动调谐子选项构成。七个子选项分别为Ion Source,MS1, Collision Cell, MS2, Detector,Acquisition,Vacuum Control。 Ⅳ.7000A数据采集方法编辑和运行 双击桌面图标，进入7000A仪器控制面板。从“仪器控制”面板来控制和监测 7000A 三重四级杆 GC/MS， 此面板是用来访问数据采集设置和序列表的窗口。 “实时图谱”窗格还可显示 MS实时谱图。 一、 7000A气质联用仪常规配置 1、配置CC碰撞池气体类型 碰撞池气流流速由位于 GC 中的 EPC 模块控制，两种气体为氮气和氦气 1 在Instrument Control中，选择Instrument >GC Configuration。 2 单击configuration图标。 3 选择Modules选项卡。 4 从 QQQ EPC 碰撞气下拉菜单中，选择碰撞池气体类型。 5 单击OK按钮，保存配置。 2、配置GC色谱柱参数 选择“Columns”选项，进入柱参数设定画面。 点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热区类型。 点击１进入“Install Column 1” 柱子配置界面（与GCMS相同） 3、自动进样器配置 点击Instrument菜单的Inlet/Injection Types选项。 在Inlet and Injection Parameters窗口中： Sample Inlet选择GC。选中Use MS 。 Injection Source 选择项：手动选择“Manual”，使用7683自动进样器选择“GC ALS”。 点击“Ok”确认。
Agilent GC7890B MS 7000C操作规程
串联气相质谱仪操作规程
(一）开机步骤
1.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4～0.6MP。如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
2.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
3.打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关。如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）
4.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
5.开机后先检漏气象
气象一般漏气点及处理方法：
（1） 进样口隔垫 检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
（2） 色谱柱与进样口连接处
（3）“O”型圈松动 由于热膨胀的缘故，在数次受热与冷却后，“O”型圈可能会松动，应检查其密封性。
6.待涡轮泵转速及功率都达到预定值后做空气水检查。空气水检查结果中H2O与m/z的比值应小于10%，O2与m/z的比值应小于2.5%。如果达不到则需要继续抽真空2～4小时：若还是达不到则说明可能是进样口有漏气。