水性聚氨酯粘合剂配方
汽车内饰材料用聚氨酯粘合剂
原料
甘油己二酸
乙二醇TDI
一缩乙二醇蓖麻油
三羟甲基丙烷
涂-4粘度计、40吨塑封热压机、电子万能实验机、红外灯、鼓风干燥箱、热压成型模具。
制法
(1)支化聚酯的制造
将甘油、乙二醇、一缩乙二醇和己二酸按摩尔比加入釜中,升温,搅拌,通氮。
在180-240℃反应4-6小时,然后抽真空4-6小时,得轻度支化聚酯。
将三羟甲基丙烷、TDI、溶剂和上述轻度支化聚酯比例分批加入,控制反应温度和时间,即得到支化聚酯。
再用溶剂稀释成50%浓度,即得组分A。
(2)端异腈基低聚物的制备
将蓖麻油、多元醇(三羟甲基丙烷)、催化剂和TDI按先后反应次序加入釜中,开动搅拌并控制反应温度和时间。
最后测定异腈值,用溶剂稀释成50%浓度,即得组分B。
将A、B两组分按1:1混合均匀,即得聚氨酯胶粘剂。
水性聚氨酯胶粘剂的合成
聚氨酯胶粘剂具有软硬度等性能,可调节性好、耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点,能粘接金属、非金属等多种材料,用途越来越广。
但是,目前在整个聚氨酯胶粘剂领域中以溶剂型聚氨酯胶粘剂为主,其缺点是有机溶剂气味大、易挥发、使用时造成空气污染、易燃、或多或少具有毒性等。
随着人们的安全意识和环保意识的加强,近年来世界各国聚氨酯材料研究人员花费了相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发研究。
水性聚氨酯胶粘剂是指将聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂,它以水为基本介质,具有不燃、无毒、不污染环境、节省能源、操作方便等优点,因此成为国内外研究的热门课题。
1 实验部分
1.1 主要试剂和仪器
环氧树脂,工业品;丙烯酸,分析纯;ＴＤＩ,分析纯;ＤＭＰＡ,工业品;三乙胺,分析纯;丙酮,化学纯;二月桂酸二丁基锡,化学纯;蒸馏水。
ＩＲ8400Ｓ型红外光谱分析仪,Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司。
1.2 水性聚氨酯胶粘剂的合成方法
(1)环氧乙烯基树脂的合成。
将环氧树脂在100℃真空下减压脱水0.5ｈ,将脱水后的环氧树脂放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中,加丙烯酸及催化剂,于110℃左右进行开环反应2～3ｈ,制得环氧乙烯基树脂备用。
(2)水性聚氨酯乳液的合成。
向环氧乙烯基树脂中缓慢滴加ＴＤＩ及适量二月桂酸二丁基锡,于60～70℃保温反应1ｈ左右,然后加入亲水性扩链剂ＤＭＰＡ,继续在此温度下反应2～4ｈ,冷却至40℃左右,加入与扩链剂等摩尔的三乙胺中和,再加少量丙酮及蒸馏水激烈搅拌几分钟,即得水性聚氨酯乳液。
2 结果与讨论
2.1 红外测定结果
采用红外光谱对所合成的水性聚氨酯结构进行了表征,图1为聚醚型水性聚氨酯的红外光谱图。
2.2 红外光谱解析
图1中3303.83ｃｍ-1处为ＮＨ的伸缩振动峰;1724.24ｃｍ-1处为Ｃ-Ｏ-ＮＨ的Ｃ=Ｏ伸缩振动峰;1537.16ｃｍ-1处为ＣＯＮＨ的ＮＨ变形振动峰。
以上三个峰是聚氨酯中氨基甲酸酯的特征振动峰,说明所合成的物质中确实有氨基甲酸酯生成。
1106.14ｃｍ-1处为聚氨酯中醚键Ｃ-Ｏ-Ｃ的的伸缩振动峰;1606.59ｃｍ-1处为苯环骨架的伸缩振动峰;2873.74ｃｍ-1处为ＣＨ的对称伸缩振动峰;2988.24ｃｍ-1处为ＣＨ的非对称伸缩振动峰;1454.23ｃｍ-1处为脲基甲酸酯Ｃ=Ｏ的伸缩振动峰,说明所合成的聚氨酯主链中有脲基甲酸酯生成。
2.3 合成条件讨论
(1)合成过程中反应温度应适宜。
当温度太高时,反应大量放热使预聚反应难以控制;温度太低时反应速度较慢,效率太低。
作者发现,在60～70℃下进行预聚反应是比较适宜的。
(2)要严格控制催化剂用量。
用量过多则反应较快,体系粘度急剧增大,反应不易控制。
作者确定催化剂用量为原料质量分数的0.1%。
(3)反应时间要合适。
要使预聚反应充分,就必须适当地延长反应时间,否则加水乳化时,残余的ＴＤＩ就会与水反应生成聚氨酯聚脲,在乳液中产生结块,影响乳液的质量。
作者发现反应时间以2～4ｈ为宜。
水性聚氨酯的合成
水性聚氨酯的合成
第二章 实验部分
2.1 实验仪器 2.2 实验材料与药品 2.3 实验方法 2.4 水性聚氨酯的应用 2.5 测试
水性聚氨酯的合成
2.1实验仪器
仪器名称型号 JB50-D型磁力电动搅 拌机 HHS.I指针式电热恒 温水浴锅 英文名称 Fourier Transform-IR Spectroscopy Electric Heat Constant Temperature Water Bath Boiler 缩写 800型 37—100℃ 生产厂家 上海手术器械厂 上海华连医疗器械有 限公司
水性聚氨酯的合成
1.3.2 水性聚氨酯的合成
1.3.2.3制备方法
(1)丙酮法(相转变法)
该方法是在丙酮中合成带有亲水基团的PU 预聚体， 慢慢加水， 达到一定量 时发生相转变， 水成为连续相， 而被溶剂溶胀的PU 粒子成为不连续相， 成 为PU 水分散液， 在加水前可以将-NCO封闭起来， 使用时加热交联。
亲水性扩链剂指能在水性聚氨酯大分子主链上引入亲水基 团的扩链剂，它是水性聚氨酯制备中使用的功能单体。该 类扩链剂中带有羧基、磺酸基或叔胺基，结合有此类基团 的聚氨酯经中和、离子化，即呈现水溶性。
水性聚氨酯的合成
1.3.1 水性聚氨酯的合成原料
1.3.1.5 中和剂（成盐剂）
中和剂是一种能和羧基、磺酸基或叔胺基成盐的试剂。水 性聚氨酯使用的中和剂是三乙胺、氨水、盐酸及醋酸等。
1.4.1 织物涂层整理 1.4.2 皮革涂饰剂 1.4.3 水性聚氨酯涂料 1.4.4 水性聚氨酯粘合剂 1.4.5 印染助剂 1.4.6 其他应用
水性聚氨酯胶粘剂的生产工艺流程
水性聚氨酯胶粘剂的生产工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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常用水性聚氨酯涂料配方
常用水性聚氨酯涂料配方
水性聚氨酯涂料是一种环保型涂料，具有良好的附着力、耐磨性、耐化学物质腐蚀、耐水性和气相透性等特点，被广泛应用于家具、建筑、汽车和木制品等领域。
以下是几种常用的水性聚氨酯涂料配方。
1.签发箱木器涂料：
-异丙醇：250克
-水：150克
-异六亚甲基二异氰酸酯：250克
-超稀的尿素醛树脂：20克
-环氧丙烷：5克
-搅拌20分钟
2.家具聚酯颜料涂料：
-赛白粉：50克
-环氧乙烷：100克
-偶乙烯二胺：100克
-福尔马林：100克
-含有聚酯树脂的溶剂：200克
-混合均匀
3.乳胶聚酯家具涂料：
-乳胶乳：150克
-聚酯树脂：70克
-聚醚：30克
-偶乙烯二胺：10克
-油漆稠化剂：10克
-搅拌均匀
4.汽车防腐聚酯漆配方：
-聚丙烯酸：400克
-聚醋酸乙烯酯单体：300克
-溶剂：50克
-铝粉：300克
-适量的颜料
-混合均匀后添加固化剂
5.木器底漆：
-乳胶乳：400克
-聚酯树脂：200克
-环氧底漆：100克
-偶乙烯二胺：10克
-钛白粉：150克
-油漆稠化剂：10克
-混合均匀
以上是几种常用的水性聚氨酯涂料配方，每种涂料的成分比例和配方可以根据具体需求进行微调。
值得注意的是，使用涂料时需严格按照产品说明书操作，确保操作安全和涂层质量。
水性聚氨酯印花粘合剂醮合成及应用研究
流剂 。 釜 平 皇浆
基材 润湿剂
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１５８ 耐 热 粘 性 测 试 ．．
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漆膜粘板较严重，可用劲揭下，漆膜稍变形 布料轻微粘板，手轻揭可掉，漆膜不变形
布料直接掉落 ，掉落后漆膜不变形
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１５９耐水洗测试 ．． 将印花待 测样 布于 ６ ｃ Ｏ ｃ下皂洗 ｌ ｈ后观察皂洗前后
０６ ． ０
防粘剂
防堵网剂 交联剂
消泡剂
６０ ０９
尿素（ ％ ５ 水溶液） Ｏ ＨＣ １０ Ｙ一 Ｏ
００ ５６
１５ ．
１０ ． ０１ ・２
Ｏ０ ．３
抗热粘测试条件 ：温度 Ｔ Ｉ ０ ｏ ，压 力 Ｐ １ Ｐ ， ＝ ｃ ５ ＝ Ｍ ａ ０
压 烫 时 间 ｔ ｌ 。经 热 压 板 热 压 后 观 察 漆 膜 变 化 ，具 体 评 ＝ Ｓ ０ 级见表 ２
通常在高速离心机中以 ３０ ０ｒｍ ｎ ０ ／ ｉ 转速离心沉 降 １ 一般相对柔软 ，手感较好 ，但是 强度相 对较低 ，胶膜吸水 ５
ｍｎ ｉ ，若无沉淀则可认为贮存稳定 。
１５５ 耐水 性 ．．
率较 高。本 文通过 使用聚 酯和聚 醚共 混来合 成水性 聚氨
酯 ，不 同软 段 聚 氨 酯 胶 膜 和 印 花 性 能 测 试 结 果 ，具 体 数 据
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聚氨酯胶黏剂的制备、配方及其应用
பைடு நூலகம்
➢ 按组分数： 单组分聚氨酯胶黏剂 ；双组分聚氨
酯胶黏剂 （API、醇+预聚体）
• 总的来说，聚氨酯粘接机理可以总结为： • （1）异氰酸酯基与基材活泼氢反应形成化学键
粘接； • （2）异氰酸酯树脂与基材含氧、氮等的大极性
基团形成氢键结合； • （3）在多孔材料中形成机械粘接； • （4）在橡胶和部分塑料形成过渡层粘接。
NCO + HO
O NH C O
异氰酸酯化学键胶接机理示意图
2.1 粘接件间的作用力
• 粘接件之间的作用力主要有化学键、分子间力、 界面静电引力和机械作用力。
• 胶黏剂与被粘物之间引入化学键。例如：聚氨酯 胶黏剂粘橡胶、纤维等物质，发生化学反应而增 大粘接强度。
• 分子间力分为色散力、诱导力、取向力（以上合 称范德华力）以及氢键。高分子胶黏剂色散力较 大，可占全部分子间作用力的80%-100%，氢键力 则大于范德华力。
➢ 1994年国家正式批准成立“中国聚氨酯工业协会，下设 “聚氨酯胶黏剂委员会”，该委员会业已成为全国聚氨酯 胶黏剂技术与信息交流的中心。
1.3 聚氨酯胶黏剂的分类
➢ 按用途：通用型、食品包装用、鞋用、
木材和织物用、汽车用等聚氨酯胶黏剂等。
聚氨酯胶带
Ø 按反应组分：
ü 多异氰酸酯胶黏剂：（单体胶黏剂） ü 含异氰酸酯基聚氨酯胶黏剂：主要组成含异氰酸酯基
➢ 中国1956年研制并生产三苯基甲烷三异氰酸酯(列克纳胶)、 甲苯二异氰酸酯(TDI)、双组分溶剂型聚氨酯胶黏剂。1966 年聚氨酯胶黏剂投入生产。
常用水性聚氨酯涂料配方
常用水性聚氨酯涂料配方水性聚氨酯涂料是目前市场需求量较大的产品之一;它适用于热敏温度低于60—80℃常温交联固化的高、中档木器家具等;高档建筑装饰、高级汽车、飞机及航天器材等的中涂和表面涂装..产品配方：１、改性三聚体交联剂产品可由TDI、IPDI、MDI和XDI等异氰酸酯制造..其芳香族NCO反应温度在120—150℃;脂肪族NCO反应温度在150—200℃..它的最大优点是无黄变;水白透明;较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂..为增强综合性能;需采用两个NCO基团活性不同的二异氰酸酯;并要将反应中产生的端NCO用多元醇-羧酸反应掉;以利于胺中和及产物的水溶性..由于其熔点高;反应需分阶段在有机溶剂中进行;有机膦催化剂及120 ℃以上温度;异氰酸酯可发生自缩聚反应;生成三聚体化合物..其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的;反应温度低;收率可达90%;再用三聚催化法促进反应完全;并对残基进行封闭..产品配方：NCO：多元醇羧酸物质的量比为6：1：1.43..工艺步骤:多元醇-羧酸溶液制备;按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌;升温至80 ℃;完成溶解后;升温至148 ℃回流脱水至透明后;过滤出料备用..亚胺预聚体的制备:按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜;升温至148 ℃回流脱水后;加入10%磷酸甲苯液降温至120 ℃;通入氮气;将TDI、IPDI加入单体滴加釜;在2.5h内完成滴加后;升温至130 ℃反应1h;将10%戊杂环膦化氢液加入滴加釜;开始缓慢滴加;不断观察物料反应情况;防止爆聚;滴完在130℃反应2h、140 ℃1h、145 ℃30min;降温至70 ℃;将多元醇-羧酸液加入滴加釜开始滴加;滴完在70 ℃反应2—3h;检测NCO转化率达96%;加入10%醋酸锂液;此时有两种工艺:一是降温至25 ℃;静置7d;二是升温至80—90℃反应2—3h;测游离TDI在0.3%以下;加入10%对甲苯磺酸甲酯液、10%二甲基吡唑液升温至85 ℃反应20min;抽真空脱出2/3量的有机溶剂;再加入亲水溶剂调节固含量为50%;降温至50 ℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH值至8.5;升温到60 ℃反应至透明;降温到40 ℃出料.２、改性HDI缩二脲交联剂产品配方：NCO：H2O=3：1.1;NCO：OH=6：1;理论NCO含量=15.9%;采用分阶段聚合反应、中和法..工艺步骤:多元醇-羧酸溶液的制备;按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜;升温至80℃溶解均匀;再升温至148 ℃回流脱水至透明无水后;降温至40 ℃出料备用..HDI预聚体制备:按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜;通入氮气;升温至65 ℃;加入10%磷酸甲苯液搅匀;将去离子水加入滴加釜开始滴加;反应自放热;控制自升温在80 ℃以下;完成滴加后;升温至90 ℃反应1h、120 ℃2h、130 ℃1h;降温至70 ℃;再将多元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加;滴完后在70 ℃反应2—3h、80 ℃1h;测游离HDI＜0.2%;抽真空脱出有机溶剂;加入亲水溶剂;调节固含量50%;降温至50 ℃加入50%三乙胺水溶液;调pH值8.4;升温到60℃反应至透明;降温到40 ℃过滤出料..３、改性TDI三聚体交联剂产品配方:NCO：OH物质的量比为6：1;采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应..工艺步骤:多元醇-羧酸液的制备;按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM-PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌;升温至80 ℃溶解均匀;再将其升温至148 ℃回流脱水至透明;降温到40 ℃过滤出料备用.. 三聚体制备:按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 ℃回流脱完水后;降温至120 ℃;加入10%磷酸锂液搅匀;通氮气;将TDI加入单体滴加釜开始滴加;3h滴加完后;保温120 ℃反应2h、130 ℃1h;降温至65 ℃;将多元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加;反应自放热;控温在75 ℃以下;滴完;80 ℃保温2h;取样测游离TDI＜0.9%;加入10%磷酸甲苯液升温至85 ℃反应2h或降至25℃静置7d;检测游离TDI＜0.2%;加入10%硫酸二甲酯液、10%二甲基吡唑液升温至90℃反应15min;抽真空脱出有机溶剂;加入亲水溶剂调节固含量至50%;降温至50 ℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH值为8.4;升温到60 ℃反应至透明;降温至40 ℃出料..４、TDI/TMP加成、改性物交联剂产品配方:NCO：OH物质的量比为3：1;采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法..工艺步骤:多元醇-羧酸溶液的制备;按配方将TMP、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反应釜搅拌升温至80 ℃溶解均匀;升温到140 ℃回流脱水至透明;降温至40 ℃;过滤出料备用.. 加成物制备:按配方将醋酸丁酯、甲苯进入反应釜搅拌升温至140 ℃回流脱水后;降温到60 ℃加入TDI;通入氮气;将多元醇-羧酸溶液加入滴加釜开始滴加;反应自放热;滴加要缓慢;控温在70 ℃以下滴完;加入10%磷酸甲苯液;70 ℃反应4—5h..检测NCO含量达13.1%;游离TDI在12.5%;加入10%三正丁基膦液搅匀;升温至85 ℃反应2—3h或降温至25 ℃;静置7d;取样检测游离TDI＜0.2%;加入10%苯甲酰氯液、10%二甲基吡唑液升温至90 ℃;反应15min;抽真空减压;脱出有机溶剂;加入亲水溶剂;调节固含量50%;降温至50 ℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH值为8.5;升温到60℃反应至透明;降温至40℃过滤出料..５、ＸＤＩ／TMP加成改性物;NCO交联剂产品配方:NCO:OH物质的量比=9:1;采用三聚催化、终止、残基封闭法..工艺步骤:参照第四的工艺步骤进行..6、改性TDI醇解油;NCO交联剂产品配方:油度86.4%;K值=0.93;醇超量R=1.17;NCO:1OH物质的量比=3含蓖麻油中羟基;采用三聚催化、终止、残基封闭法..工艺步骤:按配方将TDI、蓖麻油、新戊二醇加入反应釜;升温至120℃加入环烷酸钙;搅拌、升温至240℃;醇解反应2—3h;取样测试其透明度;合格后降温至180℃;加入苯偏三甲酸酐、DMPA反应40min;降温至120℃加入甲苯稀释;升温到134℃回流脱水;水脱尽后;降温至60℃;开始滴加TDI;2h滴完;加入10%磷酸甲苯液搅匀;升温至70℃反应3—4h;测试NCO 含量在12%、游离TDI在9.5%;加入10%烷基膦液搅匀;升温至80℃反应2—3h或降温至25℃静放7d;测试游离TDI＜0.3%;加入10%苯甲酰氯液、10%二甲基吡唑液搅匀升温至90℃反应15min;抽真空减压脱出全部甲苯;加入亲水溶剂;调整固体含量为50%;降温至50℃加入三乙胺、N-甲苯二乙醇胺;调整pH值为8.5;升温至60℃反应到透明;降温至40℃过滤;出料..7、水性聚酯聚氨酯产品配方甲组分:OH∶NCO物质的量比=1.5:1;K值=1.02;醇超量R=1.18..工艺步骤:按配方将新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酐、DMPA加入反应釜;通入CO2气;升温至120℃;加入钛酸四异丙基酯;搅拌升温至180 ℃;反应2h后;每隔30min取样测试其酸值;直至达到79mgKOH/g;羟值达到79.5;降温至130℃加入二甲苯;升温至150℃回流脱水;脱尽后;抽真空回收二甲苯;降温至80 ℃加入丙酮进行稀释;保温在60℃;1.5h滴加TDI;滴完加入10%磷酸甲苯液搅匀;升温至70℃反应4—5h;测试游离TDI＜0.2%;加入50%苯酚甲苯液升温至80℃反应15min;再升温至90℃;蒸馏出1/2投料量的丙酮;70℃保温备用..在另一个装有快速搅拌的反应釜中;加入N-甲苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去离子水开动快速搅拌;将上述保温在70℃的物料;缓慢加入反应釜;在60℃进行中和反应透明后;升温至70℃;抽真空减压;蒸馏出余下的全部丙酮;降温至40℃;过滤;出料..8、水性豆油酸聚酯聚氨酯产品配方甲组分:OH∶NCO物质的量比=1:1.5;树脂K值=1.019;醇超量R=1.3、r=1.5;油度56%..工艺步骤:按配方将豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、季戊四醇、新戊二醇加入反应釜;通入CO2气;升温至120℃加入二月桂酸二丁基锡进行搅拌;升温至220℃;反应3h;降温至180℃加入间苯二甲酸、苯偏三甲酸酐、DMPA在180℃下反应2h后;每隔30min取样测试其酸值;直至达到75mgKOH/g;羟值为80;降温至120 ℃加入甲苯;升温至132℃回流脱水;脱尽后;降温至65℃加入10%苯酚甲苯液搅匀;将TDI加入单体滴加釜;开始滴加;1.5h滴完后;升温至70℃反应4h;80℃lh;测试游离TDI在0.2%;加入50%苯酚甲苯液搅匀;升温至90℃反应15min;进行真空减压脱出2/3的甲苯;加入异丁醇降温至50℃;加入三乙胺、二甲苯乙醇胺及1/3的去离子水;调整pH值为8.6;升温到60℃反应至透明;抽真空脱出全部甲苯;加入余下的去离子水;调整固含量50%;过滤;出料..9、水性菜油醇酸聚氨酯产品配方甲组分:OH∶NCO物质的量比=1:1.5;树脂K值=1.01;醇超量R=1.314;r=1.499;油度=55.2%;理论NCO含量=228%..工艺步骤:按配方将菜籽色拉油、蓖麻油脂肪酸、TMP、新戊二醇加入反应釜;通入CO2气;升温至120℃加入环烷酸锂搅拌;升温至230℃反应2～3h;测试醇解透明合格后;降温至180℃;加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA;在180℃反应2h后;每隔30min;测试一次酸值;直至达到70mgKOH/g为止;然后降温至110℃加入甲苯;升温至132℃脱水;将水脱尽后;降温至65℃加入10%磷酸甲苯液搅匀;将TDI加入单体滴加釜;开始滴加;滴完后升温至70℃反应4—5h;80℃1h;测试游离TDI达到0.2%;加入50%苯酚甲苯液;升温至90℃反应15min;抽真空脱出1/3的甲苯;加入异丙醇;降温至50℃加入N-二甲基乙醇胺、三乙胺;及1/2的去离子水;调整pH值为8.6;升温到60℃反应至透明;抽真空脱出全部甲苯;加入余下的去离子水;调节固含量50%;过滤;出料..10、水性蓖麻油醇酸聚氨酯产品配方甲组分:OH∶NCO物质的量比=1：1.5;树脂K值=0197;醇超量R=1.23;r=1.36;油度=5514%;理论NCO含量=2.3%..工艺步骤:按配方将蓖麻油、甘油95%、新戊二醇加入反应釜;通入CO2气;升温至120℃加入一氧化铅搅拌;升温至230℃;反应2-3h;测试其醇解透明合格后;降温至180℃加入苯二甲酸酐、苯偏三甲酸酐、DMPA、松香二元醇;在180℃反应2h后;每隔30min测试酸值;直至达到80mgKOH/g为止;然后降温至110℃加入甲苯;升温到128回流脱水;脱尽后;加入10%磷酸甲苯液降温至65℃;用1.5h滴完TDI;升温至70℃反应4h;80℃1h;测试其游离TDI 达到0.2%;加入50%苯酚甲苯液;升温至95反应15min;抽真空脱出1/2量的甲苯;加入异丙醇;降温至50加入一乙醇胺、三乙胺及1/2量的去离子水;调整pH值为8.6;升温到60℃反应至透明;抽真空脱出全部甲苯;加入余下的去离子水;过滤;出料..。
水性聚氨酯的一个配方
水性聚氨酯的一个配方
环氧树脂工业级国产NMPAN- 甲基-2-吡咯烷酮分析纯国产Acetone丙酮分析纯国产DEG一缩二乙二醇分析纯国产去离子水自制实验装置反应装置：三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计搅拌装置：单相串联电动搅拌机搅拌桨，自制高速分散机，进口加热装置：电炉、触点温度计、加热锅检测仪器NDJ-1 型旋转黏度仪，国产Nicolet MAGNA-IR550 型红外光谱仪，进口MINITEST 测厚仪，德国XLL-100A 型拉力试验机，国产AG-I 电子万能实验机，进口涂膜附着力测定仪，QF2-Ⅱ，天津实验机厂涂膜柔韧性测定器，QTX-1, 天津实验机厂涂膜冲击试验器，
R1J3-3K1，天津材料试验厂涂膜杯突试验器，QBU-60，日本偏光显微镜，OLYMPUS BX51，进口表面张力测定仪，dataphsics DCAT21，进口实验原理水性聚氨酯的制备一般包含两个主要步骤：（1）由低聚物多元醇与异氰酸酯类化合物，形成高分子量的聚氨酯或中高分子量的聚氨酯预聚体；（2）在剪切力作用下于水中分散。
利用二羟甲基丙酸对预聚物进行亲水改性，在聚氨酯分子链上引入离子基团，使其实现自乳化，得到贮存稳定、性能良好的水性聚氨酯。
水性聚氨酯的合成概述将甲苯二异氰酸酯装入配有温度计、搅拌器1L 的三口烧瓶中，向烧瓶中滴加聚醚多元醇和二羟甲基丙酸，于70-80℃左右反应约3 小时，反应过程中可用丙酮调节体系的黏度。
最后用正二丁胺法滴定异氰酸根的浓
度。
所得的亲水改性聚氨酯预聚体用一缩二乙二醇扩链约1-2 小时，最后降温至室温，用溶有三乙胺的去离子水在高速分散机上乳化，可得到淡黄色、半透明的水性聚氨酯分散体。
聚氨酯胶粘剂的配方
聚氨酯胶粘剂的配方配方一 JQ-1胶三苯基甲烷三异橡胶酯 20 氯苯 80 0.3mpa/14 0℃/0.5h,大于4mpa.金属与钢\皮革,Τ钢/橡胶织物或塑料的粘接.配方二 JQ-2胶 2.4-TDI 100 24#聚酯 100 400#水泥 25 丙酮100 0.2mpa/150℃/4h.Τ大于1.5mpa, Τ105℃大于1,4mpa,用途同上.配方三 JQ-3胶聚已二酸丁二醇酯 1.0 TDI 1.13 室温24h/12 0℃,数分钟,剥离强度(pvc人造率)为56-116,用于皮革的胶接.配方四 101胶甲组:端羟苯线型取酯丙酮液 100 乙组:聚酯改性TDI乙酯液 10-5 0 0.05mpa/20℃,120h或100℃/2h剪切强度At 钢玻璃钢皮革硬PVC6.5-8 5.0-6.0 6.0-7.5 5.5-7.0 >40金属、塑料、皮革,橡皮和海绵的粘接。
配方五 SO-1胶麻油聚酯 100 pa. TDI预聚体 80 20℃/48h, Τ大于8mpa, Τps大于5m用途同上.配方六皮鞋胶TDI与预聚体醋酸乙酯液0.5kg/cm2/20℃/48h.(用于皮革,海绵,泡沫塑料等的粘接)牛皮断裂(剥离强度)配方七 A2-1胶聚酯 100 聚酯改性TDI 500 0.5kg/CM2/60℃/5H材料紫铜铝钢不锈钢(mpa) 72.3 25.0 30.4 33温度 60 20 60 80 100Τ(mpa) 22.8 25.0 10.3 7.5 5.3用于金属,塑料和橡胶粘接配方八熊猫404胶A组:麻油改性聚酯 100B组:预聚体 70-1000.5kg/cm2/60℃/5h材料 Al 钢 pmma(mpa) 6.0 5.4 5.0用途同上配方九熊猫7.7胶 20℃/48h, Τ=7.1mpa, Τ钢=4.9m pa剥离强度(牛皮,橡胶)=25-80M/cm,用途同末端带异氰酸酯苯的环氟预聚体配方十 J-38胶甲组:JQ-1胶 100 乙组:对亚硝苯-N,N-二甲苯苯胺10 20℃/48h,经10-6MMHG质子及电子质辐射下橡胶在-60℃,2 0℃,160℃均断裂,用于金属、橡胶粘接.配方十一熊猫202胶甲:二苯基甲烷二异氰酸酯 15-20 乙:氯丁橡胶液 100 (包括ENO:MGO:防老丁=5:44:2) 20℃/24h, 剥离强度(不锈钢/橡胶)大于50N/cm,用途同上.配方十二超低温胶1# 三羟基聚醚预聚体100 3,3'一二氯-4.4'一二氨基二苯甲烷 20配方十三超低温胶2# 616#环氧预聚体 100 3,3'一二氯-4,4'一二氨基二苯甲烷 20 60℃/1h温度20 -19100 80 1206Τ(mp a) 2 2 7.4 7.4 4.53.8 1.6用途同上配方十四改性聚氨酯2#胶麻油改性TDI 20 聚醚(N2O4)改性TD I 50 N20改性TDI 30 生石灰 60 甘油 10 20℃/24h. Τ=5-7.0mpa,用于油桶修补.。
水性聚氨酯粘合剂的合成及在弹力皮革上的应用
心之一是复合技术 ，它对粘合剂 提 出了很 高 的要 求 。弹 力 皮 革 复
合 用粘 合剂 需要 满 足 以下条件 ： （ ） 接强 度要 高 ； １粘
（） ２ 耐水 解 性要 强 ；
大大改善其质感 ，因此用复合后 的弹力 皮 革 生产 的皮 鞋 及 皮衣 不 但拥有更舒适贴身的感觉 ，并且
收 稿 日期 ：０ １ （ — ２ ２ １ 一） １ ４
（） ３透水汽性要好 ；
（ ） 软度 要好 。 ４柔
经 多次 穿着亦能保 持原有外 型 。
最 早 拥 有 此 项 技 术 的 国 家 有 法
基 金 项 目 ： 山 东 省 科 技 攻 关 项 目 （０ ８ Ｇ１０ ３ ２ ） ２ ０ Ｇ ０ ０ Ｏ Ｏ和陕西科技大学研究生创新
ｓｎｈ ｓ ｅ ｓ ｇ ｔ ｕｎ ｉ ｏｙｎ ｔ （Ｄ ） ｏｙｔｙｅ ｅ ｇｙｏ （Ｅ ２ ０ ） ｉ ｔｙｏｈ ｔｒ ｃｄ ｙ ｔｅｉ ｄ ｕｉ ｏ ｅ ｅ ｄｉ ｃ ａａｅ Ｔ Ｉ ｚ ｎ ｌ ｓ ，ｐｌｅｈ ｌ ｌｃｌ Ｐ Ｇ ０ ０，ｄｍｅ ｌｌｕｙｉ ａｉ ｎ ｈ ｃ （ ＭＢ ） ｅ ｏｙｒｓ ｎ ｕｙ ａｒｌ ｅ （Ａ ， ｈｃ ａ ｐ ｌ ｄ ｔ ｔｅｃ ｍ ｏｉ ｅｔｅ． ｈ ｅｕｔ Ｄ Ａ ， ｐ ｘ ｅｉ ａｄ ｂ ｔ ｃｙａ ｎ ｌ ｔ Ｂ ） ｗ ｉｈ ｗ ｓａ ｐｉ ｏ ｈ ｏ ｐ ｓ ｅｌａ ｒ Ｔ ｅｒｓｌ ｅ ｔ ｈ ｓ
３ ３卷第 ｌ ４期
２ １ 年 ７月 ０１
西
部
皮
革
Ｖ０ －３ ｌ３ Ｎｏ １ ．４
Ｗ ＥＳ ＴＬＥＡＴＨ ＥＲ
Ｊ１ ０ ｕ ． １ ２ １
水 性聚氨 酯粘合 剂 的合成 及 在 弹力皮 革上 的应 用
一种耐水煮水性聚氨酯复合粘合剂的制备及应用研究
１ ．￣ 液稳定 性测 试 ．４ Ｌ ３
且还与预聚体 的乳化 及产 品的性能密切相关。我们设
计 了几种 不 同 的Ｒ ，得 到 的实验 结果 如表 １ ：
常 温稳 定 性 一 般 通 过 离 心机 加 速 沉 降 试 验来 模 拟
表 １ 值 对 乳液 性能 的影 响 Ｒ
储 存 稳 定性 。将 水 性 聚 氨 酯胶 粘 剂 放 在 离 心机 中 ，以 ３０ｆ ｉ的转 速离 心沉 降 １ｍ ｎ ，若无 沉 淀 ，即可 认 ００ ｍ ｎ ５ ｉ后 为６ 个月 的储 存稳 定期 。
２ １年 第２ 卷 第 １ ００ ０ 期
塑料包装
１ ３
最 后减 压蒸 馏 脱除 溶剂 。
１３－ 测试 ． 陛能
按 Ｇ ２ ９ — ，测 量 ９ 。 剥 离 强 度 ，剥 离 速 度 ： Ｂ ７０８ ｌ ０
１０ ｍ分 ；测 定环 境 ：２ ℃ ，６ ％Ｒ 。 ０ｒ ／ ａ ３ ５ Ｈ
ｌ ２
塑料包装
２ １年 第２卷 第 １ ００ ０ 期
一
种 耐水 煮水 性 聚 氨 酯
复合 粘 合 剂 的 制备及 应 用 研 究
张 淑 萍 沈峰
（ 北京高盟化工有限公 司 ）
摘 要 ：以聚 己二 酸丁二醇 酯 （ Ｂ Ｐ Ａ）、聚四氢呋喃醚二 醇 （ ＴＭＧ）、异佛 尔酮二异氰 酸酯 （ Ｐ ）和二羟 甲基 丙酸 Ｐ １ＤＩ （ ＤＭＰ Ａ）／ 二羟 甲基丁酸 （ ＤＭＢ Ａ）等为主要 原料，合成 了一种耐水 煮水性聚氨酯胶 粘剂 ，研 究了ｎ一 ｏ）ｎ一ｏＨ） （Ｎｃ ／ （ 、 ＤＭＰ ＤＭＢＡ￣ Ａ／ ． Ｚ成盐过程 中中和程度 对ＷＰ Ｕ的各种性能的影响 ；经过 用户试验表 明 ：所研 制的水性聚氨酯粘合荆是一