双黄连注射液质量标准草案
1 双黄连注射液质量标准草案
双黄连注射液
Shuanghuanglian Zhusheye
【处方】 金银花250g 黄芩250g 连翘500g
【制法】 以上三味，黄芩酌予碎断，加水煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，滤液用盐酸（2mol/L）调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶，滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调节pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗涤至pH值至4.0，加10倍量水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。
金银花、连翘分别加水浸渍30分钟后，煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25（70-80℃测），放冷至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3～4倍量水，调节pH值至7.0，充分搅拌并加热至沸，静置48小时，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10-1.15（70-80℃测），放冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85%，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，分别制成金银花、连翘提取液，备用。
取黄芩提取物，加水适量，加热并用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入金银花、连翘提取液，加水至1000ml，加入0.5%活性炭，保持pH值7.0，加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灌封，灭菌，即得。
【性状】 本品为棕红色的澄明液体。
【鉴别】（1）取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加85%乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加85%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 2 同颜色的荧光斑点。
（2）取本品4ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，热浸1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 溶液的颜色 精密量取本品0.5ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，与黄色7号标准比色液（附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。
pH值 应为5.5～6.5（附录ⅦG）。
蛋白质 取本品2ml，置试管中，滴加鞣酸试液1～3滴，不得产生混浊。
鞣质 取本品1ml，依法检查（附录Ⅸ S），应符合规定。
树脂 取本品5m1，置分液漏斗中，加三氯甲烷10ml振摇提取，依法测定（附录Ⅸ S），应符合规定。
草酸盐 取本品10ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，保温滤过，滤液调节pH值至5～6，取2ml，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。
炽灼残渣 取本品10ml，置已恒重的坩埚中，依法测定（附录IX J），不得过1.5%（g/ml）。
钾离子 取本品2ml，依法测定（附录Ⅸ S），应符合规定。
总固体 精密量取本品25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干后在105℃干燥3小时，置干燥器内冷却30分钟，称定重量。遗留残渣应为2.2～2.8%（g/ml）。
重金属 取本品2ml，依法检查(附录Ⅸ E第二法)。含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1ml，加2％硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，残渣加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查(附录Ⅸ F第一法)。含砷量不得过百万分之二。
溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升，置盛有玻璃珠 3 的容器内，振摇10分钟，或用玻璃棒搅动10分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血液，加约10倍量的生理氯化钠溶液，摇匀，离心，倾去上清液，沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液洗涤2～3次，至离心后上清液不显红色为止，将所得红细胞按体积用生理氯化钠溶液配成2%的混悬液（当日使用，用时摇匀）。
试验方法 取试管3支，分别加入供试品溶液0.0、0.3、0.3ml，然后分别生理盐水2.5、2.2、2.2ml和上述红细胞混悬液2.5ml，迅速置36.50.5℃恒温箱中，开始每隔15分钟观察1次，1小时后，每隔1小时观察1次，一般观察4小时，不得有溶血和凝血现象。若有凝聚，可取其中加有供试液的一支试管振摇，凝聚物应能均匀分散。
热原 按热原检查法（附录Ⅻ A），剂量按家兔体重1m1/kg缓缓注射，应符合规定。
异常毒性 取本品，加氯化钠注射液稀释3.5倍，依法检查（中国药典2005年版二部附录XI C），静脉注射，应符合规定。
过敏试验 取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录XI K），应符合规定。
山银花 取本品20ml，加盐酸3滴，边加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的紫红色斑点。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录IU）。
【指纹图谱】精密吸取本品2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；YMC-Pack ODS-A 色谱柱(柱长为150mm，柱内径为4.6mm)；梯度洗脱，以甲醇为流动相A，以0.25%冰醋酸（V/V）为流动相B；检测 4 波长为350nm；柱温为30C；流速为每分钟1ml。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
时间 (分钟) 流动相A (%) 流动相B (%)
0～15 15→35 85→65
15～20 35 65
20～50 35→100 65→0
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟内色谱图。供试品色谱图应与标准指纹图谱基本一致，有相对应的12个特征峰，特征峰出峰时间应在40分钟之内。将供试品色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004，1.0B版），与标准指纹图谱相比较，剪切5分钟之前和50分钟之后的溶剂峰，计算相似度，相似度应不低于0.80。
双黄连注射液对照指纹图谱
附：（1）岛津2010 CHT液相色谱仪数据处理积分参数
Width：5；Slope：1000；Drift：0；T．DBL：1000；Min Area：1000；10号色谱峰（黄芩苷）不积分。
（2）安捷伦HP1100液相色谱仪数据处理积分参数
斜率灵敏度：1；峰宽：0.1；最小峰面积：1；最小峰高：0.01；谷底积分：开；10号色谱峰（黄芩苷）不积分。
【含量测定】 金银花 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%冰醋酸为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 5 0～25 16→26 84→74
25～27 26→100 74→0
27～35 100 0
35～37 16
84
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品和咖啡酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml各含40μg、30μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置10ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）和咖啡酸（C9H8O4）的总量计，应为0.20～0.27mg。
黄芩 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，应为7.0～9.4mg。
连翘 照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加65%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 6 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含连翘以连翘苷（C29H36O15）计，应为0.14～0.20mg。
【功能与主治】 清热解毒，清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。
【用法与用量】 静脉滴注，每次每公斤体重1ml，加入氯化钠注射液中（250～500ml）。肌注一次2～4ml，一日2次。
【规格】 每支装20ml
【贮藏】 密封，遮光，置凉暗处。
与双黄连制剂质量标准商榷
与双黄连制剂质量标准商榷
黄海欣;孙振国
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2001(015)005
【摘 要】@@ 双黄连制剂由金银花、黄芩、连翘等药材组成,具清热解毒,辛凉解表等功效,属常用的中成药,有口服液、粉针剂、颗粒剂和注射液等不同剂型.前三者载于<中国药典>2000年版一部,后者载于部颁药品标准中药成方制剂第十一册.我们在检验中发现,各制剂质量标准中的鉴别2项的连翘鉴别中,对照药材溶液的制备不严密,笔者经试验,特提出商榷.rn1 仪器和材料rn紫外光灯(上海顾村仪器厂),硅胶G(青岛海洋化工厂),连翘对照药材(卫生部生物制品鉴定所),(双黄连口服液,某药业有限公司;双黄连粉针剂,某医药股份有限公司;双黄连注射液,某制药股份有限公司;双黄连颗粒,某药业有限公司),微量进样器(上海安宁微量进样器厂),各种试剂均为AR.
【总页数】2页(P27-28)
【作 者】黄海欣;孙振国
【作者单位】河南省南阳市药品检验所,;河南省南阳中医中药学校,
【正文语种】中 文
【中图分类】R28
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注射用双黄连质量标准的研究
注射用双黄连质量标准的研究
华菊根;胡立君;等
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1996(018)011
【摘 要】采用薄层色谱法对注射用双黄连进行了定性鉴别，并应用高效液相色谱法对该品种的有效成分进行了定量分析，结果表明，本法可用于注射用双黄连的质量控制。
【总页数】3页(P13-15)
【作 者】华菊根;胡立君;等
【作者单位】黑龙江省药品检验所150001;黑龙江省药品检验所150001
【正文语种】中 文
【中图分类】R286.0
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双黄连注射液质量控制研究
双黄连注射液质量控制研究
王炜佳
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2017(030)001
【摘 要】目的:建立TLC法测定双黄连注射液中是否含有山银花.方法:采用TLC法对山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙进行定性鉴别.结果:薄层色谱特征明显,专属性强.结论:该方法能够达有效控制双黄连注射液的质量.
【总页数】3页(P10-12)
【作 者】王炜佳
【作者单位】黑龙江中医药大学 黑龙江哈尔滨150001
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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双黄连口服液内控质量标准
制药GMP管理文件
题 目 双黄连口服液内控质量标准
制 定 审 核 批 准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 GMP办 颁发数量 2 生效日期
分发单位 质量管理部、综合办公室
一、目 的：制定双黄连口服液的内控标准，规范公司双黄连口服液的生产。
二、适用范围：适用于双黄连口服液的生产与检验。
三、责 任 者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正 文：
双黄连口服液
【处 方】 金银花375g 黄芩375g 连翘750g
【制 法】 以上3味，黄芩切片，加水煎煮3次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/l盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/l盐酸溶液调PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇备用。金银花、连翘加水温浸0.5小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密谋为1.20～1.25
（70～80℃测），冷至40℃时缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液调节PH值至7.0，加水制成1000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
【性 状】 本品为棕红色的澄明液体一，久置可有微量沉淀；味微苦。
【鉴 别】 （1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5：2.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
双黄连口服液成品质量标准.doc
XXXX公司 GMP管理文件
题目 双黄连口服液成品质量标准 编码
及检验操作规程 共 5 页
制定 审核 批准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期
分发单位 质量部 生产部
1. 主题内容 本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2. 适用范围
本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3. 责任
本文件由质保部 QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4. 物料名称 商品名： 品 名：双黄连口服液
汉语拼音： Shuanghuanglian Koufuye
英文名：
5. 物料代码
6. 引用标准、依据：
《中华人民共和国兽药典》 2010 年版二部
处方及剂型金银花 375g
黄芩 375g
连翘 750g
吐温 80 5g
纯化水 加至 1000ml 本品为口服液。
8．技术指标
性状
本品为红棕色的澄清液体；微苦。
鉴别
8.2.1 取本品 1ml，加 75%乙醇溶液 5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加 75%乙醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各 1-2 μ l ，分别点于同
一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8.2.2 取本品 1ml，加甲醇 5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药
材 0.5g ，加甲醇 10ml，加热回流 20 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照《薄层
色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶 G包层板上，以三氯甲烷 - 甲醇（ 5:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
双黄连注射液中木犀草苷含量测定的考察
双黄连注射液中木犀草苷含量测定的考察 赵春荷河南省西峡县食品药品检验所（４７４５００）关建丽河南福森药业技术开发中心（淅川４７４４５０） 摘要：目的建立双黄连注射液的一种新的质量控制指标。方法采用ＨＰＬＣ法，以ＹＭＣ—ＰａｃｋＣ１８）（２５０ｍｉｌｌ×４．６ｍｉｌｌ，５．０ｕｍ）为色谱柱， （Ａ）乙腈、（Ｂ）０．５％冰醋酸为流动相，进行梯度洗脱：在０—３０ ｍｉｎ，Ａ相从１０％线性改变至３０％，Ｂ相从９０％线性改变至７０％；流速：１ ０ ｍＬ・ ｍｉｎ一１；柱温：为３０￣Ｃ：紫外检测波长：３５０ ｎｍ。采用标准曲线法对双黄连注射液中木犀草苷进行定量测定。结果在７．５—２７．５ ｕ ｇ ｏｍＬ一１范围内 线性关系良好（ｒ＝－０．９９９８）；平均回收率为９９３％（ＲＳＤ＝Ｉ．５８％）。结论该方法快速、灵敏，重现性好，可为木犀草苷在复方制剂中的含量测定提 供依据，为双黄连注射液的质量控制提供新的质控项目。 关键词：ＨＰＬＣ ＹＭＣ．Ｐａｃｋ Ｃ１８色谱柱；木犀草苷；双黄连注射液；含量测定 双黄连注射液由金银花、连翘、黄芩三种中药材经科学提 取、精制而成。其中金银花的化学成份主要为黄酮、咖啡酰奎 宁酸类、三萜皂苷类和挥发油【ｌｌ。文献报道，金银花中黄酮类 成份木犀草苷具有很强的抗呼吸道合胞体病毒及抗副流感３型 病毒的活性，主要为抑菌、抗病毒、解热、抗炎等＿２】。据此， 近年来我们一直把木犀草苷作为控制双黄连注射液的另一新 的考察指标，为双黄连注射液的质量控制提供新的项目，为木 犀草苷在复方制剂中的含量测定提供依据。 １仪器与试药 １．１仪器ＳＳＩ～１１００型高效液相色谱仪，ＹＭＣ—Ｐａｃｋ Ｃ１８（４．６ ×２５０ｍｍ）色谱柱；配有四元梯度泵、有线脱气机、自动进样 器、柱温箱、紫外检测器。 试剂：乙腈（色谱纯美国天地公司１００７１７４３），冰醋酸 （色谱纯江苏汉邦科技有限公司２００６０９１６），乙醇（分析纯）， 甲醇（分析纯） 对照品：木犀草苷对照品为中国药品生物制品检定所提 供，１１１７２０～２００６０３ １．２对照品、供试品溶液的制备 １．２．１ 对照品溶液的制备精密称取木犀草苷对照品适量，加 ７０％乙醇溶解，制成每ｍ１含０．０２ｍｇ的溶液，即得。 １．２．２供试品溶液的制备取双黄连注射液直接进样，即得。 １．３色谱条件 １．３．１流动相的选择根据文献报道 ，在试用了等度沈脱（乙 腈一水一冰醋酸）得不到较好分离后，曾先后试用了４种流动 相系统进行梯度洗脱： 结果，Ａ：乙腈，Ｂ：０．５％冰醋酸溶液梯度洗脱得到的色 谱图峰形较好，故选定此流动相系统进行梯度洗脱，在０—３０ ｍｉｎ，Ａ相从１０％线性改变至３０％，Ｂ相从９０％线性改变至７０％。 １．３．２检测波长的选择通过紫外扫描，木犀草苷在３５０ｎｍ处 有最大吸收，故选择３５０ｎｍ为检测波长。 １．３．３柱温本分离系统在柱温３０℃可达到满意的分离效果。 曾尝试３５℃、４０￣Ｃ柱温下检测，分离效果不好。 １＿３．４线性范围取同１样品， 分别制备５份样品溶液进行检 测，在７．５—２７．５ ｕ ｇ・ｍＬ一１范围内线性关系良好（ｒ＝＝０．９９９８）。 １．４对河南福森药业生产的双黄连注射液进行了木犀草苷含 量测定的考察： １、４．１样品 双黄连注射液，河南福森药业有限公司，０７１０１５１， ０７１０１８２。 １．４．２ 色谱峰的标定 以对照品木犀草苷对应的色谱峰的保 留时间和峰面积为１，计算其它各色谱指纹峰的相对保留时间 及相对峰面积。 １．４．３精密度试验取同１样品溶液，连续进样５次，按上述条 件进行检测，各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的 ＲＳＤ分另０为０．１％～０，８％和１．５％～２．８％。 １．４，４回收率试验精密称取木犀草苷对照品，分别加入５份样 品溶液中进行检测，平均回收率为９９．３％（ＲＳＤ＝Ｉ．５８％）。 １．４．５重现性试验取同１样品， 分别制备５份样品溶液进 行检测，各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的ＲＳＤ 分别为０．２％～１，１％和２．２％～４．２％。 １．４．６稳定性试验取同１供试品溶液在０、４、６、１２、２４ｈ 按上述条件进行检测，各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰 面积的ＲＳＤ分别为０．１％～２．５％和１．７％～３、７％。 １．４．７样品测定按供试品溶液的制备方法，在上述色谱条件 下对２个双黄连供试样品分别进行了３次测定，对照品的相对 保留时间及图谱见图１－１、１－２；２个供试样品的相对保留时问 及图谱分别见图２－１、２－２；３－１，３－２（见附页）；各样品的峰面 积及含量见下表： １．４．８ 图谱说明 从图谱上看，主要的色谱峰在３０分钟内出 完，且分离良好，木犀草苷对照品的保留时间分别为２１．０９９， ２１．０９９；２个供试品图谱中木犀草苷的保留时问分别为２１．１２４， ２１．１１５；２１．１１４，２１．１２０；其它峰依次为绿原酸、咖啡酸、黄芩 苷等。 ２讨论 ２．１本实验以木犀草素对照品的最大吸收波长３５０、２５４ ｒｉｍ 为指标进行检测波长的考察，结果发现２５４ｎｍ处的色谱图中基
双黄连胶囊质量标准草案
双黄连胶囊(质量标准草案)
Shuanghuanglian Jiaonang
【处方】 金银花1875g 黄芩1875g 连翘3750g
【制法】 以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10（80℃测），于80℃时加2mol／L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物用水洗至pH值5.0，继用70％乙醇洗至pH值7.0，低温干燥，备用。金银花、连翘加水温浸半小时，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25(75～80℃测)的清膏，冷至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，搅拌使混悬，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，搅匀，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎，加淀粉适量，混匀，（或用乙醇制粒，干燥。）装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒；气微，味苦。
【鉴别】（1）取本品内容物0.4g，加75% 乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别用75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1～2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
双黄连口服液成品质量标准
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XXXX公司GMP管理文件
题目 双黄连口服液成品质量标准
及检验操作规程 编码
共5页
制定 审核 批准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期
分发单位 质量部 生产部
1. 主题内容
本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2. 适用范围
本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3. 责任
本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4. 物料名称
商品名：
品 名：双黄连口服液
汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye
英文名：
5. 物料代码
6. 引用标准、依据：
《中华人民共和国兽药典》2010年版二部
处方及剂型金银花 375g
黄芩 375g
连翘 750g
吐温80 5g
纯化水 加至 1000ml
本品为口服液。
8．技术指标
8.1性状
本品为红棕色的澄清液体；微苦。
8.2鉴别
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8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
注射用双黄连（冻干）总糖及总皂苷的含量测定
注射用双黄连（冻干）总糖及总皂苷的含量测定
栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2015(000)018
【摘 要】目的：建立注射用双黄连（冻干）中总糖、总皂苷的含量测定方法。方法：以葡萄糖为对照，采用硫酸－蒽酮法制备总糖的有色糠醛衍生物，利用分光光度法测定总糖的含量；以齐墩果酸为对照，香草醛－浓硫酸显色，测定总皂苷的含量。结果：总糖含量测定方法的回收率为95．50％～101．39％；总皂苷含量测定方法的回收率在115．90％～117．79％。结论：该方法准确、简便、重现性好，进一步完善了注射用双黄连（冻干）的质量控制，为提高其质量标准提供了实验依据。
【总页数】2页(P10-11)
【作 者】栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超
【作者单位】北京医药集团职工大学，北京 100079;北京诺信达医药企业管理有限公司，北京 100020;中国食品药品检定研究院，北京 100050;北京中医药大学，北京 100029
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
【相关文献】 1.注射用双黄连(冻干)合注射用丹参(冻干)治疗老年晚期非小细胞肺癌并发肺部感染30例 [J], 黄智芬;黎汉忠;张作军;谭志强;陈闯;陈蔚
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STP.QS.CP.402.00 双黄连口服液质量标准
哈尔滨生物制品二厂有限责任公司GMP文件
1/3 题 目 双黄连口服液质量标准 编 码 STP.QS.CP.402.00
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制 定 审 核 批 准
制定日期 审核日期 批准日期
颁发部门 质量部 颁发数量 3份 生效日期
分发单位 质量部 生产部 档案室
目 的： 建立双黄连口服液成品质量标准，保证药品质量。
依 据： 《中华人民共和国兽药典》二〇一〇年版 二部
适用范围： 适用于双黄连口服液的质量检测。
责 任 者： 质量保证部部长，QC检验员对本标准的实施负责。
规 程:
1.代 号 CKF-SHL
2.中 文 名 双黄连口服液
3.汉语拼音 Shuanglian Koufuye
4.取样规定 《成品取样标准操作规程》
5.内控项目及检查方法
【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g
【制法】以上3味，黄芩切片，加水煎煮3次，第一次2小时，第二、第三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2 mol／L盐酸溶液适量调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小对，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀加乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇备用。金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮2次，每次1.5时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调pH值至7．O，搅匀，冷藏(4～8℃)72小时，滤过，滤液调节pH值至7.0，加水制成lOOOml，搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。