岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护

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岛津20A型自动进样高效液相色谱仪标准操作规程

岛津20A型自动进样高效液相色谱仪标准操作规程

岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪标准操作规程⽇本岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪操作规程⽬的:建⽴岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的操作规程,确保岛津20A 型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的正确操作。

范围:实验室岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪使⽤、保养等。

责任⼈:检验员责任⼈职责:1 各责任⼈按本⽂件规定正确执⾏。

2 其他⼈职责详见《⽂件管理规程》中“责任⼈职责”项。

1开机1.1准备流动相,过滤及超声脱⽓,样品过滤并安装⾊谱柱。

1.2打开SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A电源,待各单元⾃检通过,再打开LC-20AT电源。

1.3排⽓操作:打开LC-20AT泵排空阀,按“Purge”键,泵开始排⽓运⾏;按SIL-20A ⾃动进样器“Purge”键,开始排⽓。

1.4在计算机中双击“LCSOLUTION”图标,进⼊⼯作站,再双击“仪器1”进⼊实时分析窗⼝。

2编辑分析⽅法2.1选择“新建⽅法”:分别设定Detector A SPD-20A的波长, End Time(采集停⽌时间), Pump泵参数(流量,最⼤压限等,在“⾼级”选项中还可以设置梯度进样),CTO-10Asvp柱温等。

2.2保存⽅法:选择“⽅法另存为”,⽂件命名为“*****.lcm”并保存⽅法。

2.3 查看及修改⽅法: 双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”(此图标为⼀只⽻⽑笔在纸上书写),出现“分析编辑器”,点击“⽂件”项下“打开⽅法⽂件”调出所需⽅法⽂件,即可查看或修改⽂件,如波长,流速等,修改以上参数后,点击保存,退出。

3 系统运⾏3.1点击图标“下载”传输⽅法,点击图标“仪器开关”,系统开始运⾏。

3.2检查各单元参数应与⽅法设定⼀致,等待系统平衡及仪器出现绿⾊“就绪”。

注:⼀般情况下,由于流动相交换平衡时间不定。

可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变,即认为接近平衡,可以调零等待,确认不变后,可以进样。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:三、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。

(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin,点击OK。

单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。

单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。

单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。

然后选择下载,跑基线。

单击绘图,可以看查看基线。

3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。

如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。

数据采集:LC停止时间为。

采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。

LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中 controller stop。

进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相,需使用色谱纯试剂,有机相和纯水不用过滤,可直接超声脱气后使用。

无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤,根据溶液不同选择不同的滤膜(有机相/水相),过滤后超声脱气使用。

脱气时需盖上瓶盖,但不拧紧。

有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。

将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。

一般纯有机相接入A泵,纯水接入D泵,无机盐溶液接入B 泵。

注意观察洗液瓶是否还有洗针水,洗针水为1:1甲醇水。

2、色谱柱按标准要求选择色谱柱,一般为C18柱,苯并芘有专用柱,糖类分析用氨基柱。

色谱柱安装:色谱柱上有箭头,按流路方向安装,根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。

二、开机1、打开Labsolution。

点击自动进样器上Purge键,使自动进样器进入自动清洗状态,25分钟自动停止。

双击选择适用的检测器,SPDA为二极管阵列检测器,RF为荧光检测器,ELSD为蒸发光散射检测器。

标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器,此检测器为最常用检测器,一般项目均使用此检测器。

要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器,本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖,使用该检测器需打开气体,气体为氮气或空气,需使用99.999%纯度以上。

荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。

2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度,最高柱压由10MPa改为20MPa,设置柱流速为1ml/min,根据标准要求选择光源,检测波长小于350nm打开D2灯,350nm以上打开W灯。

设置完成后点击“下载”。

流路排气根据选择的流路进行排气,所需要使用的每个流路均需排气。

以选择A、B流路为例,逆时针旋转打开排气阀,将B、C、D泵流量设为0,点击“下载”,然后在泵上点击Purge键,显示屏上显示“Purge line”,进入A泵排气阶段。

岛津LC-20A液相色谱仪面板操作

岛津LC-20A液相色谱仪面板操作

func
LEAK THR 90 ActLv 100 / 255
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
输入漏液传感器报警阈值 南方地区可改为230
func
CALIBRATION
SEAL REPLACEMENT 180 L func OP MODE 0: 20A 1: VP 2: 10A func INITIALIZE PARAM Enter to Init func CHANGE PASSWORD Enter to Change func CBM PARAMETER Enter to Select CE
脉冲检查
func
VALIDATION
FLOW CHECK Enter to Start
流速检查
func
GE TEST PROGRAM Copy to File
低压梯度模式浓度 准确性检查 漏液检查
func
LEAKAGE TEST Enter to Start
func
LEAK SENSOR TEST Soak and Enter
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
输液泵VP功能
MOBILE PHASE Press func or VP
VP
流动相监视组 产品信息组
PRODUCT INFO Press func or VP
VP
MAINTENANCE Press func or VP
VP
显示和输入日期
func
TIME HH: MM: SS 0 9 : 1 0 : 20
显示和输入时间
func
MEMORY CHECK Enter to Start

高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程

高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程

高岛津lc20a效液相色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT型液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养,保证测量数据的准确可靠。

2.范围适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养操作。

3.职责岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程。

4.规程4.1 系统组成:LC-20AT型高压泵、7725i手动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CO-1000柱温箱、N2000色谱数据工作站和台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气30min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1 接通电源,依次开启不间断电源、稳压器电源、泵、、检测器、柱温箱。

4.3.2 待泵和检测器自检结束后,打开色谱工作站,选择通道1,进入色谱工作站。

4.4 参数设定4.4.1 设置流速,通过在泵的控制面板上按要求设置流速。

4.4.2 设置检测波长,通过在检测器上的控制面板按要求设置检测波长。

4.4.3 设置柱温,通过在柱温箱上的控制面板上按要求设置柱温。

4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中。

4.5.2 逆时针转动泵的排液阀90°。

4.5.3 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,待三分钟后泵自动关闭排液。

4.5.4 顺时针转动泵的排液阀,关闭排液阀。

4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后,在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2点击泵控制面板上的“pump ”按钮,泵将启动,pump指示灯亮。

用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。

岛津LC-20AT操作规程及其注意事项

岛津LC-20AT型HPLC操作规程在线操作一、系统组成工作站,D、W检测器,二元泵(A泵、B泵),色谱柱,流动相。

二、准备1、准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

2、根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。

3、配制样品和标准溶液,用合适的0.45μm滤膜过滤。

(注意腐蚀性与有机系的的溶剂)4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机接通电源,依次开启不间断电源、泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

四、参数设定1、波长设定:点击视图,选择[显示设置]设置波长。

2、流速设定:简单设置下设置。

五、更换流动相并排气泡1、将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;2、逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;3、按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的高流速冲洗,3min(可设定)后自动停止,一般视管路无气泡即可。

4、将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

5、如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

6、如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

六、平衡系统1查看基线:1.1打开“在线色谱工作站”软件,1.2输入实验信息并设定各项方法参数后,1.3按下“调零”按钮。

七、进样1、进样前按软件中[零点校正]按钮校正基线零点。

2、单击[单次运行],填好名称,选择测定方法,保存途径,点击确定,弹出开始对话框。

2、用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样了,开始对话框自动开始。

3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少进样2次。

八、谱图的判断及结果计算系统适用性实验:三个重要指标①分离度(加强):一般应≥1.5。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。

二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。

三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理:高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。

4.1高效液相色谱仪外观图:图1:高效液相色谱仪外观图开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角)4.2高效液相色谱仪的基本流路:五、样品准备:5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。

流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。

5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。

过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。

5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。

图2:真空过滤器图3:超声波清洗器5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。

图4 样品前处理六、操作规流程:工作软件操作流程概述:6.1 启动:双击LCsolution,“LCsolution Launcher”启动:图5:联机系统“分析”图6:登录界面此时仪器发出“嘀嘀”两声,表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置:单击,选择自动配置,检查系统与仪器的实际配置是否相符。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程1。

开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台(最后打开控制台),再打开电脑,开启LCsolution 软件,点击“仪器1”按钮,出现设置界面。

2。

装载方法文件打开液相操作方法文件(如有更改,更改完后先保存),点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮(若设置柱温,点击“柱温箱”的按钮)。

开启仪器和电脑的连接;点击“下载”按钮,装载操作方法.3.进样将样品加入进样瓶中,放在样品架上,记下放置的位置编号。

3。

1 单次进样点击“单次运行"按钮,出现单次运行的对话框。

核实方法文件的出处和名称,核实数据文件的出处和名称。

输入样品瓶和进样体积。

(样品架输入“1”;如果是空针,样品瓶输入“-1")。

完成后,点击“确定”,开始检测。

3.2自动进样点击“批处理”按钮,出现批处理表。

依次输入“样品瓶”(样品瓶编号)、“样品架名称”(输入1)、方法文件、数据文件、进样体积。

输完后,保存批处理文件,然后点击“批处理开始"按钮。

4。

关机点击“仪器开关"和“泵开关”按钮(包括柱温箱),将其从凹陷状态,变成凸出状态。

关闭软件,关掉电脑。

依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。

5。

脱气5。

1 泵的脱气更换流动相,或者其他操作,只要吸滤头与空气接触,都需进行在线脱气.将泵的脱气阀逆时针转动45~90度,点击仪器上“purge”按钮,进行脱气。

脱气自动结束,再将脱气阀顺时针拧紧。

5。

2 自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件,装载方法文件后,点击“进样器脱气”按钮。

6.方法设置打开软件后,在页面下方设置方法文件。

一般需设置的条件有,洗脱“模式”(一般设置为低压梯度)、“泵A总流速"、“压力限制(泵A)”(最大值一般设为20.0MPa,最小设置为0.0MPa)、“L C时间程序”、“采集时间"(开始和结束时间)、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。

岛津LC20A实例演示:高效液相色谱仪故障怎么办?最全故障解析及维修方法!

岛津LC20A实例演示:高效液相色谱仪故障怎么办?最全故障解析及维修方法!液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器,在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。

但是,一旦液相色谱仪出现故障,往往都会让用户和维修人员头痛不已。

下面,小编以岛津液相色谱仪LC 20A 为例对常见问题进行了汇总,希望对大家有所帮助。

◆◆◆1液相色谱仪常见故障及维修方法故障现象一:开泵后,仪器报错,显示主位置错误,泵不能正常运行。

故障原因:以LC-20AT为例,泵报错HOME POS,代表传感器无法检测到电动机的原始位置,电动机不能运行,或是空转。

原因可能是泵体缺机油,椭轮、连接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;位置传感器脏,不能正确感应电机初始位置。

解决方法:将仪器断电,打开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部构造。

观察泵体内部有无锈渍,用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅,及时清理泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和连接轮上加机油,直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或更换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。

故障即可排除。

故障现象二:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NO GOOD。

故障原因:以SPD-20A为例,检测器报错LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘灯故障或者电路板故障。

首先打开氘灯室的上盖板,用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。

正常情况下,黄色与橘黄色针脚之间,在点灯时两针脚电压在(10.5~10.7)V之间,点亮氘灯后电压在7V左右。

橘黄色与褐色针脚之间,在点灯时两针脚电压在170V左右,点亮氘灯后电压在70V左右。

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