炽灼残渣-重金属-水分

水分测定
第一法原理
A.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中 能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪 器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定 操作宜在干燥处进行
B.库仑滴定法
第二法： 甲苯法
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重金属
重金属指在pH3.5的醋酸盐缓冲液的条件下能与 显色剂（硫代乙酰胺试夜）或硫化钠作用的所 有金属盐类的总称。包括银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌盐等，生产中遇 铅的机会较多，又易在体内积蓄中毒，因此检 查时多以铅为代表。
试验方法
参考标准：2010年版《中国药典》二部附录Ⅷ H
第三法：适用于能溶于碱而不溶于稀酸或在 稀酸中生成沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥 类药物
限度
一般来说用于口服的原料药控制在小于百万分 之20，用于注射用的原料控制在小于百万分之 10。注射液的计算一般有二种，如葡萄糖注射 液，限度为葡萄糖的百万分之5，折算为按注射 用水计算为的百万分之0.25；氯化钠注射液， 限度为注射用水的百万分之0.3。二者限度基本 一致。
炽灼残渣，重金属，水分测定
源自文库
炽灼残渣
系指硫酸化灰分，以转化为硫酸盐的重量计 算，以考察不挥发各种无机杂质。化合物本 身炽灼后应无残留，残留物多为金属的氧化 物或硫酸盐，主用于考察阳离子，与阴离子 无关。含氟或碱金属的药物采用铂金坩埚检 测以避免腐蚀。
试验方法
参考标准：2010年版《中国药典》二部附录Ⅷ N 取供试品1.0~2.0g或各供试品项下规定的重量，置已炽 灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素， 则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化， 放冷，除另外规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加 热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化， 移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~800℃炽 灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼 温度必须控制在500~600℃。
第一法：一般应用于无机药物。溶剂一般为水、 盐酸溶液或氢氧化钠溶液，必要时使用乙醇。 适宜pH侄为3.0～3.5。一般均用水溶解后加入 醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml，酸度过大会影 响沉淀的产生，降低检测灵敏度。
第二法：适用于难溶于水、乙醇或与重金属 离子配位化合，不能用第一法进行重金属检 查的有机药物。 须经有机破坏后检测。温度 控制：500～600℃。温度过高，会使多数重 金属盐都有不同程度的损失。