多菌灵和甲基硫菌灵在平菇中残留动态研究
安徽农业大学
硕士学位论文
多菌灵和甲基硫菌灵在平菇中残留动态研究
姓名：牛玉宏
申请学位级别：硕士
专业：环境科学
指导教师：汤锋
20090601摘要
本文建立了平菇及培养料中多菌灵、甲基硫菌灵残留量检测方法，研究了多菌灵
和甲基硫菌灵在平菇中的残留消解动态及最终残留量。主要研究结果如下：１．样品中多菌灵、甲基硫菌灵以乙酸乙酯作为提取溶剂，采用高效液相色谱紫
外检测器检测。在Ｏ．１～１．Ｏｍｇ／ｋｇ的添加浓度范围内，多菌灵的平均回收率在８４．０７～９５．７２％之间，相对标准偏差为２．２１－－－＇１６．３４％，最小检测浓度为０．Ｏｌｍｇ／ｋｇ。在０．１～
１．Ｏｍｇ／ｋｇ的添加浓度范围内，甲基硫菌灵的平均回收率在７８．８３－－－＇９２．４９％之间，相对标准偏差为４．３３～１６．３２％，最小检测浓度为０．Ｏｌｍｇ／ｋｇ。方法的灵敏度与准确度符合
农药残留分析要求。２．在添加０．１％和０．１５％（培养料干重）的使用剂量下，多菌灵在培养料中的消
解符合一级动力学模型。消解方程分别为Ｃ＝８８．６６２ｅ吨０２０轧，Ｃ＝１０１．５３ｅ吨们眦。半衰期为３０．１３ｄ和４１．７５ｄ。
培养料经湿热灭菌，甲基硫菌灵迅速降解、转化，在０．１％和０．１５％（培养料干重）的使用剂量下，甲基硫菌灵的降解率分别为９９．３９和９９．９２％。转化产物多菌灵在培
养料中的消解符合一级动力学模型。消解方程分别为Ｃ＝５０．１２８ｍ０２拍‘，Ｃ＝５７．２４９ｅ吨０３４札。半衰期为２４．２３ｄ和２０．１５ｄ。４．在０．１％的用量下，平菇中未检出多菌灵和甲基硫菌灵残留。在０．１５％的用量
下，多菌灵在平菇中的最终残留量为０．３９ｍｇ／ｋｇ。
关键词：高效液相色谱；平菇；培养料；多菌灵；甲基硫菌灵织里童装http://www.tongzhuangpifawang.com/http://www.001baidu.com/seo/百度优化Ａｂｓｔｒａｃｔ
Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌ，ｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ—ｍｅｔｈｙｌｉｎｐｌｅｕｏｔｕｓｏｓｔｒｅａｔｕｓａｎｄｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ．Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｄｙｎａｍｉｃｓａｎｄｆｉｎａｌｒｅｓｉｄｕｅｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌ，ｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ—ｍｅｔｈｙｌｉｎＰｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｍａｉｎｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｓｕｍｍｅｒｉｓｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：
１．Ｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌａｎｄｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ—ｍｅｔｈｙｌｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｅｔｈｙａｃｅｔａｔｅ，ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣｅｑｕｉｐｐｅｄｗｉｔｈＵＶＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ
ｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌｗｅｒｅ８４．０７％＇－＇９５．７２％．２．２ｌ％～１６．３４％ｗｉｔｈｔｈｅａｄｄｉｔｉｖｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｆｒｏｍＯ．１ｍｅｇｋｇｔｏ１．０ｍｅｇｋｇ．ＴｈｅｍｉｎｉｕｍｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓＯ．０１
ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ－ｍｅｔｈｙｌｗｅｒｅ７８．８３％～９２．４９％，４．３３％～１６．３２％ｗｉｔｈｔｈｅａｄｄｉｔｉｖｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｆｒｏｍ０．１ｍ＃ｋｇｔｏ１．０
ｍ＃ｋｇ．ＴｈｅｍｉｎｉｕｍｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎＷａｓ０．０１ｍｅｇｋｇ．２．Ｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｄｙｎａｍｉｃｓｏｆｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌｉｎｐｌｅｕｏｔｕｓｏｓｔｒｅａｔｕｓａｎｄｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ
ｆｏｌｌｏｗｅｄｔｈｅｆｉｒｓｔｄｙｎａｍｉｃｅｑｕａｔｉｏｎｗｉｔｈａｐｐｌｉｅｄｄｏｓａｇｅ０．１％ａｎｄ
０．１５％．ＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＣ＝８８．６６２一＋０２魄，Ｃ＝１０１．５３ｅ－０·０１鲰ｒｅｓｐｅｔｉｖｅｌｙ。Ｔｈｅｈａｌｆ－１ｉｆｅｗａｓ３０．１３ｄａｎｄ４１．７５ｄ．
３．Ｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｄｙｎａｍｉｃｓｏｆｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ－ｍｅｔｈｙｌｉｎｐｌｅｕｏｔｕｓｏｓｔｒｅａｔｕｓａｎｄ
ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｆｏｌｌｏｗｅｄｔｈｅｆｉｒｓｔｄｙｎａｍｉｃｅｑｕａｔｉｏｎｗｉｔｈａｐｐｌｉｅｄｄｏｓａｇｅ０．１％ａｎｄ
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ｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ－ｍｅｔｈｙｌｗｅｒｅ０．３９ｍｇ／ｋｇｗｉｔｈｄｏｓａｇｅ１５００ｍｇ／ｋｇ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｐｌｅｕｏｔｕｓｏｓｔｒｅａｔｕｓ；Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ
Ｃａｒｂｅｎｄａｚｏｌ；Ｔｈｉｏｐｈａｎａｔｅ—Ｍｅｔｈｙｌ
ＩＩ独创性声明
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经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得安徽农业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文
中作了明确的说明并表示了谢意。
研究牛签名：时间：年月日
关于论文使用授权的说明
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时间：年
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ｇｎｇｍｇ／ｋｇｍＬｃ－ｎｌｍｍｉｌｌｉｌｍｉｎｈｄＨＰＬＣｍａｘＭＲＬＬＯＱＣＶ附录本论文所用缩写词
英文ｇｒａｍｎａｎｏｇｒａｍＭｉｌｌｉｇｒａｍｐｅｒｋｉｌｏｇｒａｍｍｉｌｌｉｌｉｔｅｒｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒｍｉｌｌｉｍｅｔｅｒｎａｎｏｍｅｔｅｒｍｉｎｕｔｅｈｏｕｒｄａｙＨｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＴｈｅｍａｘｉｍｕｍｚｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｍａｘｉｍｕｍｒｅｓｉｄｕｅ１ｉｍｉｔＬｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎＣｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎ中文克纳克毫克每千克毫升厘米毫米纳米分钟小时天高效液相色谱最大吸收波长最大残留限量最小检出量
变异系数文献综述
我国是农业大国，农药使用量大，对我们这样一个以不到世界１０％的耕地资源
养活占世界五分之一多人口的农业大国来说，农药具有非常重要的意义，它事关我
国的粮食安全、人畜安全、食品（农产品）安全、环境安全乃至公共安全，影响农业可持续发展和社会和谐稳定。随着科技的飞速发展，农药在减轻虫害问题、减轻
劳动强度、培育优质的种子等方面，对农业的发展起到了重大作用。但长期使用农
药造成病虫草害物种抗药性增强，导致农药投入量有增无减。３０年来我国累计使用ＤＤＴ约４０多万吨，占国际总量的２０％。１９９７年我国农药总产量达到４１万吨，每
年农药的使用量在２５万吨左右，是世界上第二大农药生产与使用国，仅次于美国。
农药的大面积使用、不合理运用，使部分农药流失，对环境造成严重污染，对人类
的健康、动植物的生存造成严重危害。食品安全问题现今已成为人们热切关注的问题，特别是百姓每天都要食用的果菜，农药残留问题已成为当下影响食品安全的突
出问题。数据表明，我国农药年均使用量５０万吨左右，其中３０％被农作物吸收，
果菜残留农药会对人体造成急性、慢性中毒，导致癌症、畸形、突变等危害ＬｌＪ。食用菌（ＥｄｉｂｌｅＦｕｎｇｉ）是一种营养丰富并兼有食疗价值的食品，近年来在饮食中占有越来越大的比例。同时我国从产量、消费和贸易上已成为食用菌产业大国，食用菌的内需和出口已呈大幅增加趋势。但是由于大量使用农药来防治病虫害以提
高粮食产量，使农药残存在农作物的秸秆、木材等栽培食用菌的原料中，并且
会被食用菌子实体吸收和富集，通过食物链进入人体内，造成内分泌系统紊乱，
破坏生殖和免疫系统，并诱发癌症和神经系统疾病。因此，化学合成农药引起
的食品安全问题，特别是食用菌中农残超标问题日益受到国内外重视【２】。
１．１食用菌的生产现状与趋势
食用菌是一类安全、优质、营养丰富并具有一定保健功效的食用农产品，他不仅味美，而且营养丰富，常被人们称作健康食品，具有较高的食用价值，菇类的蛋
白质含量一般为鲜菇１．５—６％、干菇１５—３５％，高于一般蔬菜，而且它的氨基酸组
成比较全面，大多菇类含有人体必需的八种氨基酸，其中蘑菇、草菇、金针菇中赖氨酸含量丰富，而谷物中缺乏，赖氨酸有利于儿童体质和智力发育。菇类含有多种维生素和多种具有生理活性的矿质元剥４４１。如ＶＢｌ、ＶＢｌ２、Ｖｃ、Ｖｋ、ＶＤ及磷、
钠、钾、钙、铁和许多微量元素，可以补充其它食品中的不足【３Ｊ。另外，食用菌具
有较高的药用保健价值，含有生物活性物质如：高分于多糖、ｐ一葡萄糖和ＲＮＡ复
合体、天然有机锗、核酸降解物、ｃＡＭＰ和三萜类化合物等对维护人体健康有重要织里童装http://www.tongzhuangpifawang.com/http://www.001baidu.com/seo/百度优化的利用价值。食用菌的药用保健价值有：①抗癌作用：食用菌的多糖体，能刺激抗体的形成，提高并调整机体内部的防御能力。能降低某些物质诱发肿瘤的发生率，
并对多种化疗药物有增效作用。此外栗蘑中富含的有机硒，可作补硒食品，若长期食用，几乎可以防止一切癌变。②抗菌、抗病毒作用。③降血压、降血脂、抗血栓、
抗心律失常、强心等。④健胃、助消化作用。⑤止咳平喘、祛痰作用。⑥利胆、保
肝、解毒。⑦降血糖。⑧通便利尿。⑨免疫调节。
从五十年代起，随着人类食用蛋白质向植物蛋白质方向的转移，对食用菌的需要量越来越多【６４１。到八十年代末，我国已经有３０个省，市，自治区发展了食用茵产
业【６５１。当前，全世界的食用菌的生产量每年以１０％增长速度向前发展【４５１。随着商品
经济的发展，人民生活水平的提高和传统营养观的改变，人们要求味美，营养于一身的食物走上餐桌，于是被科学家誉为“植物性食品的顶峰”的食用菌的需求量越
来越大。到２００５年我国食用菌的总产量达１２００万吨，居世界第一，食用菌产业已成为我国种植业中的一项重要产业。食用菌不仅成为中国人餐桌上的新宠，国际市
关于多菌灵等杀菌剂的残留允许量检测计算和美国相关规定的修改的对策问题的评论
关于多菌灵等杀菌剂的残留允许量检测计算和美国相关规定的修改的对策问题的评论
1 涉及的问题：
1-1 关于多菌灵 (Carbendazim)、硫菌灵（Thiophanate）、甲基硫菌灵（Thiopphanate-metyl）和苯菌灵（Benomyl）等在美国等外国的使用情况的变更及其对农残检测项目列表的影响。
1-2 关于上述农药在初级农产品中/上的残留检测结果的计算。
2 评论意见
2-1关于多菌灵 (Carbendazim)、硫菌灵（Thiophanate）、甲基硫菌灵（Thiopphanate-metyl）和苯菌灵（Benomyl）等在美国等外国的使用情况的变化及其对农残检测项目的影响
⑴ 多菌灵Carbendazim：
由于怀疑“多菌灵”有致癌作用等对人体健康的危害，在美国并没批准用于食品生产，但EPA准许有限制地在2009年前使用多菌灵，批准在佛罗里达柑桔上使用(2002~2008)，因为没有其他替代农药，其后有了替代农药，就不再延长多菌灵的使用期。所以，美国批准的农药列表有相应调整。
在我国、欧盟和日本的农药残留限量列表中都有多菌灵。
不应当认为此后就可以不用考虑多菌灵残留检测问题，也许恰恰相反。如，最近有关于美国在自巴西等国进口的柑橘汁中检出有农药多菌灵残留的报道，尽管残留量很低，但影响甚大。按美国规定，若在柑桔汁中检出的多菌灵Carbendazim残留量达≧10ppb，就可以采取法律行动，进行处置。
所以，针对美国关于多菌灵的农残规定的修改，诺安(Sino analytica)不会改变现行检测列表中的检测项目“多菌灵”（报告限0.01ppm）。因为不仅我国和其他国家允许使用多菌灵，同时苯菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等农药用后都可能检出多菌灵残留
。
⑵ 硫菌灵Thiophanate和甲基硫菌灵Thiophanate-methyl：
在美国和欧盟的列表中没有硫菌灵，但都有甲基硫菌灵。似乎美国在1986年有硫菌灵登记（Thiophanate-ethyl, case 0387），但未见有以后的再登记；美国在2004年有甲基硫菌灵在登记，但适用作物有限，不包括柑桔类。在中国和日本的农药列表中都有硫菌灵和甲基硫菌灵。
食用菌农药残留原因及控制措施
食用菌农药残留原因及控制措施
摘要：农药残留问题是我国食用菌产业发展的主要障碍。本文分析了食用菌使用农药情况和产生农药残留的原因，并提出了食用菌农药残留的相关控制方法，为食用菌安全生产和提高产品质量提供参考。
关键词：食用菌；农药残留
我国食用菌产业发展迅速，是世界上最大的食用菌生产国和出口国，产量占世界总产量的70%以上，然而由于日本、欧美等国的绿色壁垒政策，农药残留超标导致的食用菌出口损失屡有发生，食用菌农药残留超标已成为影响我国食品安全和贸易出口的主要问题之一，迫切需要解决。
1食用菌使用农药情况
在我国栽培面积较大的食用菌有蘑菇、香菇、平菇、银耳、黑木耳、皱环球盖菇、滑菇、松菇等20余种。整套栽培过程中，涉及农药使用的大致可分为以下四种情况。
1）对培养室、出菇室、接种室以及菌种厂区内等食用菌培养的空间进行消毒，需要用到硫磺、克霉灵、波尔多液、石硫合剂等卫生消毒剂。
2）对接种器皿进行消毒，需要用到苏尔、新洁儿灭、各种品牌的气雾消毒盒、酒精等。
3）对培养料进行消毒，需要用到石灰、漂白粉、甲醛、多菌灵、代森锌、甲基托布津等消毒剂或杀菌剂。
4）为防治食用菌生长过程中的虫害和病害，需要使用农药。危害食用菌的害虫主要是昆虫和螨两类，病害主要有真菌性病害、细菌性病害和病毒性病害三大类。根据栽培过程中病害的种类，来选择合适的农药使用。
以上前两条，由于是在食用菌进料和种植之前使用，对食用菌生长没有直接影响，所以不会造成农药残留，而后两条中涉及的农药的使用时间、使用剂量，则和食用菌的农药残留量息息相关。
2食用菌农药残留的原因
我国多数食用菌生长周期短，特别是从原基出现到子实体采收一般只有几天，化学农药容易积累。造成食用菌农药残留的原因很多，笔者总结如下。
2.1生态环境的污染
工业“三废”的排放，农业上化肥、农药的大量使用，对空气、水源、土壤等
环境造成严重污染，是食用菌产生农药残留的间接原因。譬如，我国在20世纪60-80年代，我国曾大量生产和使用六六六、滴滴涕等有机氯农药，虽然其在80年代已经被禁用，但由于其高残留性、高生物富集性和高危害性，据初步统计，我国被其污染的农业环境面积达4亿亩左右，而食用菌生长所需要的培养料（基）如棉籽、木屑、蔗渣、稻草、麦秆、高粱壳等，大多产自于此，其中残存的各种农药也随之进入食用菌中。
多菌灵在地下水中的残留分析
多菌灵在地下水中的残留分析
王青霞
【摘 要】多菌灵属于苯并咪唑类杀菌剂，高效低毒。对子囊菌和半知菌有效，对卵菌和细菌引起的病害无效，具有保护和治疗作用。作用机理为干扰菌的有丝分裂中仿锤体的形成。从而影响细胞分裂。对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
【期刊名称】《河南农业》
【年(卷),期】2012(000)011
【总页数】2页(P38-39)
【关键词】多菌灵;残留分析;地下水;苯并咪唑类杀菌剂;高效低毒;治疗作用;有丝分裂;细胞分裂
【作 者】王青霞
【作者单位】河南省农药检定所
【正文语种】中 文
【中图分类】S435.654
多菌灵属于苯并咪唑类杀菌剂，高效低毒，对子囊菌和半知菌有效，对卵菌和细菌引起的病害无效，具有保护和治疗作用。作用机理为干扰菌的有丝分裂中仿锤体的形成，从而影响细胞分裂。对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。 一、材料与方法
（一）试剂
多菌灵标样溶液1 000mg/L；甲醇，色谱纯；水，重蒸二次蒸馏水。
（二）仪器
Agi l ent 6410B液－质联用仪，循环水式真空泵，固相萃取装置，ODSC18(1
000mg，6mL)固相萃取柱。
（三）试验方法
1、标准工作溶液的配制。多菌灵浓度为1 000mg/L，吸取0.1mL溶液于10mL容量瓶中配制成10mg/L的标准溶液；再用甲醇稀释制成0.01mg/ L、0.05mg/L、0.18mg/L浓度的标准工作溶液。
2、检测步骤
（1）前处理方法。采用ODS－C18 (1 000mg，6mL)固相萃取柱富集，上样前先用2mL甲醇预淋，再依次加入2mL甲醇+水(50+50，体积比)和2mL二次蒸馏水缓慢通过萃取小柱，利用真空抽去流出液，在柱子被抽空前利用大容量进样器将500mL水连续通过萃取柱，控制流速为10mL/min左右，待水样全部抽完后，用平稳的气流继续抽15min，使待测组分充分富集在SPE柱上，最后用5mL甲醇依靠重力作用洗脱被分析组分，甲醇定容，用0.2μm滤膜过滤，待测。
紫外分光光度法检测蔬菜、水果中多菌灵残留
紫外分光光度法检测蔬菜、水果中多菌灵残留
张奇泓
【期刊名称】《福建热作科技》
【年(卷),期】2013(000)001
【摘 要】对紫外分光光度法(GB/T 5009.188-2003)测定步骤进行适当的简化,减少了在水浴上用空气流吹去部分甲醇和用25 ml 水洗涤二氯甲烷提取液的操作步骤,避免了谱图扫描、画图计算的繁琐过程.用本方法测定四种蔬菜、水果中的多菌灵残留量,其相关系数达0.9989,样品线性范围在0~50μg；与国标方法相比,本法测定结果较为满意.
【总页数】3页(P13-15)
【作 者】张奇泓
【作者单位】福建省漳州市农业检验监测中心，漳州 363000
【正文语种】中 文
【中图分类】Q657.32;S481+.8
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水果蔬菜中多菌灵残留的测定实验原理
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水果蔬菜中多菌灵残留的测定实验原理
一、实验原理概述
水果蔬菜里要是有多菌灵残留，这可对咱们健康有影响呢。多菌灵是一种常见的杀菌剂，要测定它在水果蔬菜中的残留量，就得靠一些巧妙的化学原理啦。多菌灵这种物质呢，有它自己独特的化学结构，这就给我们检测它提供了一个小把柄。我们可以利用它能与某些试剂发生特定反应的特性来测定它的残留量。比如说，它可能会和一些显色试剂反应，然后产生颜色变化。就像我们小时候玩的魔法变色游戏一样，原本无色的溶液，一旦和多菌灵发生反应，就可能变成有颜色的啦。然后呢，我们可以通过仪器来检测这个颜色的深浅程度。颜色越深，就说明多菌灵的残留量可能越多。这就好比是用颜色的深浅来给多菌灵的残留量打分一样呢。而且呀，多菌灵在一定的酸碱环境下，它的化学性质也会有不同的表现。我们可以利用这个特性，把水果蔬菜中的多菌灵提取出来，让它处于一个适合检测的状态。就像是把一个躲在角落里的小怪兽拉到灯光下，这样我们就能看清楚它啦。
二、涉及的化学反应原理
多菌灵在和一些试剂反应的时候，其实是它的分子结构中的某些官能团在起作用。它可能会有氨基之类的官能团，这个氨基就像是多菌灵的一个小手臂，能够和显色试剂中的某些部分手拉手，形成新的化合物。这种新的化合物就具有了新的颜色性质。而且在提取多菌灵的过程中，我们可能会用到酸碱中和反应。如果水果蔬菜的环境是酸性的，我们可以加一些碱来调节，让多菌灵更容易从水果蔬菜里跑出来，进入到我们的检测溶液中。就像我们要把一个小珠子从一个很黏的泥团里弄出来，得用点技巧，加碱就像是给这个小珠子一点助力，让它能顺利脱离泥团，也就是水果蔬菜啦。
三、仪器检测原理 第 2 页 共 2 页
当多菌灵和试剂反应产生颜色变化后，我们就要用仪器来精确测量这个颜色的深浅了。比如说用分光光度计这种仪器，它就像是一个超级视力的眼睛，能够很敏锐地察觉到颜色的细微差别。分光光度计的原理呢，就是让光线穿过反应后的溶液，溶液中的多菌灵和试剂反应产物会吸收一部分光线，不同浓度的多菌灵会吸收不同量的光线。就像不同厚度的窗帘会挡住不同量的阳光一样。仪器通过检测透过溶液的光线强度，再根据预先设定好的标准曲线，就能算出多菌灵的残留量啦。这个标准曲线呢，是我们事先用已知浓度的多菌灵溶液做出来的，就像是给这个检测方法做了一个小尺子，有了这个尺子，我们就能准确测量未知样品中的多菌灵残留量了。
怀山药中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵残留测定及r安全性评价
怀山药中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵残留测定及r安全性评价
焦强;王艳艳;李华妮;葛文静
【期刊名称】《中医研究》
【年(卷),期】2017(030)010
【摘 要】目的:研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在怀山药根茎的消解动态和最终残留.方法:采用HPLC法,Luna C18色谱柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43:2:55),检测波长267 nm(甲基硫菌灵)、277 nm(多菌灵).对山药根茎中的多菌灵残留量进行检测,对其数据用DAS 2.0软件按照非房室模型统计矩参数分析.结果:多菌灵在1.222~122.200 ng时,r=1.0000,呈良好的线性关系;甲基硫菌灵在0.786~78.600
ng时,r=0.9997,呈良好的线性关系.山药中甲基硫菌灵的添加回收率在82.5%~84.9%之间,RSD 2.91%~7.64%;山药中多菌灵的添加回收率在88.3%~92.8%之间,RSD 3.02%~7.90%.施药后,甲基硫菌灵在山药中未检出,其转化为多菌灵,并在植物中消解代谢.甲基硫菌灵施用量为11.25 kg/hm2时,多菌灵的半衰期为10.20 d,Tmax 2.0 d,Cmax 0.72μg/g;甲基硫菌灵施用量为22.50
kg/hm2时,多菌灵的半衰期为7.81 d,Tmax 2.0 d,Cmax 0.58μg/g;甲基硫菌灵施用量为45.00 kg/hm2时,多菌灵的半衰期7.57d,Tmax 1.7d,Cmax 0.44μg/g.甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在山药根茎中最终残留量均低于0.02μg/g.结论:山药根茎中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵动态消解,并在30 d内全部消解.
【总页数】4页(P69-72)
【作 者】焦强;王艳艳;李华妮;葛文静 【作者单位】河南省口岸食品检验检测所,河南 郑州450003;河南省中医药研究院,河南 郑州450004;河南省中医药研究院,河南 郑州450004;河南省中医药研究院,河南 郑州450004
多菌灵在梨贮藏期间残留动态分析
江西农业学报２００８，２０（５）：６１～６２ Ａｃｔａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｅ Ｊｉａｎｇｘｉ 多菌灵在梨贮藏期间残留动态分析 刁传芸，任晓萍，常有宏，刘贤金 （江苏省农业科学院，江苏南京２１００１４） 摘要：研究了多茵灵在梨果皮、果肉的分布及其在梨贮藏中的残留动态。采用高效液相色谱分析多茵灵，得出多茵灵 的添加回收率为８９．８％～１０６．９％，相对标准偏差为０．６６３％～１．５２０％。在梨贮藏时，梨果皮、果肉中多菌灵浓度随时间延长 先增加后减少，果皮中多茵灵含量大于果肉３～１０倍，建议在贮藏温度为２５℃时，５ ｄ以后再食用。 关键词：梨；多茵灵；贮藏；残留动态 中图分类号：￥６０９．３文献标识码：Ａ文章编号：ｌｏｏｌ一８５８１（２ｏｏ８）ｏ５－００６１—０２ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｄｙｎａｍｉｃ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ Ｐｅａｒ ｄｕｒｉｎｇ Ｓｔｏｒａｇｅ ＤＩＡ０ Ｃｈｕａｎ—ｙｕｎ．ＲＥＮ Ｘｉａｏ—ｐｉｎｇ，ＣＨＡＮＧ Ｙｏｕ—ｈｏｎｇ，ＬＩＵ Ｘｉａｎ—ｊｉｎ （Ｊｉａｎｇｓｕ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａ ｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１ｏ１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： ｒｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｔｈｅ ｐｅｒｉｃａｒｐ ａｎｄ ｐｕｌｐ ｏｆ ｐｅａｒ ｄｕｒｉｎｇ ｓｔｏｒａｇｅ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄ－ ｌｅｄ．Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｐｅａｒ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅ ｌ珈１ａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． ｒｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｗａｓ ｆｒｏｍ ８９．８％ｔｏ １０６．９％．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）Ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０、６６３％ａｎｄ １．５２０％．Ｄｕｒｉｎｇｐｅａｒ ｓｔｏｒａｇｅ，ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｔｈｅ ｐｅｒｉｃａｒｐ ａｎｄ ｐｕｌｐ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ａｔ ｆｉｒｓｔ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｒｅｄｕｃｅｄ ａｌｏｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｉｍｅ． ｎｌｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｐｅａｒ ｐｅｒｉｃａｒｐ Ｗａｓ ３～１０ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ｔｈａｔ ｉｎ ｐｅａｒ ｐｕｌｐ． ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎ Ｗａｓ ｔｈａｔ ｐｅａｒ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｅａｔｅｎ ａｆｔｅｒ ５ ｄａｙｓ’ｓｔｏｒａｇｅ ａｔ ２５℃． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｅａｒ；Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ；Ｓｔｏｒａｇｅ；Ｒｅｓｉｄｕａｌ ｄｙｎａｍｉｃ 多菌灵是一种广谱内吸性杀菌剂，能防治水稻、棉 花、蔬菜、果树等多种作物的多种病害，但它的残效期比 较长。目前多菌灵在水果（苹果、梨、桃）和蔬菜（黄瓜、 西红柿）、棉花上大量应用。在生产中大量用药，导致果 实成熟时农药残留很高，采摘后食用并不安全，因而在水 果的贮藏过程中的农药残留降解受到关注，本试验研究 了多菌灵在梨贮藏中的降解动态。 １材料与方法 １．１贮藏试验贮藏试验于２００７年７月进行。试验地 点安排在江苏省南京市农科院园艺所冷库。试验供试作 物为使用推荐剂量即５０％多菌灵可湿性粉剂５００倍水稀 释液喷雾施药４１ ｄ后采摘的不套袋翠冠梨。贮藏温度 于２５ ｃ【＝下，间隔一定的时间（０，１、３、５、７ ｄ）分别取１０个 梨样品进行检测。 １．２分析方法 １．２．１仪器与试剂高效液相色谱仪ＨＰ１１００（美国安 捷伦公司），ＤＡＤ检测器；色谱柱为ＯＤＳ Ｃ１８，２５０．０ ｉｎｌｎ ｘ４．６ ｍｍ；旋转蒸发器Ｒ２００（美国ＢＵＣＨＩ公司）；超声波 清洗器ＫＱ－５００Ｄ；０．２２ ｔｕｎ滤膜；多菌灵标样（天津环保 所）为１００ ｔｘｇ／ｍＬ；甲醇为分析纯和色谱纯；石油醚为分 析纯；二氯甲烷为分析纯；５０％氯化钠溶液；２．０ ｍ０Ｌ／Ｌ氢 氧化钠溶液。 １．２．２色谱条件流动相为甲醇：水＝８５：１５（体积比）， 检测波长为２８１ ＩｌｌＴＩ，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为１０ Ｌ，停止时间为５ ｍｉｎ。 １．２．３样品的前处理准确用电子天平称取梨（匀浆 后）样品１０ ｇ，加入锥形三角瓶中，加入５０ ｍＬ甲醇和１０ ｍＬ（０．１ ｍｏＬ／Ｌ）的盐酸水溶液，振荡提取２ ｈ。将提取液 真空抽虑，以１０ ｍＬ甲醇洗涤残渣，合并滤液。将滤液 ５０ ｃ【＝旋转蒸发大约至２０ ｍＬ。将浓缩后的提取液转移至 分液漏斗中，加入１０ ｍＬ（０．１ ｍｏｌ／Ｌ）的盐酸水溶液和５０ ｍＬ ５０％氯化钠溶液，再加入２５ ｍＬ石油醚，剧烈震荡１ ｒａｉｎ，静止分层后弃去石油醚层。下层水相用２ ｍｏｌ／Ｌ氢 氧化钠溶液调节ｐＨ值至６．５，再用二氯甲烷萃取两次， 每次３０ ｍＬ，并经无水硫酸钠干燥，合并二氯甲烷于锥形 三角瓶中，５０ ｃ【＝旋转蒸发至干，用甲醇定容至１ｍＬ。 ０．２２ ｍ滤膜过滤后，待液相色谱上机测定。 １．２．４ 标准溶液的配制 将多菌灵标准品（１００ ｍＬ）用正己烷溶剂配制成不同浓度的标准溶液：１０、５．０、 １．０，０．５、０．１ ｍＬ。储藏于４ ｃ【＝冰箱中，有效期一年。 ２试验结果 ２．１标准曲线、添加回收率、标准偏差 ２．１．１标准曲线按上述色谱条件测定，以峰面积为纵 坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。得标准曲线Ｙ＝ 收稿日期：２００８—０１—１８ 基金项目：江苏省攻关项ｌ￣（ＤＥ２００５３０７）；江苏省３３３人才培养基金项目；国家支撑计划（２０ｏ６ＢＡＫ０２Ａ２８）；江苏省社会发展计划（ＢＳ２０∞００４）。 作者简介：刁传芸（１９８２一），女，山东临沂人，硕士，主要从事果品质量安全检测。 通讯作者：刘贤金。
豫北地区设施蔬菜休闲期土壤杀菌剂残留特征
豫北地区设施蔬菜休闲期土壤杀菌剂残留特征
李焕;刘鸣韬;田雪亮;李新铮
【摘 要】To investigate characteristic of fungicide reside in greenhouse soil
during fallow period,fungicide and residues in greenhouse were analyzed
during fallow period of spring cucumber and autumn tomatoes. The
results showed that fungicide in-cluding carbendazim, thiophanate-methyl,
metalaxyl, dimethomorph, pyrimethanil, prochloraz, triazolone,
difenoconazole and chlorothalonil were all detected. Dimethomorph
residue was the highest with 38.33 μg/kg in fallow period in spring.
However, difenoconazole residue was the highest with 62.70 μg/kg in
fallow period in autumn. In a conclusion, fungicide residue was still in soil
during fallow period.%为了明确休闲期豫北地区温室蔬菜土壤杀菌剂残留状况,分析豫北地区5个蔬菜温室春季黄瓜和秋季番茄休闲期土壤杀菌剂的种类和残留量.结果表明,多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉、嘧霉胺、咪鲜胺、三唑酮、苯醚甲环唑、百菌清等杀菌剂均能在土壤中检出,其中春季温室土壤中烯酰吗啉残留水平较高,最高为38.33 μg/kg.秋季温室土壤中苯醚甲环唑残留水平较高,最高为62.70 μg/kg.总体来看,豫北地区休闲期温室土壤仍存在杀菌剂残留.
多菌灵在稻田水、土壤及稻米中的残留研究
第３６卷第１１期 ２０１１年１１月 环境科学与管理 ＥＮⅦｌｏＮＭ哐ＮＴＡＬ ＳＣＩｌ三ＮＣＥ ＡＮＤ Ｍ＾Ｎ＾ＧＥＭＥＮＴ ＶｏＬ ３６ Ｎｏ．１１ Ｎｏｖ ２０１１
文章编号：１６７４—６１３９（２０１１）１１—００３０—０４
多菌灵在稻田水、土壤及稻米中的残留研究
刘双双，杨仁斌，傅强，陈海平
（湖南农业大学农业环境保护研究所，湖南长沙４１０１２８）
摘要：采用田间试验方法，研究了多茵灵在水稻上的消解动态及最终残留。结果表明：多茵灵在田水和土壤中的消解 动态均符合一级动力学方程，原始沉积量与施药剂量、施药次数密切相关，其半衰期分别为３．０７￣３．２５ｄ和６．１２￣６．２５ｄ。 按推荐剂＂￣２３１ｇ／ｈｍ 最多施药３次，在收获的稻米中多茵灵的残留量低于中国、食品法规委员会（ＣＡＣ）及日本的 ＭＲＬ标准。 关键词：多茵灵；水稻；残留 中图分类号：Ｘ７１２ 文献标识码：Ｂ
ＳｔＩｌｄｙ ｏｎ Ｗａｔｅｒ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ Ｃａｐａｃｉｔｙ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｍｅａｓｕｒｅｓ ｏｆＪｉｎｇｂｏ Ｌａｋｅ
Ｐａｎ Ｂａｏｙｕａｎ 一，Ｆｕ Ｈａｉｑｕａｎ ，Ｍａ Ｙｕｎ ，Ｙｅ Ｚｈｅｎ
（１．Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈａｒｂｉｎ １５００５６，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｎｏｒｔｈｅａｓｔ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００５６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｄｙｎａｍｉｃ ａｎｄ ｅｖｅｎｔｕａｌｌｙ ｒｅｓｉｄｕｅ ｏｆ ｅａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｗａｓ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｄｙｎａｍｉｃ ｏｆ ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｃｏｎｆｏｒｍ ｔｏ ｔｈｅ ｌｅｖｅｌ １ ｄｙｎａｍｉｃ ｅｑｕａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｈａｌｆ－ｌｉｆｅ ｉｓ ３．０７－３．２５ ｄａｙｓ ｉｎ ｐａｄｄｙ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ６．１２￣６．２５ ｄａｙｓ ｉｎ ｓｏｉｌ．Ｗｈｅｎ ａｐｐｌｉｅｄ ３ ｔｉｍｅｓ ａｔ ｔｈｅ ｄｏｓ￣ｅ ｏｆ ２３ １ｇ／ｈｍ 。ｔｈｅ ｆｉｎａｌ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｗｅｒｅ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ＭＲＬ ｏｆ Ｃｈｉｎａ，ＣＡＣ ａｎｄ Ｊａｐａｎｅｓｅ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ；ｒｉｃｅ；ｒｅｓｉｄｕｅ
50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究
天津农业科学Ｔｉａｎｊｉｎ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ ２００７．１３（４）：５２
・植物保护
５Ｏ％多菌灵ＷＰ在小麦和土壤中残留动态研究
张玉婷，郭永泽，刘磊，宋淑荣，邵辉
（天津市农业科学院中心实验室，天津３００３８４） 摘 要：为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性，采用高效液相色谱法对多菌灵５０％ＷＰ在小麦及土壤中的残留动 态进行试验。测定结果表明，多菌灵５０％ＷＰ在小麦植株中半衰期为９．５～ｌ１．３ ｄ，在土壤中半衰期为２６．６～３４．５ ｄ；小麦中 最终残留量为０～０．１７６ ｍｇ／ｋｇ。以此结果制定合理使用准则：推荐剂量为１ ５００ ｇ／ｈｍ２喷雾使用１次，安全间隔期２８ ｄ；最 高残留限量推荐值为０．５ ｍ野 。 关键词：多菌灵；残留动态；小麦；合理使用准则；高效液相色谱 中图分类号：￥４８１Ｌ８文献标识码：Ａ文章编号：１００６—６５００（２００７）０４—００５２－０３
Ｔｈｅ Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｄｙｎａｍｉｃｓ ｏｆ Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ５０％ＷＰ ｉｎ ｅａｔ ａｎｄ ｌ
ＺＨＡＮＧ Ｙｕ－ｔｉｎｇ，ＧＵＯ Ｙｏｎｇ—ｚｅ，ＵＵ Ｌｅｉ，ＳＯＮＧ Ｓｈｕ—ｒｏｎｇ，ＳＨＡＯ Ｈｕｉ
（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｌａｂ ｏｆ Ｔｉａｎｊｉｎ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａ ｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｆｉｅｌｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｄｙｎａｍｉｃｓ ｏｆ ｅａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ４０％ＷＰ ｉｎ ｗｈｅａｔ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｂｙ ＨＰＬＣ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌ￣ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｈａｌｆ—ｌｉｖｅｓ ｏｆ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｅａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ｗａｓ ９．５—１ １．３ ｄ ｉｎ ｗｈｅａｔ．２６．６—３４．５ ｄ ｉｎ ｓｏｉｌ．Ｔｈｅ ｆｉｎａｌ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｗｈｅａｔ ｗｅｒｅ ０－０．１７６ ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｅａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ５０％ＷＰ ｉｎ ｗｈｅａｔ ｆｉｅｌｄ ｗａｓ ｒｅｃｏｍｍｅｎｄ・ ｅｄ．，Ｉ１ｌｅ ｃｏｍｍｅｎｄａｔｏｒｙ ｄｏｓｅ ｗａｓ １ ５００ｇ／ｈｍ ｂｙ ｓｐｒａｙ １ ｔｉｍｅｓ。ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｆｅｔｙ ｉｎｔｅｒｖａｌ ｐｅｒｉｏｄ ｗａｓ ２８ ｄａｙｓ；ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｒｅｓｉｄｕｅ