炽灼残渣-重金属-水分
水分测定
第一法原理
A.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中 能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪 器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定 操作宜在干燥处进行
B.库仑滴定法
第二法： 甲苯法
谢谢
重金属
重金属指在pH3.5的醋酸盐缓冲液的条件下能与 显色剂（硫代乙酰胺试夜）或硫化钠作用的所 有金属盐类的总称。包括银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌盐等，生产中遇 铅的机会较多，又易在体内积蓄中毒，因此检 查时多以铅为代表。
试验方法
参考标准：2010年版《中国药典》二部附录Ⅷ H
炽灼残渣，重金属，水分测定
炽灼残渣
系指硫酸化灰分，以转化为硫酸盐的重量计 算，以考察不挥发各种无机杂质。化合物本 身炽灼后应无残留，残留物多为金属的氧化 物或硫酸盐，主用于考察阳离子，与阴离子 无关。含氟或碱金属的药物采用铂金坩埚检 测以避免腐蚀。
试验方法
参考标准：2010年版《中国药典》二部附录Ⅷ N 取供试品1.0~2.0g或各供试品项下规定的重量，置已炽 灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素， 则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化， 放冷，除另外规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加 热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化， 移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~800℃炽 灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼 温度必须控制在500~600℃。
第三法：适用于能溶于碱而不溶于稀酸或在 稀酸中生成沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥 类药物
限度
一般来说用于口服的原料药控制在小于百万分 之20，用于注射用的原料控制在小于百万分之 10。注射液的计算一般有二种，如葡萄糖注射 液，限度为葡萄糖的百万分之5，折算为按注射 用水计算为的百万分之0.25；氯化钠注射液， 限度为注射用水的百万分之0.3。二者限度基本 一致。
第一法：一般应用于无机药物。溶剂一般为水、 盐酸溶液或ห้องสมุดไป่ตู้氧化钠溶液，必要时使用乙醇。 适宜pH侄为3.0～3.5。一般均用水溶解后加入 醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml，酸度过大会影 响沉淀的产生，降低检测灵敏度。
第二法：适用于难溶于水、乙醇或与重金属 离子配位化合，不能用第一法进行重金属检 查的有机药物。 须经有机破坏后检测。温度 控制：500～600℃。温度过高，会使多数重 金属盐都有不同程度的损失。
103-炽灼残渣检查法标准操作规程
目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检测操作规程
1. 目规范炽灼残渣检测方法, 使相关待测物炽灼残渣检测符合ChP要求。
2. 适用范围适适用于待测物炽灼残渣检测。
3. 引用/参考文件ChP 通则0841 炽灼残渣检验法药品检验操作规范《试验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4. 职责理化QC负责实施待测物炽灼残渣检验并填写相关统计, QA实施监督。
5. 程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2 试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3 操作方法5.3.1 空坩埚恒重5.3.1.1 新坩埚按不一样重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液混合物涂写）, 置电炉上烘烤至字迹牢靠地附于坩埚上, 洗涤擦干, 置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重, 按编写次序放入干燥器内。
5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内, 将盖子斜盖在坩埚上, 经700～800℃炽灼约30～40min, 停止加热, 待高温炉冷却至300℃左右, 取出坩埚, 移置干燥器内并盖上盖子, 放冷至室温（通常约需60min）, 精密称定坩埚重量（正确至0.1mg）。
同法反复操作, 直至恒重, 备用。
5.3.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或要求重量, 置已炽灼至恒重坩埚内, 精密称定。
5.3.3 炭化在通风厨内, 将盛有供试品坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出）, 炽灼至供试品全部炭化呈黑色, 并不冒浓烟, 放冷至室温。
5.3.4 除另有要求外, 在通风厨内, 滴加硫酸0.5～1 ml, 使炭化物全部湿润, 继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽, 白烟完全消失, 将坩埚移置高温炉内, 盖子斜盖于坩埚上, 在700～800℃炽灼约60min, 使供试品完全灰化。
5.3.5 恒重参考5.3.1 恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4 注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出, 以防坩埚骤冷炸裂。
炽灼残渣检查标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:炽灼残渣检查标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立炽灼残渣检查的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于炽灼残渣检查的操作。
责任：检验人员负责实施。
内容：1．简述：炽灼残渣系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧到完全炭化，再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2．仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚：瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳：普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜3．试药与试液：硫酸分析纯4．操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖在坩埚上，经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法5.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，.0直至恒重。
5．注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化，并除尽硫酸蒸汽。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于药品中炽灼残渣的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
5.2. 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.5. 注意事项：5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1—0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程第 1 页共 2 页1.目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程2.范围：适用于原辅料和药品中炽灼残渣的检查。
3.责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。
4.程序：4.1检验依据《中华人民共和国药典》2005年版二部附录P544.2检验规程4.2.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约60分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般需30～60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温（与上次放冷时间相同），称量，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2.2称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.2.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.2.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5恒重：按操作方法4.2.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.3注意事项：4.3.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，益阳马王堆制药有限公司SOP-ZL-QC-011-00 炽灼残渣检查法标准操作规程 第 2 页 共 2 页 益阳马王堆制药有限公司可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣检查法标准操作规程
1．目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
2．范围炽灼残渣检查法。
3．责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
4．程序4.1．简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2．仪器与用具4.2.1．高温炉。
4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
4.2.4．通风柜。
4.2.5．分析天平感量0.1mg。
4.3．试药与试液硫酸分析纯。
4.4．操作方法4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。
4.5．注意事项4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。
炽灼残渣操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。
1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。
1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。
记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
炽灼残渣管理操作规程
炽灼残渣管理操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围：炽灼残渣检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1. 简述本法（中国药典2000 年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣” , 系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5 ～ 1.0ml 并炽灼（700 ～800℃ ）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2. 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜3. 试药与试液硫酸分析纯4. 操作方法4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60 分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2 称取供试品取供试品 1.0 ～1.2g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5 ～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60 分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法 4.1 自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5. 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1 ～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为 1.0 ～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查办法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
800℃
800℃
置已炽
并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法
5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5欧洲药典检测方法
5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称
在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。
6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。
除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。
7计算：
炽灼残渣%=样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。
2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、试药和试液：硫酸(AR 级)2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一)3、操作方法：3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。
3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。
4、记录与计算：4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
4.2计算：%100WW -W %12⨯=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ；W 1为恒重坩埚质量，g ；W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。
5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定6、注意事项：6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。