气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量
白酒是中国特有的一种蒸馏酒，在我国有上千年历史[1-2]。
白酒生产过程中会自然产生甲醇、乙醇和其他有机物质；由于甲醇和乙醇的沸点接近（分别在64.7℃和78.3℃），所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇[3]。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，对人体的毒作用是由甲醇本身及其代谢产物甲醛和甲酸引起的，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明[4-11]。
2012年以来，国内白酒行业先后陷入“酒精勾兑”、“塑化剂”、“基酒外购”、“添加剂”等风波中，年份白酒问题、散装白酒中毒等质量安全事件接连发生，折射出我国白酒行业发展的诸多问题[12]。
白酒造假主要在于掺加甲醇、杂醇油等物质[13]。
有一些不法分子滥用工业酒精冒充食用酒精，用工业甲醇直接勾兑成“毒酒”，以牟取暴利，造成酒中甲醇含量远远高于国家规定的卫生标准[14]。
而因饮用甲醇含量超标的白酒而造成的食物中毒事件仍时有发生。
因此，建立白酒中甲醇含量的准确快速检测方法很有必要。
目前，检测酒类中甲醇的方法有比色法[15-19]、气相色谱法[20-24]、高效液相色谱法[25]、近红外光谱法[26]、激光拉曼光谱法[27]、Fourier变换红外光谱法[28]等，国家标准中甲醇的检测方法为气相色谱法[29]，这些方法存在测前处理复杂，灵敏度有限，定性准确度有待提高、设备检测成本高等问题。
在国家标准GB5009.266—2016《食品中甲醇的测定》中，对甲醇的检测采用氢火焰离子化检测器，由于白酒中挥发性成分复杂且沸点较低，在日常检验工作中发现，因保留时间相近，甲醇峰常受到乙酸乙酯、乙醇等沸点相似物质的干扰，造成基线不稳、峰重叠等情况的发生，故选择气相色气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量张菁菁,刘笑笑,王小乔*,吴福祥(兰州市食品药品检验所,甘肃兰州730000)摘要：利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定—气相色谱法—气相色谱法一、一、 实验目的实验目的1、 掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
2、 了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、二、 实验原理实验原理外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品说的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
，从标准曲线上查出其相应含量。
白酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、三、 仪器与试剂仪器与试剂1、 仪器仪器气相色谱仪，1µL 微量注射器1支，25mL 容量瓶7只。
只。
2、 试剂试剂甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。
四、四、 实验步骤实验步骤1、 色谱柱的准备色谱柱的准备将内径为4mm 、长为2m 的玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干。
采用GDX —102（60~80目）作为固定相制备色谱柱。
作为固定相制备色谱柱。
2、色谱操作条件：检测器FID ；气化室温度130℃；检测室温度110℃；柱温85℃。
℃。
3、甲醇标准溶液的配制、甲醇标准溶液的配制以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%的甲醇高标准溶液。
的甲醇高标准溶液。
4、甲醇含量的色谱测定、甲醇含量的色谱测定用微量注射器分别吸取1µL 各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
五、五、 数据处理及计算结果数据处理及计算结果1、 以色谱峰（或峰高）为纵坐标，甲醇标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。
对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。
关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。
当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。
2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。
控温方式有：恒温和程序升温。
温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究作者：曹静来源：《现代食品》 2018年第24期摘要：以白酒为研究对象，优化甲醇（CH3OH）测定分析条件。
测定结果显示：最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min-1、升温速度6 ℃·min-1，气化温度300 ℃，H2 流速28 mL·min-1，测定设备温度300 ℃。
线性方程为y=66.208x+1.7126，r=0.999 6，最低检出限是0.42 mg·L-1。
使用这种方法适用来检测白酒中CH3OH的含量，测定10 个白酒样本中CH3OH的含量在4.19 ～66.98 mg·L-1。
关键词：气相色谱；白酒；CH3OH；含量测定白酒中的CH3OH 是在白酒发酵环节中，原料与辅料中果胶质内甲基酯降解而成的，它不仅能够与有机酸反应产生酯类，出现不同的酒香，而且CH3OH本身就有很大的毒性，其在身体中积累，即使少量的CH3OH 也能引发慢性中毒、头疼恶心、视力不清晰，5 ～ 10 mL 就能导致失明，对大脑神经特别是视神经损伤较大。
中国是酒类消费主地，尤其是白酒消耗量位居世界第一，所以控制好白酒中CH3OH 的含量，保障人民身体健康是一项非常关键的工作。
为此，CH3OH 含量属于酒类商品卫生监督测定的重要指标。
国家对CH3OH 的含量提出了明确的规定，为保障食品安全，需要制定精确可行的CH3OH 含量检测方法。
国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》显示，CH3OH 的测定方法是气相色谱毛细管柱内标法，该实验选择气相色谱内标法检测白酒中CH3OH的含量，测出CH3OH的结果正确，稳定性好，而且可以迅速分离白酒中的其他不同气味，最后得到一种简便、灵敏度高与显著分离效果的新测定方法。
1 材料与方法1.1 实验材料与药品乙醇（AR）与甲醇（GR），购自阿拉丁药剂有限公司，实验水为超纯水。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
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气相色谱法测定白酒中甲醇的含量之袁州冬雪创作
一、实验目标
1．懂得气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法. 2．掌握外标法定量的原理.
3．懂得气相色谱法在产品质量节制中的应用.
二、实验原理
气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、活络度高、操纵简单、应用范围广的分析方法.它是以气体为活动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质分歧，它们与固定相作用力大小分歧，所以组分在活动相与固定相之间的分配系数分歧，颠末多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短分歧，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离.色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图.每个组分对应一个色谱峰.根据组分出峰时间(保存值)可以停止定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小停止定量分析.
在酿造白酒的过程中，不成防止地有甲醇发生.根据国家尺
度(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级).操纵气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量.
外标法，也称尺度校正法，是色谱分析中应用最广、易于操纵、计算简单的定量方法.它是通过配制一系列组成与试样相近的尺度溶液，按尺度溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线.按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量.但它是一个相对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量成果影响很大.为获得高定量准确性，定量校准曲线常常重复校正是必须的.在实际分析中，可采取单点校正.只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：
式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）.单点校正操纵要求定量进样或已知进样体积.
本实验中白酒中甲醇含量的测定采取单点校正法，即在相同的操纵条件下，分别将等量的试样和含甲醇的尺度样停止色谱分析，由保存时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和尺度样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量.
三、仪器与试剂
1．4890气相色谱仪
2．火焰离子化检测器
3．1 mL微量注射器
4．甲醇(色谱纯)
5．无甲醇的乙醇取0.5mL进样无甲醇峰即可.
四、实验步调
1．尺度溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0．1 g/L～0．6 g/L的甲醇尺度溶液.
2．色谱条件：
色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25m）；
载气(N2)流速：40 mL/min，氢气(H2)流速：40 mL/min，空气流速：450 mL/min.
进样量：0.5 L；
柱温：100℃；
检测器温度：150℃；气化室温度：150℃；
3．操纵：
通载气，启动仪器，设定以上温度条件.待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，H2的流量可大些)，缓缓调节N2、H2及空气的流量，至信噪比较佳时为
止.待基线平稳后即可进样分析.
在上述色谱条件下进0．5L，得到色谱图，根据保存时间确定甲醇峰.
五、成果计算
1．确定样品中测定组分的色谱峰位置.
2．按下式计算白酒样品中甲醇的含量：
式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g/L; Ws为尺度溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;
h为白酒样品中甲醇的峰高;
h s为尺度溶液中甲醇的峰高.
比较h和h s的大小即可断定白酒中甲醇是否超标.
六、注意事项
1、必须先通入载气，再开电源，实验竣事时应先关掉电源，再关载气.
2、色谱峰过大过小，应操纵“衰减”键调整.
3、注意气瓶温度不要超出40℃，在2m以内不得有明火.使用完毕，当即关闭氢气钢瓶的气阀.
七、思考题
1．外标法定量的特点是什么？它的主要误差来历有哪些？
2．如何检查FID是否点燃？分析竣事后，应如何关气、关机？
附录
4890气相色谱仪操纵规程：
1．打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa)，通气10min 左右，并检查系统是否漏气，若漏气，需更换出封垫和重接气路管道接头.
2．按先后顺序，打开仪器和计算机，确信GC通过了自检.
3．在计算机程序“HP3398A”中打开“instrument”，找出适当的汽化室、检测器与柱箱温度以及升温速率等，设置完后发送至GC，使其达到预备状态. 4．若检测器为FID，打开氢气与空气钢瓶，通气几分钟后，按动面板上的点火按钮.当听到氢气的爆鸣声后，用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生成，若有，则点火成功；若无水蒸气，再次点火，直至点火成功.
5．在计算机运行界面中，设定实验者文件页面的页码、运行方法等，发送信号，让计算机做好工作准备.
L，进样同时按下“Start”键，直至本次运行竣事.
7．测试完毕，先将仪器降温至接近室温(50°C以下)后，再关主机，关气，盖上防尘罩.
微量注射器的使用：
气相色谱中液体进样一般用微量注射器.微量注射器是很紧密的进样工具，容量精度高，误差小于5％，气密性达2
kg／cm.，由玻璃和不锈钢制成；有芯子、垫圈、针头、玻璃管、顶盖等组成；微量注射器使用时应该注意以下几点：
1、它是易碎器械，使用时应该多加小心.不必时要放人盒内，不要往返空抽，特别是在未干情况下往返拉动，否则会严重磨损，破坏其气密性.
2、当试样中高沸点样品沾污注射器时，一般可以用下述溶液依次清洗：5％氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜使用强碱溶液洗涤.
3、如果注射器针头堵塞，应该用直径为0.5 mm细钢丝耐烦地穿通.不克不及用火烧，防止针尖退火而失去穿刺才能.
4、若失慎将注射器芯子全部拉出，应该根据其布局小心装配，不成强行推回.
5、进样操纵步调
用微量注射器进液体样品分为三步：①洗针.用少量试样溶液将注射器润洗几次.②取样.将注射器针头拔出试样液面以下，渐渐提升芯子并稍多于需要量.如注射器内有气泡，则将针头朝上，使气泡排出，再将过量试样排出.用吸水纸擦拭针头外所沾试液，注意勿擦针头的尖，以免将针头内试液吸出.③进样.取好样后应该当即进样.进样时注射器应该与进样样口垂直，一手拿注射器，另外一只手扶住针头，帮忙进样，以防针头弯曲.针头穿过硅橡胶垫圈，将针
头插到底，紧接着迅速注入试样.注入试样的同时，按下起始键.切忌针头插进后停留而不顿时推入试样.推针完后顿时将注射器拔出.整个进样动作要稳当、连接、迅速.针头在进样器中的位置、拔出速度、停留时间和拔出速度都会影响进样重现性,操纵中应予以注意.。