硝基苯制取实验
硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。
因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。
④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。
⑤除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
21、乙酸乙酯的制取实验乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸。
常加碎瓷防暴沸，除酸除醇靠纯碱。
解释：①乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸：这句的意思是说乙酸乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯，在该反应中浓硫酸既是催化剂又是吸水剂（因为该反应是可逆反应，生成的水被浓硫酸吸收掉，降低了生成物水的浓度，从而使平衡向着生成乙酸乙酯的方向进行）。
②除酸除醇靠纯碱："靠"在这里有两层含义，一层含义是依靠的意思，是指除掉随乙酸乙酯蒸发出来的乙酸和乙醇要依靠纯碱溶液，饱和纯碱溶液的作用是既可溶解乙醇，又可中和乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度；另一层意思靠近的意思，是指把产生蒸气的导管口靠近饱和纯碱溶液的液面，只能靠近而不能直接通入溶液中是为了防止倒流。
22、氨气和氯化氢的喷泉实验烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。
挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。
解释：①烧瓶干燥气密好：意思是说做喷泉实验用的烧瓶一定要干燥，而且气密性要好[联想：若烧瓶不干燥，少量的水将吸收大量的氨气或氯化氢，从而造成实验失败；若装置的气密性差，当烧瓶内在压强迅速减小时，空气将进入烧瓶，就不能形成喷泉]。
②气体充满切记牢：意思是说一定将烧瓶中充满氨气（或氯化氢气体）。
③挤压胶头要迅速：意思是说胶头滴管的作用是把少量的水注入烧瓶中，减小烧瓶内的压强。
所以挤压滴管的胶头要迅速，这样才能使烧瓶内的压强瞬间减小，从而形成美丽的喷泉。
④红色喷泉多妖娆：意思是说氨气和氯化氢的喷泉都是红色的，这是因为用氨气作喷泉实验时，水中加的是酚酞，而用氯化氢作实验时，水中加的是石蕊，故两者都形成红色的美丽的喷泉。
23、醛的氧化实验氨水量宜试管净，水浴温热出银镜。
液稀碱多升温慢，喜观液中沉淀红。
解释：①氨水量宜试管净，水浴温热出银镜：这句的意思是说明了关于银镜反应实验应注意的问题。
"氨水量宜"的意思是说在配制银氨溶液的时候，氨水不能过量，以沉淀恰好溶解为宜；"试管净"的意思是说做银镜反应的试管一定要洁净，否则将不能产生银镜，仅出现黑色絮状沉淀，为此在实验前须用10%的氢氧化钠溶液煮沸处理试管，然后依次用自来水和蒸馏水洗净；"水浴温热"的意思是说做银镜反应的试管必须放在水浴中温热，切不可直接放在酒精灯上加热[联想：去掉试管上的银镜可用硝酸，这样既可除掉银镜，又可回收银。
]。
②液稀碱多升温慢，喜观液中沉淀红：这两句说明了用新制的氢氧化铜氧化醛的实验应注意的问题。
"液稀"的意思是说所用的硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、乙醛溶液一定要稀；"碱多"的意思是说该实验中碱（氢氧化钠）要过量，而所用的硫酸铜的量一定要少。
否则将的不到红色沉淀，而是得到暗褐色沉淀。
这是因为硫酸铜过量，则生成大量的氢氧化铜，过量的氢氧化铜将受热分解生成黑色的氧化铜，而黑色的氧化铜和红色的氧化亚铜的混合色即是暗褐色。
24、重要演示实验氢在氯中苍白焰，磷在氯中烟雾漫。
甲烷氢气氯相混，强光照射太危险。
二氧碳中镁条燃，两酸遇氨冒白烟。
氯化铵热象升华，碘遇淀粉即变蓝。
硫氢甲烷一氧碳，五者燃烧火焰蓝。
铜丝伸入硫气中，硫铁混热黑物生。
热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕。
解释：①氢在氯中苍白焰：意思是说氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色（瓶口产生大量的酸雾）。
②磷在氯中烟雾漫：意思是说磷在氯气中燃烧产生白色烟雾，白色烟雾是生成的无色液体三氯化磷和白色固体五氯化磷的混合物。
③甲烷氢气氯相混，强光照射太危险：这两句的意思是说甲烷与氯气混合或氢气与氯气混合在强光的照射下会发生爆炸。
④二氧碳中镁条燃："二氧碳"指二氧化碳：意思是说镁条可以在二氧化碳中燃烧。
将点燃的镁条放入盛有二氧化碳的集气瓶里，镁条剧烈燃烧，生成白色氧化镁粉末，同时析出炭黑附着在集气瓶内壁上，反应式是：2Mg+CO2=2MgO+C。
⑤两酸遇氨冒白烟："两酸"指浓盐酸和浓硝酸。
意思是说浓盐酸和浓硝酸与氨相遇将产生白烟。
这白烟是氨跟浓盐酸（浓硝酸）挥发出来的氯化氢（硝酸）化合生成的微小的氯化铵（硝酸铵）晶体。
反应式为：NH3+HCI=NH4CI，NH3+HNO3=NH4NO3。
⑥氯化铵热象升华：意思是说在试管里加热氯化铵晶体，则氯化铵分解为氨和氯化氢气体，在管口冷却时又重新结合生成氯化铵固体，这个现象表面上象升华，但本质上不是升华。
因为升华是物理变化，而氯化铵在分解结晶过程中发生的却是化学变化。
⑦碘遇淀粉即变蓝：意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色，常用此性质鉴别微量的碘或淀粉。
⑧硫氢甲烷一氧碳，五者燃烧火焰蓝："硫氢"在此有三种含义：指硫、氢气和硫化氢；"一氧碳"指一氧化碳。
这句的意思是说硫、氢气、硫化氢、甲烷和一氧化碳这五种物质燃烧时都产生淡蓝色的火焰[联想：氢气、甲烷、一氧化碳的鉴别。
虽然它们都是无色气体，而且点燃火焰都是淡蓝色，但是可以根据不同的化学性质进行区别开来。
方法是在火焰的上方罩一个烧杯，然后将烧杯倒转过来加入澄清的石灰水。
只有水珠生成但不能使石灰水变混浊的是氢气；不仅有水珠生成，而且能使澄清的石灰水变混浊的是甲烷；没有水生成，能使石灰水变混浊的是一氧化碳；没有水珠生成不能使石灰水变混浊，而生成的气体有刺激性气味的则是硫化氢。
]。
⑨铜丝伸入硫气中，硫铁混热黑物生：这句的意思是说将铜丝伸入热的硫蒸气中，硫粉和铁粉混合加热都发生反应生成黑色物质（Cu2S和FeS）。
⑩热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕：这两句的意思是说把一束灼热的铜丝和铁丝放进盛有氯气的集气瓶里，可以看到红热的铜丝或铁丝在氯气中燃烧起来，集气瓶里充满了棕色的烟，这是氯化铜或氯化铁晶体颗粒[联想：待集气瓶冷却后加入蒸馏水，产生绿色溶液的是氯化铜，产生棕色溶液的是氯化铁]。
25、烷烃的命名碳链最长称某烷，靠近支链把号编。
简单在前同相并，其间应划一短线。
解释：①碳链最长称某烷：意思是说选定分子里最长的碳链做主链，并按主链上碳原子数目称为"某烷"。
②靠近支链把号编：意思是说把主链里离支链较近的一端作为起点，用1、2、3……等数字给主链的各碳原子编号定位以确定支链的位置。
③简单在前同相并，其间应划一短线：这两句的意思是说把支链作为取代基，把取代基的名称写在烷烃名称的前面，在取代基的前面用阿拉伯数字注明它在烷烃主链上的位置，而且简单的取代基要写在复杂的取代基前面，如果有相同的取代基，则要合并起来用二、三等数字表示，但是表示相同的取代基位置的阿拉伯数字要用逗号隔开，并在号数后面连一短线，中间用"-"隔开。
26、卤族元素及其化合物氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。
热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕。
氢在氯中苍白焰，磷在氯中烟雾漫。
甲烷氢气氯相混，强光照射太危险。
氯水消毒又漂白，作用原理次氯酸。
消石灰氯漂白粉，用时常通二氧碳，二氧化锰盐酸逢，隔网热瓶氯气生。
盐水硫酸除杂质，吸收通入火碱中。
硫酸食盐瓶中热，漏斗吸收氯化氢。
工业电解食盐水，阴阳产物化合成。
烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。
挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。
氟氯溴碘四元素，颜色渐深气变固。
半径密度渐递增，溶点沸点亦上升。
固碘加热能升华，有机剂中溴碘溶。
四位皆求水和氢，条件程度各不同。
上边可把下边换，碘遇淀粉即变蓝。
卤素氧化亚硫酸，硫化氢中把硫换。
莹石硫酸氟化氢，切记应在铅皿中。
氢溴碘酸真刁难，不用硫酸用磷酸。
氯溴碘和磷酸根，加酸再加硝酸银。
卤化银光易分解，照相降雨铭记心。
解释：①氯气有毒刺激性,闻氯用手轻扇动:这两句的意思是说氯气有毒，有剧烈的刺激性（吸入少量氯气会使鼻和喉头的粘膜受到刺激，引起胸部疼痛和咳嗽，吸入大量氯气会中毒而死），闻氯气的时候，必须十分小心，应该用手轻轻地在瓶口扇动，仅使极少量的氯气飘进鼻孔。
②氯水消毒又漂白，作用原理次氯酸：这两句的意思是说氯气能溶解于水（1体积的水能溶解约2体积的氯气），氯气的水溶液叫氯水，氯气能跟水发生化学反应，生成盐酸和次氯酸（ CI2 + H2O = HCI +HCIO），次氯酸是一种强氧化剂，能杀死水里的病菌，所以自来水常用氯气（1升水里约通入0.002克氯气）来杀菌消毒。
次氯酸能使染料和有机色质退色，可用作漂白剂。
③消石灰氯漂白粉：意思是说消石灰和氯气反应可制成漂白粉（漂白粉是次氯酸钙和氯化钙的混合物，它的有效成分是次氯酸钙），反应式为：2Ca（OH）2 +2CI2 = Ca（CIO）2 +CaCI2 + 2H2O 。
制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。
一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。
实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。
3. 加入15mL苯，搅拌约5min。
4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。
实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
分离提纯硝基苯的方法
分离提纯硝基苯的方法
“哇，这是什么怪味道呀！”我和小伙伴们在实验室外面嚷嚷着。
老师走过来笑着说：“这可能是从实验室里传出来的味道哦。
你们知道吗？有一种物质叫硝基苯，它的分离提纯可是很有讲究的呢！”
咱先说说分离提纯硝基苯的方法吧。
第一步呢，就是把含有硝基苯的混合物倒进分液漏斗里。
这就好像我们整理书包的时候，把不同的东西分类放好一样。
然后呢，加入一些特定的溶剂，让硝基苯和其他物质分离开来。
这就像是魔法一样，不同的东西在溶剂的作用下，乖乖地跑到不同的地方去了。
接着，把分液漏斗静置一会儿，等它们分层明显了，就可以打开分液漏斗的活塞，把下层的硝基苯慢慢放出来。
这一步可得小心哦，要是不小心弄洒了，那可就糟糕啦！
那分离提纯硝基苯有啥用呢？比如说在制药厂里，要是没有把硝基苯提纯好，那做出的药可能就效果不好啦。
这就好比你做蛋糕的时候，如果材料不纯净，做出来的蛋糕能好吃吗？硝基苯提纯后可以用来制造很多有用的东西呢。
它的优势就是能让我们得到更纯净的物质，这样在做各种实验或者生产产品的时候，就会更准确、更可靠。
我记得有一次，我们在实验室里看到老师演示分离提纯硝基苯。
哇，那场面可神奇啦！看着原本混合在一起的东西，经过一系列的操作，最后
得到了纯净的硝基苯。
这就像变魔术一样，让人惊叹不已。
所以呀，分离提纯硝基苯真的很重要呢。
它能让我们得到更纯净的物质，为我们的生活和学习带来很多好处。
你想想，如果没有这些方法，我们的世界会变成什么样呢？肯定会有很多麻烦吧。
反正我觉得分离提纯硝基苯的方法超棒，大家也一定要好好学习这些方法哦。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
硝基苯的生产
二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性， 环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法 理由：：此方法可行性强；硝化能力强， 反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大， 能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率 高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度 较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常 数指标 产品的用途
苯
化学纯，含量 约78.11% 化学纯，含量 约98.3% 化学纯，含量 约65% 化学纯，含量 约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液 面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶 内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热 水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅 拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸） 粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液， 水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏， 收集一定量的馏分。
硝基苯的制备第二组
化学性质
硝基苯较易通过催化氢化等方法还原，还原的 最终产物是苯胺。硝基苯作为温和的氧化剂， 在合成喹啉的斯克劳普合成法中得到了良好的 应用，它负责将中间产物1,2-二氢喹啉氧化为 喹啉。 硝基是一个吸电子基团，这使得苯环上 的π电子密度大大降低，从而使硝基苯参与亲 电取代反应的能力有所减弱，同时使硝基成为 了间位定位基。硝基苯仍可进行硝化反应和卤 代反应，得到相应的间位衍生物，但不参与傅克反应。
工业合成方法（不做详细介绍）
1、混酸硝化法 2、绝热消化法 3、硝酸消化法 4、氮的氧化物硝化法
以苯为原料，用混酸做硝化剂制备硝基苯 的反应式如下：
主反应 ： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O 副反应 ： Ar- NO2+ HONO2 + H2SO4 ® Ar(NO2)2+ H2O
三、 主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml），温度计（0℃～ 100℃），量筒（10ml），分流漏斗 （120ml）玻璃漏斗（20mm）（8mm， L300ml），锥形瓶（100ml），水浴锅。 苯、浓硝酸、浓硫酸、碳酸钠溶液 （10%）、饱和食盐水，无水氯化钙、 PH试纸等。
氯化钙干燥，并间歇地摇荡锥形瓶。将粗硝 基苯倒入干燥的小锥形瓶中，称重，并计算 产率。 （把澄清的硝基苯倒入50 ml蒸馏烧瓶中， 装上250℃水银温度计和空气冷凝管，用电 热套加热蒸馏，收集204℃～210℃的馏分， 为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下 分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干，称 重，并计算产率。
五、实验装置图
六、 注意事项
1、 混酸配法：在50ml锥形瓶中加入 20.0ml浓硫酸，把锥形瓶放放冷水浴中， 在摇动条件下将14.6ml的硝酸慢慢加入浓 硫酸中，混匀。 2、 苯的硝化是一个放热反应，在开始加入 混酸时，硝化反应速度较快，每次加入的混 酸量宜为0.5ml～1.0ml.随着混酸的加入，
实验十七 硝基苯的制备、性质和结构测定
实验十七硝基苯的制备、性质和结构测定本实验通过硝化反应制备硝基苯，并通过红外光谱及化合物的熔点等物理性质对其结构进行测定。
1.实验原理及方法：硝化反应是苯或其取代基化合物常用的反应方法之一。
硝化的副产物为硝基苯和水。
硝基苯的熔点为44-45℃，在紫外线下呈现黄色荧光。
（1）硝酸与硫酸配制将约380mL浓度为68%的硝酸倒入冰浴中，缓慢加入50mL的浓度为98%的硫酸，用蒸馏水将均匀混合后的液体定至1000mL。
将制成的浓硝硫酸储存在干燥避光处。
（2）硝化反应在通风橱内，依据安全操作要求，精准称取10.8g浸有1%甲醇的苯，将其稳定放置于烧杯底部，缓慢加入14mL浓硝硫酸，同时用搅拌子搅拌。
在室温下反应约半小时，注意配合增量加入少量冰块维持反应温度。
反应结束后，用蒸馏水冲洗苯的表面以毒除硝化反应的副产物。
然后将产物在脱水剂干燥并减压下得到黄色晶体硝基苯。
（3）测定硝基苯的物理性质分别通过测定硝基苯的熔点、熔点下的凝固点、紫外线下的荧光等物理性质对其结构进行测定。
2.实验操作：（1）操作注意事项硫酸和硝酸为危险品，需要注意防护措施。
实验过程中应避免硝酸和硫酸接触皮肤和眼睛，如若不慎，应立即用大量清水冲洗，进行紧急处理。
苯的毒性较大，应注意防护，实验过程中需在通风橱内进行。
（2）实验结果得到的硝基苯为黄色晶体，硝基苯的熔点为45℃（即凝固点为44℃），在紫外线下呈现黄色荧光。
3.实验思考硝化反应中苯被硝化生成硝基苯和水，反应过程中生成的硝化副产物是什么？硝化反应需控制温度、反应时间和反应物摩尔比等因素，你认为为什么？不同基团的苯化合物可能会对硝化反应生成的产物有什么影响？为什么？。
硝基苯的制取实验
（二）硝基苯的分离与提纯
在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液 100mL 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 漏斗。放出下层（混合酸），并在通风橱中小心地将它倒入指 ）， 定回收瓶,有机层依次用等体积（约20mL）的水、10%碳酸钠溶 定回收瓶,有机层依次用等体积（ 20mL）的水、10%碳酸钠溶 水洗涤后④ 将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL 2g无水氯化钙的50mL锥形 液、水洗涤后④，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形 瓶中，旋摇至混浊消失。 瓶中，旋摇至混浊消失。 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中， 将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气 50mL干燥圆底烧瓶中 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤ 收集205～210℃馏分。 冷凝管，在石棉网上加热蒸馏⑤，收集205～210℃馏分。对产 205 馏分 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。 品进行熔点测定和红外光谱测定，并设计实施性质检验方法。
硝基苯的制备
实验内容 一 实验目的 二 实验原理 三 药品和仪器
四 五 六
实验步骤 注意事项 思考题
一、实验目的
1．了解从苯制备硝基苯的方法。 了解从苯制备硝基苯的方法。 2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。 掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯（nitrobenzene）。 硝基苯（nitrobenzene）。
五、注意事项
1、硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮 硝基化合物对人体有较大的毒性， 肤接触吸收，均会引起中毒！ 肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤， 合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。 一般工业浓硝酸的相对密度为1.52 用此酸反应时， 1.52， 2、一般工业浓硝酸的相对密度为1.52，用此酸反应时，极 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL 3.3mL水 20mL浓硫酸和 易得到较多的二硝基苯。为此可用3.3mL水、20mL浓硫酸和 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化 工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 18mL工业浓硝酸组成的混合酸进行硝化。 硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃ 60℃时 3、硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时， 4、洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况， 用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 入固体氯化钙或氯化钠饱和溶液，或加数滴酒精，静置片刻， 即可分层。 即可分层。
硝基苯的配制实验报告
硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。
实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。
2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。
随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。
反应完成后，继续加热5分钟。
4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。
待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。
5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。
之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。
6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。
7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。
实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。
实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。
通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。
最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。
总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。
实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。
实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。