苦杏仁甙的分离与鉴定
高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙
# ! #" 山楂中苦杏仁甙提取方法的优化 ! ! 苦杏仁甙易溶 于 甲 醇， 所以选用甲醇作为提取 剂。甄攀等［ ’ ］用 甲 醇 从 郁 李 中 提 取 苦 杏 仁 甙 并 测
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谱
第 !" 卷
定了含量， 马辰等［ # ］也 用 甲 醇 从 苦 杏 仁 中 提 取 苦 杏 仁甙并进行了含量测定。但甲醇能将一些色素和酯 类大分子同时提取出来， 在分析过程中污染色谱柱， 从而降低 柱 效， 使 苦 杏 仁 甙 难 以 和 其 他 物 质 分 离。 石油醚是一种非极 性 溶 剂， 包括色素和酯类在内的 亲脂性物质易溶于其中， 而苦杏仁甙难溶于石油醚。 所以首先用石油醚除去这些干扰成分。实验表明在 石油醚相中检测不 到 苦 杏 仁 甙， 说明苦杏仁甙几乎 未被石油醚萃取出来。 $ $ 索氏提取是中 药 有 效 成 分 提 取 的 最 常 用 方 法， 由于它的溶剂是循 环 使 用 的， 所以可以更有效地提 取中药的有效成分。选 择 %& ! 的 水 浴 条 件 是 因 为 温度太低会使溶剂 的 循 环 减 慢， 而温度太高则导致 苦杏仁甙的分解。图 " 是不同提取时间 （!， "， ’， (， ) 和 % "） 和对应的苦杏仁甙提取量 （ 提 取 的苦 杏 仁 甙 质量与原药 材 粉 末 质 量 之 比， 下文的 “苦杏仁甙的 含量” 也用此表示） 的 曲 线， 从图 " 可以看出 ( 高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙
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成分包括有机酸和 黄 酮 类 化 合 物 等， 对这些成分的
$］ 研究已有不少报 道［ # ， 。日本等国家已经开始对从
中国进口的山楂提 出 测 定 苦 杏 仁 甙 含 量 的 要 求， 但 是现在并未发现关于山楂中苦杏仁甙检测方法的报 道。本文的研究目的就是优化山楂中苦杏仁甙的提 取方法， 建立山 楂 中 苦 杏 仁 甙 的 !"#$ 定 量 分 析 方 法。本文用石油醚对山楂进行脱脂后用甲醇提取苦 杏仁甙， 并用 !"#$ 对 山 楂 中 的 苦 杏 仁 甙 含 量 进 行 检测。
苦杏仁苷的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握苦杏仁苷的提取方法。
2. 了解提取过程中的影响因素。
3. 掌握实验操作技能。
二、实验原理苦杏仁苷（Amygdalin）是一种存在于苦杏仁、桃仁等植物种子中的天然糖苷化合物。
本实验采用溶剂提取法，通过溶剂对苦杏仁苷的溶解作用，将苦杏仁苷从原料中提取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苦杏仁（干燥成熟种子）、石油醚、乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：三颈瓶、搅拌器、布氏漏斗、滤纸、分析天平、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的苦杏仁，置于三颈瓶中。
（2）根据实验要求，选择合适的溶剂（石油醚或乙醇）。
2. 提取（1）将三颈瓶置于70～80℃水浴锅中，加入适量溶剂。
（2）开启搅拌器，使苦杏仁与溶剂充分接触。
（3）提取一定时间后，关闭搅拌器，取出三颈瓶。
3. 过滤（1）将三颈瓶中的混合液通过布氏漏斗和滤纸进行过滤。
（2）收集滤液。
4. 蒸发（1）将滤液置于旋转蒸发仪中，在50℃左右进行蒸发。
（2）待滤液浓缩至一定程度时，停止加热。
5. 结晶（1）将浓缩液置于冰箱中冷却，使苦杏仁苷结晶。
（2）取出结晶，用滤纸过滤，收集苦杏仁苷。
6. 测定（1）采用紫外可见分光光度计测定苦杏仁苷的吸光度。
（2）根据标准曲线计算苦杏仁苷的含量。
五、实验结果与分析1. 提取时间对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着提取时间的延长，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
当提取时间为2小时时，提取率达到最大值。
此后，继续延长提取时间，提取率变化不大。
2. 溶剂种类对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，石油醚和乙醇均可作为提取溶剂。
其中，石油醚的提取效果略优于乙醇。
3. 溶剂浓度对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着溶剂浓度的增加，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
当溶剂浓度为60%时，提取率达到最大值。
4. 料液比对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着料液比的增加，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
如何制取苦杏仁苷
1、一种提取精制苦杏仁苷的方法，其特征在于包括如下步骤：(1).将富含苦杏仁苷的植物原料粉碎成10-40目的粉状物，制备成原料粉；(2).将原料粉装入萃取器，以食品级CO2为萃取剂对原料粉进行油脂脱除，控制萃取压力15～35MPa，温度在31.1～60℃；含有植物油脂的二氧化碳从萃取器顶部流出，进入分离器减压分离去除，分离压力4～10MPa，分离温度10～80℃；(3).含有苦杏仁苷的渣粉从分离器底部放出，按固液比1∶3～10在渣粉中加入食用酒精，搅拌，抽滤，得抽滤液；(4).抽滤液经蒸馏、干燥，得苦杏仁苷粗品；(5).将苦杏仁苷粗品溶解在乙醇中，低温结晶，过滤干燥后得高纯度苦杏仁苷。
苦杏仁苷是中药东北杏的主要有效成分，含量约占3％.主要的作用是止咳平喘，润肠通便，抗肿瘤，抑制胃蛋白酶的活性。
药理作用: 1、苦杏仁中的苦杏仁甙被酶水解后，产生的苯甲醛可抑制胃蛋白酶的消化功能。
2、苦杏仁甙在体内分解，产生微量氢氰酸，有镇解呼吸中枢的作用，达到镇咳平喘的功能。
3、苦杏仁甙对人子宫劲癌JTC-26株的抑制率为50%~70%，苦杏仁甙可明显提高癌效力。
产品说明苦杏仁苷具有良好的抗肿瘤及增强免疫作用，同时还具有抗溃疡，镇痛作用。
苦杏仁苷的分析 提取纯化及药理作用研究进展
参考内容
摘要
苦杏仁苷是一种天然化合物，主要存在于苦杏仁、桃仁等植物中，具有多种药 理作用。近年来，随着对苦杏仁苷药理作用研究的深入，其在抗炎、抗肿瘤、 镇静、催眠等方面的作用逐渐受到。本次演示将对苦杏仁苷的药理作用及其作 用机制进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。
关键词：苦杏仁苷、药理作用、 抗炎、抗肿瘤、镇静、催眠
研究发现，苦杏仁苷的体内代谢可能受到多种因素的影响，如基因多态性、年 龄、性别、饮食等。
结论
苦杏仁苷的药理作用研究取得了显著的进展，其在抗炎、抗肿瘤、镇静、催眠 等方面的作用逐渐受到。然而，尽管取得了一些研究成果，但仍存在许多不足 和需要进一步探讨的问题。例如，苦杏仁苷的作用机制尚不完全清楚，其体内 代谢过程受到多种因素的影响，
1、提取方法
苦杏仁苷的提取方法主要包括有机溶剂萃取法、水提取法、超临界流体萃取法 等。有机溶剂萃取法虽然提取率高，但使用大量有机溶剂会对环境造成污染； 水提取法环保，但提取率较低；超临界流体萃取法具有高提取率和环保性，但 设备成本较高。
2、纯化工艺
苦杏仁苷的纯化工艺主要包括沉淀法、色谱分离法、膜分离法等。沉淀法操作 简单，但纯度较低；色谱分离法具有高分辨率、高纯度等优点，但操作较为繁 琐；膜分离法具有高效、环保等优点，但膜的制备和使用受到一定限制。
苦杏仁苷能够改善糖尿病患者的血糖水平，其作用机制包括促进胰岛素分泌、 提高胰岛素敏感性、抑制胰高血糖素分泌等。
4、保护肝脏作用
苦杏仁苷能够减轻化学性肝损伤和肝纤维化，保护肝脏功能。其作用机制包括 抑制炎症反应、抗氧化应激、抑制肝星状细胞增殖和胶原合成等。然而，苦杏 仁苷的肝脏保护作用及其机制仍需进一步研究证实。
结论
尽管对苦杏仁苷的分析、提取纯化及药理作用的研究取得了一定的进展，但仍 存在许多不足和需要进一步探讨的问题。例如，需要深入研究苦杏仁苷的生物 活性机制及其与其他药物联合使用的协同作用；同时，需要开发更加高效、环 保的苦杏仁苷提取和纯化方法，
杏仁中苦杏仁甙的水提取工艺及其含量的测定
杏仁中苦杏仁甙的水提取工艺及其含量的测定
李强;陈锦屏
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)009
【摘要】本文用水为溶剂提取杏仁中的苦杏仁甙,采用紫外分光光度法,以甲醇为溶剂,在检测波长为219nm处测定苦杏仁甙的含量,并讨论了料液比、浸泡时间、提取时间以及提取次数对苦杏仁甙的水提取工艺的影响.结果表明:紫外分光光度法测定杏仁中苦杏仁甙在0.01～0.10mg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率在99.751%～102.124%,相对标准偏差为0.9749%,可见此测定法快速、简便、稳定、准确、可靠;水提取杏仁中苦杏仁甙时,影响提取效果的主次顺序为提取时间＞料液比＞浸泡时间.最佳提取参数为:提取时间20min,料液比1:10,浸泡时间3min,提取2次.
【总页数】4页(P140-143)
【作者】李强;陈锦屏
【作者单位】陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062;陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】R248.2
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苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法
F YY YW FYD ZYC ZW 04902005苦杏仁苦杏仁苷的测定高效液相色谱法F_YY_YW_FYD_ZYC_ZW _0490_2005苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法1范围本方法采用高效液相色谱法测定杏仁中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥种子。
2原理供试品于索氏提取器中，甲醇回流，取滤液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，紫外检测器检测苦杏仁苷的吸收值，计算出其含量。
3试剂（除特殊注明外均为分析纯试剂）3.1甲醇（色谱醇）3.2乙腈（色谱醇）3.3水为双蒸水3.4苦杏仁苷对照品（中国药品生物制品检定所）4仪器及设备4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪4.1.2化学工作站4.1.3色谱柱：YWG-C 18(4.6mm×250mm ，10µm)4.2色谱条件4.2.1流动相：甲醇+水+乙腈=25+70+54.2.2流速：0.6mL/min 4.2.3柱温：30℃4.2.4检测波长：225nm 5试样制备5.1对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品1.64mg ，用甲醇溶解并稀释至2.0mL ，得0.82mg/mL 的对照品溶液。
5.2供试品溶液的制备称取各种干燥的杏仁适量，精密称定，粉碎，分别用甲醇浸泡0.5h ，用索氏提取器提取2.5h ，滤过，定容至100mL ，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
6操作步骤6.1标准曲线的建立精密量取苦杏仁苷对照品溶液0.5，1，2，3，4，5，10，15µL ，依法进样测定，以峰面积Y 对进样量X 作图，得工作曲线，回归方程为Y=299.9X-50.01，在0.41～12.30μg 成良好的线性关系6.2供试品的测定 中国分析网精密吸取上述供试品溶液10µL 注入高效液相色谱仪，依法测定苦杏仁苷的响应值，计算出其含量。
苦杏仁苷 提取
苦杏仁苷提取
苦杏仁苷的提取主要采用溶剂提取法。
具体来说，有以下几种提取方式：
1. 有机溶剂提取法：根据苦杏仁苷在不同溶剂中溶解度的差异，选择适当的有机溶剂进行提取。
常用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮等，其中乙醇是最常用的溶剂，因为苦杏仁苷在乙醇中的溶解度较大。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入乙醇中，搅拌均匀后过滤，得到提取液，进一步处理后得到苦杏仁苷。
2. 超声波辅助提取法：超声波具有空化、振动和热效应等作用，可以加速目标成分的溶解和扩散，提高提取效率。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中，利用超声波辅助提取，可缩短提取时间并提高提取率。
3. 微波辅助提取法：微波具有穿透性和加热作用，能够使目标成分迅速加热并渗透到组织内部，从而提高提取效率。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中，利用微波辅助提取，可显著缩短提取时间并提高提取率。
4. 超临界流体萃取法：超临界流体萃取是一种新型的分离技术，利用超临界流体的特殊性质进行提取和分离。
常用的超临界流体为二氧化碳，操作条件温和，不产生有害物质。
将苦杏仁或苦杏仁粉装入萃取釜中，以二氧化碳为萃取剂进行高压萃取，得到高浓度的苦杏仁苷提取液。
在完成提取后，可以通过结晶、沉淀等方法将苦杏仁苷与其他成分分离出来。
结晶法是最常用的分离方法之一，通过控制结晶条件（如温度、浓度、pH值等），使苦杏仁苷在溶剂中结晶析出，从而实现分离。
此外，还可以采用沉淀法、吸附法等方法进行分离纯化。
以上方法仅供参考，如需获取更具体的信息，建议咨询专业人士。
HPLC法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量
HPLC法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量百部止咳糖浆为泰州市姜堰中医院肺病科与药剂科共同研制，具有清肺止咳功效，用于急慢性支气管炎，小儿百日咳。
苦杏仁苷为苦杏仁的主要活性成分，苦杏仁苷经肠道微生物或苦杏仁本身所含苦杏仁酶能分解产生微量的氢氰酸，对呼吸中枢有抑制作用，该作用与镇咳、平喘效应有关。
过量的氢氰酸可引起中毒，抑制细胞呼吸，形成“细胞内窒息”组织缺氧。
因此本文采用高效液相色谱法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量，以完善百部止咳糖浆的质量控制标准。
1仪器与材料11仪器*****日本岛津高效液相色谱仪，检测器为SPD-10AVP，双泵LC-10ATCP，大连依利特色谱工作站。
电子分析天平（Max 220g，Min 10mg，e=1mg，d=01mg）。
12材料甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯；苦杏仁苷对照品由中国药品生物制品检定所提供；百部止咳糖浆由江苏省泰州市姜堰中医院提供（批号：***-*****、***-*****、***-*****）。
2方法与结果21色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Kromasi C18柱（5μm，46mm×250mm）；流动相：甲醇-水（20∶80）；流速：10ml/min；柱温：25℃；检测波长：215nm。
在该色谱条件下苦杏仁苷与相邻杂质峰的分离度R15，理论塔板数3000，基线平稳，阴性样品在此条件下无干扰峰。
22对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的苦杏仁苷对照品2mg置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度摇匀，制备成02mg/ml的对照品溶液。
23供试品溶液的制备精密量取百部止咳糖浆50ml于50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用045μm微孔滤膜过滤，取滤液即得供试品溶液。
24线性关系精密量取上述对照品溶液02、04、06、08、10、12ml 分别至10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度摇匀。
分别精密量取10μl 进样，记录色谱图，以峰面积（A）对质量浓度（C）绘制标准曲线。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。