阿司匹林的合成设计(毕设)
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3.学习返滴定方法。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++用乙醇和水析晶，并进行重结晶。
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。
由于它的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。
但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。
由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
三、试剂：水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。
四、实验方法（一）酯化称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成方案
1、浓硫酸催化法：水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙酸酐进行酯化，反应式：(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）3、一水硫酸氢钠催化法以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%5、对苯磺酸催化法酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成CONTENTS 目录 5 6 7 药物概述实验目的要求 实验原理实验主要仪器、试剂 本次实验方法步骤 其他合成线路和方法改进问题和讨论1PART 01 药物概述阿司匹林（Aspirin）化学名2-乙酰氧基苯甲酸；又名乙酰水杨酸，它是水杨酸类简介解热镇痛药的代表，用于临床已100年历史，医药史上三大经典药物之一。
阿司匹林分子式C 9H 8O 4，分子量180.15。
白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。
熔点135℃-136℃,沸点：140°C ，在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。
理化 性质1.镇痛作用2.抗炎作用3.解热作用4.抗风湿作用5.抑制血小板聚集 药理 作用PART 02 实验目的要求目的3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
PART 03 反应原理制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸1.在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
副产物聚合物2. 还存在未反应完全的水杨酸和乙酸酐以及副产物水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等。
并且水杨副产物酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
PART 04实验主要仪器、试剂水杨酸，乙酸酐，乙醇和无水碳酸氢钠(试剂均为分析纯)，浓盐酸，氯化铁溶液。
三颈烧瓶，温度计，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，恒温水浴锅，电子天平，吸量管，玻璃棒，表面皿，量筒，烘箱，橡皮塞。
主要 仪器 主要 试剂 实验装置图试剂名称分子式熔点沸点性状溶解度碳酸氢钠NaHCO3 270℃（分解）白色细小晶体，固体50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，270℃时完全分解在水中的溶解度小于碳酸钠。
阿司匹林的合成
OH OH Fe 3+ O O OH Fe3+
苯酚和乙酰苯酯和乙酰水杨酸苯酯
O O O CH3 O O O CH3
（二）精制 将所得粗品溶于少量沸乙醇，使成饱和溶液（约95％乙醇30～35mL）。 将乙醇液慢慢倾入至2.5倍体积热水中，若析出沉淀，需加热至沉淀溶解， 将得到的澄明溶液慢慢冷却，析出乙酰水杨酸的白色结晶。待结晶析出完 全后，抽滤，用少量冷的稀乙醇洗涤，抽干，置红外灯下干燥（干燥时温 度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
实验一 阿司匹林（Aspirin）的合成
药物化学教研室
OCOCH3 COOH
C9H8O4 180.16
又名乙酰水杨酸，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，本品为白色结晶或 结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品
易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水；溶于氢氧化钠或碳酸钠
溶液，mp.135~140℃。
一、实验目的
1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法；
2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应； 3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。
二、实验原理
阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。
合成路线如下：
OH COOH
+
(CH3CO)2O
H2SO4
OCOCH3 COOH
+
CH3COOH
反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。 （1） （CH3CO）2O + H+ CH3-C(+)=O + CH3COOH
(2)
OH
OCOCH3
+ CH3 - C(+) = O
合成阿斯匹林的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤；2. 熟悉有机合成实验的基本操作；3. 掌握阿司匹林的性质和用途。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器清洗干净，检查仪器是否完好。
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量，并置于干燥容器中。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，振摇使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，注意观察溶液变化。
4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 洗涤与干燥：用少量冷水洗涤滤出的晶体，然后用滤纸吸干晶体表面的水分。
8. 测定熔点：将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中，测定其熔点。
9. 性质检验：取少量阿司匹林晶体，加入1%FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：阿司匹林熔点为135～140℃。
2. 性质检验：阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后，溶液颜色变为紫色。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
(完整版)阿司匹林的制备
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
年产1000吨阿司匹林的工段工艺设计1
广西工学院毕业设计说明书课题名称：年产1000吨阿司匹林的工段工艺设计Topic name:An annual output of 1,000 tons of aspirin section process design系别：生物与化学工程系专业：化学工程与工艺班别：化工 071学号：200700601030姓名：朱远强指导老师：陈晓伟2011年5月27 日摘要阿司匹林又称乙酰水杨酸，已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，随着不断的研究发现，其对其他一些疾病也有着独特的疗效。
百年老药阿司匹林凭借其低廉的价格和较小的不良反应赢得了市场的普遍认可，现已成为世界上最重要的解热镇痛药之一。
近年来，阿司匹林的适用范围已从解热镇痛药向心血管病预防用药领域扩展，在心血管病预防用药量不断增加的推动下，其市场得到进一步的上升空间。
事实上，除了心血管病方面，阿司匹林还在其他疾病上有独特的疗效，例如：防治糖性白内障、治疗抗生素所致听力障碍、抗衰除皱、改善老年男性性功能、治疗艾滋病、癌症等。
本设计的课题是阿司匹林的的合成，年产量为1000吨。
是以水杨酸和酸酐为原料，经过酰化，结晶，过滤，干燥生产得阿司匹林的流程设计。
主要设计内容分为两部分；工艺设计和非工艺设计。
工艺设计包括方案设计及物料恒算，热量恒算，主要设备选型计算，车间布置设计，管路设计等。
非工艺设计包括厂房设计，仪表及自动化，经济评价，公用工程，环保，安全设施以及绘制工艺流程图，车间平面布置图，管道布置图等，并对整个车间的投资与成本进行预算。
关键词：阿司匹林：结晶：过滤：离心：工艺生产Abstractthe Aspirin also called acetylsalicylic acid, has been used hundred years, become medical history, one of three classic drugs since it is still the world the most widely used antipyretic, analgesia and anti-inflammatory drugs, with the continuous research found that, on the other disease also has a unique curative effect. 100 old medicine aspirin with its low price and smaller adverse reactions win the market with general recognition of the, has now become one of the world's most important one of antipyretic analgesics. In recent years, the applicable range from aspirin already antipyretic analgesics to cardiovascular prevention medicine horizons, and heart vascular disease prevention technique increases unceasingly, driven by its market further ascendant Spaces. In fact, aside from cardiovascular disease, aspirin also in other diseases have unique curative effect, for example: prevention sugar type of cataract, treatment use of antibiotics hearing impairment, fight decline except knit, improve senile male sexual, treatment of AIDS and cancer. This design topic was aspirin, the synthesis of annual output is 1500 tons. Based on salicylic acid and anhydride as raw material, through acylation, crystallization, filtering, drying to aspirin process design. The main design content can be divided into two parts; Technological design and the process design. Process design including design and material constant calculate, heat constant calculate, main equipment selection, workshop layout design calculation, pipeline design, etc. The process design including plant design, instrument and automation, economic evaluation, utilities, environment protection, safety facilities and rendering process flow diagram, workshop layout, piping layout, etc, and on the whole workshop of investment and cost budget. Keywords: aspirin: crystal: filtering: centrifugal ：craft production目录摘要 (2)ABSTRACT (3)目录 (4)1 概述 (7)1.1 阿司匹林的的性质 (7)1.1.1 理化性质 (7)1.1.2 临床上用途 (8)1.2 发展简史 (8)1.3 国内外生产现状 (9)1.3.1 市场分析 (9)1.3.2 生产情况 (10)1.3.3 市场情况 (10)1.4 选题的意义 (11)2 生产工艺 (12)2.1 设计任务及内容 (12)2.2 生产工艺 (12)2.3 生产工艺流程确定 (12)2.3.1 生产工艺流程 (12)2.3.2 工艺流程图 (13)2.4 工艺过程说明 (13)2.4.1 醋化岗位 (13)2.4.2 酸洗离心洗涤 (13)2.4.3 水洗离心洗涤 (14)2.4.4 干燥岗位 (14)2.4.5 回收岗位 (14)3 物料衡算 (15)3.2 酰化反应的物料衡算 (15)3.3 渗滤槽的物料衡算 (17)3.4 酸洗离心机的物料衡算 (18)3.5 水洗离心机的物料衡算 (19)3.6 流化床的物料衡算 (20)4 能量衡算 (22)4.1 反应罐能量衡算 (22)4.1.1 比热容的计算 (22)4.1.2 能量衡算 (23)5 主要工艺设备计算 (25)5.1 工艺设备选型原则 (25)5.2 工艺设备计算 (25)5.2.1 醋化反应釜 (25)5.2.2 夹套的计算 (26)5.2.3 筒体的材料和壁厚 (28)5.2.4 水压试验及其强度校核 (29)5.2.5 选择釜体法兰 (29)5.2.6 选用手孔、视镜、温度计、和工艺接管 (30)5.2.7 搅拌器的设计计算 (30)5.2.8 容器支座的选用计算 (31)5.3 酸洗离心机 (32)5.4 水洗离心机 (32)5.5 振动流化床干燥器 (32)5.6 母液蒸馏罐 (33)5.7 循环母液反应罐 (33)6 管道设计 (34)6.1 管道计算 (34)6.1.1 水杨酸的进料管道的计算 (34)6.1.2 酸酐的进料管道的计算 (35)7 泵的计算选型 (36)7.1 输送水杨酸用泵的计算 (36)7.2 输送酸酐用泵的计算 (37)7.3 输送母液用泵的计算 (38)8 车间布置设计 (40)8.1 概述 (40)8.2 车间布置设计的依据 (40)8.3 车间布置设计应考虑的因素 (41)8.4 车间布置设计的程序 (41)8.5 车间设计的成果 (42)9 公用工程 (43)9.1 排水系统 (43)9.2 电气和照明 (44)9.2.1 电气设计和安装 (44)9.2.2 照明设计和安装 (44)9.3 环境消毒 (45)9.3.1 灭菌与消毒 (45)9.3.2消毒剂的选择和配制 (47)9.3.3主要消毒和灭菌方法 (47)10 技术经济 (49)10.1 投资指标 (49)10 计算机在化工设计中的应用 (51)设计体会与致谢 (52)参考文献 (53)1 概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6号。
实验七 阿司匹林的合成
O COOH OH O O H+ O O O O
形成多聚物
实验原理
产物与副产物的分离
产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶 于水：
COOH O O CH3 + NaHCO3 O CH3 COONa O + H2O + CO2
而副产物无羧基，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水 溶液进行处理。副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分 离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得 到产物。
实验用试剂
水杨酸，3 g
乙酸酐，4.5 mL 浓硫酸，数滴 饱和NaHCO3水溶液 浓盐酸，5 mL
试验装置Biblioteka 实验步骤圆底烧瓶 3 g水杨酸 4.5 mL乙酸酐 5滴浓硫酸 振摇，加热使水杨酸充分溶解 。 70 C左右振摇20 min 冷却，倾入100 mL冰水中 抽滤，冰水洗两次，得粗品
实验原理
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐 进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青 油（由冬青树提取而得）水解制得。
COOH + (CH3CO)2O OH COOH H+ O CH3 O + CH3COOH
水杨酸：由于同时具有羧基和羟基，它还可与醇作 用生成水杨酸酯。
实验原理
副反应：
乙酰水杨酸的制备
目的和要求
学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理 和方法。
巩固重结晶的基本操作。
关于乙酰水杨酸
乙酰水杨酸：
H3C O O COOH
即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为
一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使
用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
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广西工学院毕业设计说明书阿司匹林的合成Aspirin synthesis******系别：生物与化学工程系班级：化工071班专业与学制：化学工程与工艺，4年指导老师：陈晓伟（导师）论文提交日期：2011年6月一. 课题的主要内容和基本要求主要内容及表现形式1.生产方法及工艺生产路线的确定2.工艺流程设计3.工艺计算4.主要设备的工艺计算及设备的选型5.车间布置设计6.绘图：绘制带控点的工艺流程图；车间平面布置图；主要设备7.撰写说明书基本要求掌握设计的原则：掌握工艺计算的方法和原则；掌握化工绘图的要求和标准，绘制CAD图。
掌握投资与成本估算,价格估算和经济评价的基本内容和主要方法；对水电，汽等公用工程有所了解；能提出对环保,安全措施的要求；初步掌握撰写设计说明书的基本内容和要求，并附有一份3000字的相关英文文献及译文。
二.进度计划与应完成的工作1.查阅资料文献，选择生产的方法，确定工艺路线，写出开题报告2.工艺设计计算及绘图3.说明书的撰写4.论文答辩三.完成期限十三周四.主要参考文献资料[1] 王志祥编著，《制药工程学》，北京：化学工业出版社，2003.6[2]王承学，胡永琪编，《化学反应工程》，北京：化学工业出版社，2008.10[3]谭天恩,窦梅,周明华等编著，《化工原理》，第三版，化学工业出版社，2006.4[4]天津大学物理化学考研室编，《物理化学》，第四版，高等教育出版社，2001.12[5]徐寿昌主编，《有机化学》，第二版，高等教育出版社，1993.4[6]潘红良，郝俊文主编，《过程设备机械设计》，华东理工大学出版社2006.4[7]匡国柱，史启才主编，《化工单元过程及设备课程设计》，第二版，化学工业出版社[8][9][10]摘要阿司匹林又称乙酰水杨酸，已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，随着不断的研究发现，其对其他一些疾病也有着独特的疗效。
百年老药阿司匹林凭借其低廉的价格和较小的不良反应赢得了市场的普遍认可，现已成为世界上最重要的解热镇痛药之一。
近年来，阿司匹林的适用范围已从解热镇痛药向心血管病预防用药领域扩展，在心血管病预防用药量不断增加的推动下，其市场得到进一步的上升空间。
事实上，除了心血管病方面，阿司匹林还在其他疾病上有独特的疗效，例如：防治糖性白内障、治疗抗生素所致听力障碍、抗衰除皱、改善老年男性性功能、治疗艾滋病、癌症等。
本设计的课题是阿司匹林的的合成，年产量是1000吨。
是以水杨酸和酸酐为原料，经过酰化，结晶，过滤，干燥生产得阿司匹林的流程设计。
主要设计内容分为两部分；工艺设计和非工艺设计。
工艺设计包括方案设计及物料恒算，热量恒算，主要设备选型计算，车间布置设计，管路设计等。
非工艺设计包括厂房设计，仪表及自动化，经济评价，公用工程，环保，安全设施以及绘制工艺流程图，车间平面布置图，管道布置图等，并对整个车间的投资与成本进行预算。
关键词：阿司匹林：结晶：过滤：工艺生产Abstractthe Aspirin also called acetylsalicylic acid, has been used hundred years, become medical history, one of three classic drugs since it is still the world the most widely used antipyretic, analgesia and anti-inflammatory drugs, with the continuous research found that, on the other disease also has a unique curative effect. 100 old medicine aspirin with its low price and smaller adverse reactions win the market with general recognition of the, has now become one of the world's most important one of antipyretic analgesics. In recent years, the applicable range from aspirin already antipyretic analgesics to cardiovascular prevention medicine horizons, and heart vascular disease prevention technique increases unceasingly, driven by its market further ascendant Spaces. In fact, aside from cardiovascular disease, aspirin also in other diseases have unique curative effect, for example: prevention sugar type of cataract, treatment use of antibiotics hearing impairment, fight decline except knit, improve senile male sexual, treatment of AIDS and cancer. This design topic was aspirin, the synthesis of annual output is 1500 tons. Based on salicylic acid and anhydride as raw material, through acylation, crystallization, filtering, drying to aspirin process design. The main design content can be divided into two parts; Technological design and the process design. Process design including design and material constant calculate, heat constant calculate, main equipment selection, workshop layout design calculation, pipeline design, etc. The process design including plant design, instrument and automation, economic evaluation, utilities, environment protection, safety facilities and rendering process flow diagram, workshop layout, piping layout, etc, and on the whole workshop of investment and cost budget.Keywords: aspirin: crystal: filtering: craft production第一章概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6号。
早在1853看夏天，弗雷德克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与酸酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视：1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好：1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。
到目前为为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更长效1．1阿司匹林的的性质阿司匹林化学名为：2一(乙酰氧基)苯甲酸，又名醋柳酸，或乙酰水杨酸。
1897年由水杨醋和醋酐反应制成，是应用最早和最广泛的解热镇痛药，临床应用已逾百年。
1.1.1理化性质本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或身徽酸臭，味徽酸。
徽溶于水，易溶于乙醇。
显酸性，可溶于碳酸钠及氢氧化钠。
稳定性差，极易水解，生成水杨酸(具毒副作用)和醋酸。
《中国药典》规定要检查游离水杨酸，遇三氯化铁试液显紫堇色。
生产中还可产生醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨苯酯。
这些杂质由于不含羧基，故不溶于碳酸钠试液中。
产生的少量乙酰水杨酸酐杂质可引起过敏反应。
用途：本品的解热、镇痛、抗炎作用较强，能选择地使细胞内环氧合酶(cox)乙酰化，抑制环氧合酶(cox)的活性，影响下丘脑中枢致热因子前列腺索(PG)的合成，使体温中枢恢复调节体温的正常反应。
1．1.2临床上有四大用途1．1．2.1小剂量可勰热、镇痛，用于感冒退热、缓解头痛和全身痛。
阿司匹林通过对环氧合酶(COX)的抑制而减少前列腺素(PC)的合成，由此减少组织充血、肿胀，降低对疼痛的敏感性，具有中等程度的镇痛作用。
可缓解轻度或中度的疼痛，对钝痛如头痛、牙痛、神经痛、关节痛、肌肉痛及月经痛等有较好的镇痛效果，也用于感冒、流感等退热。
丽对创伤性剧痛或内脏平滑肌痉挛引起的绞痛几乎无效，但由于仅对疼痛、发热的症状有缓解作用，不能解除疼痛、发热的致病原因，也不能防止疾病的发生，需同时应用其他药物参与治疗，故不宜长期服用。
阿司匹林服后吸收迅速而完全，解热、镇痛作用较强，作用于下丘脑体温中枢引起外周血管扩张、皮肤血流增加，出汗，使散热增强而起到解热作用。
能降低发热者的体温，对正常体温则无影响。
阿司匹林可减少炎症部位具有痛觉增敏作用的物质——前列腺素(PG)的生成，故有明显的镇痛作用，1．1．2.2大剂量可抗风湿，用于治疗风湿热、风湿性关节炎、类风湿性关节炎等疾病。
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。