MMFSCNJ出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0200出口水果 甲基嘧啶磷 残留量 气相色谱法
MM_FS_CNJ_0200
出口水果中甲基嘧啶磷残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口柑桔类水果中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2.原理概要
以混合有机溶剂提取柑桔中甲基嘧啶磷残留，用气相色谱仪、氮磷检测器检
测。
3.主要试剂和仪器
.主要试剂
丙酮：分析纯，重蒸馏；
正己烷：分析纯，重蒸馏；
无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h后，置于干燥器中备用；
丙酮-正己烷混合溶液(2＋8)；
农药标准品：甲基嘧啶磷，纯度大于99%；
标准溶液的配制：准确称取适量的甲基嘧啶磷标准品，用正己烷配成浓度为
mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液；
.仪器
气相色谱仪并配有氮磷检测器；
高速组织捣碎机；
分液漏斗；
筒形漏斗。
4.试样的抽取与制备
.检验批
以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包
装、标记、产地、规格、等级等。
.样本的大小
批量，件 最低抽样数，件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1500 15
.抽样方法
按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始
样品。原始样品总量不得少于2000g。
.试样的制备
将原始样品缩分，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均化后分成两
份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、
产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。
5.过程简述
.提取
称取试样于捣碎机中，加入200mL丙酮-正己烷混合溶液，高速捣碎数分钟
后，静置30min。吸取上层清液于分液漏斗中。
.净化
在上述分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，振摇1min，静置分层后弃去下层水
溶液(包括一些界面处的乳化液)。正己烷层通过盛有5cm高无水硫酸钠的筒形漏
斗脱水。用正己烷定容至50mL。
.测定
色谱条件
色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为%(m/m)SE-30涂于Gaschrom
Q(80～100筛目)；
柱温：230℃；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气：高纯氮，纯度＞%，55mL/min；
空气：调节使响应达到最佳值；
氢气：调节使响应达到最佳值。
.色谱测定
准确取适量的上述净化液进行色谱测定，同时选择与样液中含量相近的标准
工作溶液进行色谱测定。
甲基嘧啶磷的保留时间约为。
采用的标准工作溶液与样液中甲基嘧啶磷的响应值均应在仪器检测线性范
围内，样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器灵敏度。
.空白试验
试剂空白试验按上述有关步骤进行。
6.结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算甲基嘧啶磷残留量，也可按下列公式计
算：
X＝ h × c × V
h′ m
式中：X——甲基嘧啶磷残留量，mg/kg；
h
——样液中农药峰高，mm；
h
′——标准工作溶液中农药峰高，mm；
c
——标准工作溶液浓度，μg/mL；
m
——提取后试样量，g；
V
——样液定容体积，mL。
注：若有空白值，计算结果需将空白值扣除。
7.来源：
SN 0154—92
MMFSCNG食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
MM_FS_CNG_0327食品辛硫磷农药残留量气相色谱法外标法MM_FS_CNG_0327食品中辛硫磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。
其最小检出浓度为0.01mg／kg。
2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧（HPO）碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。
3主要试剂和仪器丙酮；石油醚；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；标准品：辛硫磷（phoxim）：99％；标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg／mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1μg／mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。
3.2.仪器气相色谱仪，带火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器；索氏提取器；具塞锥形瓶，250mL；分液漏斗，250mL。
4.试样的制备取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。
取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。
5.过程简述5.1.提取和净化谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL 石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。
蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1（V／V）溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g（根据蔬菜色素含量）活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL 2％硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。
MMFSCNJ出口水果中六六六滴滴涕残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0211出口水果六六六、滴滴涕残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0211出口水果中六六六、滴滴涕残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口苹果、柑桔中六六六、滴滴涕残留量检验。
2.原理概要用丙酮(用于苹果)或丙酮-石油醚混合液(用于柑桔)提取试样中农药残留物。
在提取液中加硫酸钠水溶液(用于苹果)或氯化钠水溶液(用于柑桔)，然后用石油醚反萃取。
以浓硫酸净化后，用气相色谱电子俘获检测器检测。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂石油醚：沸程65～75℃，取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行色谱测定。
除石油醚峰外无其他干扰被测物的杂质峰；丙酮：分析纯，重蒸馏；蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同色谱条件下取5μL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的峰；无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密封瓶中；硫酸钠溶液(20g/L)：将20g无水硫酸钠溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL；氯化钠溶液(100g/L)：称取10g氯化钠溶于少量水中，稀释至100mL；浓硫酸：优级纯；脱脂棉：用滤纸包好，装入脂肪提取器内，用石油醚提取4h后挥干备用；内标物(环氧七氯)和标准农药的纯度均应大于99%；内标物标准溶液和农药标准溶液的配制准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对′-滴滴依、邻，对′-滴滴涕、对′，对′-滴滴滴、对，对′-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.10mg/mL的标准储备溶液。
根据需要再配制适用浓度含内标物的混合农药标准工作溶液和内标物标准工作溶液。
注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他内标物。
3.2.仪器气相色谱仪，备有电子俘获检测器；微量注射器：1μL、5μL、10μL；高速组织捣碎机：8000～10000r/min；康氏振荡机；无水硫酸钠柱：筒形小漏斗，直径1cm，内装约5cm高的无水硫酸钠；具塞锥形瓶：250mL；分液漏斗：250mL、1000mL；抽滤瓶：500mL；布氏漏斗：直径80mm；旋转蒸发器；滤纸：置于脂肪提取器中，用丙酮抽提6h挥干备用。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法
MM_FS_CNJ_0140出口肉肉制品甲砜霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0140出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中甲砜霉素残留量的检验。
2.原理概要将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酯提取，蒸除乙酸乙酯后，加入乙腈及正己烷，振摇均匀，分取乙腈层，真空除去乙腈后，用乙酸乙酯、乙酸酐、吡啶进行乙酰化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；乙腈：分析纯，重蒸馏；甲醇：紫外光谱纯；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；乙酸酐：优级纯；吡啶：优级纯；氯化钠：优级纯；无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中；甲砜霉素标准品：纯度≥99％；甲砜霉素标准溶液：精确称取甲砜霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50mL；取此液5mL用丙酮稀释至50mL，为标准工作溶液。
此液1mL含甲砜霉素20μg。
3.2.仪器离心管：50mL；高速均质器；旋转蒸发器；离心机；硅胶柱：将柱色谱用硅胶(100～200目)3g用三氯甲烷装入10mm×300mm玻璃层析柱中，上面装入无水硫酸钠1g；气相色谱仪：配FPD检测器，S型滤光片(329nm)。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.抽样数量检验批中的件数最低抽样件数1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 204.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
4.4.样品的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
MM_FS_CNJ_0116 出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法
出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口猪肉中双硫磷残留量地检验..原理概要试样中残留地双硫磷用乙睛甲醇(＋)提取，提取液用三氯甲烷进行液液分配.三氯甲烷提取液经浓缩至干，残渣用正己烷溶解，溶液过弗罗里硅上柱净化.用乙酸乙酯正己烷(＋)洗脱.洗脱液经浓缩后用正己烷定容，溶液供气相色谱质谱法测定，外标法定量.必要时用气相色谱质谱法确证..主要试剂和仪器.主要试剂乙腈：重蒸馏；甲醇：重蒸溜；三氯甲烷：重蒸馏；乙酸乙酯：重蒸馏；正己烷：重蒸馏；无水硫酸钠：℃灼烧，贮于密封容器中冷却后备用；硫酸钠溶液：％水溶液；弗罗里硅土：℃灼烧，贮于密封容器中冷却，使用前在℃下烘，贮于干燥器内冷却，加％地水去活，放过夜备用；双硫磷标准品：纯度≥％；双硫磷标准溶液：准确称取适量地双硫磷标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为地标准储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度地标准工作溶液..仪器气相色谱质谱联用仪；振荡器；离心机；捣碎机；旋转蒸发器；微量注射器：μ；层析柱：×(内径)..试样地抽取与制备.检验批以不超过件为一检验批.同一检验批地商品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量批量，件最低抽样数，件～～～～～～.抽样方法按规定地抽样件数，随机抽取，逐件开启.从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室.如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过者，可用灭菌锋利刀在抽出地包件中，每件割取不少于.混合后置于洁净容器内，作为混合原始样.混合原始样地重量不少于.加封后，标明标记，及时送交实验室..试样制备从所取混合原始样中取出有代表性样品约，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样.加封并标明标记..试样保存将试样于－℃以下冷冻保存.注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取约试样(精确至)于锥形烧瓶中，加入乙腈甲醇混合液(＋)，振荡.以离心，移上清液于一分液漏斗中.再分别用×甲醇洗涤试样三次，洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中..净化在上述分液漏斗中加入硫酸钠水溶液及三氯甲烷，振荡.静置分层后，将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠地漏斗流入一烧瓶中.再分别用三氯甲烷提取两次.合并三氯甲烷提取液，在旋转蒸发器上浓缩至干，加入正己烷以溶解残渣.于层析柱地下端填入少量脱脂棉，依次装入无水硫酸钠，弗罗里硅土和无水硫酸钠.用正己烷预淋柱，弃去流出液.待液面降至无水硫酸钠层表面时，将上述溶液倒入柱内，并用正己烷分数次洗涤烧瓶，倒入柱内，弃去流出液.最后用乙酸乙酯正己烷(＋)洗脱，收集洗脱液于心形瓶中，用旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烷定容至为样液，供气相色谱质谱测定.外标法定量，质谱法确证..测定.色谱质谱测定条件色谱柱：石英毛细管柱，，×(内径)×μ(液膜厚度)，或相当者；载气：氦气，纯度≥％，线速度为；色谱柱温度：程序升温：起始温度℃，以℃地速度升至℃，保持；进样口温度：℃；进样量：μ；进样方式：无分流进样，后开阀；电子轰击源()；离子源温度：℃；接口温度：℃；电子倍增器电压：自动调谐；测定方式：选择监测离子()；选择监测离子()：..色谱质谱测定根据样液中被测农药含量情况，选定峰面积相近地标准工作液.标准工作液和样液中农药地响应值均应在仪器检测地线形范围内.对标准工作液与样液应等体积参插进样测定.在上述色谱质谱条件下，双硫磷地保留时间约为.标准品总离子色谱图()见附录中图..确证.色谱质谱确证条件确证地测定条件除监测方式外，其他条件同.测定方式：全扫描，选择监测离子()～..色谱质谱确证对样液和标准工作液按条件进行测定时，如果样液和标准工作液在相同保留时间有监测离子峰出现，则用质谱图对其进行确证.标准品地质谱图见附录中图. .空白试验除不称取试样外，均按上述测定步骤进行..结果计算按式()计算试样中双硫磷地残留含量：＝··……………………………………()·式中：——试样中双硫磷残留含量，；——样液中双硫磷地峰面积，；——标准工作溶液中双硫磷地峰面积，；——标准工作溶液中双硫磷地浓度，μ；——样液最终定容体积，；——最终样液所代表地试样量，.注：计算结果需扣除空白值..低限、回收率地测定.测定低限本方法地测定低限为..回收率猪肉中双硫磷地添加浓度及其回收率地实验数据：在时，回收率为％；在时，回收率为％；在时，回收率为％..来源：—。
MMFSCNJ出口粮谷中甲萘威克百威残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0026出口粮谷甲萘威、克百威残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0026出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中甲萘威、克百威残留量的检验。
2.原理概要试样用乙酸乙酯提取，提取液经浓缩净化、定容后，用液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂甲醇：紫外光谱纯；乙酸乙酯：分析纯；蒸馏水：重蒸馏；甲萘威标准品：纯度99%以上；克百威标准品：纯度99%以上；标准溶液：准确称取含量为99%的甲萘威标准品和克百威标准品。
用甲醇配制成甲萘威浓度为0.010ng/μL、克百威浓度为0.500ng/μL的混合标准溶液，根据需要配制成适宜浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高压液相色谱仪并配有紫外检测器481型；硅胶预处理柱：a.SEP—PAK硅胶柱，Waters公司产品或相当的；b.硅胶预处理小柱，天津试剂二厂产品或相当的；微量注射器：10μL、25μL；旋转蒸发器，蒸发瓶250mL；离心机。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批产地以不超过200t为一检验批。
口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.样本大小4.2.1.袋装50件及以下抽取5件；51～100件抽取10件；101～500件抽取42件；501～1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。
4.2.2.散装按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样区，每区设中心及四角(距边缘1m 处)五个点，每增加一个抽样区，增加三个点。
4.3.抽样工具和方法4.3.1.抽样工具1m或2m长的双套管取样器。
4.3.2.抽样方法4.3.2.1.袋装从堆垛的各部位抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。
每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100～200g样品。
将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。
MM_FS_CNJ_0182出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法
出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法适用范围本方法适用于出口苹果、芹菜中福美双残留量地检验.. 原理概要用三氯甲烷提取试样中残留地福美双，并用固体碘化铜处理，形成棕褐色地可溶于三氯甲烷地二甲基二硫代氨基甲酸铜，于处测定吸光度，用标准曲线法定量.. 主要试剂和仪器. 主要试剂三氯甲烷；碘化亚铜；无水硫酸钠：C灼烧后，储于密封容器中保存备用；福美双标准品：纯度》；福美双标准溶液标准储备液：卩，称取福美双标准品，用二氯甲烷溶解，然后用二氯甲烷定容至；标准工作液：卩，准确吸取标准储备液，用三氯甲烷定容至•. 仪器分光光度计；锥形瓶：具塞，；容量瓶：，.. 试样地抽取与制备. 检验批以不超过件为一检验批. 同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.. 抽样数量批量，件最低抽样数，件. 抽样方法按规定地抽样件数随机抽取，逐件开启. 每件至少取作为原始样品，原始样品总量不得少于，加封后，标明标记，及时送交实验室.. 样品制备将所取地原始样取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样，加封后，并标明标记.. 试样保存将试样于-C以下冷冻保存•注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化.. 过程简述. 提取称取约（精确至）试样，放入合适地容器内，加入三氯甲烷，用软木塞封紧，剧烈振摇，提取液倾入烧瓶内• .脱水在所得地提取液中，按每用约地比例，加入无水硫酸钠，塞住瓶口，振摇，经折叠地号滤纸或其他同等物过滤，滤液供测定用•.测定.标准工作曲线地绘制分别吸取 .... 标准工作液于容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度•该溶液分别含福美双..... 卩.分别取约上述溶液于具塞锥形瓶中，各加碘化亚铜，放置.其间，并不时振摇，然后用定量滤纸(©)过滤.以三氯甲烷作参比，在波长处测吸光度，以对福美双浓度卩作图，得标准工作曲线•.样液地测定取约滤液到具塞锥形瓶中，按从“各加碘化亚铜”起，往下进行•另以一份未加碘化亚铜处理地滤液，作参比.由标准工作曲线得到以卩表示地福美双浓度. .结果计算按式()计算试样中福美双残留量：二...... .................................................... ()式中：——试样中福美双含量，；——标准工作曲线上得到地样液中福美双浓度，卩；――提取试样所用地三氯甲烷体积，；--- 试样量，..低限、回收率测定.测定低限本方法地测定低限：..回收率回收率地实验数据：福美双地添加浓度在时，苹果和芹菜试样地回收率分别为和；福美双地添加浓度在时，苹果和芹菜试样地回收率分别为和；福美双地添加浓度在时，苹果和芹菜试样地回收率分别为和..来源：。
MM_FS_CNJ_0006 出口粮谷中草丙磷残留量检验方法
出口粮谷中草丙磷残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口糙米中草丙磷(铵盐)残留量地检验..原理概要糙米中残留地草丙磷及其代谢物甲基膦丙酸，用水、三氯甲烷混合提取，抽滤，收集水相与三氯甲烷相.振摇，进行液液分配.离心，收集水相提取液.经强碱性阴离子交换树脂柱净化.然后用原乙酸三甲酯进行衍生化.再过中性氧化铝柱净化后，用配有火焰光度检测器地气相色谱仪测定，外标法定量.分别测定草丙磷铵盐和甲基膦丙酸后再计算为以草丙磷铵盐计地总量..主要试剂和仪器.主要试剂三氯甲烷；二氯甲烷；甲醇；丙酮；正己烷；冰乙酸；原乙酸三甲酯〔()〕；强碱性阴离子交换树脂：，～目；中性氧化铝柱：层析用()；助滤剂：，使用前用水、三氯甲烷洗涤；草丙磷铵盐()标准品：纯度≥；甲基膦丙酸()标准品：纯度≥；标准溶液：分别准确称取适量地草丙磷铵盐和甲基膦丙酸标准品，用水配制成浓度为地标准储备液.根据需要再用水稀释成适用浓度地标准工作溶液..仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片；振荡器；离心机；旋转蒸发器；超声波发生器；玻璃层析柱：×(内径)；玻璃注射器：；微量注射器：μ..试样地抽取与制备.检验批以不超过袋()为一检验批.同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量按一批总袋数地平方根式()抽取：＝……………………………()式中：——全批袋数；——抽样袋数.注：值取整数，小数部分向前进位为整数..抽样工具金属单管取样器：全长(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度地一半.取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布或适用铺垫物..抽样方法.倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样袋数地(每批一般不少于袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成°倾角，倒拖约，使袋内货物全部倒出.查看袋内和袋间品质是否均匀.确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内.每袋抽取样品数量应基本一致..袋内抽样：按规定地应抽样袋数地，在堆垛四周地上、中、下各层以曲线形走向随机抽取.将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内.每袋抽取样品数量应与倒包抽样基本一致.每批样品总量应不少于..大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于，加封后标明标记并及时送交实验室..试样制备将样品按四分法缩分至，全部磨碎并通过目筛，混匀，均分成两份，作为试样，装入洁净地容器内，密封，标明标记..试样保存将试样于－℃以下避光保存.注：在抽样及制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取试样约(精确至)于具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷及水，振荡提取.在平底漏斗内铺上助滤剂，抽滤提取液.残渣再用水及三氯甲烷重复提取一次，并抽滤.合并滤液，充分振摇后，于下离心.将上层水相转移至容量瓶中，用水稀释定容..净化称取强碱性阴离子树脂伴以去离子水装入玻璃层析柱中.加入水预淋洗后，准确移取上述提取液，注入玻璃层析柱中，控制流速为，用水洗涤，弃去流出液.然后用乙酸水溶液(，)进行洗脱，收集全部洗脱液.在低于℃水浴中旋转浓缩至近干，最后用氮气流吹干.加入冰乙酸，超声波溶解，并将溶液定量转移至旋盖试管中..衍生化用原乙酸三甲酯分两次各超声波以洗涤容器，并将洗涤液移入上述试管中，加塞混匀后，置于℃水浴中加热，冷却后用氮气流吹干.加入正己烷二氯甲烷(＋)混合液，用超声波溶解.用丙酮预洗中性氧化铝柱，将甲酯化溶液注入到接有中性氧化铝柱地玻璃注射器中过柱.用正己烷二氯甲烷(＋)混合液淋洗后，弃去流出液.再以甲醇二氯甲烷(＋)混合液洗脱，收集洗脱液.在低于℃水浴中旋转浓缩至干，准确加入丙酮，超声波溶解，溶液供气相色谱测定..标准物衍生化分别取适用浓度地草丙磷铵盐和甲基膦丙酸标准工作溶液于旋盖试管中，用氮气流吹干后.加入冰乙酸和原乙酸三甲酯，加塞混匀后，置于℃水浴中加热.冷却后用氮气流吹干，准确加入丙酮，超声波溶解，溶液供气相色谱测定..测定.色谱条件色谱柱：，石英毛细管柱，×()，膜厚μ；色谱柱温度：℃() ℃℃() ℃℃()；进样口温度：℃；检测器温度：℃；载气：氮气，纯度≥，；尾吹气：氮气，纯度≥，；氢气：；空气：；进样方式：无分流进样，后开阀；进样量：μ..色谱测定根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近地标准工作液.标准工作液和待测样液中衍生化农药地响应值均应在仪器检测地线性范围内.对甲酯化后地标准工作液与样液应分别等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，甲基膦丙酸甲酯地保留时间约为，草丙磷甲酯地保留时间约为.衍生化标准品色谱图见附录中图..空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行..结果计算用色谱数据处理机或按式()分别计算试样中甲基膦丙酸和草丙磷铵盐残留含量：＝··……………………………()·式中：——试样中甲基膦丙酸或草丙磷铵盐含量，；——样液中甲基膦内酸甲酯或草内磷甲酯地色谱峰高，；——标准工作液中甲基膦丙酸甲酯或草丙磷甲酯地色谱峰高，；——标准工作液中甲基膦丙酸或草丙磷铵盐地浓度，μ；——样液最终定容体积，；——最终样液所代表地试样量，.注：计算结果需将空白值扣除.按式()计算试样中草丙磷铵盐总含量：＝＋……………………………()式中：——试样中草丙磷铵盐总含量(以草丙磷铵盐计)，；——甲基膦丙酸换算成草丙磷铵盐地换算系数；——试样中甲基膦丙酸含量，；——试样中草丙磷铵盐含量，..低限、回收率地测定.测定低限本方法草丙磷铵盐地测定低限为；甲基膦丙酸地测定低限为. .回收率回收率地实验数据：草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在时，回收率为，草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在时，回收率为，草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在时，回收率为，草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在时，回收率为，草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在时，回收率为..来源：—。
MM FS CNJ 出口粮谷中草丙磷残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0006出口粮谷草丙磷残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0006出口粮谷中草丙磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口糙米中草丙磷(铵盐)残留量的检验。
2.原理概要糙米中残留的草丙磷及其代谢物3-甲基膦丙酸，用水、三氯甲烷混合提取，抽滤，收集水相与三氯甲烷相。
振摇，进行液-液分配。
离心，收集水相提取液。
经强碱性阴离子交换树脂柱净化。
然后用原乙酸三甲酯进行衍生化。
再过PT-中性氧化铝柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
分别测定草丙磷铵盐和3-甲基膦丙酸后再计算为以草丙磷铵盐计的总量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷；二氯甲烷；甲醇；丙酮；正己烷；冰乙酸；原乙酸三甲酯〔CH3C(OCH3)3〕；强碱性阴离子交换树脂：AGI-X8，200～400目；PT-中性氧化铝柱：层析用(2g)；助滤剂：Celite 545，使用前用水、三氯甲烷洗涤；草丙磷铵盐(C5H15N2O4P)标准品：纯度≥99%；3-甲基膦丙酸(C4H9O4P)标准品：纯度≥99%；标准溶液：分别准确称取适量的草丙磷铵盐和3-甲基膦丙酸标准品，用水配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。
根据需要再用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片526nm；振荡器；离心机；旋转蒸发器；超声波发生器；玻璃层析柱：25cm×1.5cm(内径)；玻璃注射器：10mL；微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量按一批总袋数的平方根式(1)抽取：a＝N (1)式中：N——全批袋数；a——抽样袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
4.3.抽样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
MMFSCNJ出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0052出口粮谷稀禾啶残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0052出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中稀禾啶残留量的检验。
2.原理概要玉米中残留的稀禾啶及其代谢物采用甲醇提取，经氧化及甲酯化处理后，采用硅胶层析柱净化，用配有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。
测定结果包括稀禾啶及其代谢物，均以稀禾啶含量计。
3.主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：重蒸馏；二氯甲烷：重蒸馏；正己烷：用5A分子筛脱水24h，重蒸馏；丙酮：经加高锰酸钾回流1h后，重蒸馏；氢氧化钙；过氧化氢溶液：30%；冰乙酸；氯化钠；硫酸：ρ约mL；甲醇-水溶液(1＋1)；盐酸溶液：12mol/L；氢氧化钡溶液：1%水溶液(m/m)；硫酸-甲醇溶液(1＋20)；饱和碳酸氢钠水溶液；硅藻土；硅胶：层析用，60～100 目，130℃烘4h，贮于干燥器内备用；稀禾啶标准品：纯度≥99%；稀禾啶标准溶液：a) 稀禾啶标准储备液：准确称取(准确至 1g)的稀禾啶标准品于100mL 的容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。
配制成浓度为mL的储备液；b) 稀禾啶标准工作液：根据需要准确移取适量的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。
须每周配制一次。
根据需要移取一定量标准工作液，按测定步骤～进行氧化、酯化及净化后制成标准工作液的试液。
.仪器和设备气相色谱仪并配有火焰光度检测器，带有硫滤光片(394nm)；回流装置；玻璃层析柱：30cm×(内径)，具50mL贮液斗；离心机；振荡器；旋转蒸发器；微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备.检验批散积玉米以不超过200t为一检验批；袋装玉米(每袋约90kg)以约2 200袋为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量袋装玉米按式(1)计算抽样袋数：a＝N (1)式中：a——抽样袋数；N——全批袋数。
MM_FS_CNJ_0005 出口粮谷中丙线磷残留量检验方法
出口粮谷中丙线磷残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口大米中丙线磷残留量地检验..原理概要用甲醇提取样品中丙线磷，于提取液中加氯化钠溶液，然后用正己烷提取，经浓缩、定容后，用气相色谱氮磷检测器测定，外标法定量..主要试剂和仪器主要试剂甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏；正己烷：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，经℃灼烧，置于干燥器内备用；氯化钠：分析纯；氯化钠溶液：，取氯化钠溶解于蒸馏水中；丙线磷标准品：纯度≥；丙线磷标准溶液：准确称取适量地丙线磷标准品，用正己烷配成浓度为μ地标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度地标准工作溶液..仪器和设备气相色谱仪并配有氮磷检测器；超声波振荡器；锥形瓶：；布氏漏斗；旋转蒸发器；分液漏斗：；无水硫酸钠柱：筒形漏斗×(内径)，内装约高无水硫酸钠；微量注射器：μ..试样地抽取与制备.检验批每批数量以不超过袋为一检验批.同一检验批地商品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格、等级等. .抽样数量按式()计算抽样袋数.＝………………………………()式中：——全批袋数；——抽样袋数.注：抽样袋数值取整数，小数部分向前进位为整数..抽样工具金属单管取样器：全长(包括手柄)，直径～，沟槽长度应超过袋对角线长度地二分之一；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布..抽样方法.袋内抽样：按规定地应抽样数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取.将取样器地沟槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将沟槽旋转朝上，抽出取样器，立即倒入盛样容器内.每袋所取样品数量应基本一致..倒包抽样：从堆垛各部位随机抽取条规定地应抽样件数地(每一批不少于袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成°倾斜角，倒拖以上，使袋内货物全部倒出.检查货物地外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀.确认情况正常后，用取样铲在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，立即倒入盛样容器内. .大样缩分集中袋内和倒包所取地样品，倒于分样布上，混匀，使用分样板按四分法缩分出样品不少于，所抽取地样品必须装入密闭容器内，以防熏蒸剂地散失.加封后，标明标记并及时送实验室..试样制备将样品缩分至，全部磨碎，通过目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记..试样保存将试样在℃以下避光保存.注：①缩分样品时，操作尽量要快，以防止熏蒸剂地散失.②在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取粉碎均匀地试样(精确到)于锥形瓶中，加入甲醇，浸渍.在超声波振荡器上提取，在布氏漏斗上过滤.残渣用×甲醇按上述操作重复提取两次，过滤.合并滤液并于℃水浴旋转蒸发器上减压浓缩到左右..净化将浓缩液转入分液漏斗，加氯化钠水溶液，用、、正己烷提取次.弃去水层，合并正己烷层，并使通过无水硫酸钠柱.用少量正己烷洗涤无水硫酸钠柱，合并流出液并于℃水浴旋转蒸发器上减压浓缩至干.用正己烷溶解并定容到，供气相色谱测定..测定.色谱条件色谱柱：×(内径)×μ(膜厚)石英毛细管柱；色谱柱温度：℃；进样口温度：℃；检测器温度：℃；氮气：纯度≥，；尾吹气；氢气：；空气：..色谱测定根据样液中丙线磷含量情况，选定峰高相近地标准工作溶液.标准工作溶液和样液中丙线磷响应值应在仪器检测线范围内，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，丙线磷地保留时间约..空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行. .结果计算用色谱数据处理机或按式()计算：＝··……………………………()·式中：——试样中丙线磷残留量，；——样液中丙线磷地峰高，；——标准工作溶液中丙线磷地峰高，；——标准工作溶液中丙线磷地浓度，μ；——样液最终定容体积，；——最终样液所代表地样品重量，.注：计算结果需扣除空白值..低限、回收率地测定.测定低限本方法测定低限为..回收率回收率地实验数据：丙线磷浓度在～范围，回收率为～. .来源：—。